Practica 1

UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL ESTADO DE MXICO
FACULTAD DE QUMICA

PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERO QUMICO

PRCTICA 1

REPORTE DE LA PRCTICA DE LABORATORIO DE DISEO DE UN
REACTOR HOMOGNEO POR LOTES

Equipo 2

REPORTE QUE PRESENTAN:

Enguilo Gonzaga Vania Nayeli
Matinez Pea Jesica Ivone
Miranda Villatoro Ulises
Salinas Tavira Armando
Snchez Tavira Arturo

LABORATORIO DE INGENIERA DE REACTORES

M. EN C. Q. EDUARDO MARTN DEL CAMPO LPEZ

Toluca, Estado de Mxico 20 de febrero del 2014
Prctica 1 Diseo de un Reactor Homogneo por Lotes 2

Laboratorio de Ingeniera de Reactores

NDICE

Objetivo
3
Marco terico
3
Resultados
4
Memoria de clculo
4
Discusin de resultados
16
Conclusiones
17
Bibliografa
17
Manejo de residuos
18
Anexos
18


OBJETIVOS

Determinar la ley cintica (constante de reaccin, orden de reaccin y energa de
activacin).
Determinar terica y experimentalmente la conversin alcanzada al realizar el
escalamiento de 1:10.
Incrementar habilidades en el laboratorio.

MARCO TERICO
Un reactor tipo Batch es un reactor intermitente lo que significa que no existe flujo de entrada
ni de salida de un material durante la reaccin. Adems, este tipo de reactor en su
configuracin ideal homogeniza perfectamente la mezcla. En la mayora de los reactores
intermitentes, a medida que el reactivo permanece ms tiempo en el reactor, se convierte una
mayor cantidad de ste producto hasta que se alcanza el equilibrio. En consecuencia, para
reactores intermitentes la conversin est en funcin del tiempo El reactor tipo Batch tiene la
ventaja de permitir una alta conversin, sin embargo, tambin cuenta con la desventaja de alto
costo de mano de obra por lote.
El algoritmo de diseo de un reactor ideal homogneo isotrmico sin cada de presin es el
siguiente:

Existen reacciones tan rpidas que los mtodos volumtricos no son adecuados para las
investigaciones cinticas como lo es el caso de la hidratacin del anhdrido actico. En estos
casos se emplean reactores intermitentes.
La reaccin sigue la siguiente ecuacin:
1. Balance de
moles
2. Ley
cintica
3.
Estequimetria
4. Combinacin
de las
ecuaciones
resultantes.


(

(1)
Si a la mezcla de reaccin se le aade KI y KIO
3
, entonces, a medida que aparece el CH
3
COOH
en el curso de la reaccin se va a producir tambin otra, la de oxidacin del IO
3
-
por el I
-
:

(2)
La cual slo tiene lugar en medio cido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I
3
-
formado
se puede seguir la reaccin de hidratacin.
RESULTADOS
Tabla (1). Resultados Generales
Orden de reaccin 1 er orden
constante cintica K0 0.0001
constante cintica K k=exp(-985.66x-9.2142)
Energa de Activacin Ea 8195.7 J/mol
Tiempo batch 500 ml al 50% 3.2 h
Tiempo batch 500 ml al 99% 21.32 h
Tiempo matraz 500 ml al 99% 319 h

MEMORIA DE CLCULO
A continuacin se presenta el mtodo utilizado para la obtencin de los resultados.
Primeramente se us espectrmetro para obtener la absorbancia:
Tabla (2). Datos experimentales del ion I
3
-
.
Absorbancia
t (s) 20C 25C 30C 35C
0 0 0 0 0
30 0.056 0.057 0.017 0.024
60 0.069 0.038 0.081 0.05
90 0.066 0.03 0.035 0.05
120 0.068 0.046 0.063 0.058
150 0.067 0.078 0.074 0.075
180 0.07 0.121 0.096 0.079
210 0.054 0.123 0.011 0.104
240 0.057 0.091 0.085 0.107
270 0.074 0.09 0.115 0.078
300 0.078 0.095 0.096 0.08
360 0.11 0.133 0.074 0.188


420 0.077 0.155 0.115 0.111
480 0.089 0.179 0.124 0.099
540 0.099 0.081 0.096 0.113
600 0.088 0.125 0.098 0.118

Se tom una solucin acuosa de I
3
-
(ya preparada con antelacin)* y se valor mediante
tiosulfato de sodio 5M
Preparacin de la solucin de
(Solucin A)

*Cabe destacar, que la solucin acuosa del ion tri-yoduro se encontraba en muy altas
concentraciones, con una coloracin muy obscura, por lo que se opt por diluirla en diversas
ocasiones.

