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MINISTERIO DE AGRICULTURA MEDIO AMBIENTE Y ALIMENTACIN

DIRECCIN GENERAL DE LA INDUSTRIA ALIMENTARIA


SUBDIRECCIN GENERAL DE CONTROL Y DE LABORATORIOS ALIMENTARIOS
LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER

INFORME ENSAYO INTERCOMPARACIN

ANLISIS QUMICO DE LECHE CRUDA


DE VACA
8-OCTUBRE- 2012

CODIGO: CV-Q-02-12

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
39011 SANTANDER-CANTABRIA
Tno 942 338422 / Fax 942 346106 / c.e: lasantander@magrama.es

ENSAYO INTERLABORATORIOS ANLISIS QUMICO DE LECHE CRUDA DE VACA


8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

ENSAYO INTERLABORATORIOS
ANLISIS QUMICO DE LECHE CRUDA
DE VACA

INDICE

1.

OBJETIVO

2.

ENVIO Y RECEPCIN DE LAS MUESTRAS

3.

ENVIO DE RESULTADOS

4.

PREPARACIN Y HOMOGENEIDAD DE LAS MUESTRAS

5.

PARMETROS

6.

METODOS UTILIZADOS

7.

LABORATORIOS PARTICIPANTES

8.

RESULTADOS

9.

TRATAMIENTO Y EVALUACION DE RESULTADOS

10. INFORME

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
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ENSAYO INTERLABORATORIOS ANLISIS QUMICO DE LECHE CRUDA DE VACA


8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

1. OBJETIVO
El objetivo del presente informe es describir las actividades realizadas y los resultados obtenidos en el ensayo
interlaboratorios de 8 de Octubre de 2012 en referencia al anlisis qumico de leche cruda de vaca con el fin de
mejorar la calidad analtica de los resultados de todos los laboratorios mediante la comparacin de los datos obtenidos,
comprobando la exactitud de los mismos.
2. ENVIO Y RECEPCIN DE LAS MUESTRAS
De acuerdo con el calendario de ensayos de aptitud de anlisis de productos lcteos, se enviaron el 8 de
OCTUBRE de 2012 las siguientes muestras:

6 muestras de leche cruda de vaca

Todas las muestras se enviaron por transporte urgente de paquetera, empresa MRW, y se distribuyeron con
una carta adjunta en la que se indican las condiciones de almacenamiento a la recepcin de las muestras, nmero de
muestras recibidas, tipo de anlisis y forma de remitir los resultados obtenidos, siendo responsabilidad de los
participantes seguir esas instrucciones.
3. ENVIO DE RESULTADOS
Los resultados fueron enviados por los laboratorios participantes por correo electrnico antes del 8 de
Noviembre, en la plantilla correspondiente de envo de resultados en formato Excel que previamente haba enviado el
laboratorio Agroalimentario de Santander por correo electrnico a todos los laboratorios participantes
Correo electrnico: lasantander@magrama.es
4. PREPARACIN Y HOMOGENEIDAD DE LAS MUESTRAS
Las muestras fueron preparadas en el Laboratorio Agroalimentario de Santander utilizando las siguientes
materias primas:

40 litros de leche cruda de vaca

La leche una vez recibida fue filtrada para eliminar impurezas y se la aadi un conservador bronopol y azul
de metileno. Se prepararon 6 muestras de leche cruda de vaca con diferentes niveles de grasa, protena y lactosa. Las
muestras una vez homogeneizadas se envasaron en frascos de plstico de 200 ml de capacidad y se conservaron en
condiciones de refrigeracin hasta su envo. Junto con las muestras se envi un patrn de sulfato amnico para verificar
la eficacia de la destilacin en el ensayo de protenas .Las muestras fueron enviadas en condiciones de refrigeracin a
los diferentes laboratorios.
5. PARMETROS
Los parmetros a analizar en este ensayo fueron:

Protena (N*6,38) .%(m/m).


Grasa Rse-Gottlieb. (% m/m).
Extracto seco total. %(m/m).
Lactosa H2O. (% m/m).
Cenizas. (% m/m).
Grasa Gerber % (m/v).

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8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

6. METODOS UTILIZADOS
Mtodos de anlisis qumicos de referencia

7. LABORATORIOS PARTICIPANTES
A cada laboratorio se le ha asignado un nmero, individual y confidencial, que solo ser conocido por el
laboratorio participante en el momento del envo de los resultados. Este nmero ser su referencia en el presente
informe del ensayo. El nmero de cdigo de los laboratorios se asign de forma aleatoria. El nmero asignado se
enviar con un oficio de remisin por correo electrnico individual.
Han participado en el presente ejercicio un total de 21 laboratorios que se relacionan a continuacin por orden
alfabtico:

Asociacion Lechera Vacuno y Ovino (ALVO)


COVAP-Actividad Lctea
Estacin Tecnolgica de la leche
Industrias Lcteas Asturianas
Instituto de Biologa Animal de Baleares (IBAB)
Instituto Municipal Salud Pblica Ayuntamiento Zaragoza
Laboratorio Agrario y Fitopatolgico de Galicia
Laboratorio Agroalimentario de Extremadura
Laboratorio Agroalimentario de Granada
Laboratorio Agroalimentario de Santander
Laboratorio Agroalimentario de Zaragoza
Laboratorio Arbitral-Agroalimentario de Madrid
Laboratorio de Produccin y Sanidad Animal de Crdoba
Laboratorio Interprofesional Gallego de Anlisis de Leche (LIGAL)
Laboratorio Interprofesional Lcteo de Castilla la Mancha (LILCAM)
Laboratorio Interprofesional Lcteo de Castilla-Len (LILCYL)
Laboratorio Interprofesional Lechero de Asturias (LILA)
Laboratorio Interprofesional Lechero de Cantabria (LILC)
Laboratorio Interprofesional Lechero de Catalua (ALLIC) Cabrils
Laboratorio Regional de Sanidad Animal de Canarias (Tenerife)
Queseras Entrepinares

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8. RESULTADOS DEL ENSAYO


8.1. PROTENA (N*6,38) .%(m/m).
VALORES MEDIOS DE PROTEINA ( % M/M).
Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16
18
21
Med.
Ref.
Sd.
U

M1

M2

M3

M4

M5

M6

Patron

% Recup.

3,339
3,303
3,326
3,332
3,310
3,321
3,317
3,340
3,414
2,938
3,341
3,372
3,321
3,306
3,322
3,356
3,314

2,465
2,454
2,464
2,466
2,467
2,450
2,452
2,488
2,483
2,450
2,496
2,479
2,479
2,443
2,472
2,477
2,462

2,968
2,948
2,963
2,960
2,953
2,952
2,945
2,972
2,963
2,934
2,965
2,951
2,945
2,940
2,975
2,978
2,946

3,554
3,527
3,545
3,555
3,538
3,544
3,546
3,564
3,643
3,532
3,569
3,580
3,548
3,565
3,567
3,558
3,541

3,163
3,153
3,193
3,167
3,164
3,165
3,161
3,177
3,165
3,149
3,179
3,178
3,171
3,189
3,200
3,173
3,155

3,802
3,777
3,807
3,804
3,802
3,770
3,778
3,797
3,819
3,774
3,798
3,806
3,780
3,744
3,807
3,785
3,767

3,524
3,491
3,562
3,520
3,527
3,516
3,515
3,518
3,661
3,513
3,515
3,509
3,529
3,499
3,519
3,518
3,512

100,24
99,30
101,32
100,14
100,34
100,03
100,00
100,09
104,14
99,94
100,00
99,83
100,40
99,54
100,10
100,07
99,91

3,322
3,325
0,022
0,006

2,466
2,466
0,017
0,004

2,953
2,955
0,015
0,004

3,554
3,552
0,016
0,004

3,167
3,169
0,014
0,004

3,797
3,787
0,018
0,005

3,518
3,516
0,008

Valor t erico
del patrn

3,515
n=15

Med.=Mediana de todos los resultados.


