1. Preparar solucin jabonosa con agu, shampoo o jabon
2. Llenar un beaker con la solucin jabonosa 3. Revise todas las conexiones 4. Encienda la bomba de vacio y verifique la presin baromtrica y el funcionamiento del burbujeador 5. Ubique la probeta graduada en la manguera de entrada de los gases 6. Forme una burbuja posteriormente, mida y registre el tiempo gastado entre las marcas de volumen conocido en la probeta(50 mL) 7. Repita esta operacin 3 veces hasta que los tiempos de recorrido no difieran en 5 % 8. Promedie el tiempo de viaje para las tres corridas 9. Registre la informacion en el formato de verificacin 10. Corrija el volumen desplazado a condiciones de referencia(760 mm Hg, 25 C) 11. Divida el volumen corregido por el tiempo promedio para determinar la tasa de flujo 12. La tasa de flujo debe estar en el rango de 10 a 200 ml / min 13. Si no se cumple esta condicin se debe ajustar y repetir el procedimiento desde el punto 7 Operaciones previas al muestreo 1. Antes de cada uso los tubos deben ser acondicionados, tal como etiquetado con la masa y longitud del lecho adsorbente 2. Marcar los tubos con numero de identificacin nico 3. Asegurar que haya unin hermtica en todas las conexiones del equipo 4. Registrar la fecha de muestreo y la lectura del registrador de tiempo en el formato XXXX muestreo de VOC Operaciones despus del muestreo: Las muestras de VOC resultantes de los muestreos de calidad de aire, se toman diariamente, durante el tiempo de muestreo establecido, para la recuperacin de las muestras siga los siguientes pasos: 1. Despus del tiempo de muestreo (1 hora ), se debe verificar el flujo final del muestreo de forma similar al numeral 12 2. El flujo final se debe registrar en el formato de campo XXX, si el flujo final difiere del flujo inicial en >5 %, la muestra debe ser descartada 3. Una vez apagado el equipo retirar los tubos adsorbentes, y evitar la exposicin directa ala luz del sol durante el tiempo de toma de muestras 4. Revisar si los tubos adsorbentes presentan perdidas por evaporacin, si el volumen de muestra es inferior a 2- 4 L, debe informarse al laboratorio del anlisis quien dira si se puede o no realizar el respectivo anlisis con tal cantidad. 5. Se deben descartar las muestras que hayan operado con un tiempo de muestreo inferior a una hora 6. Si la atmsfera bajo prueba contiene niveles significativos de partculas - de humos, polvo o aerosol, conectar un filtro de 2 micras de Tefln o un (metal, vidrio, revestido de vidrio o slice-forrado de acero fundido) tubo que contiene un corto tapn de lana de vidrio limpio antes del final de muestreo del tubo 7. Marcar los tubos adsorbentes con la fecha, el lugar donde se tomo la muestra. 8. Se debe trasportar los tubos una vez terminado el muestreo en una nevera con una temperatura inferior a 4 C, hasta que sean entregados al laboratorio de anlisis 9. Si la temperatura de almacenamiento de los tubos durante el transporte supera los 4 C, se debe descartar la muestra 10. Para llevar un control de la temperatura emplee un frasco de vidrio ambar con agua destilada, haga un orificio en la tapa e inserte un termmetro 11. Registre la temperatura de la solucin durante las distintas etapas del transporte, recepcin y anlisis 12. El anlisis debe ocurrir dentro de los 15 dias siguientes a la fecha de muestreo
Seleccin del tubo de dimensiones y materiales. 8.1.1.1 Los tubos absorbentes usados ms ampliamente son de 1/4 de pulgada de dimetro exterior acero inoxidable o de 6 mm D.O. inoxidable acero o vidrio. Diferentes proveedores ofrecen tubos de diferentes tamaos y longitudes de embalaje; tubos sin embargo, de 3.5 pulgadas de largo con un lecho de sorbente 6 cm y 1/4 de pulgada de dimetro externo de acero inoxidable (ver Figura 2) se utiliza para generar el SSV informacin que se presenta en el Apndice 1. 8.1.1.2 Como medida aproximada, para sorbentes contenidas en tubos de igual dimetro del avance volumen es proporcional a la longitud de la cama (peso) de sorbente. Por lo tanto, la duplicacin de la longitud de la cama sera aproximadamente el doble de la SSV (15). 8.1.1.3 acero inoxidable (304 o grado "GC") es el ms robusto de los materiales de tubo comnmente disponibles que incluyen, adems, de vidrio, y fusionado tubo revestido de slice revestido de vidrio. Material del tubo debe ser elegido para ser compatible con las caractersticas especficas de almacenamiento y transporte de las muestras. Por ejemplo, una cuidadosa atencin a los envases se requiere para tubos de vidrio. 