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a 150 mm
.
3.2 Vidro de Relgio
Vidro com uma superfcie cncava com dimetro de 75 mm a 100 mm.
3.3 Padro Metlico
Amostra de material com composio qumica conhecida, que serve como elemento de
referncia para os testes.
3.4 Identificao por Ataque Qumico Simples (QS)
Consiste na aplicao da soluo qumica adequada a cada teste, sobre a superfcie
previamente preparada e observao da reao.
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3.5 Identificao por Polarizao Eletroqumica (PE)
Consiste em submeter o material ao da soluo qumica, associado a uma acelerao
eletroltica atravs de dispositivo apropriado, e observao da colorao do papel-filtro ou da
pea ensaiada.
4 MATERIAIS IDENTIFICVEIS
Podem ser identificadas as seguintes classes de materiais:
a) ferro fundido;
b) ao carbono;
c) aos ligas:
- ao carbono-molibdnio;
- ao carbono mangans;
- ao com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140);
- ao com 0,80 % Cr - 0,25 % Mo - 1,80 % Ni (AISI 4340);
- ao com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo;
- ao com 2,25 % Cr - 1,00 % Mo;
- ao com 5,00 % Cr - 0,50 % Mo;
- ao com 7,00 % Cr - 0,50 % Mo;
- ao com 9,00 % Cr - 1,00 % Mo;
- ao com 2,20 % C - 12,00 % Cr (AISI D3 ou D6);
- ao nquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni;
d) aos inoxidveis austenticos (AISI srie 300):
- ao com 18,00 % Cr - 8,00 % Ni;
- ao com 18,00 % Cr - 12,00 % Ni - 2,00 % a 3,00 % Mo;
- ao com 19,00 % Cr - 13,00 % Ni - 3,00 % a 4,00 % Mo;
- ao com 25,00 % Cr - 12,00 % Ni;
- ao com 25,00 % Cr - 20,00 % Ni;
- ao com 18,00 % Cr - 10,00 % Ni - Ti;
- ao com 18,00 % Cr - 11,00 % Ni - Cb;
e) aos inoxidveis ferrticos ou martensticos (AISI srie 400);
f) ligas de cobre:
- Cu-Ni;
- lato inibido;
- lato no inibido;
g) ligas patenteadas:
-
1
Monel
;
- inconel;
- stellite;
- hastelloy B;
- hastelloy C.
1
MONEL o nome comercial do material adequado para fabricao de internos de vlvulas e outros
componentes de tubulao para maior resistncia corroso. Esta informao dada para facilitar aos usurios
na utilizao desta Norma e no significa uma recomendao do produto citado por parte da PETROBRAS.
possvel ser utilizado produto equivalente, desde que conduza a resultado igual.
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Nota: No possvel por este mtodo distinguir os vrios tipos de liga dentro da mesma
classe, como por exemplo os aos AISI 304, AISI 304L, pertencentes a classe
18 % Cr - 8 % Ni.
5 APARELHAGEM
Os principais equipamentos, ferramentas e materiais utilizados so os seguintes:
a) escova de ao inoxidvel;
b) escova de ao carbono;
c) esmerilhadeira porttil;
d) lima chata mura;
e) m;
f) pina com 100 mm de comprimento;
g) padro metlico para cada material que se pretende identificar;
h) dispositivo para eletrlise, similar ao da FIGURA A-1 do ANEXO A;
i) lixas diversas;
j) basto de vidro;
k) vidro de relgio;
l) papel-filtro;
m)frascos de vidro de 100 m, de cor mbar e;
n) frascos de polietileno de 10 m com conta-gotas;
o) algodo.
6 SOLUES QUMICAS
6.1 Preparao e Aplicao das Solues Qumicas
6.1.1 Todas as solues devem ser preparadas mediante o uso de reagentes grau P.A.,
pesados com preciso de 0,01 g e gua destilada.
6.1.2 As solues devem ser mantidas em vidros de cor mbar, hermeticamente fechados,
exceto a soluo 04 (NaOH) que deve ser mantida em frasco plstico.
6.1.3 A qualidade das solues deve ser comprovada, antes do incio dos trabalhos e
periodicamente por meio dos padres metlicos. Ateno maior deve ser dada ao prazo de
validade das solues 06, 13, 15, 17, 19, 24, 25 e 26 que se deterioram rapidamente.
