DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE MANGANESO EN ACERO

OBJETIVOS :

Escriba y discuta la ecuacin qumica inherente a esta determinacin

Tabule los resultados del %T, absorbancia y concentracin, construya el
grafico correspondiente la ley de Beer y calcule el coeficiente de
absortividad molar del ion permanganato
Muestra Concentracin
KMnO
4
g/L
Vol. KMnO
4

calculado
A 525nm

1. A 0,015 1,5mL 0.2412

2. B 0,030 3,0mL 0.4496

3. C 0,035 3,5mL 0.59579

4. D 0,040 4,0mL 0.5925

Problema 1. a 1,57x10
-2


O,2359

Problema 1. b 1,218x10
-2


0,1827


Con los datos obtenidos del espectro de absorcin (AVslongitud de onda),
construir el espectro de absorcin graficando el %Ten funcin de la longitud
de onda

Con los datos obtenidos calcule el % Mn en el acero analizado

Porque es necesario tratar el acero con agua regia

Cul es la funcin de KIO
4


Cul es la funcin del acido fosfrico.


DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE MANGANESO EN ACERO

1. Obtencin del espectro de absorcin del permanganato de potasio.

Concentracin de la solucin patrn de KMnO4= 0.5 g/L

Intervalo espectral= 450-600 (nm).

Calibracin del espectrofotmetro:
Se calibro el espectrofotmetro en blanco para verificar que est funcionando
correctamente y para conocer el grado de calibracin de aparato; y para tomar una
referencia del solvente en el que se encuentra el analito que va hacer analizado en sus
diferentes concentraciones.

Figura 1. (Espectro de absorcin del blanco)
DISCUSIN: En la figura 1, se puede observar que el espectro no posee ninguna absorcin,
lo que nos indica ausencia de ruidos o de interferencias, y que indica que el aparato
(espectrofotmetro) est bien calibrado y podemos tomarlo como referencia para los
anlisis posteriores, ajustando la longitud de onda deseada.
Espectro de absorcin del KMnO4:
Concentracin de la solucin patrn: 0.5 g/L
Intervalo espectral: 450-600 (nm)







Se tomo el espectro de la solucin patrn (figura 2) en (Abs Vs Longitud de onda ()) para
determinar la mxima absorbancia, los picos y los valles.



Figura 2 (espectro de absorcin de la solucin patrn de KMnO4).
DISCUSIN: En la figura 2, podemos observar el espectro de absorcin de la solucin
patrn de permanganato de potasio; podemos observar claramente 3 picos bien
definidos y un pequeo hombro al lado izquierdo de la figura alrededor de los 485 nm
pero que no tiene importancia en el anlisis; y se aprecian tambin 3 valles.
La longitud de onda mxima se encuentra alrededor de los 526 nm que presento una
absorbancia de 0,56684 y corresponde al segundo pico de la banda de absorcin.
Tabla de Datos:

BANDA DE
ABSORCIN
ABSORBANCIA LONGITUD DE ONDA
1 0,42076 508 nm
2 0,56684 526 nm
3 0,54679 546 nm

2. Construccin de la curva del ion patrn MnO4
-
:

Se prepararon 5 soluciones a partir de la solucin patrn de KMnO4 de
concentracin 0.5 g/L. Luego se tomaron los espectros para cada una de las
soluciones respectivamente y tomando la longitud de onda mxima de absorcin
de 526 nm.
[ ] sln patrn KMnO
4
= 0,5 g / L max = 526 nm


V
1
[ ]
1
= V
2
[ ]
2
[ ]
2
= V
1
[ ]
1


V
2


[ ]
A
= 1,5 mL . 0,5 g/L = 0,015 g / L [ ]
B
= 3 mL . 0,5 g/L = 0,030 g / L


50 mL 50 mL


[ ]
C
= 3,5 mL . 0,5 g/L = 0,035 g / L [ ]
D
= 4 mL . 0,5 g/L = 0,040 g / L


50 mL 50 mL

[ ]
E
= 5 mL . 0,5 g/L = 0,045 g / L

50 mL
Tabla de Datos:

BALONES SLN PATRN
(mL)
H2O
(mL)
[ ] (g /
L)
ABSORBANCI
A
% E
A 1,5 50 0,015 0,22231 3,84
B 3,0 50 0,030 0,45568 1,32
C 3,5 50 0,035 0,53415 0,84
D 4,0 50 0,040 0,62164 -0,97
E 5,0 50 0,045 0,77371 0,55

Con los datos obtenidos en cada una de las soluciones se elaboro la curva de calibracin
(fig.3) (A) Vs [ ] (g / L).

Fig. 3 Curva de calibracin de la solucin patrn del ion MnO4
-

Discusin: En la figura tres, observamos que todos los puntos tienen una tendencia de
linealidad, todos estn ubicados sobre la lnea recta por lo que podemos deducir que las
soluciones fueran preparadas correctamente.
Figura 3.1 Espectro de absorcin de la solucin patrn del ion MnO4
-


Discusin: En la figura 3,1 podemos observar que todos los espectros muestran los mismo
picos y valles solo que va aumentando su absorbancia, por lo que podemos concluir que
las soluciones fueron preparadas correctamente y corroboramos la ley de beer, que la
absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de las soluciones.
3. Determinacin de Manganeso en Acero

Se pes 0.056 gr de acero extrados de una mquina de afeitar de una marca conocida,
se le adicion 10 mL de agua regia y posteriormente se aadi a un beaker para
someterlo al calentamiento, hasta que la solucin quedara en la mitad de su volumen
original. Al enfriarse, se le aadieron a la solucin 2 mL de acido sulfrico concentrado; se
volvi a calentar hasta observar el desprendimiento de un gas blanco. De nuevo se dejo
enfriar y se le adicionaron 10 mL de agua destilada y 5 mL de acido fosfrico, verificando
que la solucin sea incolora y aadindole 0,3 gr de iodato de potasio. Se dej hervir la
solucin por 1 minuto aproximadamente y se continuo con su calentamiento 5 minutos
ms hasta que la solucin se torno violeta, indicndonos la formacin del permanganato.
PREGUNTAS
1. Escriba y discuta la ecuacin qumica inherente a esta determinacin.

