INTRODUCCIN

La separacin de un compuesto por extraccin se basa en la separacin de

una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles entre s,
con distinto grado de solubilidad y que estn en contacto a travs de
una interface.
El xito de la tcnica de extraccin depende bsicamente de la diferencia de
solubilidad en el disolvente de extraccin entre el compuesto del coeficiente
de reparto coeficiente de reparto y puede expresarse como:

[]

[]

Donde [sustancia]
1
es la concentracin de la sustancia que se pretende
extraer, en el primer disolvente y, anlogamente [sustancia]
2
la
concentracin de la misma sustancia en el otro disolvente.
La finalidad de este experimento es la de extraer el componente de inters
de la muestra problema usando los mtodos de extraccin ya sean
discontinua o continua, siendo la sta ltima el mtodo ms eficiente para
eliminar cualquier tipo de impureza y lograr obtener la muestra en las
condiciones deseadas de pureza.
RESUMEN

Los mtodos para llevar a cabo separaciones o extracciones son
herramientas muy usadas por los qumicos para obtener compuestos
puros. Lo que trataremos en esta experiencia son dos mtodos de
extracciones una cuando el disolvente es de flujo constante
(extraccin continua) y otra cuando el disolvente no es de flujo
constante y solo se aprovecha sus propiedades de solubilidad
(extraccin discontinua).
En el laboratorio se realiz la extraccin de la grasa de una muestra
de galleta de soda empleando el mtodo de la extraccin continua
haciendo uso del equipo de soxhlet. Por otro lado, empleamos el
mtodo de extraccin discontinua para la separacin de cido
benzoico usando dos tipos de disolventes el agua y el ter nos valimos
de sus propiedades de solubilidad para la separacin y hallamos la
constante de distribucin.


BASES TERICAS

EXTRACCIN
En qumica, la extraccin es un procedimiento de separacin de
una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no miscibles
entre s, con distinto grado de solubilidad y que estn en contacto a
travs de una interface. La relacin de las concentraciones de dicha
sustancia en cada uno de los disolventes, a
una temperatura determinada, es constante. Esta constante se
denomina coeficiente de reparto y puede expresarse como:

Siendo

la concentracin de la sustancia que se pretende extraer,

en el primer disolvente y, anlogamente

la concentracin de la
misma sustancia en el otro disolvente. El soluto no debe reaccionar
con ninguno de los disolventes.

TIPOS DE EXTRACCIN
Extraccin Continua
Se usa para la extraccin slido-lquido, se emplea cuando la
sustancia que se desea extraer est contenida en un material slido,
junto con otros componentes, los cuales debern ser prcticamente
insolubles en el disolvente utilizado.
Es muy usada para aislar sustancias naturales de origen vegetal, o
bien, de mezclas resinosas obtenidas por sntesis. Para esto, se suele
usar un aparato Soxhlet.







Fig1. Equipo soxhlet

Extraccin Discontinua
La extraccin lquido lquido consiste en la separacin de los
componentes de una mezcla lquida, por contacto con otro lquido,
inmiscible con ella o parcialmente inmiscible y que disuelve
preferentemente a uno de los constituyentes.
EMULSIN
Una emulsin es la suspensin coloidal de un lquido en el seno de
otro. Es el problema que se presenta con ms frecuencia en los
procesos de extraccin. El resultado es que las dos fases lquidas
inmiscibles no se separan completamente, o se separan con mucha
dificultad, quedando la emulsin en la zona intermedia (Figura 2).







FIG.2. Formacin de emulsiones

Las emulsiones son difciles de romper y para facilitar la separacin
completa de las dos fases, pueden seguirse los siguientes consejos:
Dejar el embudo en reposo, sin tapn, durante cierto tiempo y de
vez en cuando girar el embudo alrededor de su posicin vertical
ya que poco a poco ambas fases tienden a estabilizarse.
Aadir una disolucin saturada de cloruro sdico y agitar
suavemente, ya que la presencia de una elevada concentracin
de un electrolito fuerte en la fase acuosa contribuye a la
separacin.
Ayudar a la separacin de ambas fases moviendo suavemente la
interface con una esptula.