Ref. =Me dia robusta (ISO 13528 ) de los Laboratorios seleccionados.
S d. =Desviacin estndar (ISO 13528 ) por muestra,de los Laboratorios seleccionados .
U =Incertidumbre de los valores de referencia (ISO 13528). = Sd/ n.
E n negrita,los resultados que quedan fuera del rango de re cuperacin de 100 1 %, no
se incluyen para determinar la referencia

DESVIACIONES RESPECTO A LA REFERENCIA .


Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16
18
21

M1
0,014
-0,022
0,001
0,007
-0,015
-0,004
-0,008
0,015
0,089
-0,387
0,016
0,047
-0,004
-0,019
-0,003
0,032
-0,011

M2
-0,001
-0,012
-0,003
0,000
0,000
-0,016
-0,015
0,021
0,017
-0,016
0,030
0,012
0,013
-0,024
0,006
0,011
-0,004

M3
0,012
-0,008
0,007
0,005
-0,002
-0,004
-0,011
0,016
0,008
-0,021
0,009
-0,004
-0,010
-0,016
0,020
0,023
-0,009

M4
0,001
-0,026
-0,008
0,003
-0,015
-0,008
-0,007
0,012
0,090
-0,021
0,016
0,027
-0,004
0,012
0,015
0,006
-0,011

M5
-0,006
-0,016
0,024
-0,002
-0,005
-0,004
-0,008
0,008
-0,004
-0,020
0,010
0,009
0,003
0,020
0,031
0,004
-0,014

M6
0,015
-0,010
0,020
0,017
0,015
-0,017
-0,009
0,010
0,032
-0,013
0,011
0,019
-0,007
-0,043
0,020
-0,002
-0,020

d'
Sd'

-1,384
1,661

-1,020
1,237

-1,222
1,482

-1,467
1,783

-1,310
1,589

-1,566
1,899

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16
18
21

Sd

0,006

0,009

-0,01 6
0,007
0,005
-0,00 4
-0,00 9
-0,00 9
0,014

0,007
0,013
0,007
0,011
0,006
0,003
0,005

0,039
-0,08 0
0,015
0,018
-0,00 2
-0,01 2

0,041
0,150
0,008
0,018
0,009
0,024

0,015
0,012
-0,01 1

0,012
0,013
0,005

d y d' = Media aritmtica , por laboratorio y por muestra.


Sd y Sd' = Desviacin estndar de las diferencias , por laboratorio y por muestra.
Lmites de aceptabilidad : d = 0,025. Sd = 0,020,

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REPETIBILIDAD.DIFERENCIA ENTRE DU PLICADOS. PROTEINA.


Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16
18
21

0,018
0,001
0,012
0,004
0,009
0,001
0,002
0,001
0,014
0,008
0,000
0,006
0,004
0,000
0,004
0,022
0,004

0,014
0,002
0,013
0,004
0,011
0,016
0,015
0,009
0,040
0,024
0,006
0,019
0,002
0,003
0,002
0,002
0,002

0,005
0,021
0,013
0,004
0,002
0,009
0,011
0,001
0,018
0,008
0,007
0,006
0,002
0,005
0,024
0,028
0,006

0,029
0,013
0,031
0,002
0,009
0,002
0,009
0,000
0,045
0,007
0,011
0,013
0,005
0,005
0,004
0,015
0,002

0,025
0,005
0,000
0,010
0,004
0,005
0,000
0,003
0,032
0,001
0,022
0,013
0,001
0,007
0,047
0,018
0,004

0,014
0,008
0,012
0,028
0,001
0,004
0,025
0,008
0,057
0,013
0,007
0,007
0,002
0,011
0,015
0,013
0,010

SE

0,006
34

0,010
34

0,009
34

0,012
34

0,012
34

0,013
34

NE
n

SL
0,014
0,008
0,012
0,009
0,005
0,006
0,009
0,004
0,026
0,009
0,008
0,008
0,002
0,004
0,016
0,013
0,004

NL
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12

17
17
17
17
17
17
SL y SE = Desviacin estndar de la repeti bilidad,por laboratorio y por muestra.
NL y NE = Nmero de valores,po r laboratorio y por muestra.
Lmite de aceptabilidad para SL = 0,022.

CLASIFICAC ION DE ACUERDO CON D.


Nb.

Lb.N

Sd

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17

4
13
7
6
1
5
21
8
3
2
11
18
16
12
15
9
10

0,005
-0,002
-0,009
-0,009
0,006
-0,004
-0,011
0,014
0,007
-0,016
0,015
0,012
0,015
0,018
-0,012
0,039
-0,080

0,007
0,009
0,003
0,006
0,009
0,011
0,005
0,005
0,013
0,007
0,008
0,013
0,012
0,018
0,024
0,041
0,150

0,008
0,009
0,010
0,011
0,011
0,012
0,013
0,015
0,015
0,017
0,017
0,018
0,019
0,025
0,026
0,057
0,170

Nb = Nmero de clasifica cin.


Lb N = N de identificacin de los laboratorios.
d y Sd = Media y desviacin estndar de las diferencias.
D =Distancia euclidiana al origen de l os ejes.

REPRESENTACION GRAFICA. PROTEINA.


0,20
0,15
0,10
0,05
0,00
-0,05

10

11

12

13

15

16

18

21

d
Sd

-0,10
-0,15
-0,20

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PUNTUACIN "Z"

PROTEINA.

Respecto a S d del m todo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16
18
21

M1
0,80
-1,23
0,08
0,41
-0,84
-0,23
-0,42
0,83
4,97
-21,48
0,91
2,63
-0,21
-1,03
-0,15
1,76
-0,59

M2
-0,07
-0,68
-0,15
-0,01
0,01
-0,90
-0,82
1,18
0,93
-0,90
1,65
0,68
0,74
-1,32
0,32
0,61
-0,24

M3
0,68
-0,43
0,40
0,27
-0,12
-0,21
-0,60
0,90
0,43
-1,18
0,52
-0,23
-0,57
-0,87
1,10
1,26
-0,51

M4
0,07
-1,43
-0,43
0,16
-0,81
-0,45
-0,37
0,66
5,02
-1,15
0,91
1,52
-0,24
0,69
0,82
0,34
-0,62

M5
-0,34
-0,90
1,35
-0,09
-0,26
-0,23
-0,43
0,43
-0,20
-1,12
0,57
0,49
0,15
1,10
1,71
0,23
-0,76

M6
0,84
-0,55
1,12
0,95
0,81
-0,94
-0,52
0,56
1,75
-0,75
0,59
1,03
-0,41
-2,41
1,09
-0,10
-1,11

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medi o obtenido por el Laboratorio.
= SR del mtodo de referencia. (0,018).
Ref. = Valor asignado como verdadero.
L os resultados , en valor absoluto, son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
S e conside ra n buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.
Respecto a Sd del ensayo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16
18
21