La reaccin que tiene lugar seria:






2Mn
2+
+ 5IO4
-
+ 3H2O 2MnO4
-
+ 5IO3
-
+ 6H
+


En esta reaccin el KIO4 es un agente oxidante fuerte y luego de tener el manganeso (II)
en la solucin, fcilmente es oxidado por este agente a manganeso (VII). La solucin pasa
de estar incolora a una coloracin violeta caracterstico del permanganato de potasio.

2. Con los datos obtenidos del espectro de absorcin (A vs ), construir el espectro de
absorcin graficando l %T en funcin de .

El porcentaje de transmitancia (% T), fue determinado con la siguiente frmula:

%T = 10
-A
* 100

BALONES [ ] (g /
L)
ABSORBANCI
A
% T
A 0,015 0,22231 59,93
B 0,030 0,45568 35,02
C 0,035 0,53415 29,23
D 0,040 0,62164 23,89
E 0,045 0,77371 16,83

Para calcular el coeficiente de absortividad molar (), se tuvieron en cuenta las siguientes
frmulas:



Donde:
BALONES [ ] (g /
L)
ABSORBANCI
A
% T
A 0,015 0,22231 59,93
B 0,030 0,45568 35,02
C 0,035 0,53415 29,23
D 0,040 0,62164 23,89
E 0,045 0,77371 16,83

= promedio del coeficiente de absortividad molar
b = camino ptico = promedio del coeficiente de
absortividad




3. Con los datos obtenidos del espectro de absorcin (A Vs longitud de onda), construir el
espectro de absorcin graficando l %T en funcin de la longitud de onda.




4. Con los datos obtenidos calcule l %Mn en el acero analizado.

MUESTRA [ g / L ]
A 4,0287x10
-2

B 1,2581x10
-2


Para A:
158,04 g KMnO4 54,43 g Mn
4,0287x10
-2
X

X = 0,0138

g/L %Mn = 0,0138 g/L x 100 = 2,831 %
0.49 g/L
Para B:
158,04 g KMnO4 54,43 g Mn

10
20
30
40
50
60
500 520 540 560
% T
( nm )
%T Vs ( nm)

%T Vs ( nm)
1,2581x10
-2
X

X = 4,3329x10
-3
g/L %Mn = 4,414x10
-3
g/L x 100 = 0,7878 %
0.55 g/L
5. Porque es necesario tratar el acero con agua regia?

Aunque el agua regia disuelve el acero, ninguno de sus cidos constituyentes puede
hacerlo por s solo. El acido ntrico es un potente oxidante, que puede disolver una
cantidad minscula (prcticamente indetectable) de acero, formando iones de
manganeso. Por su parte el HCl proporciona los cloruros que reducen el permanganato
formado y por lo tanto, hubo necesidad de utilizar HCl, deben ser eliminados previamente
en forma de vapores de HCl calentado la disolucin en presencia de H2SO4. Puesto que
est presente Fe (III) amarillo, se adiciono acido fosfrico para formar el complejo incoloro
de hierro-fosfato.
Cantidades importantes de otros iones coloreados (Ce
4+
, Ni
2+
, Co
2+
, Cu
2+
y Cr2O7
2-
)
tambin interfieren. Adems por calentamiento se elimino el NO en forma de un gas
marrn.


6. Cul es la funcin del KIO4?

El KIO4 es muy utilizado como oxidante cuando la determinacin final va a realizarse
espectrofotomtricamente ya que el peryodato es incoloro de modo que su exceso no
perturba la determinacin espectrofotomtrica. Sin embargo, este oxidante no es
recomendado en el caso de llevar a cabo de un mtodo volumtrico dado que es difcil
de eliminar posteriormente el exceso del mismo.

7. Cul es la funcin del cido fosfrico?

El manganeso en el acero presenta una posible interferencia de parte del hierro, esto se
debe a que el hierro se encuentra en grandes proporciones y al disolver el acero este ha
pasado a in frrico.
La interferencia del in frrico se puede minimizar al aadir acido fosfrico donde el in
del fosfato forma un in de complejo incoloro con el hierro.

CONCLUSIONES
Se determino el porcentaje de manganeso en una muestra de acero presente en
algn producto de uso comercial, mediante la digestin del acero para tratar sus
aleaciones y utilizando los mtodos de anlisis instrumental como herramienta
principal y como un mtodo moderno que facilita realizar este tipo de anlisis, en
este caso el espectro de absorcin molecular, que proporciona al qumico
herramientas que le permiten hacer un anlisis mucho ms detallado al tratar con
este tipo de analitos presentes en las aleaciones.

BIBLIOGRAFIA

SCOOG, Dooglas. Principios de anlisis instrumental. Quinta edicin. Editorial McGraw-Hill.
Espaa 2001.

WALTON, Harold F. Anlisis Qumico e Instrumental Moderno. Editorial Revete S.A Espaa
1978.

EWING, Galen W. Instrumental Methds of Chemical Analysis. Segunda Edicin. Editorial
McGraw-Hill. Espaa 1960