Titulacin:
Se realizaron tres titulaciones de tal manera que obtuviramos un punto de equilibrio ms
exacto:
Tabla (3). Promedio/punto de equilibrio
Titulaciones
Muestra volumen Na2S2Ol ml
1 39.1
2 39.5
3 38.2
Promedio 38.93

A partir de la siguiente relacin estequiomtrica se determina la concentracin a la cual se
encuentra la solucin del ion tri-yoduro.

]
(
)()



A partir de las 3 soluciones de 25ml, generamos la siguiente curva de calibracin:

Tabla (4). Absorbancia de la solucin del ion I
3
-
.
Muestra Vol I-3 (ml) A
blanco 0 0
solucin 3.125 0.128
6.25 0.272
12.5 0.705
original 1.37

Usando la ley de lamber-Beer

A=absorbancia
b= longitud de paso [cm] (cubeta de cuarzo en forma de tubo de ensayo)
= absortividad molar [cm
-1
M
-1
]
C=concentracin [M]

Procedemos a calcular la absotividad molar que tiene el ion tri-yoduro

( )

Aplicando la ley de beer a la solucin de 3.125ml I
3
-
, la concentracin es:

( )

Y as consecutivamente con las dems:
Tabla (5). Datos curva de calibracin.
Soln I-3 Resultados
Muestra A [I-3] mol/L


blanco 0 0
soln 0.128 1.1999E-05
0.272 2.5497E-05
0.705 6.6087E-05
original 1.37 0.00012842

Se obtiene la siguiente grfica:

Figura (1). Curva de calibracin

Como la reaccin de hidratacin del anhdrido actico resulta en cido actico, este mismo es
incoloro:
(

Por lo tanto si a la mezcla de reaccin se le aade KI y KIO
3
, entonces, a medida que aparece
el CH
3
COOH en el curso de la reaccin se va a producir tambin otra, la de oxidacin del IO
3
-

por el I
-
:

La cual slo tiene lugar en medio cido, por lo tanto, monitoreando la cantidad de I
3
-
formado
se puede seguir la reaccin de hidratacin, debido a que se genera un cambio de color con
respecto al tiempo, lo que indica mayor cantidad de iones tri-yoduro
y = 10668x
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
1.4
1.6
0 0.00002 0.00004 0.00006 0.00008 0.0001 0.00012 0.00014
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Concentracion I-3


A continuacin se trabajara mediante el resultado experimental de 30s y 20C. a partir de la
relacin de L-Beer y los datos de la tabla ()

( )

Tabla (6). Concentracin del ion I
3
-
.
Concentracin I-3
t (s) 20C 25C 30C 35C
0 0 0 0 0
30 5.24948E-06 5.34322E-06 1.5936E-06 2.2498E-06
60 6.4681E-06 3.56214E-06 7.593E-06 4.687E-06
90 6.18688E-06 2.81222E-06 3.2809E-06 4.687E-06
120 6.37436E-06 4.31207E-06 5.9057E-06 5.437E-06
150 6.28062E-06 7.31177E-06 6.9368E-06 7.0305E-06
180 6.56184E-06 1.13426E-05 8.9991E-06 7.4055E-06
210 5.06199E-06 1.15301E-05 1.0311E-06 9.749E-06
240 5.34322E-06 8.5304E-06 7.968E-06 1.003E-05
270 6.93681E-06 8.43666E-06 1.078E-05 7.3118E-06
300 7.31177E-06 8.90536E-06 8.9991E-06 7.4993E-06
360 1.03115E-05 1.24675E-05 6.9368E-06 1.7623E-05
420 7.21803E-06 1.45298E-05 1.078E-05 1.0405E-05
480 8.34292E-06 1.67796E-05 1.1624E-05 9.2803E-06
540 9.28032E-06 7.59299E-06 8.9991E-06 1.0593E-05
600 8.24918E-06 1.17176E-05 9.1866E-06 1.1061E-05