Cmo se manipula la ampolla de
decantacin?
Las ampollas alongadas permiten
observar mejor la zona de separacin de
fases, cuando se est decantando.
Las ampollas tienen un robinete en su
parte inferior, por donde drenar el
contenido al vstago. Antes de usar cualquier ampolla de decantacin,
verificar que el robinete no pierda.
Para llevar a cabo la extraccin, se coloca la solucin dentro de la
ampolla con el robinete cerrado, La ampolla se encuentra soportada
por un aro, y con un recipiente colector por debajo.
Se agrega, entonces, el volumen del solvente de extraccin elegido,
de tal forma de no llenarla ms all de 3/4 de su volumen.
El orificio superior de la ampolla se cierra con un tapn de Tefln o
esmeril.
Para agitar el contenido, se toma la ampolla de tal forma de presionar
el tapn con la palma de la mano. Se debe agitar vigorosamente para
lograr que los dos lquidos inmiscibles se mezclen ntimamente, tanto
como sea posible. Es decir, el propsito es aumentar la superficie de
contacto entre los dos solventes, para que la distribucin del soluto se
equilibre en el menor tiempo posible.


Durante la agitacin, aumenta la temperatura del contenido de la
ampolla, ya sea por el color de disolucin liberado, o por el contacto
con las manos; de tal forma que aumenta la presin en su interior. Es
necesario liberar la presin formada.

Para liberar la presin que se
desarroll dentro de la ampolla, se
debe invertir la misma (con el
robinete para arriba), manteniendo
la tapa bien cerrada, y entonces
abrir cuidadosamente el robinete.

Este procedimiento es
particularmente importante cuando los solventes tienen bajo P.E., o se
extrae una solucin acida con bicarbonato de sodio (se libera CO2),
etc. Si no se realizara esta
operacin, puede desprenderse
violentamente el tapn, o
eventualmente, estallar la
ampolla, perdindose el contenido
de la misma y pudiendo ocasionar
lesiones (de piel, oculares, etc.).




DETALLES EXPERIMENTALES
PARTE EXPERIMENTAL
A. EXTRACCION CONTINUA
Extraccin de la grasa del man
Materiales(En nuestro caso club social):
*Equipo SOXHLET: baln de 250 mL , cmara extractora, refrigerante
*Papel filtro 20x20cm
*Muestra: man
*Mangueras para agua
*Manta elctrica
*Soporte universal
*Mortero con piln
*Pinzas
Reactivos:
*Acetona
Precaucin: no utilizar mechero
DETALLES EXPERIMENTALES

EXTRACCIN CONTINUA:
*Armamos el equipo Soxhlet segn la
figura 1.
*Se pes aproximadamente 5 g de
muestra.
*Se coloc la muestra en el cartucho de
papel filtro.
*Se aadi ter de petrleo de tal
forma que la cmara extractora se llene
hasta dos veces y pueda recircular el
solvente con facilidad.
*Calentar suavemente el matraz hasta
que se produzcan unas 4 vueltas.
*Luego desconectar el calentador y enfriar.
*Sacar el cartucho y armar nuevamente el equipo (para recuperar el
solvente puro).
*Calentar suavemente el matraz hasta que el solvente recuperado
llegue a 0.5 cm antes del codo o xifon. Desconectamos y dejamos
enfriar.
*Vaciamos el solvente recuperado en el frasco destinado para este fin.
Evaporamos el resto del solvente, colocando el matraz en un bao
mara.
*Luego pesamos el cartucho de papel filtro seco y calculamos el
porcentaje de grasa en la muestra.

EXTRACCION DISCONTINUA
Materiales:
*Vaso de precipitado 50 mL
*Probeta graduada 20mL
*Embudo de separacin
*Embudo de vstago corto
*Cocina elctrica
*Vaso de precipitado de 250 mL
*Vaso de precipitado de 450 mL
Reactivos:
*Violeta de genciana
*hexano
*cloroformo
*HCl al 10%
*Aciso saliclico
*naftaleno


PROCEDIMIENTO:
PARTE A-EXTRACCION SENCILLA
*L a violeta de genciana puede ser preparada antes disolviendo 5mL
de colorante en 5mL de solvente (cloroformo).
*Se tomaron 2 porciones iguales de violeta de genciana, una se
guard para la parte B.
*Se coloca una de estas partes en un embudo de separacin y
aadimos cloroformo. Se agito suavemente aliviando a la presin.
*Se coloc el embudo sobre el aro permitiendo que la mezcla se
separa en dos fases bien definidas.
*Se destapa la llave y se calienta para separar la fase inferior en un
pequeo Erlenmeyer. En otro Erlenmeyer se sac la parte superior.
*Identifique la fase orgnica, como acuosa echando agua a la
solucin, de manera que la acuosa aumentara su volumen y la
orgnica permanecer igual.
DISCUSIN DE RESULTADOS