M1
0,66
-1,02
0,06
0,34
-0,69
-0,19
-0,35
0,68
4,10
-17,74
0,75
2,17
-0,18
-0,85
-0,12
1,46
-0,49

M2
-0,07
-0,73
-0,16
-0,01
0,02
-0,97
-0,88
1,27
1,00
-0,97
1,78
0,73
0,79
-1,42
0,34
0,66
-0,25

M3
0,81
-0,51
0,48
0,31
-0,15
-0,24
-0,70
1,07
0,51
-1,39
0,61
-0,28
-0,68
-1,03
1,30
1,49
-0,60

M4
0,08
-1,56
-0,47
0,17
-0,89
-0,50
-0,41
0,72
5,50
-1,26
1,00
1,66
-0,27
0,75
0,90
0,37
-0,68

M5
-0,45
-1,17
1,76
-0,12
-0,34
-0,30
-0,55
0,56
-0,27
-1,46
0,75
0,64
0,19
1,43
2,22
0,30
-0,99

M6
0,84
-0,55
1,12
0,95
0,81
-0,94
-0,52
0,56
1,76
-0,75
0,59
1,04
-0,41
-2,42
1,09
-0,10
-1,11

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medio obte nido por el Laboratorio.
= V alor diana para la desviacin estndar, obte nida en el ensayo para cada muestra.
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados , en valor absol uto, son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
39011 SANTANDER-CANTABRIA
Tno 942 338422 / Fax 942 346106 / c.e: lasantander@magrama.es

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8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

8.2. GRASA RSE-GOTTLIEB. (% m/m).


VALORES MEDIOS DE GRASA RSE-GOTTLIEB ( % M/M).
Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
18

Med.
Ref.
Sd.
U

M1
3,885
3,902
3,883
3,885
3,895
3,905
3,903
3,912
3,884
3,514
3,909
3,908
3,876
3,929
3,937
3,901

M2
2,591
2,604
2,587
2,600
2,582
2,600
2,604
2,588
2,627
2,612
2,605
2,609
2,600
2,598
2,625
2,638

M3
2,979
2,972
2,967
2,966
2,958
2,975
2,984
2,983
3,069
3,001
2,988
2,992
2,976
3,002
3,006
3,253

M4
3,195
3,157
3,150
3,152
3,145
3,135
3,170
3,169
3,151
3,158
3,154
3,164
3,163
3,151
3,171
3,432

M5
3,617
3,598
3,593
3,597
3,577
3,595
3,611
3,599
3,572
3,594
3,610
3,605
3,620
3,599
3,607
3,572

M6
4,166
4,160
4,176
4,176
4,181
4,180
4,190
4,195
4,138
4,184
4,212
4,198
4,209
4,208
4,188

3,901
3,898
0,019
0,005

2,602
2,603
0,016
0,004

2,984
2,986
0,020
0,005

3,157
3,159
0,014
0,003

3,598
3,598
0,016
0,004

4,184
4,185
0,020
0,005

Med.=Mediana de todos los resultados.


Ref. =Medi a robusta (IS O 13528) de todos los Laboratorios .
S d. =Desviacin e stndar (IS O 13528) por muestra,de todos los Laboratorios .
U =Incertidumbre de los valores de referencia (ISO 13528). = Sd/ n.

DESVIACION ES RESPECTO A LA REFERENCIA .


Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
18

-0,013
0,004
-0,015
-0,014
-0,003
0,007
0,005
0,013
-0,014
-0,384
0,011
0,009
-0,022
0,030
0,038
0,003

-0,013
0,001
-0,017
-0,003
-0,022
-0,003
0,000
-0,015
0,023
0,008
0,002
0,005
-0,003
-0,005
0,022
0,034

-0,008
-0,014
-0,019
-0,021
-0,028
-0,011
-0,002
-0,003
0,083
0,014
0,002
0,006
-0,010
0,016
0,020
0,266

0,036
-0,002
-0,009
-0,008
-0,014
-0,024
0,011
0,009
-0,008
-0,002
-0,005
0,004
0,003
-0,008
0,012
0,272

0,019
-0,001
-0,006
-0,002
-0,021
-0,003
0,012
0,001
-0,026
-0,004
0,012
0,007
0,022
0,001
0,008
-0,026

-0,019
-0,025
-0,009
-0,010
-0,004
-0,005
0,004
0,010
-0,047
-0,002
0,027
0,013
0,024
0,022
0,002

d'
Sd'

-0,021
0,098

0,001
0,015

0,018
0,071

0,016
0,070

0,000
0,014

-0,001
0,020

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
18

d
0,000
-0,006
-0,013

Sd
0,022
0,011
0,005

-0,009
-0,015
-0,007
0,005
0,002
0,002
-0,062

0,007
0,010
0,010
0,006
0,011
0,046
0,158

0,008
0,007
0,002
0,009
0,017
0,110

0,011
0,003
0,018
0,016
0,013
0,147

d y d' = Media aritmtica , por laboratorio y por muestra.


Sd y Sd' = Desviacin estndar de las diferencias , por laboratorio y por muestra.
Lmites de aceptabilidad : d = 0,025. Sd = 0,030,

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REPETIBILIDAD.DIFERENCIA ENTRE DUPLICADOS. GRASA R SE-GOTTLIEB.


Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
18

0,002
0,014
0,004
0,013
0,016
0,010
0,012
0,003
0,002
0,020
0,002
0,013
0,009
0,003
0,001
0,012

0,013
0,014
0,001
0,016
0,009
0,020
0,009
0,002
0,009
0,005
0,004
0,003
0,001
0,008
0,008
0,037

0,003
0,012
0,002
0,001
0,012
0,010
0,008
0,004
0,020
0,013
0,002
0,008
0,012
0,002
0,016
0,013

0,036
0,010
0,000
0,019
0,004
0,010
0,006
0,003
0,002
0,011
0,006
0,003
0,004
0,002
0,024
0,024

0,016
0,011
0,001
0,019
0,008
0,010
0,015
0,006
0,002
0,008
0,014
0,006
0,008
0,002
0,013
0,020

0,018
0,012
0,022
0,003
0,002
0,000
0,001
0,008
0,012
0,019
0,010
0,010
0,006
0,003
0,011

SE
NE

0,007
32

0,009
32

0,007
32

0,010
32

0,008
32

0,008
30

SL
0,013
0,009
0,006
0,010
0,007
0,008
0,007
0,003
0,007
0,010
0,005
0,006
0,005
0,003
0,010
0,016

NL
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
10

SL y SE = Desviacin estndar de l a repetibilidad,por laboratorio y por muestra.


NL y NE = Nmero de val ores,por laboratorio y por muestra.
Lmite de aceptabilidad para SL = 0,024.

CLASIFICACION DE ACUERDO CON D.


Nb.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Lb.N
7
12
8
4
6
2
3
11
13
14
5
16
1
9
10
18

d
0,005
0,007
0,002
-0,009
-0,007
-0,006
-0,013
0,008
0,002
0,009
-0,015
0,017
0,000
0,002
-0,062
0,110

Sd
0,006
0,003
0,011
0,007
0,010
0,011
0,005
0,011
0,018
0,016
0,010
0,013
0,022
0,046
0,158
0,147

D
0,008
0,008
0,011
0,012
0,012
0,013
0,014
0,014
0,018
0,018
0,019
0,021
0,022
0,046
0,170
0,184

Nb = Nmero de clasificacin.
Lb N = N de identifica cin de los laboratorios.
d y Sd = Med ia y desviacin estndar de las diferencias.
D =Dista ncia euclidiana al origen de los ejes.

REPRESENTACION GRAFICA. GRASA RSE-GOTTLIEB.


0,04
0,03
0,02
0,01
0,00
-0,01

10

11

12

13

14

16

18

-0,02

-0,03

Sd

-0,04

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PUNTUACIN "Z"

RSE-GOTTLIEB.

