PRE-INFORME

BEBIDAS ALCOHOLICAS. METODO PARA DETERMINAR LAS CENIZAS

NTC 5155

Carolina Camacho
Jessica Amado
Laura Rincn
Fabin Betancourt
Edgar Martnez
Juan David Acevedo

Ficha 662079

Alexandra Ramos
Abril del 2014
Bogot D.C

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:

Determinar la alcalinidad de las cenizas en una bebida alcohlica.

OBJETIVO ESPECFICOS:

Aplicar los distintos procesos y montajes en la determinacin de la

alcalinidad de las cenizas.

Realizar el procedimiento de acuerdo al protocolo establecido.

MARCO TEORICO

MUFLA
Es un tipo de horno que puede alcanzar temperaturas muy altas (alrededor de
500-550C, dependiendo de la mufla) para cumplir con los diferentes procesos que
requieren este tipo de caracterstica dentro de los laboratorios, ya que pueden
realizar trabajos como procesos de control, calcinaciones, ensayes de fundicin,
tratamientos trmicos y secado de precipitados.
Tipos de Mufla
Cuentan con 2 tipos principales tipos:
Muflas de combustible
Alcanza temperaturas muy elevadas, ya que su fuente de calor se encuentra
separada totalmente de la cmara de coccin y no se contamina con los gases de
combustin.

Muflas elctricas
Son hornos que cuentan con resistencias calefactoras
ocultas.

Partes de una Mufla

Las muflas se componen de ciertos elementos para su correcto funcionamiento

como lo son:

Gabinete Interno

Gabinete Externo

Panel de Control

Contrapuerta

Controladores de Temperatura

Usos y aplicaciones de las Muflas

Muflas para trabajos de laboratorio

Muflas para procesos de control

Muflas para tratamientos trmicos

Muflas para secado de precipitado

Muflas para calcinacin de precipitados

Muflas para ensayes de fundicin

ESTUFA
Es un equipo que se utiliza para secar y esterilizar recipientes de vidrio y metal en
el laboratorio. Tambin conocido como horno de secado, donde su temperatura
oscila por lo general entre temperatura ambiente y los 350C.
Tipos de estufa
Estufa de Conveccin Natural
Son aquellas estufas en que son utilizadas par a trabajar a un rango mximo de
300C en procesos como secado, esterilizacin de artculos que pueden soportar
altas temperaturas.

Estufa de Conveccin Forzada

Son aquellas estufas que son ideales para procesos de secado y calentamiento
que requieren alta precisin, posee un ventilador que re-circula el aire caliente de
forma horizontal, optimizando el proceso de una manera mas eficiente.

Partes de una estufa

Recubrimiento exterior de acero inoxidable

Ventilador

Temporizador

Termmetro de verificacin

Aplicaciones y usos

Esterilizacin de artculos

Secado de materiales

Pruebas de envejecimiento

Procesos de precalentamiento

DESECADOR
Es un instrumento de laboratorio que se utiliza para deshidratar y limpiar una
sustancia por la presencia de un vaco.

Especificaciones de un Desecador
Est fabricado con vidrio muy grueso, con bordes esmerilados, donde se
distinguen 2 cavidades, donde la primera permite que la muestra se seque y la
segunda se usa para colocar el desecante, usualmente es gel de slice.
Posee un grifo por donde se permite el paso o la extraccin de aire para dejarlo al
vacio.
Aplicaciones y usos

Mantiene limpia, seca y deshidratada la muestra

BAO DE VAPOR
Comnmente es empleado para conferir temperatura uniforme a una sustancia
liquida o solida para calentarla lentamente, sumergiendo el recipiente que la
contiene en otro mayor con agua que se lleva o est en ebullicin.

CENIZAS
Son la materia inorgnica que permanece despus de la evaporacin e
incineracin del mosto o vino, y que contienen la totalidad de los cationes (la
excepcin del amonio), bajo forma de carbonato u otros materiales anhdridos.

ALCALINIDAD
Es la capacidad para neutralizar cidos o aceptar protones. Esta representa la
suma de las bases que pueden ser tituladas en una muestra. Dado que la
alcalinidad est determinada generalmente por el contenido de carbonatos,
bicarbonatos e hidrxidos, sta se toma como un indicador de dichas especies
inicas.

ACIDO SULFURICO
Su funcin es deshacer los metales existentes en la sustancia.

HIGROSCOPICAS
Es la capacidad de algunas sustancias de absorber humedad del medio
circundante

MATERIA CARBONOSA
Carbono puro o compuestos de carbono que estn presentes en los residuos
slidos

ALCALINIDAD TOTAL
Se designa alcalinidad total de las cenizas, la suma de los cationes diferentes del
amonio, que se encuentran combinados con los cidos orgnicos del vino

ALCALINIDAD PARCIAL
Se designa la alcalinidad parcial de las cenizas, la alcalinidad debida nicamente a los
carbonatos xidos y silicatos contenidos en las cenizas.