6.1.4 Deve-se evitar o contato da extremidade do frasco conta-gotas com o lquido na
superfcie da pea, bem como com a prpria superfcie, no sentido de evitar a contaminao
da soluo contida no interior do frasco.
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6.1.5 Deve-se tomar cuidados especiais a fim de evitar que gotas de soluo entrem em
contato com impurezas e xidos, devendo o contato ocorrer apenas entre a soluo e a
superfcie limpa e brilhante do metal, j preparada para o teste.
6.1.6 Os frascos de vidro no devem ser usados para execuo do teste, e sim apenas para
armazenamento das solues. As sobras dos frascos plsticos usados para execuo dos testes
no devem retornar para os frascos de vidro.
6.1.7 As reaes podem ser aceleradas eletroliticamente da seguinte forma:
a) tomar uma tira de papel-filtro;
b) depositar duas gotas da soluo escolhida numa das extremidades da tira de
papel-filtro e coloc-la sobre a superfcie preparada do material em teste;
c) pressionar levemente a rea umedecida do papel-filtro com a ponta A do
dispositivo mostrado na FIGURA A-1 do ANEXO A, ou similar com as mesmas
caractersticas, fechando o circuito de passagem da corrente eltrica, durante
30 segundos, contatando a ponta B com o material em teste;
d) verificar periodicamente se a intensidade de corrente produzida pelo dispositivo
suficiente para produzir a reao, atravs da execuo do ensaio em padres
metlicos.
Nota: Considerando que alguns dos reagentes causam queimaduras e/ou irritaes, devem
ser manipulados com precauo. Caso haja contato do reagente com a pele, esta
deve ser lavada imediatamente com gua.
6.2 Identificao e Preparao das Solues
6.2.1 Soluo 01
Soluo saturada de sulfato cprico: dissolver 50,0 g de sulfato cprico penta hidratado
(CuSO
4
. 5 H O) em 100 m de gua aquecida a 50 C.
6.2.2 Soluo 02
Soluo de cido ntrico a 85 % em volumes: adicionar vagarosamente 85 m de cido ntrico
concentrado (HNO
3
- d = 1,40) a 15 m de gua.
6.2.3 Soluo 03
Soluo cida nitroclordrica: adicionar 30 m de cido clordrico concentrado
(HCL - d = 1,18) e 30 m de cido ntrico concentrado (d = 1,40) a 30 m de gua.
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6.2.4 Soluo 04
Soluo de hidrxido de sdio de 333 g/: dissolver 33,3 g de hidrxido de sdio (NaOH) em
100 m de gua. Armazenar em frasco plstico.
6.2.5 Soluo 05
Soluo de cido clordrico a 67 % em volume: adicionar vagarosamente 40 m de cido
clordrico concentrado (d = 1,18) a 20 m de gua.
6.2.6 Soluo 06
Soluo de xantogenato de potssio a 2 % em volume: dissolver 2,0 g de xantogenato de
potssio (KS
2
COC
2
H
5
) em 100 m de gua.
6.2.7 Soluo 07
Soluo cida cloro-nitro-fosfrica: dissolver 2,5 g de cloreto de sdio (NaCL) em 20 m de
gua; adicionar 25 m de cido fosfrico concentrado (d = 1,69) e agitar; em seguida
adicionar 6 m de cido ntrico concentrado (d = 1,40).
6.2.8 Soluo 08
gua destilada.
6.2.9 Soluo 09
cido ntrico concentrado (d = 1,40).
6.2.10 Soluo 10
Soluo de cido ntrico a 47 % em volume: adicionar vagarosamente 50 m de cido ntrico
concentrado (d = 1,40) a 55 m de gua.
6.2.11 Soluo 11
Soluo de cido ntrico a 35 % em volume: adicionar vagarosamente 30 m de cido ntrico
concentrado (d = 1,40) a 55 m de gua.
6.2.12 Soluo 12
Soluo de cido clordrico a 8 % em volume: diluir 8 m de cido clordrico concentrado
(d = 1,18) a 92 m de gua.
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6.2.13 Soluo 13
Soluo de ferricianeto de potssio a 10 % em volume: dissolver a 10,0 g de ferricianeto de
potssio (K
3
Fe(CN)
6
) em 100 m de gua.
6.2.14 Soluo 14
Soluo de cido sulfrico a 20 % em volume: adicionar vagarosamente 20 m de cido
sulfrico concentrado (H
2
SO
4
d = 1,84) a 70 m de gua. Resfriar e completar o volume para
100 m.