Respecto a S d del m todo


Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
18

-0,65
0,20
-0,75
-0,68
-0,15
0,35
0,25
0,67
-0,70
-19,20
0,55
0,47
-1,08
1,52
1,92
0,13

-0,65
0,03
-0,85
-0,17
-1,10
-0,17
0,00
-0,77
1,15
0,40
0,08
0,25
-0,16
-0,27
1,08
1,72

-0,39
-0,72
-0,97
-1,04
-1,42
-0,57
-0,12
-0,17
4,13
0,71
0,08
0,28
-0,52
0,78
0,98
13,32

1,78
-0,12
-0,47
-0,40
-0,72
-1,22
0,53
0,45
-0,42
-0,10
-0,27
0,20
0,17
-0,42
0,58
13,62

0,95
-0,03
-0,28
-0,08
-1,05
-0,15
0,62
0,05
-1,30
-0,20
0,60
0,35
1,08
0,05
0,42
-1,32

-0,95
-1,25
-0,45
-0,48
-0,20
-0,25
0,22
0,50
-2,35
-0,08
1,35
0,65
1,18
1,12
0,12

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medio obtenido por el Laboratorio .
= S R del metodo de referencia: (0,020).
Ref. = Val or asignado como verdadero.
Los resultados ,en valor absoluto,son tanto mejores cuanto ms se a proximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.
Respecto a Sd del ensayo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
18

M1
-0,69
0,21
-0,80
-0,72
-0,16
0,37
0,26
0,71
-0,75
-20,42
0,58
0,50
-1,15
1,62
2,04
0,13

M2
-0,83
0,03
-1,08
-0,22
-1,40
-0,22
0,00
-0,98
1,46
0,51
0,10
0,32
-0,21
-0,35
1,37
2,19

M3
-0,38
-0,70
-0,95
-1,02
-1,39
-0,55
-0,11
-0,16
4,04
0,69
0,08
0,28
-0,51
0,77
0,96
13,02

M4
2,63
-0,18
-0,70
-0,59
-1,07
-1,81
0,78
0,67
-0,63
-0,15
-0,40
0,30
0,25
-0,63
0,85
20,13

M5
1,21
-0,03
-0,35
-0,10
-1,35
-0,19
0,80
0,06
-1,67
-0,26
0,77
0,45
1,38
0,06
0,54
-1,68

M6
-0,98
-1,28
-0,46
-0,49
-0,21
-0,26
0,23
0,51
-2,41
-0,08
1,38
0,66
1,21
1,15
0,12

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medi o obtenido por el Laboratorio.
= Valor diana para la desviacin est ndar, obtenida en el ensayo para cada muestra.
Ref. = Valor asignado como verdadero.
L os resultados , en valor absoluto, son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
S e conside ra n buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.

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8.3. EXTRACTO SECO TOTAL. %(m/m).


VALORES MEDIOS DE EXTRACTO ( % M/M).
Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
21

12,663
12,736
12,700
12,721
12,671
12,754
12,720
12,757
12,768
11,355
12,764
12,726
12,698
12,743
12,740
12,668
12,733
12,618
12,816
12,727

10,470
10,516
10,495
10,524
10,479
10,506
10,513
10,524
10,580
10,461
10,528
10,519
10,494
10,510
10,443
10,484
10,523
10,496
10,475
10,503

11,872
11,917
11,903
11,911
11,902
11,938
11,931
11,962
11,998
11,891
11,952
11,927
11,890
11,905
11,918
11,879
11,938
11,776
11,944
11,907

12,379
12,450
12,428
12,452
12,478
12,512
12,455
12,475
12,528
12,416
12,517
12,449
12,451
12,460
12,457
12,394
12,447
12,389
12,389
12,411

12,219
12,257
12,284
12,274
12,267
12,292
12,271
12,286
12,313
12,246
12,343
12,270
12,274
12,274
12,276
12,238
12,250
12,217
12,173
12,240

13,412
13,458
13,464
13,464
13,463
13,475
13,495
13,489
13,542
13,415
13,530
13,442
13,484
13,481
13,474
13,446
13,473
13,456
13,437
13,450

Med.
Ref.
Sd.

12,727
12,718
0,047
0,010

10,504
10,501
0,026
0,006

11,914
11,916
0,032
0,007

12,450
12,446
0,047
0,011

12,270
12,263
0,032
0,007

13,464
13,466
0,028
0,006

Med.=Mediana de todos los resultados.


Ref. =Media robusta (ISO 13528 ) de todos los Laboratorios .
Sd. =Desviacin estndar (ISO 13528 ) por muestra,de todos los Laboratorios .
U =Incertidumbre de los valores de referen cia (ISO 13528). = Sd/ n.

DESVIACIONES RESPECTO A LA REFERENCIA .


Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
21

-0,055
0,018
-0,018
0,002
-0,048
0,036
0,001
0,038
0,049
-1,364
0,045
0,008
-0,021
0,024
0,021
-0,051
0,015
-0,101
0,098
0,009

-0,031
0,015
-0,006
0,023
-0,022
0,005
0,012
0,023
0,079
-0,040
0,027
0,018
-0,007
0,009
-0,058
-0,017
0,022
-0,005
-0,026
0,002

-0,044
0,001
-0,013
-0,005
-0,014
0,022
0,015
0,046
0,082
-0,025
0,036
0,011
-0,026
-0,011
0,002
-0,037
0,022
-0,139
0,028
-0,009

-0,067
0,004
-0,018
0,005
0,031
0,066
0,009
0,028
0,081
-0,031
0,070
0,002
0,005
0,013
0,011
-0,053
0,000
-0,057
-0,058
-0,036

-0,044
-0,006
0,020
0,010
0,003
0,029
0,007
0,023
0,049
-0,017
0,080
0,006
0,011
0,010
0,013
-0,026
-0,014
-0,047
-0,091
-0,024

-0,054
-0,008
-0,002
-0,002
-0,003
0,009
0,029
0,023
0,076
-0,051
0,064
-0,024
0,019
0,015
0,008
-0,020
0,007
-0,009
-0,029
-0,016

d'
Sd'

-0,065
0,309

0,001
0,030

-0,003
0,044

0,001
0,043

-0,001
0,036

0,002
0,032

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
21

Sd

-0,049
0,004
-0,006
0,006
-0,009
0,028
0,012
0,030
0,069
-0,255
0,054
0,003
-0,003
0,010
-0,001
-0,034
0,009
-0,060
-0,013
-0,012

0,012
0,010
0,014
0,010
0,027
0,022
0,010
0,010
0,016
0,544
0,021
0,014
0,018
0,012
0,029
0,016
0,014
0,052
0,067
0,016

9,784
0,897
1,046
1,349
0,804
3,089
3,101
7,528
10,636
1,148
6,314
0,582
0,451
2,164
0,049
5,324
1,529

d y d' = Media aritmtica , por laboratorio y por muestra.


Sd y Sd' = Desviacin estndar de las diferencias , por laboratorio y por muestra.
Lmi tes de aceptabilidad : d = 0,070. Sd = 0,070,

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
39011 SANTANDER-CANTABRIA
Tno 942 338422 / Fax 942 346106 / c.e: lasantander@magrama.es

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ENSAYO INTERLABORATORIOS ANLISIS QUMICO DE LECHE CRUDA DE VACA


8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12
REPETIBILIDAD.DIFERENCIA ENTRE DUPLICADOS.

EXTRACTO.

Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
21

0,008
0,030
0,034
0,005
0,017
0,010
0,011
0,001
0,015
0,005
0,033
0,020
0,027
0,011
0,001
0,003
0,010
0,056
0,184
0,016

0,004
0,011
0,019
0,034
0,015
0,011
0,018
0,009
0,012
0,015
0,003
0,015
0,011
0,012
0,005
0,004
0,010
0,045
0,151
0,000

0,017
0,007
0,018
0,003
0,017
0,004
0,039
0,000
0,012
0,013
0,020
0,003
0,017
0,010
0,001
0,006
0,024
0,019
0,046
0,017

0,008
0,000
0,016
0,005
0,009
0,022
0,024
0,007
0,011
0,019
0,015
0,017
0,006
0,001
0,002
0,009
0,017
0,044
0,091
0,011

0,030
0,022
0,011
0,023
0,015
0,056
0,003
0,016
0,003
0,006
0,008
0,015
0,001
0,001
0,006
0,001
0,077
0,003
0,073
0,001

0,011
0,016
0,010
0,001
0,008
0,036
0,016
0,010
0,019
0,043
0,011
0,001
0,027
0,005
0,004
0,000
0,083
0,016
0,079
0,021

SE
NE

0,0326
40

0,0266
40

0,0132
40

0,0182
40

0,0208
40

0,0219
40

SL
0,011
0,012
0,014
0,012
0,010
0,021
0,015
0,006
0,009
0,015
0,013
0,010
0,013
0,006
0,003
0,003
0,034
0,025
0,081
0,010

NL
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12

20y SE = Desviacin
20
20
20repetibilidad,por
20
20 y por muestra.
SL
estndar
de la
laboratorio
NL y NE = Nmero de valores,por laboratorio y por muestra.
Lmite d e aceptabilidad para SL = 0,058.

