UNIVERSIDAD MICHOACANA

DE SAN NICLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

LABORATORIO DE ANLISIS INSTRUMENTAL


28 de mayo de 2014







OBJETIVO
Que el alumno conozca el alcance del difractmetro de rayos x e intrprete un
difractograma.
INTRODUCCIN
Los rayos X se descubrieron hace 119 aos por Roentgen y a partir de all se convirtieron
en una aplicacin muy revolucionaria en muchas ramas de la ciencia, desde la astronoma
hasta las radiografas que tantas veces no hemos hecho. Rntgen comenz por alejar la
solucin cada vez ms, comprobando que el resplandor se mantena.
Infiri que se trataba de una radiacin muy penetrante pero invisible al ojo humano.
Los experimentos continuaron por varias semanas para intentar comprender las
propiedades de estos rayos, hasta ahora nunca estudiados, lo que desemboc en un
nuevo descubrimiento. Al intentar hacer una fotografa comprob que las placas estaban
veladas.
En investigaciones posteriores, encontr que los rayos tambin podan pasar a travs del
papel, libros, y luego, momentneamente, la mano de su esposa. La resultante fotografa
de los huesos de la mano de su esposa, con un anillo, se acredita como la primera
imagen de rayos X de una parte del cuerpo humano.
A partir de entonces, la tecnologa de rayos X creci en concurrencia con nuestra
comprensin de ella. Nikola Tesla y Thomas Edison, dos de las mejores mentes
cientficas de la historia, experimentaron con los rayos X, ayudando a convertirlos en una
de las herramientas ms tiles en el hospital moderno.
Los rayos x son ondas electromagnticas producidas por la desaceleracin de los
electrones cuando se detienen en un blanco. Los rayos x son una radiacin de elevada
energa y pequea longitud de onda, la cual se encuentra entre los 10
8
y 10
12
m.
Algunas de las propiedades de los rayos x son:
-Viajan en lnea recta
-No son deflectados por campos elctricos o magnticos
-Tienen un gran poder de penetracin
-Las placas fotogrficas son veladas por los rayos x
-Los materiales fluorescentes son excitados cuando los rayos x inciden sobre ellos
-Pueden producir emisin fotoelctrica.

Al ser una de las herramientas ms tiles en el campo mdico, los radilogos usan
generadores de rayos X para producir imgenes de la estructura interna de un paciente, lo
que les permite diagnosticar huesos rotos, localizar tumores, e incluso ver el tracto
digestivo. Mediante el uso de una cmara de iones situada entre el paciente y la pelcula
de rayos X, los radilogos pueden regular la cantidad de exposicin a la radiacin.


MATERIALES Y EQUIPO
Difractmetro Phillips 5000 y slidos cristalinos.
FUNCIONAMIENTO
La difraccin de rayos X es uno de los fenmenos fsicos que se producen al interaccionar
un haz de rayos X, de una determinada longitud de onda, con una sustancia cristalina. La
difraccin de rayos X se basa en la dispersin coherente del haz de rayos X por parte de
la materia (se mantiene la longitud de onda de la radiacin) y en la interferencia
constructiva de las ondas que estn en fase y que se dispersan en determinadas
direcciones del espacio; cuando un haz alcanza la superficie de un compuesto en
cualquier ngulo, una porcin de este es dispersada por la capa de tomos superficial. La
porcin no dispersada penetra a la segunda capa de tomos, donde otra fraccin es
dispersada y la que queda pasa a otra capa de tomos, y esto ocurre de manera
sucesiva. El efecto acumulativo de esta dispersin desde los centros regularmente
espaciados del cristal es la dispersin de haz.

El fenmeno de la difraccin puede describirse con la Ley de Bragg, que predice la
direccin en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersados
coherentemente por un cristal:
n= 2 d sen
Donde:
n= es un nmero que representa el orden de reflexin
longitud de onda
ngulo de Bragg o de incidencia, el cual es variado continuamente durante el
anlisis.
Los requisitos para la difraccin de rayos x son:
1) La separacin entre las capas de tomos debe ser aproximadamente la misma
que la longitud de onda de la radiacin
2) Los centros de dispersin deben estar distribuidos en el espacio de manera
regular.
Toda sustancia cristalina dispersa rayos x en su propio patrn de difraccin, produciendo
una huella de su estructura atmica y molecular. La difraccin de rayos x presenta una
caracterstica nica con la cual los componentes se identifican como compuestos
especficos a partir de sus diagramas de difraccin.
Uno de los ejemplos ms comunes donde se aplica una concisa caracterizacin de los
materiales son las dos cristalizaciones del carbono: el grafito y el diamante, los cuales
poseen propiedades totalmente distintas pero tienen la misma composicin qumica.

Existen varias tcnicas de difraccin de rayos x:
Ley de Bragg
Mtodo de Laue
Mtodo de polvo o Debye-Scherrer
Mtodo de Laue
En este mtodo se utiliza un monocristal estacionario y una placa fotogrfica. Se hace
incidir un haz de rayos x al monocristal, el haz directo produce un ennegrecimiento al
tocar la placa, la cual determinarn la formacin del material que se est investigando.