6.2.15 Soluo 15
Soluo sdica de dimetilglioxima: dissolver 0,5 g de dimetilglioxima em 50 m de lcool
etlico. A esta soluo, adicionar uma outra pr-preparada com 5,0 g de hidrxido de sdio
(NaOH) em 50 m de gua.
6.2.16 Soluo 16
Soluo de cido rubenico a 1 % em volume: dissolver 1,0 g de cido rubenico (C
2
H
4
N
2
S
2
)
em 100 m de lcool etlico.
6.2.17 Soluo 17
Soluo de alfa-nitroso-beta-naftol: dissolver 10,0 g de alfa-nitroso-beta-naftol (C
10
H
7
NO
2
)
em 100 m de uma soluo de cido ctrico (C
6
H
8
O
7
), preparada pela dissoluo a quente de
50,0 g de cido ctrico em 100 m de gua.
6.2.18 Soluo 18
Soluo cida nitro-ortofosfrica: adicionar 100 m de cido ntrico concentrado (d = 1,40) e
25 m de cido ortofosfrico concentrado a 85 % em 125 m de gua.
6.2.19 Soluo 19
Soluo amoniacal de dimetilglioxima: dissolver 10,0 g de cristais de acetato de amnia em
39 m de hidrxido de amnia concentrado (NH
4
OH d = 0,90); dissolver 1 g de
dimetilglioxima em 30 m de lcool etlico a quente; esfriar e acrescentar 60 m de cido
actico glacial (CH
3
COOH); misturar ambas as solues.
6.2.20 Soluo 20
Soluo de nitrato cprico: adicionar 50 m de nitrato cprico (Cu(NO))
3
saturado em gua, a
50 m de gua.
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6.2.21 Soluo 21
cido clordrico concentrado (d = 1,18).
6.2.22 Soluo 22
Soluo cida nitro-sulfrica: adicionar 15 m, de cido ntrico concentrado (d = 1,40) em
20 m de gua; nesta soluo adicionar 15 m de cido sulfrico concentrado (d = 1,84).
6.2.23 Soluo 23
cido sulfrico concentrado (d = 1,84).
6.2.24 Soluo 24
Soluo de hidrxido de amnia (NH
4
OH) concentrado.
6.2.25 Soluo 25
Soluo alcolica de dimetilglioxima a 1 % em volume: dissolver 1,0 g de dimetilglioxima
em 100 m de lcool etlico.
6.2.26 Soluo 26
Soluo de xantogenato de potssio saturada em lcool etlico.
6.2.27 Soluo 27
Soluo de mercuritiocianato amnico: dissolver 8,0 g de HgCL
2
e 9,0 g de NH
4
SCN em
100 m de H
2
O. Reagente: cido cromatrpico.
7 EXECUO DO ENSAIO
7.1 Preparao da Superfcie
7.1.1 Remover incrustaes, pintura, carepa de laminao, xidos e materiais estranhos, em
uma rea aproximada de 30 mm x 30 mm, at que fique exposta uma superfcie limpa e
brilhante.
7.1.2 Cada novo teste requer uma nova limpeza da rea de ensaio, de modo a evitar a
contaminao pelos reagentes j utilizados.
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7.1.3 Para obteno da superfcie requerida, pode-se fazer uso de esmerilhadeira porttil,
lima ou lixa, seguido de limpeza com gua ou, de preferncia, com lcool absoluto.
7.1.4 Para preparao de superfcies de aos inoxidveis e ligas de nquel, devem ser usadas
ferramentas de ao inoxidvel, ou com revestimento deste material. Os discos de corte e
esmerilhamento devem ter alma de nylon ou similar.
7.2 Separao dos Materiais pelo Magnetismo (FIGURA A-2 do ANEXO A)
7.2.1 Verificar o magnetismo do material a ser testado atravs do m, tomando o cuidado
para que tal propriedade no seja afetada pela interferncia de outros materiais prximos.
7.2.2 Classificao dos materiais
a) magnticos:
- ferro fundido;
- ao carbono;
- ao carbono mangans;
- aos liga;
- aos inoxidveis ferrticos e martensticos;
- nquel;
b) levemente magnticos:
- Monel
;
c) no magnticos:
- aos inoxidveis austenticos;
- ligas de cobre;
- inconel;
- stellite;
- hastelloy B;
- hastelloy C.