CLASIFICACION DE ACUERDO CON D. EXTRACTO


Nb.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

Lb.N
2
4
12
14
7
3
17
13
21
5
15
8
6
16
1
11
19
9
18
10

d
0,004
0,006
0,003
0,010
0,012
-0,006
0,009
-0,003
-0,012
-0,009
-0,001
0,030
0,028
-0,034
-0,049
0,054
-0,013
0,069
-0,060
-0,255

Sd
0,010
0,010
0,014
0,012
0,010
0,014
0,014
0,018
0,016
0,027
0,029
0,010
0,022
0,016
0,012
0,021
0,067
0,016
0,052
0,544

D
0,011
0,012
0,015
0,015
0,016
0,016
0,017
0,018
0,020
0,028
0,029
0,032
0,035
0,037
0,051
0,058
0,068
0,071
0,079
0,600

Nb = Nmero de clasificacin.
Lb N = N de identificacin de los laboratorios.
d y Sd = Media y desviacin estndar de las diferencias.
D =Distancia eu clidiana al o ri gen de los ejes.

REPRESENTACION GRAFICA.

EXTRACTO.

0,08
0,06
0,04
0,02
0,00
-0,02

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 21

-0,04

-0,06

Sd

-0,08

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
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8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

PUNTUACIN "Z"

EXTRACTO.

Respecto a S d del m todo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
21

M1
-0,77
0,24
-0,26
0,03
-0,67
0,49
0,01
0,53
0,68
-18,94
0,63
0,10
-0,29
0,33
0,29
-0,71
0,20
-1,40
1,35
0,12

M2
-0,43
0,20
-0,09
0,32
-0,31
0,06
0,17
0,31
1,10
-0,56
0,37
0,24
-0,10
0,13
-0,81
-0,23
0,31
-0,07
-0,37
0,03

M3
-0,61
0,01
-0,18
-0,07
-0,20
0,31
0,21
0,64
1,14
-0,35
0,50
0,15
-0,36
-0,15
0,03
-0,51
0,31
-1,94
0,39
-0,13

M4
-0,93
0,06
-0,25
0,08
0,44
0,92
0,12
0,40
1,13
-0,42
0,98
0,03
0,06
0,19
0,15
-0,73
0,01
-0,79
-0,80
-0,49

M5
-0,62
-0,09
0,28
0,14
0,04
0,40
0,10
0,31
0,68
-0,24
1,10
0,08
0,15
0,14
0,17
-0,36
-0,19
-0,65
-1,26
-0,33

M6
-0,75
-0,10
-0,02
-0,03
-0,03
0,13
0,41
0,33
1,06
-0,71
0,89
-0,33
0,26
0,21
0,12
-0,27
0,10
-0,13
-0,40
-0,22

Z = ( x - Ref ) / .
x = V alor medio obtenido por el Laboratorio.
= SR del metodo de refe re ncia: (0,0 72).
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados ,en valor absoluto,son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y re chazables si son mayores de 3.

Respecto a Sd del ensayo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
21

M1
-1,19
0,37
-0,40
0,04
-1,03
0,76
0,02
0,81
1,05
-29,17
0,96
0,16
-0,44
0,51
0,45
-1,09
0,31
-2,15
2,09
0,18

M2
-1,17
0,55
-0,24
0,88
-0,85
0,18
0,46
0,86
3,00
-1,53
1,01
0,67
-0,28
0,35
-2,21
-0,64
0,84
-0,19
-1,00
0,08

M3
-1,36
0,03
-0,39
-0,16
-0,44
0,69
0,46
1,43
2,54
-0,78
1,12
0,33
-0,80
-0,33
0,06
-1,13
0,69
-4,31
0,87
-0,28

M4
-1,42
0,08
-0,38
0,12
0,67
1,40
0,19
0,60
1,73
-0,65
1,49
0,05
0,10
0,29
0,23
-1,11
0,01
-1,21
-1,22
-0,75

M5
-1,39
-0,20
0,63
0,31
0,10
0,89
0,22
0,70
1,53
-0,54
2,48
0,19
0,34
0,31
0,39
-0,81
-0,44
-1,46
-2,84
-0,75

M6
-1,95
-0,27
-0,05
-0,07
-0,09
0,34
1,07
0,85
2,75
-1,85
2,32
-0,87
0,67
0,54
0,31
-0,71
0,25
-0,34
-1,05
-0,58

Z = ( x - Ref ) / .
x = V alor medio obtenido por el Laboratorio.
= Valor diana para la desviacin estndar, obtenida en el ensayo para cada muestra.
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados , en valor ab soluto, son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


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8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

8.4. LACTOSA H2O. %(m/m).


VALORES MEDIOS DE LACTOSA ( % M/M).
Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
11
12
13
15
16
18

M1
4,646
4,800
4,730
4,753
4,725
4,782
4,765
4,777
4,757
4,712
4,749
4,580
4,709
4,791

M2
4,789
4,800
4,756
4,780
4,751
4,759
4,784
4,769
4,754
4,756
4,738
4,490
4,723
4,744

M3
5,286
5,290
5,241
5,276
5,278
5,275
5,288
5,298
5,293
5,273
5,252
5,055
5,304
5,067

M4
5,045
5,035
4,982
4,976
5,037
5,058
4,978
4,993
5,041
4,940
4,988
4,753
4,983
4,782

M5
4,800
4,821
4,770
4,775
4,800
4,799
4,763
4,795
4,835
4,755
4,762
4,577
4,761
4,835

M6
4,765
4,770
4,700
4,704
4,709
4,744
4,747
4,729
4,753
4,658
4,722
4,470
4,709
4,719

Med.
Ref.
Sd.

4,751
4,742
0,046
0,012

4,756
4,758
0,027
0,007
14

5,277
5,273
0,027
0,007
14

4,985
4,991
0,056
0,015
14

4,785
4,786
0,035
0,009
14

4,720
4,721
0,037
0,010
14

14
Med.=Mediana de todos los resultados.
Ref. =Media robusta (ISO 13528) de todos los Laboratorios .
Sd. =Desviacin estndar (ISO 13528) por muestra,de todos los Laboratorios .
U =Incertidumbre de los valores de referencia (ISO 13528). = Sd/ n.

14

DESVIACIONES RESPECTO A LA REFERENCIA .


Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
11
12
13
15
16
18

M1
-0,097
0,058
-0,013
0,011
-0,017
0,039
0,022
0,034
0,014
-0,031
0,006
-0,163
-0,034
0,048

M2
0,031
0,042
-0,002
0,022
-0,007
0,001
0,025
0,011
-0,005
-0,003
-0,021
-0,268
-0,036
-0,015

M3
0,013
0,017
-0,032
0,003
0,005
0,002
0,015
0,025
0,020
0,000
-0,020
-0,218
0,031
-0,206

M4
0,054
0,044
-0,009
-0,015
0,046
0,067
-0,013
0,002
0,050
-0,051
-0,003
-0,238
-0,008
-0,208

M5
0,014
0,035
-0,016
-0,011
0,014
0,013
-0,023
0,009
0,049
-0,031
-0,024
-0,209
-0,025
0,049

M6
0,044
0,049
-0,022
-0,018
-0,013
0,023
0,026
0,008
0,031
-0,064
0,000
-0,252
-0,013
-0,003

d'
Sd'

-0,009
0,060

-0,016
0,076

-0,024
0,081

-0,020
0,093

-0,011
0,063

-0,015
0,074

1
2
3
4
5
6
7
8
11
12
13
15
16
18

Sd

0,010
0,041
-0,016

0,055
0,014
0,010

-0,002
0,005
0,024
0,009
0,015
0,027
-0,030

0,016
0,024
0,025
0,021
0,012
0,021
0,026

-0,010
-0,225
-0,014
-0,056

0,013
0,037
0,025
0,120

d y d' = Media aritmtica , por laboratorio y por muestra.


Sd y S d' = Desviacin estndar de las diferencias , por laboratorio y por muestra.
Lmites de aceptabil idad : d = 0,100. Sd = 0,100,

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
39011 SANTANDER-CANTABRIA
Tno 942 338422 / Fax 942 346106 / c.e: lasantander@magrama.es

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ENSAYO INTERLABORATORIOS ANLISIS QUMICO DE LECHE CRUDA DE VACA


8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

REPETIBILIDAD.DIFERENC IA ENTRE DUPLICADOS.


Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
11
12
13
15
16
18

M1
0,057
0,018
0,019
0,006
0,016
0,021
0,001
0,007
0,073
0,039
0,029
0,037
0,029
0,011

M2
0,020
0,054
0,016
0,012
0,016
0,052
0,043
0,000
0,009
0,001
0,013
0,032
0,009
0,063

M3
0,022
0,012
0,009
0,001
0,008
0,008
0,040
0,004
0,011
0,006
0,032
0,037
0,017
0,043

M4
0,032
0,006
0,042
0,005
0,018
0,031
0,031
0,002
0,008
0,001
0,017
0,041
0,003
0,000

M5
0,013
0,030
0,012
0,013
0,014
0,031
0,012
0,015
0,003
0,014
0,013
0,032
0,050
0,068

M6
0,042
0,004
0,013
0,025
0,005
0,028
0,040
0,026
0,005
0,003
0,044
0,013
0,009
0,083

SE
NE

0,020
28

0,022
28

0,015
28

0,015
28

0,020
28

0,021
28

LACT OSA.
SL
0,024
0,019
0,015
0,009
0,010
0,022
0,023
0,009
0,022
0,012
0,019
0,024
0,018
0,038

NL
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12

SL y SE = Desviacin estnda r de la repetibilidad,por laboratorio y por muestra.


NL y NE = Nmero de valores,por l aboratorio y por muestra.
Lmite de aceptabi lidad para SL = 0,085.

CLASIFIC ACION DE ACUERDO CON D.


Nb.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14

Lb.N
4
13
3
8
7
5
16
11
6
12
2
1
18
15

d
-0,002
-0,010
-0,016
0,015
0,009
0,005
-0,014
0,027
0,024
-0,030
0,041
0,010
-0,056
-0,225

Sd
0,016
0,013
0,010
0,012
0,021
0,024
0,025
0,021
0,025
0,026
0,014
0,055
0,120
0,037

D
0,016
0,017
0,019
0,019
0,023
0,024
0,028
0,034
0,035
0,039
0,043
0,056
0,132
0,228

Nb = Nmero de clasificacin.
Lb N = N de identi ficacin de los laboratorios.
d y Sd = Media y desviacin estndar de las diferencias.
D =Distancia euclidiana al origen de los ejes.

REPRESEN TAC ION GRAFIC A.

LACTOSA.

0,15
0,10
0,05
0,00
-0,05

11

12

13

15

16

18
d

-0,10

Sd

-0,15

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
39011 SANTANDER-CANTABRIA
Tno 942 338422 / Fax 942 346106 / c.e: lasantander@magrama.es

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8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

PUNTU ACIN "Z"

LAC TOSA.

Respecto a Sd del mtodo


Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

1
2
3
4
5
6
7
8
11
12
13
15
16
18

-0,88
0,52
-0,12
0,10
-0,16
0,36
0,20
0,31
0,13
-0,28
0,06
-1,48
-0,31
0,44

0,28
0,38
-0,02
0,20
-0,07
0,01
0,23
0,10
-0,04
-0,03
-0,19
-2,44
-0,33
-0,13

0,12
0,16
-0,29
0,03
0,05
0,02
0,14
0,23
0,18
0,00
-0,18
-1,98
0,28
-1,87

0,50
0,40
-0,08
-0,14
0,42
0,61
-0,12
0,02
0,46
-0,46
-0,03
-2,16
-0,07
-1,90

0,12
0,32
-0,14
-0,10
0,13
0,12
-0,21
0,08
0,44
-0,28
-0,22
-1,90
-0,23
0,44

0,40
0,44
-0,20
-0,16
-0,12
0,20
0,23
0,07
0,28
-0,58
0,00
-2,29
-0,12
-0,02

Z = ( x - Ref ) / .
x = V alor medio obtenido por el Laboratorio.
= SR del metodo de refe re ncia : (0,110).
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados ,en valor absoluto,son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y re chazables si son mayores de 3.
Respecto a Sd del ensayo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
11
12
13
15
16
18

M1
-2,11
1,26
-0,28
0,23
-0,38
0,85
0,48
0,75
0,31
-0,67
0,14
-3,56
-0,74
1,06

M2
1,12
1,53
-0,09
0,79
-0,27
0,02
0,92
0,39
-0,18
-0,10
-0,76
-9,83
-1,31
-0,54

M3
0,49
0,64
-1,17
0,11
0,20
0,09
0,57
0,93
0,73
0,02
-0,74
-7,95
1,13
-7,51

M4
0,98
0,80
-0,15
-0,27
0,84
1,21
-0,23
0,04
0,91
-0,92
-0,05
-4,29
-0,14
-3,76

M5
0,39
1,00
-0,45
-0,32
0,41
0,36
-0,65
0,25
1,39
-0,88
-0,69
-5,95
-0,71
1,39

M6
1,18
1,32
-0,60
-0,49
-0,35
0,61
0,69
0,20
0,84
-1,74
0,01
-6,86
-0,35
-0,07

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medio obtenido por el Laboratorio.
= Valor dian a para la desvia cin estndar, obtenida en el ensayo para cada muestra.
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados , en val or absoluto, son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consi deran buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


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8.5. CENIZAS. %(m/m)


VALORES MED IOS DE CEN IZAS ( % M/M).
Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16

Med.
Ref.
Sd.
U

M1
0,741
0,730
0,762
0,751
0,741
0,747
0,735
0,729
0,731
0,669
0,741
0,735
0,752
0,753
0,673

M2
0,677
0,656
0,689
0,678
0,680
0,697
0,675
0,679
0,691
0,680
0,673
0,676
0,676
0,693
0,621

M3
0,719
0,697
0,733
0,710
0,713
0,737
0,714
0,710
0,709
0,716
0,707
0,711
0,717
0,732
0,654

M4
0,768
0,733
0,752
0,770
0,758
0,776
0,762
0,749
0,800
0,765
0,753
0,766
0,752
0,782
0,692

M5
0,751
0,690
0,728
0,736
0,726
0,734
0,736
0,716
0,733
0,730
0,720
0,732
0,722
0,727
0,668

M6
0,785
0,755
0,782
0,781
0,772
0,781
0,781
0,768
0,744
0,778
0,768
0,781
0,774
0,774
0,727

0,741
0,739
0,015
0,004
15

0,678
0,679
0,011
0,003
15

0,713
0,714
0,013
0,003
15

0,762
0,760
0,017
0,004
15

0,728
0,727
0,011
0,003
15

0,774
0,772
0,012
0,003
15

Med.=Mediana de todos los resultados.