Debido a que la reaccin de formacin del ion tri-yorudo a partir del cido actico tiene como
relacin estequiomtrica
[
]
Entonces podemos calcular la concentracin del cido actico generado en la reaccin R1


[
]
[

Tabla (7). Concentracin del cido actico a partir de la titulacin.
Concentracin cido actico
t (s) 20C 25C 30C 35C
0 0 0 0 0
30 2.62474E-06 2.6716E-06 7.968E-07 1.1249E-06
60 3.23405E-06 1.7811E-06 3.7965E-06 2.3435E-06
90 3.09344E-06 1.4061E-06 1.6405E-06 2.3435E-06
120 3.18718E-06 2.156E-06 2.9528E-06 2.7185E-06
150 3.14031E-06 3.6559E-06 3.4684E-06 3.5153E-06
180 3.28092E-06 5.6713E-06 4.4996E-06 3.7028E-06
210 2.531E-06 5.765E-06 5.1557E-07 4.8745E-06
240 2.67161E-06 4.2652E-06 3.984E-06 5.0151E-06
270 3.4684E-06 4.2183E-06 5.3901E-06 3.6559E-06
300 3.65588E-06 4.4527E-06 4.4996E-06 3.7496E-06
360 5.15573E-06 6.2338E-06 3.4684E-06 8.8116E-06
420 3.60901E-06 7.2649E-06 5.3901E-06 5.2026E-06
480 4.17146E-06 8.3898E-06 5.8119E-06 4.6402E-06
540 4.64016E-06 3.7965E-06 4.4996E-06 5.2963E-06
600 4.12459E-06 5.8588E-06 4.5933E-06 5.5307E-06

A partir de la tabla estequiomtrica para la reaccin:

Tabla (8). Tabla estequiomtrica.
ESPECIE INICIAL REACCIN REMANENTE
A
)
B



Se suponde que la concentracion del reactivo B es constante, debido a que se agrega en exceso
y por lo tanto su concentracion no cambia considerablemente.
Por lo tanto podemos deducir que:

) ()

()

()

Desarrollando (1)

Ahora buscamos la cinetica de la reaccion, mediante:



()

La concentracion de anhidrido acetico fue calculada mediante:

[(

Tabla (9). Concentracin Anhdrido actico
Concentracin Anhdrido actico
t (s) 20C 25C 30C 35C
0 0.00326 0.00326 0.00326 0.00326
30 0.00325869 0.00325866 0.0032596 0.00325944
60 0.00325838 0.00325911 0.0032581 0.00325883
90 0.00325845 0.0032593 0.00325918 0.00325883
120 0.00325841 0.00325892 0.00325852 0.00325864
150 0.00325843 0.00325817 0.00325827 0.00325824
180 0.00325836 0.00325716 0.00325775 0.00325815
210 0.00325873 0.00325712 0.00325974 0.00325756
240 0.00325866 0.00325787 0.00325801 0.00325749
270 0.00325827 0.00325789 0.0032573 0.00325817
300 0.00325817 0.00325777 0.00325775 0.00325813
360 0.00325742 0.00325688 0.00325827 0.00325559
420 0.0032582 0.00325637 0.0032573 0.0032574
480 0.00325791 0.00325581 0.00325709 0.00325768
540 0.00325768 0.0032581 0.00325775 0.00325735
600 0.00325794 0.00325707 0.0032577 0.00325723

Tabla (10). Calculo de lnCa.
lnCa
t (s) 20C 25C 30C 35C
0 0 0 0 0
30 -0.00040265 -0.00040984 -0.00012222 -0.00017254