EXTRACCIN CONTINUA
Pesamos aproximadamente 5 g de galleta de soda junto con el papel filtro y la
sellamos con grapas de tal manera que el contenido no salga:
m
pfiltro+galleta
= 6.11 g
Armamos el equipo Soxhlet y colocamos el papel filtro con la galleta dentro de l y
lo llenamos con hexeno hasta la mitad del sistema de sifn.

Partes del equipo Soxhlet
Luego contamos 4 ciclos a partir del segundo y sacamos el papel filtro con la
galleta y lo dejamos expuesto al aire para que el hexeno se evapore y seque .Mientras
tanto hacemos la recuperacin del hexeno
.

EXTRACCIN DISCONTINUA
Pesamos 0.2 g de cido benzoico y le aadimos 10 mL de agua calentndolo y
agitando hasta que se haya disuelto completamente, obteniendo as una solucin de
cido benzoico.
Transferimos esta solucin a la pera de destilacin cuando esta se haya enfriado y
aadimos 10 mL de ter etlico.




cido benzico ter etlico Fase etrea
Obtuvimos dos fases incoloras:




Despus
de agitar











Se obtiene una fase orgnica y otra acuosa, luego separamos la fase orgnica en
un vaso de precipitados, y lo calentamos en un bao maria, observamos que el ter se
evapora y queda una capa de cido benzico pegado a las paredes del vaso


El ter etlico se e

APNDICE

1) Explique porque la extraccin mltiple es ms eficiente
que la extraccin sencilla?

La extraccin mltiple es ms eficiente debido a que en menor
cantidad de disolvente extractor la mayor parte de ste reacciona
con la muestra a extraer y al repetir este proceso mltiples veces
se obtiene un mayor rendimiento, adems de que en la
extraccin mltiple la fase acuosa se reconoce ms fcilmente
ya que es ms colorida.

2) Explique en qu consiste la extraccin Acido Base.

La extraccin cido-base es el procedimiento secuencial de
separaciones o de extracciones liquido-lquido y liquido slido
para purificar cidos y bases de mezclas basadas en sus
caractersticas qumicas. Esta se realiza rutinariamente en los
laboratorios despus de sntesis qumicas y para aislamiento de
compuestos y productos naturales como alcaloides de petrleo
bruto.
El procedimiento de extraccin acido-base se puede tambin
utilizar para separar los cidos muy dbiles de cidos ms
fuertes y las bases muy dbiles de bases ms fuertes, mientras
la diferencia de pk
a
o pk
b
es que las constantes son bastantes
grandes, utilizando disolventes orgnicos que tengan baja
solubilidad en agua, alta capacidad de solvatacin hacia la
sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullicin. En la
actualidad la tcnica de extraccin es muy utilizada para separar
compuestos orgnicos de las soluciones o suspensiones
acuosas en las que se encuentra.
El procedimiento consiste en agitarlas con un disolvente
orgnico inmiscible con el agua y dejar separar ambas capa. Los
distintos solutos presentes se distribuyen en la fase acuosa y
orgnica de acuerdo a las solubilidades respectivas. Cuando se
realizan reacciones orgnicas es muy habitual que se requiera
un tratamiento acuoso, debiendo aislarse el compuesto orgnico
final de este medio por extraccin.
De este modo las sales inorgnicas, prcticamente insolubles en
los disolventes orgnicos ms comunes, permanecern en la
fase acuosa, mientras que los compuestos orgnicos que no
forman puentes de hidrogeno, insolubles en agua; se
encontraran en la fase orgnica.
Esta tcnica est determinada por la ley del coeficiente de
reparto o ley de particin que presenta al soluto entre dos
disolventes, en funcin de este coeficiente, se puede demostrar,
que en general para un volumen determinado de lquido
extractivo, la eficacia de la extraccin aumenta con el nmero de
las mismas, es decir con el fin de asegurar la extraccin total del
producto es mejor extraer varias veces con pequeas cantidades
de disolvente, que una sola vez con una cantidad mayor.
3) Un compuesto X tiene un coeficiente de distribucin de 10
entre benceno y agua. Si una solucin contiene 12 gramos
de X en 100 mL de agua:

a. cuntos gramos de X se extraen con 100mL de
benceno?