Nota: Os aos inoxidveis austenticos podem ter suas propriedades magnticas alteradas
para levemente magnticas ou at magnticas, devido ao processo de fabricao ou
de trabalho.
7.3 Identificao de Materiais Atravs das Reaes Qumicas
7.3.1 (QS) Identificao por Ataque Qumico Simples
A identificao dos diversos materiais deve ser feita utilizando-se os fluxogramas de
identificao de ligas metlicas (FIGURA A-3.1 e A-3.2 do ANEXO A). A seguir esto
detalhados os testes QS necessrios identificao dos materiais mais utilizados na indstria
do petrleo.
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7.3.1.1 (QS.01) Teste da Passividade ao cido Ntrico
a) aplicao:
- pr-seleo dos materiais;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 02 (HNO
3
a 85 % em volume) cuidando para no
deixar escorrer;
c) resultados:
- se houver reao instantnea e violenta com colorao verde-escuro ou
marrom, pode tratar-se de: ferro fundido; ao carbono; ao carbono-mangans;
ao carbono-molibdnio; ao com 2,20 % C - 12,00 % Cr (AISI D3 ou D6 no
temperado);
- se houver reao fraca com colorao verde ou marrom-claro, pode tratar-se
de: ao com 1,00 % Cr - 0,25 % Mo (AISI 4140); ao com 0,80 % Cr -
0,25 % Mo -1,80 % Ni (AISI 4340); ao com 1,25 % Cr - 0,50 % Mo; ao
nquel com 2,00 % a 4,00 % de Ni;
- se no houver reao instantnea, trata-se de: aos com teores de
Cr > 2,25 % Cr;
- se houver reao violenta azul esverdeado, com desprendimento de vapor
marrom, trata-se de: Monel
.
Notas: 1) A temperatura da superfcie da pea influi no resultado do teste (o calor acelera a
reao).
2) Teores elevados de carbono favorecem o ataque da soluo 02 (HNO
3
a 85 %
em volume) a ligas de cromo (ex.: AISI D3 ou D6).
7.3.1.2 (QS.02) Teste para Identificao de Ligas Ferrosas
a) aplicao:
- separar os materiais ferrosos dos no ferrosos;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 12 (HCL a 8 % em volume), aguardar 1 minuto e
adicionar uma gota da soluo 13 (ferricianeto de potssio a 10 % em volume);
c) resultados:
- se houver colorao verde azulado escuro, trata-se de ligas ferrosas;
- se no houver colorao verde azulado escuro, pode tratar-se de: ligas
de Cu-Ni; lates; hastelloy B; hastelloy C; inconel; stellite.
7.3.1.3 (QS.03) Teste para Identificao de Ferro Fundido
a) aplicao:
- serve para separar ferro fundido e ao carbono-mangans de ao carbono e ao
liga;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 20 (nitrato cprico);
c) resultados:
- se houver depsito de cobre e a colorao mudar de azul para preta
imediatamente, trata-se de: ferro fundido;
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- se houver deposio lenta de cobre sem mudana de colorao na soluo,
trata-se de: ao carbono-mangans;
- se no houver reao, pode tratar-se de: ao carbono; ao liga.
7.3.1.4 (QS.04) Teste para Identificao do Molibdnio
a) aplicao:
- serve para detectar presena de molibdnio com teores maiores que 0,3 %;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 03 (soluo cida nitro-clordrica); cessada a
reao, adicionar uma gota da soluo 04 (hidrxido de sdio) de 333 g/; aps
mistur-las, diluir com uma ou duas gotas da soluo 05 (HCL a 67 % em
volume);
- recolher a soluo formada atravs de absoro pelo papel-filtro;
- adicionar ento a soluo 06 (xantogenato de potssio a 2 % em volume) sobre
a rea umedecida do papel;
c) resultados:
- se houver colorao rsea, pode tratar-se de: ao carbono-molibdnio; aos liga
com molibdnio; aos inoxidveis com molibdnio; hastelloy B ou;
hastelloy C;
- se no houver colorao rsea trata-se de: material com menos de 0,3 % de
molibdnio.