CIFRA DE ALCALINIDAD
Se designa cifra de alcalinidad (alcalinidad total debida a un gramo de cenizas) al resultado de
dividir la alcalinidad total expresada en gramos de K2CO3 por el peso de las cenizas.

TITULACION POR RETROCESO

Es un procedimiento donde el exceso de solucin patrn utilizado para consumir
un analito que se determin mediante titulacin con una segunda solucin patrn.
Es cuando se hace una titulacin normal y se gast una cantidad memorable de la
solucin patrn que estaba en la bureta por no decirlo todo, y nunca se obtuvo el
punto final ya que la cercana del punto equivalente es demasiado pequeo para
obtener una buena respuesta del indicador o la velocidad a la que ocurre la
reaccin no es lo suficientemente grande y podra conducir a un agregado en
exceso de titulante,

PROTOCOLO
Se coloca la cpsula en una estufa a 100 105 C durante media hora, se deja enfriar en un
desecador y se pesa. Se agregan 25 ml de muestra y se evaporan
cuidadosamente sobre un bao de vapor. El residuo seco se carboniza con ayuda de una
llama pequea y luego se calcina en la mufla a 500 550 C hasta eliminacin competa de las
partculas carbonosas; siestas persisten, se retira la cpsula de la mufla, se deja
enfriar y se humedecen las cenizas con unas gotas de agua. Se lleva nuevamente al
bao de vapor hasta sequedad y se vuelve a calcinar. Terminada la operacin se deja
enfriar un poco la cpsula y se pasa a un desecador para que termine de enfriarse
y se pesa. Se repite la calcinacin hasta obtener peso constante, lo cual se define
cuando se obtenga una diferencia de 0,3 mg o menos entre dos pesos
consecutivos .En el caso de los vinos dulces o mostos la calcinacin se dificulta y slo se
pesan las cenizas de color gris o blanco. Las cenizas se deben pesar rpidamente una vez se
han enfriado, porque son higroscpicas.

CLCULO
Las cenizas se calculan por la siguiente frmula:
Cenizas= 40 (P1 P2)
En donde
P1= peso de la cpsula con las cenizas
P2= peso de la cpsula vaca

DIAGRAMA DE FLUJO
Cmo hallar las cenizas en una bebida alcohlica?
Se coloca la capsula en una estufa a
100-105 C durante media hora
SE deja enfriar en un

desecador
Se pesa
Se agregan 25 ml de muestra

Se evapora cuidadosamente
sobre un bao de vapor

El residuo seco se carboniza

Primero con la ayuda de una

llama pequea

Luego se calcina en una

mufla a 500 550C

Se retira de la mufla cuando

est completa la
eliminacin de las partculas

Si estas persisten
Se retira la capsula de la
mufla
Se deja enfra

Se humedecen las cenizas

con unas gotas de agua

Se lleva nuevamente a bao

de vapor hasta sequedad
Se deja enfriar la capsula
Se pasa a un desecador para
que termine de enfriarse
Se pesa

Se repite la calcinacin
hasta obtener peso
constante

El peso constante se define

cuando se obtenga una diferencia
de 0.3 mg o menos entre dos
pesos consecutivos.
Las cenizas se calculan por la
siguiente formula
Cenizas= 40 (P1 P2)
P1= Peso de la capsula con
las cenizas
P2= peso de la capsula sin las
cenizas

Se vuelve a calcinar

DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD DE LAS CENIZAS

PROTOCOLO
ALCALINIDAD TOTAL DE LAS CENIZAS
Determinacin de la alcalinidad total de las cenizas. Despus de pesar las
cenizas, se agregan a stas 10 ml de H2SO4 0,1 N y se calienta la cpsula en un bao
de vapor durante 15min, agitando con una varilla de vidrio. Se deja enfriar, se
agregan 2 gotas de anaranjado de metilo y se titula el exceso de cido sulfrico
con NaOH 0,1 N.

DIAGRAMA DE FLUJO

Cmo determinar la alcalinidad total

de las cenizas?