Ref. =Me dia robusta (ISO 13528) de todos los Laboratorios .
S d. =Desviacin estndar (ISO 13528) por muestra,de todos los Laboratorios .
U
=Incertidumbre de los valores de referencia (ISO 13528). = Sd/ n.

DESVIACIONES RESPECTO A LA R EFER ENCIA .


Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16

M1
0,002
-0,009
0,023
0,012
0,002
0,008
-0,004
-0,010
-0,008
-0,070
0,002
-0,004
0,013
0,014
-0,066

M2
-0,002
-0,023
0,010
-0,001
0,001
0,018
-0,004
0,000
0,012
0,001
-0,006
-0,003
-0,003
0,014
-0,058

M3
0,004
-0,018
0,019
-0,005
-0,002
0,022
0,000
-0,005
-0,005
0,001
-0,007
-0,004
0,003
0,018
-0,061

M4
0,007
-0,027
-0,009
0,009
-0,002
0,015
0,002
-0,011
0,039
0,004
-0,007
0,006
-0,008
0,022
-0,068

M5
0,024
-0,037
0,001
0,009
-0,001
0,007
0,009
-0,011
0,006
0,003
-0,007
0,005
-0,005
0,000
-0,059

M6
0,013
-0,017
0,009
0,008
0,000
0,009
0,009
-0,004
-0,029
0,006
-0,005
0,008
0,002
0,001
-0,046

d'
Sd'

-0,006
0,027

-0,003
0,018

-0,003
0,019

-0,002
0,024

-0,004
0,020

-0,003
0,016

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16

Sd

0,008
-0,022

0,009
0,010

0,009
0,005
0,000
0,013
0,002
-0,007
0,002

0,012
0,007
0,002
0,006
0,006
0,005
0,023

-0,009
-0,005
0,001
0,000
0,011
-0,060

0,030
0,004
0,005
0,008
0,009
0,008

d y d' = Media aritmtica , por l aboratorio y por muestra.


Sd y Sd' = Desviacin estndar de las diferencias , p or laboratorio y por muestra.
Lmites de aceptabilidad : d = 0,015. Sd = 0,015.

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
39011 SANTANDER-CANTABRIA
Tno 942 338422 / Fax 942 346106 / c.e: lasantander@magrama.es

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8-OCTUBRE-2012
CODIGO: CV-Q-02-12

REPETIBILIDAD.DIFEREN CIA ENTRE DUPLICADOS.


Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16

M1
0,005
0,004
0,001
0,006
0,006
0,002
0,000
0,004
0,006
0,000
0,006
0,000
0,002
0,000
0,038

M2
0,001
0,030
0,009
0,002
0,003
0,005
0,001
0,016
0,011
0,000
0,002
0,002
0,001
0,003
0,046

M3
0,003
0,001
0,006
0,009
0,001
0,007
0,002
0,001
0,006
0,001
0,000
0,001
0,005
0,004
0,049

M4
0,001
0,032
0,005
0,007
0,004
0,001
0,008
0,002
0,005
0,001
0,002
0,006
0,002
0,002
0,012

M5
0,009
0,010
0,000
0,007
0,003
0,010
0,000
0,008
0,007
0,002
0,003
0,006
0,003
0,001
0,013

M6
0,010
0,020
0,013
0,001
0,006
0,004
0,000
0,000
0,005
0,002
0,003
0,001
0,008
0,001
0,001

SE
NE

0,007
30

0,011
30

0,009
30

0,007
30

0,004
30

0,005
30

CENIZAS.
SL
0,004
0,014
0,005
0,004
0,003
0,004
0,002
0,005
0,005
0,001
0,002
0,003
0,003
0,002
0,023

NL
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12
12

SL y SE = Desviacin estndar de la repetibilidad,por lab oratorio y por muestra.


NL y NE = Nmero de valores,por laboratorio y por muestra.
Lmite de aceptabilidad para SL = 0,010.

CLASIFICACION DE ACUERDO CON D. CENIZAS


Nb.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

Lb.N
5
12
7
11
13
8
4
1
15
6
3
9
2
10
16

d
0,000
0,001
0,002
-0,005
0,000
-0,007
0,005
0,008
0,011
0,013
0,009
0,002
-0,022
-0,009
-0,060

Sd
0,002
0,005
0,006
0,004
0,008
0,005
0,007
0,009
0,009
0,006
0,012
0,023
0,010
0,030
0,008

D
0,002
0,006
0,006
0,006
0,008
0,008
0,009
0,012
0,014
0,015
0,015
0,023
0,024
0,031
0,060

Nb = Nmero de cl asificacin.
Lb N = N de identificaci n de los laboratorios.
d y Sd = Media y desviacin estndar de las diferencias.
D =Distanci a euclidiana a l origen de los ejes.

REPRESENTACION GRAFICA. CENIZAS.


0,02
0,01
0,00
1

10

11

12

13

-0,01

15

16
d
Sd

-0,02

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PUNTUACIN "Z" CENIZAS.


Respecto a Sd del mtodo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16

M1
0,13
-0,62
1,63
0,88
0,17
0,60
-0,26
-0,69
-0,55
-4,97
0,17
-0,26
0,96
1,03
-4,69

M2
-0,18
-1,64
0,68
-0,07
0,04
1,25
-0,32
0,00
0,82
0,07
-0,43
-0,21
-0,20
0,96
-4,14

M3
0,31
-1,26
1,35
-0,33
-0,12
1,60
-0,01
-0,33
-0,37
0,10
-0,51
-0,26
0,18
1,27
-4,33

M4
0,50
-1,96
-0,64
0,65
-0,17
1,08
0,11
-0,82
2,79
0,29
-0,53
0,40
-0,57
1,54
-4,89

M5
1,70
-2,63
0,09
0,62
-0,09
0,52
0,66
-0,77
0,41
0,23
-0,52
0,37
-0,35
-0,02
-4,23

M6
0,90
-1,25
0,65
0,57
-0,03
0,61
0,61
-0,32
-2,07
0,40
-0,35
0,57
0,11
0,07
-3,28

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medio obte nido por el Laboratorio.
= SR del metodo de referencia : (0,014).
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados ,en valor absoluto,son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.
Respecto a Sd del ensayo

Lb.N
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
16

M1
0,13
-0,59
1,57
0,85
0,16
0,57
-0,25
-0,66
-0,53
-4,79
0,16
-0,25
0,92
0,99
-4,51

M2
-0,23
-2,12
0,88
-0,09
0,05
1,61
-0,41
0,00
1,06
0,09
-0,55
-0,28
-0,25
1,25
-5,35

M3
0,32
-1,32
1,40
-0,35
-0,12
1,66
-0,01
-0,35
-0,39
0,10
-0,53
-0,27
0,19
1,33
-4,52

M4
0,41
-1,61
-0,52
0,53
-0,14
0,88
0,09
-0,67
2,28
0,24
-0,44
0,33
-0,47
1,26
-4,00

M5
2,20
-3,41
0,11
0,81
-0,12
0,67
0,86
-1,00
0,53
0,30
-0,67
0,49
-0,46
-0,02
-5,50

M6
1,06
-1,47
0,76
0,68
-0,04
0,72
0,72
-0,38
-2,44
0,47
-0,42
0,68
0,13
0,09
-3,88

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medi o obtenido por el Laboratorio.
= Valor diana para la desviacin estndar, obtenida en el ensayo para cada muestra.
Ref. = Valor asignado como verdadero.
L os resultados , en valor absoluto, son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
S e conside ra n buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.