( )








b. cuntos gramos de X se extraen con 100mL de
benceno pero en dos extracciones de 50mL?

Primera extraccin:

( )





En consecuencia, quedan 2 gramos en la fase
acuosa.

Para la segunda extraccin:

( )





Los extractos orgnicos suman 11,67 gramos de X, lo que
representa 1,67 gramos ms que la obtenida en la
extraccin sencilla.









c. Cuntos gramos de X se extraen con 100mL de
benceno pero en 4 extracciones de 25 mL?

Primera extraccin:

( )





Segunda extraccin:

( )





Tercera extraccin:

( )





Cuarta extraccin:

( )





Los extractos orgnicos suman 11,92 gramos de X, lo que
representa 1,92 gramos ms que la obtenida en la
extraccin sencilla y 0,25 gramos ms que la anterior.



4) Al extraer una solucin que contiene 4 gramos de cido
butrico en 100 ml de agua con 50 ml de benceno a 15,
pasan a la fase bencnica 2,4 gramos de acido cul es el
coeficiente de distribucin del cido butrico en benceno-
agua a 15 ?
A la temperatura de 15 tenemos

]
[

]
()
Determinando las concentraciones del solvente orgnico e
inorgnico tenemos
Hexano: [

()
Agua: [

()

Reemplazando (2) y (3) en (1)

Coeficiente de distribucin del

(acido butrico)
Tanto en agua como en benceno

5) En la preparacin de anilina por reduccin de nitrobenceno
siempre se obtiene en el producto final un poco de
nitrobenceno que no reacciono contaminando la anilina.
Cmo hara para purificar la anilina por extraccin?

Se neutraliza por adicin gradual de una disolucin de hidrxido
sdico 2M; el pH final puede ser ligeramente alcalino (el punto
de neutralizacin se mide con un pH-metro).
Se observa la aparicin de un lquido amarillo, no miscible con el
agua. La mezcla as obtenida se traslada al embudo de
decantacin y se extrae con 15 mL de diclorometano; la
disolucin orgnica resultante (en la que se encuentra la anilina)
se separa por decantacin y se seca con sulfato de sodio
anhidro en un erlenmeyer limpio y seco provisto de un tapn de
corcho.
Se filtra el sulfato de sodio con un embudo cnico sobre un
matraz de fondo redondo, previamente pesado con un trozo de
plato poroso, se destila el diclorometano y, a continuacin, el
residuo lquido que permanece sin destilar (anilina) se pesa para
calcular el rendimiento.


CONCLUSIONES


El mtodo de extraccin continua es el ms eficiente ya que se
recupera el solvente utilizado hasta en un 70%, a diferencia de la
extraccin discontinua que se tuvo que evaporar el solvente para
poder pesar la muestra separada.

En la extraccin continua hay un flujo continuo del disolvente y a
media que la grasa se desprenda de la muestra el disolvente se
volva ms transparente en cada flujo.

En la extraccin discontinua el flujo del disolvente no es
constante al contrario se evapora, pues por lo general son muy
voltiles y se usa esa propiedad para la separacin de muestras.

La constante de distribucin es una relacin de solubilidades
cunto ms afn es una muestra en un solvente orgnico en
comparacin de un solvente cualquiera.


RECOMENDACIONES


En el proceso de la extraccin discontinua es mejor recoger la
fase acuosa de la pera de separacin en un vasito as si un poco
de la fase orgnica cae en el vaso podemos recuperarla
haciendo de nuevo el proceso de separacin.

Para la extraccin continua sera recomendable usar una
mantilla elctrica con la finalidad de que el calentamiento no sea
tan brusco.

Debe tenerse cuidado de que la solucin este fra, ya que de lo
contrario el disolvente orgnico podra calentarse y ebullir (la
mayora de los disolventes orgnicos tienen puntos de ebullicin
bajos).

Los solventes por lo general son muy inflamables por lo que hay
que tener sumo cuidado en su manejo.












BIBLIOGRAFA
http://www.buenastareas.com/ensayos/Analisis-Elemental-
Cualitativo-De-Compuestos-Organicos/6323803.html (5-12-13)
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