Mtodo de Laue por transmisin
En este mtodo la pelcula se coloca detrs del cristal y se
hacen pasar los rayos x, el efecto de las ondas dar como
resultado una elipse proyectada en la placa fotogrfica.





Mtodo de Laue por reflexin:
Aqu se coloca la placa fotogrfica delante del cristal con un
pequeo agujero, cuando las ondas atraviesan el cristal se
reflejan hacia arriba y generan una especia de parbola
proyectada en la placa fotogrfica.



Mtodo de polvo o Debye Scherrer.
En este mtodo se tiene que pulverizar de una
manera muy fina los cristales de la muestra, los
cuales se mezclan con un material amorfo para
compactarlo y poder obtener una buena reflexin de
rayos. El mtodo consta de tener a placa fotogrfica
y en el centro la muestra del polvo cristalino, cuando
el efecto del haz incide con el polvo, los rayos se
reflejan sobre la placa fotogrfica.
Difractmetro de rayos x:
El difractmetro de rayos X es el instrumento que permite la identificacin de las
estructuras cristalinas, fundamentado en la difraccin segn Bragg.
En esencia consta de una fuente de radiacin Ka monocromtica, un porta probetas mvil
con ngulo variable, 2, y un contador de radiacin X asociado al portamuestras.
Este bsicamente se compone de un generador de voltaje que alimenta al tubo de rayos x
y distintas corrientes preseleccionadas, un tubo de rayos x compuesto por la fuente de
electrones acelerados (ctodo) y fuente de rayos x (antictodo, hecho de Cu), un
gonimetro de tipo vertical controlado automticamente sobre un rango angular, un
monocromador, un detector, un procesador, un sistema de enfriamiento de tubo de rayos
x y una computadora.





El ctodo del tubo de rayos X produce electrones, los cuales son fuertemente acelerados
hacia el nodo del tubo. El choque ocasionado produce la emisin de rayos X. Estos
pasan a travs de una rejilla orientadora del haz, hacindolo incidir sobre la muestra. Se
produce la reflexin del haz de rayos x al incidir en un plano de la red cristalina de
material irradiado. Los rayos x son difractados y filtrados por un cristal analizador
(monocromador), el cual absorbe todas las radiaciones que van en una direccin distinta
dada experimentalmente por un gonimetro o aquellas que tienen una distinta longitud de
onda. Estas radiaciones filtradas son detectadas por el detector cuya funcin es ampliar
las radiaciones que sobre l inciden. Las radiaciones amplificadas son registradas en un
graficador, obteniendo un difractrograma. ste consiste de una grfica donde se
encuentran una serie de picos representando cada uno de ellos la distancia interplanar de
un cristal, la altura de pico depende de la intensidad de las reflexiones que lo causaron en
un determinado ngulo. Las proporciones relativas de las diferentes sustancias cristalinas
en la muestra pueden calcularse por medio de sus picos.



La identificacin de especies a partir de su diagrama de difraccin se basa en la posicin
de las lneas y sus intensidades relativas. El ngulo de difraccin se determina por la
separacin entre un grupo particular de planos; con la ayuda de la ecuacin de Bragg la
distancia se calcula a partir de una longitud de onda conocida de la fuente y del ngulo
medido. Las intensidades de lnea dependen del nmero y del tipo de centros atmicos de
reflexin que existen en cada grupo de planos.
La identificacin de los cristales se hace de manera emprica. El centro internacional para
datos de difraccin en Newton Square, Pennsylvania, dispone de una amplia base de
datos sobre difraccin de polvos. Cada registro de la base de datos contiene informacin
abundante respecto a las sustancias y los materiales, que incluye nombre, frmula,
composicin, color, intensidad de lnea, punto de fusin, clasificacin mineralgica,
densidad y otras caractersticas generales.


CONCLUSIN
La mayor parte de los conocimientos sobre la distribucin y la separacin de los tomos
en los materiales cristalinos se han determinado directamente mediante estudios de
difraccin, por lo que est tcnica resulta de una gran utilidad en las diversas ramas de la
qumica analtica. Gracias a este tipo de estudio, se puede comprender con ms claridad
la estructura de los compuestos y se pueden comprender con ms claridad las
propiedades fsicas de los metales, algunos polmeros y diversos slidos que cumplen con
las caractersticas necesarias.




BIBLIOGRAFA
-Principios de anlisis instrumental, SKOOG A. Douglas, Et;al. Cengage Learning,
Mxico, 2011. P.p 1026. 6 edicin.
-Difraccin de rayos x. Mtodos de caracterizacin. Universidad de las Amricas de
Puebla. 2011. Disponible en lnea:
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/vega_m_d/capitulo2.pdf
-Difraccin de rayos X en muestras policristalinas. Universidad del pas vasco. Dispnible
en lnea: http://www.ehu.es/imacris/PIE06/web/DRXP.htm
-Mtodo operativo: difractomtro de rayos x. Ingeniera de Materiales. Universidad del
pas Vasco. Disponible en lnea:
http://www.upv.es/materiales/Fcm/Fcm03/pfcm3_4_1.html