7.3.1.5 (QS.05) Teste para Identificao do Nquel
a) aplicao:
- para detectar presena de nquel com teores maiores que 2 %;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 18 (soluo cida nitro-orto-fosfrica);
- cessada a reao, absorver a gota com papel-filtro;
- na mancha formada no papel, aplicar algumas gotas da soluo 19 (soluo
amoniacal de dimetilglioxima);
c) resultados, aps a secagem do papel:
- havendo a formao de colorao rsea, trata-se de: ao nquel;
- havendo formao de colorao marrom-claro, pode tratar-se de: ao carbono
ou; outro material com menos 2 % de nquel;
7.3.1.6 (QS.06) Teste para Identificao do Cromo
a) aplicao:
- serve para distinguir os diversos teores de cromo dos aos (at 10 % de Cr);
b) procedimento:
- aplicar uma gota das solues 09 (HNO
3
concentrada), 10 (HNO a
47 % em volume) e 11 (HNO a 35 % em volume) em locais distintos do
material;
c) resultados:
- avaliao das reaes conforme a TABELA 1.
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TABELA 1 - AVALIAO DAS REAES
Soluo Reao Cromo
09
10
11
Torna-se verde-claro imediatamente.
Torna-se marrom-escuro com reao vigorosa.
Torna-se marrom-escuro com reao vigorosa.
1 %
09
10
11
Reao muito fraca, permanecendo sem cor.
Torna-se marrom-escuro com reao vigorosa.
Torna-se marrom-escuro com reao vigorosa.
2 %
09
10
11
No reage.
Torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor; reao muito rpida.
Torna-se marrom-escuro.
5 %
09
10
11
No reage.
No reage.
Torna-se marrom-escuro, depois permanece sem cor.
7 %
09
10
11
No reage.
No reage.
Reage muito fraca, deixando uma leve mancha aps um minuto.
9 %
09
10
11
No reage.
No reage.
No reage.
11 %
7.3.1.7 (QS.07) Teste para Identificao do Baixo Teor de Molibdnio
a) aplicao:
- serve para identificar a presena de molibdnio (a partir de 0,15 %) em aos
com at 2,25 % de cromo;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 11 (HNO
3
a 35 % em volume); absorver a gota no
papel-filtro, sem esfregar a pea;
- aplicar na mancha escura da pea uma gota da soluo 14 (H
2
SO
4
a 20 % em
volume) e deixar reagir;
- absorver esta gota em novo papel-filtro e aplicar na mancha mida deste papel,
algumas gotas da soluo 26 (soluo de xantogenato de potssio saturada em
lcool etlico);
c) resultados:
- a colorao rsea no papel indica a presena de molibdnio.
7.3.1.8 (QS.08) Teste do Sulfato de Cobre
a) aplicao:
- serve para separar os aos com teores abaixo de 7 % de cromo, dos aos com
teores acima de 7 %;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 01 (soluo saturada de sulfato cprico e aguardar
a deposio at 10 minutos;
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c) resultados:
- se houver deposio de cobre metlico, trata-se de: ao com teor de cromo de
at 7 %;
- se no depositar cobre, trata-se de: ao com teor de cromo acima de 7 %.
Nota: A velocidade da deposio do cobre est inversamente ligada ao teor de cromo do
material, e tambm ao preparo da superfcie; quanto maior o polimento, maior o
termo de deposio.
7.3.1.9 (QS.09) Teste de Identificao do Cobre
a) aplicao:
- serve para identificar a presena de altos teores de cobre;
b) procedimento:
- diluir o produto da reao obtido pelo teste indicado no item 7.3.1.1 (QS.01),
com adio de uma ou duas gotas da soluo 08 (gua destilada); imergir nesta
soluo uma pea de ao carbono, lixada e limpa (por exemplo: arame, prego);
c) resultado:
- a deposio de cobre na pea de ao carbono, confirma a presena de cobre,
podendo tratar-se de: Monel
.
Nota: Como alternativa pode-se utilizar: aplicar uma gota da soluo 22 (soluo cida
nitro-sulfrica) e deixar reagir. Absorver o produto da reao com papel-filtro e
neste aplicar uma gota da soluo 24 (NH
4
OH concentrado). Resultado: A
colorao azul no papel-filtro indica a presena de cobre.
7.3.1.10 (QS.10) Teste para Classificao do Monel
a) aplicao:
- serve para separar o Monel
K-500 do Monel
400;
b) procedimento:
- aplicar uma gota da soluo 09 (HNO
3
concentrada);
c) resultados:
- se aps a reao houver a formao de mancha preta na superfcie do material,
trata-se de: Monel
K-500;
- se aps a reao houver a formao de mancha verde-azulada, trata-se de:
Monel
400.
Nota: A dureza um fator que contribui na separao destes materiais. Suas faixas de
dureza so aproximadamente:
- Monel