60 -0.00049614 -0.00027321 -0.00058245 -0.0003595
90 -0.00047457 -0.00021568 -0.00025164 -0.0003595
120 -0.00048895 -0.00033073 -0.00045299 -0.00041703
150 -0.00048176 -0.00056088 -0.00053211 -0.0005393
180 -0.00050334 -0.00087021 -0.00069035 -0.00056807
210 -0.00038827 -0.0008846 -7.9079E-05 -0.0007479
240 -0.00040984 -0.00065439 -0.00061123 -0.00076949
270 -0.00053211 -0.00064719 -0.00082704 -0.00056088
300 -0.00056088 -0.00068316 -0.00069035 -0.00057526
360 -0.00079107 -0.00095655 -0.00053211 -0.00135239
420 -0.00055368 -0.00111487 -0.00082704 -0.00079826
480 -0.00064 -0.00128761 -0.0008918 -0.00071193
540 -0.00071193 -0.00058245 -0.00069035 -0.00081265
600 -0.00063281 -0.00089899 -0.00070474 -0.00084863

Figura (2). Reaccin a 20C

y = -2E-06x
R = -0.783
-0.001
-0.0008
-0.0006
-0.0004
-0.0002
0
0 100 200 300 400 500 600 700
l
n

C
a

t (s)
Experimento a 20C




y = -2E-06x
R = 0.2927
-0.0014
-0.0012
-0.001
-0.0008
-0.0006
-0.0004
-0.0002
0
0 100 200 300 400 500 600 700
l
n
C
a

t (s)
Experimento a 25C
y = -2E-06x
R = 0.1437
-0.0012
-0.001
-0.0008
-0.0006
-0.0004
-0.0002
0
0 100 200 300 400 500 600 700
l
n

C
a

t (s)
Experimento a 30C
y = -2E-06x
R = 0.2643
-0.0015
-0.001
-0.0005
0
0 100 200 300 400 500 600 700
l
n

C
a

t (s)
Experimento a 35C


Por lo que se puede determinar que la reaccion es de primer orden y por lo tanto a partir de las
recresiones lineales procedemos a calcular la constante de reaccion para cada temperatura. En
cada uno de los casos es:

Tabla (11). Valores para la constante de reaccin
T k' k
293 1.55E-06 3.14E-06
298 2.17E-06 4.39E-06
303 1.74E-06 3.52E-06
308 2.00E-06 4.04E-06

(

) (

) (

) (

)

De tal manera que podemos calcular la energia de activacion Ea:

)

A partir de los datos experimentales obtenidos:

Tabla (12). Determinacion de la energa de activacin
T lnk 1/T
293 -12.6717204 0.00341297
298 -12.3354321 0.0033557


303 -12.5557849 0.00330033
308 -12.4184618 0.00324675

Obtenemos la ecucion de la recta: y=-985.66x-9.2142

Para calcular el tiempo requerido en un reactor Batch de 500mL para una conversin de 0.5 nos
apoyamos en la ecuacin de diseo obtenida anteriormente:

Se despeja al tiempo de la ecuacin anterior:

)

El valor de k se calcula de la misma manera que las anteriormente calculadas:

Tabla (13). Escalamiento.
t (s) Absorbancia Conc. I-3 [H*] [ANHDRIDO] Lnca/Ca0
0 0 0 0 0.000235 0
30 0.026 2.43726E-06 1.2186E-06 0.0002338 -0.0051991
60 0.043 4.03085E-06 2.0154E-06 0.0002330 -0.0086133
90 0.05 4.68703E-06 2.3435E-06 0.0002327 -0.0100225
120 0.058 5.43696E-06 2.7185E-06 0.0002323 -0.0116354
150 0.031 2.90596E-06 1.453E-06 0.0002335 -0.0062021
180 0.08 7.49925E-06 3.7496E-06 0.0002313 -0.0160845
210 0.074 6.93681E-06 3.4684E-06 0.0002315 -0.0148692
240 0.022 2.06229E-06 1.0311E-06 0.0002340 -0.0043975


270 0.017 1.59359E-06 7.968E-07 0.0002342 -0.0033964
300 0.126 1.18113E-05 5.9057E-06 0.0002291 -0.0254516
360 0.116 1.08739E-05 5.437E-06 0.0002296 -0.0234078
420 0.135 1.2655E-05 6.3275E-06 0.0002287 -0.0272946
480 0.19 1.78107E-05 8.9054E-06 0.0002261 -0.0386318
540 0.2 1.87481E-05 9.3741E-06 0.0002256 -0.0407070
600 0.131 1.228E-05 6.14E-06 0.0002289 -0.0264751