Toma una pequea muestra de las

cenizas

Se pesan las cenizas y se registra

el dato

En el recipiente que contiene las

cenizas agregar 10 ml de H2SO4
0,1N

Se caliente la muestra a bao de

vapor durante 15 min agitando con
varilla de vidrio

Dejar enfriar

Agregar dos gotas de anaranjado de

metilo

Titulacin del exceso de cido sulfrico con

NaOH 0,1 N

ALCALINIDAD PARCIAL DE LAS CENIZAS

Determinacin de la alcalinidad parcial de las cenizas. Se disuelven las cenizas de 20ml de vino
en 10 ml de H2SO4 0,1 N y se lleva a ebullicin. Despus de enfriar, se agregan
dos gotas del indicador mixto y dos gotas de la solucin de cloruro ceroso (4 gotas
para vinos ricos en fosfatos) y se titula el exceso de cido con solucin de NaOH
0,1 N hasta pH 4,5 (viraje al gris).Para comprobar si se agreg suficiente cloruro
ceroso, se adiciona una vez terminada la titulacin, una gota de la solucin de cloruro
ceroso y si el indicador vira a rojo anaranjado se continua la adicin del NaOH 0,1
N hasta nuevo viraje a gris.
DIAGRAMA DE FLUJO
Cmo determinar la
alcalinidad parcial de
las cenizas?

Se toma una muestra de cenizas de 20

ml de vino en 10 ml de H2SO4 0,1N

Se calienta y se lleva a un proceso

de ebullicin

Se deja enfriar

Se le agregan dos gotas del

indicador mixto y dos gotas de
solucin de cloruro ceroso
Se titula el exceso de cido con
solucin NaOH 0,1N hasta un pH 4,5
(viraje al gris)
Adicionar una vez terminada la
Para comprobar
selaagreg
titulacin,
una gotaside
solucin
suficiente
cloruro
ceroso
de cloruro ceroso

Si el indicador vira a rojo anaranjado

se continua la adicin del NaOH 0,1N
hasta nuevo viraje a gris
REFLEXION

Por qu se adiciona el reactivo, es para digestin o fusin?

R/ Es para fusin, debido que se trata de una reaccin donde al agregar el

disolvente se forman nuevas sustancias que pueden ser medidas realizando una
titulacin por retroceso.

Cules son los requisitos de utilizacin de los equipos?

R/ Para la mufla se deben usar guantes de carnaza, conectar a una fuente de

110V y dejarse calentar a una temperatura promedio de 500- 550 C, hasta eliminar
completamente las partculas carbonosas (se debe tener en cuenta el tiempo para
la muestra).
Para la estufa se debe precalentar a una temperatura adecuada que debe estar
entre 100-150 C durante media hora.
Debe distinguirse dos cavidades, la primera cavidad ms grande y superior, la cual
permite poner a secar la sustancia, y la otra cavidad inferior se usa para poder el
desecado, ms comnmente gel de slice.
La balanza analtica: debe estar principalmente calibrada, puesto que este es un
implemento que nos permite hacer pesar con gran rapidez y exactitud.

Cmo se realiza la calibracin o verificacin de los equipos?

R/ Para calibrar los equipos se debe de hacer segn la NTC 17025, que habla
acerca de la calibracin de equipos de laboratorio. En el caso de la mufla se utiliza
un termmetro y un vaso de precipitado, se coloca dentro del vaso el termmetro y
se lleva a una temperatura estndar segn el equipo, despus de unos minutos se
abre la mufla y se mira la temperatura del termmetro que debe ser igual a la del
indicador de la mufla.

Qu tipo de reaccin es?

R/
se presentan varias reacciones qumicas, la principal es acido base, pero
tambin se presentan reacciones como son neutralizacin, titulacin por
retroceso, reacciones de sntesis (titulacin por retroceso) y reacciones de
combustin (calcinacin de muestra), reacciones de xido reduccin (adiciona
acido a las cenizas).

MATERIALES Y REACTIVOS

Bao de vapor

Mufla

Estufa

Desecador

Capsula de acero inoxidable de fondo plano de unos 80 mm de dimetro

por 25 mm de altura

Balanza analtica

ALCALINIDAD TOTAL Y PARCIAL DE LAS CENIZAS

Acido Sulfrico 0,1 N- Hidrxido de sodio 0,1 N

Solucin acuosa de anaranjado de metilo al 0,1 %.

Solucin de cloruro ceroso: se disuelven 10 g de cloruro ceroso (CeCl2H2O

) r.a,en la cantidad de agua necesaria para completar 12,5 ml, medidos en
una probeta graduada

Indicador mixto de pH 4,5: se disuelven 0,04 g de anaranjado de metilo en

20 mlde agua. Por otra parte se disuelven 0,2 g de verde de bromocresol y

0,4 g de rojo de metilo en 80 ml de alcohol etlico. Se mezclan las dos

soluciones.
Para su empleo se aconseja utilizar como patrn de coloracin, una solucin
amortiguadora de pH 4,5. A 20 ml de esta solucin se agregan 2 gotas de
indicador y dos gotas de la solucin de cloruro ceroso.