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8.6. GERBER %(m/v)

VALOR ES MEDIOS DE GRASA GERBER ( % M/V).


Lb.N

20

M1
4,00
3,89
4,00
4,00
4,00
4,10
3,99

M2
2,65
2,60
2,65
2,60
2,70
2,60
2,70

M3
3,10
3,06
3,05
3,10
3,10
3,10
3,07

M4
3,23
3,18
3,20
3,15
3,30
2,95
3,25

M5
3,68
3,59
3,70
3,70
3,68
3,70
3,67

M6
4,30
4,27
4,35
4,30
4,25
4,30
4,35

Med.
Ref.
Sd.
Ref'.

4,00
4,00
0,02
3,90

2,65
2,64
0,05
2,60

3,10
3,08
0,03
2,99

3,20
3,20
0,08
3,16

3,68
3,68
0,02
3,60

4,30
4,30
0,04
4,19

2
6
15
16
17
19

Med.=Mediana de todos los resultados.


Ref. =Media robusta (IS O 13528) de todos los Lab oratorios .
Sd . =Desviacin estndar (IS O 13528) por muestra,de todos los Laboratorios .
Ref' =Valor de referencia (Mtodo Rse-Gottlieb).

DESVIACIONES RESPECTO A LA REFERENC IA .


Lb.N
2
6
15
16
17
19
20

M1
0,002
-0,113
0,002
0,002
0,002
0,102
-0,008

M2
0,009
-0,046
0,009
-0,041
0,059
-0,041
0,054

M3
0,017
-0,023
-0,033
0,017
0,017
0,017
-0,013

M4
0,029
-0,021
0,004
-0,046
0,104
-0,246
0,054

M5
-0,006
-0,091
0,019
0,019
-0,006
0,019
-0,011

M6
-0,003
-0,033
0,047
-0,003
-0,053
-0,003
0,047

d'
Sd'

-0,002
0,062

0,000
0,045

0,000
0,022

-0,017
0,112

-0,008
0,039

0,000
0,037

2
6
15
16
17
19
20

Sd

0,008
-0,054
0,008
-0,009
0,021

0,013
0,039
0,026
0,028
0,055

-0,025
0,021

0,118
0,034

d y d' = Media aritmtica , por laboratorio y por muestra.


Sd y S d' = Desviacin estndar de las d iferencias , por laboratorio y por muestra.
Lmites de aceptabili dad : d = 0,020. Sd = 0,030,

REPETIBILIDAD.DIFERENCIA ENTRE DUPLICAD OS. GRASA GERBER


Lb.N
2
6
15
16
17
19
20

M1
0,000
0,010
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000

M2
0,000
0,050
0,000
0,000
0,000
0,000
0,010

M3
0,000
0,100
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000

M4
0,050
0,050
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000

M5
0,050
0,000
0,000
0,000
0,050
0,000
0,000

M6
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000
0,000

SE
NE

0,003
14

0,014
14

0,027
14

0,019
14

0,019
14

0,000
14

SL
0,020
0,035
0,000
0,000
0,014
0,000
0,003

NL
12
12
12
12
12
12
12

SL y SE = Desviacin estndar de la repetibilidad,por laboratorio y por muestra.


NL y NE = Nmero de valores,por laboratorio y por muestra.
Lmite de aceptabilidad para SL = 0,026.

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CLASIFICACION DE ACUERDO CON D.


Nb.
1
2
3
4
5
6
7

Lb.N
2
15
16
20
17
6
19

d
0,008
0,008
-0,009
0,021
0,021
-0,054
-0,025

Sd
0,013
0,026
0,028
0,034
0,055
0,039
0,118

D
0,016
0,027
0,030
0,040
0,058
0,067
0,120

Nb = Nmero de clasificacin.
Lb N = N de identificacin de los laboratorios.
d y Sd = Media y desviacin estndar de las diferencias.
D =Distancia euclidian a al origen de los ejes.

REPRESENTACION GRAFICA

GR ASA GERBER

0,10
0,06
0,02
-0,02

15

16

17

19

20

d
-0,06

Sd

-0,10

PUNTUACIN "Z"

GERBER.

Respecto a Sd del mtodo


Lb.N

M1

M2

M3

M4

M5

M6

2
6
15
16
17
19
20

0,050
-2,825
0,050
0,050
0,050
2,550
-0,200

0,214
-1,161
0,214
-1,036
1,464
-1,036
1,339

0,429
-0,571
-0,821
0,429
0,429
0,429
-0,321

0,737
-0,513
0,112
-1,138
2,612
-6,138
1,362

-0,148
-2,273
0,477
0,477
-0,148
0,477
-0,273

-0,071
-0,821
1,179
-0,071
-1,321
-0,071
1,179

Z = ( x - Ref ) / .
x = Valor medio obtenido por el Laboratorio.
= SR del metodo d e referencia: (0,040).
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados ,en valor absoluto,son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.
Respecto a Sd del e nsayo

Lb.N
2
6
15
16
17
19
20

M1
0,093
-5,279
0,093
0,093
0,093
4,765
-0,374

M2
0,169
-0,914
0,169
-0,816
1,153
-0,816
1,055

M3
0,683
-0,910
-1,308
0,683
0,683
0,683
-0,512

M4
0,349
-0,243
0,053
-0,539
1,236
-2,905
0,644

M5
-0,256
-3,945
0,829
0,829
-0,256
0,829
-0,473

M6
-0,068
-0,777
1,115
-0,068
-1,250
-0,068
1,115

Z = ( x - Ref ) / .
x = V alor medio obtenido por el Laboratorio.
= Valor diana para la desviacin estndar, obtenida en el ensayo para cada muestra.
Ref. = Valor asignado como verdadero.
Los resultados , en valor ab soluto, son tanto mejores cuanto ms se aproximen a cero.
Se consideran buenos si son menores de 2 y rechazables si son mayores de 3.

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C/Concejo s/n
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9. TRATAMIENTO Y EVALUACION DE RESULTADOS


La evaluacin del ensayo se ha efectuado de la siguiente manera:

Valores de referencia. Obtenidos a partir de la media robusta de los resultados de todos los
participantes, en principio de acuerdo con la sistemtica de la Norma ISO 13528 de anlisis
estadstico de ensayos de aptitud. A titulo comparativo se incluye tambin la mediana de todos los
participantes.
Desviacin estndar del ensayo. Desviaciones estndar robustas obtenidas de acuerdo con la citada
Norma.
Se han incluido las incertidumbres de los valores de referencia calculados de acuerdo con la Gua
ENAC-14 Rev 1.
Para la evaluacin de cada laboratorio se han incluido dos cuadros de valores z. en el primero de ellos
la evaluacin se realiza en funcin del objetivo de reproducibilidad del mtodo ( =SR). En el segundo
cuadro se utiliza como para cada muestra, el valor de la desviacin estndar robusta obtenida en el
ensayo.
Por otra parte, se incluye tambin el tratamiento estadstico utilizado por CECALAIT, en el que se
calcula para cada laboratorio, la diferencia media a los valores de referencia del conjunto de las
muestras (d) y la desviacin estndar de las diferencias (Sd). La evaluacin de completa con unos
valores lmites para d y Sd as como la repetibilidad obtenida en el ensayo.

10. INFORME
Toda la informacin obtenida sobre los participantes, es confidencial y no ser revelada a nadie, a menos que
sea aceptado explcitamente por el participante. Para preservar esta confidencialidad los participantes reciben el
informe, sin identificar a que laboratorio participante pertenecen los datos aportados. El informe se distribuye en
formato Adobe PDF.

LABORATORIO AGROALIMENTARIO DE SANTANDER


C/Concejo s/n
39011 SANTANDER-CANTABRIA
Tno 942 338422 / Fax 942 346106 / c.e: lasantander@magrama.es

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