Dando como resultado:
k=0.00006 s
-1

Sustituyendo valores en la ecuacin de tiempo tenemos como resultado:

)
( )

El clculo del tiempo requerido para la conversin total tanto en el matraz de 50mL como en el
reactor de 500 mL se realiza de manera anloga al tiempo anteriormente calculado:

k(matraz a 30C)= 0.000004 s
-1
k(reactor a 30C)= 0.00006 s
-1

)
( ) Reactor

)
( ) Matraz

DISCUSIN DE RESULTADOS
Los datos experimentales se adaptaron de manera eficaz a una reaccin de primer orden, lo
que indica que los datos obtenidos a partir de la curva de calibracin fueron los apropiados
para el clculo de la concentracin de cido actico formado mediante una reaccin de
hidratacin. En cuanto al clculo de las constantes de reaccin, estas pueden tener una gran
variacin, generado por los puntos que no concordaban con la tendencia al grado de
atenuacin al determinar de forma experimental la absorbancia. El mtodo usado para
determinar las caractersticas del escalamiento se calcul de la misma manera que el llevado a


cabo en el matraz, lo que nos hace pensar que si puede haber diferencias considerables. Existen
variaciones muy grandes con los reportados en la literatura, debido a que en realidad la
reaccion no es de 1er orden, sino que de pseudo primer orden, lo que significa que los clculos,
apoyndonos desde esta premisa, sern muy diferentes.

CONCLUSIONES
Los resultados experimentales obtenidos varan de manera considerable con respecto a los
reportados a la literatura, en cuestin de la energa de activacin aqu determinada es de 8.2
KJ/mol con el reportado en la literatura que es de 50.1 KJ/mol
4
, a partir de este hecho se
modifican notoriamente los datos, sin embargo, se puede deducir que la reaccin de hidrolisis
llevada a cabo y el mtodo aqu utilizado son viables para la determinacin de sus propiedades
de reaccin.
El tiempo de reaccin para obtener una conversin del 50%, as como los de la reaccin
completa en el reactor batch coherentes con los resultados obtenidos.

BIBLIOGRAFA

1. Fogler, H.S. Elementos de Ingeniera de Reacciones Qumicas, 3ra. Edicin, New Jersey,
1999.
2. Levenspiel, O. Ingeniera de las Reacciones Qumicas. Ed. REPLA, S.A., 2002.
3. Rutherford, A. Elementary Chemical Reactor Analysis. 3ra. Edicin, Canada, 1999.
4. Anita Kova Kralj. Checking the Kinetics of Acetic Acid Production by Measuring the
Conductivity. J. Ind. Eng. Chem., Vol. 13, No. 4, (2007) 631-636



MANEJO DE RESIDUOS
Identificacin
Tabla (14). Clasificacin de las soluciones preparadas
Solucin Caractersticas cdigo
A
solucin de I
3
-
valoradas
con una solucin acuosa
5X10
-4
M de Na
2
S
2
O
3

B
B
solucin acuosa 0.05 M de
KIO
3
y 0.25 M de KI
B
C
solucin diluida
de(CH
3
CO)
2
O en CH
3
OH
A

Gestin de residuos
Ya que las soluciones A, B y C se mezclan entre s, se dispondr de los residuos en un
contenedor rotulado.
ANEXOS
Anexo 1
Clasificacin de Residuos
CDIGO CARACTERSTICAS DE LA SUSTANCIA
A
Disolventes orgnicos y soluciones de sustancias orgnicas que no contienen
halgenos
B Disolventes orgnicos y soluciones de sustancias orgnicas que contienen halgenos
C Residuos slidos orgnicos
D Soluciones salinas (inorgnicas)
E
Residuos inorgnicos txicos, as como las sales de y sus soluciones de metales
pesados
F Compuestos combustibles txicos
G Mercurio y sales de mercurio
H Sales metlicas regenerables
I Slidos inorgnicos
K Residuos de vidrio, plstico, metal, columna y cartuchos para HPCL.

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