8.1.2 Etiquetado del Tubo. 8.1.2.1 tubos de muestra de la etiqueta con un nmero de identificacin nico y la direccin del flujo de muestreo. Tubos de acero inoxidable son ms convenientemente etiquetados por el grabado. Tubos de vidrio son los ms etiquetados utilizando una temperatura pintura resistente. Si los tubos de muestra vacas se obtienen sin etiquetas, es importante para etiquetar y acondicionarlos antes de que se embalan con adsorbente. 8.1.2.2 reacondicionar preenvasados, tubos sin marcar despus de que el proceso de etiquetado del tubo y registrar el blanco cromatograma de cada tubo. Registre por escrito los detalles de las masas y / o longitudes de lecho de adsorbente (s) contenida en cada tubo, la temperatura mxima permitida para que el tubo y la fecha de cada tubo estaba lleno o embalados de nuevo. 8.1.3 En blanco y muestreados aparato de almacenamiento de tubo. 8.1.3.1 limpie, tubos absorbentes en blanco limpios y tubos de la muestra utilizando, accesorios de tipo Swagelok inertes y PTFE frulas. Envuelva tubos tapados individualmente en papel de aluminio sin recubrimiento. Utilice, frascos de vidrio hermticos limpias o latas de metal que contiene un pequeo paquete de carbn activado o gel de carbn / slice activada para el almacenamiento y el transporte de mltiples tubos. Guarde el recipiente de almacenamiento de mltiples tubos en un ambiente limpio en 4EC. 8.1.3.2 Mantenga los tubos de muestra en el interior del recipiente de almacenamiento durante el transporte y slo eliminarlos en el lugar de la vigilancia despus de que los tubos hayan alcanzado la temperatura ambiente. Tubos tienda muestreado en un refrigerador a 4 C en el interior del recipiente de mltiples tubo hasta que est listo para el anlisis. [Nota: El ambiente en el interior del refrigerador debe estar limpia y libre de disolventes orgnicos.] 8.1.4 Seleccin de muestreo Bombas. 8.1.4.1 La bomba de monitoreo seleccionado (s) debe ser capaz de operar en el rango de 10 a 200 ml / min. Etiquetar las bombas con un nmero de identificacin nico y operar de acuerdo a las instrucciones del fabricante. 8.1.4.2 bombas de tipo de flujo de masa constante son ideales para el monitoreo del aire, ya que brindan un caudal constante para una amplia gama de impedancias de tubo. De este modo, compensar las variaciones de impedancia entre los moderados tubos sorbentes en uso. La bomba debe cumplir con los criterios de los Estados Unidos en materia de seguridad intrnseca en su caso. Conecte la bomba para el extremo no de muestreo del tubo de muestra por medio de, tubo desgasificado flexible. 8.1.5 El muestreo paralelo en mltiples tubos con una bomba simple. 8.1.5.1 Seleccionar un sistema de recogida de muestras para la recogida de muestras en 2 tubos en paralelo. 8.1.5.2 Si una sola bomba se utiliza tanto para los tubos, asegrese de que los caudales se controlan en una constante velocidad de flujo durante el muestreo y que las dos velocidades de flujo pueden ser controlados y estabilizados de forma independiente. 8.1.6 Aparatos de Calibracin del flujo de aire bombeado. 8.1.6.1 Calibrar la bomba con el tipo de tubo absorbente a la que se conectar durante el ejercicio de monitoreo. Utilice el tubo de muestreo real para ajustar con precisin el caudal de muestreo en el inicio de la muestra coleccin. 8.1.6.2 Utilice un medidor de flujo certificado trazable a los estndares NIST. 8.1.7 Proteccion de tubo sorbente durante recogida de muestra 8.1.7.1 tubos absorbentes Proteja de las condiciones climticas extremas que utilizan refugios construidos de inertes materiales. El refugio no debe impedir la entrada de aire ambiente. 8.1.7.2 Si la atmsfera bajo prueba contiene niveles significativos de partculas - de humos, polvo o aerosol, conectar un filtro de 2 micras de Tefln o un (metal, vidrio, revestido de vidrio o slice- forrado de acero fundido) tubo que contiene un corto tapn de lana de vidrio limpio antes del final de muestreo del tubo y el uso, los accesorios de tipo Swagelok inertes y las frulas de PTFE para conexiones de los accesorios. 8.2 Aparato 8.2.1 Proteccin de muestra caractersticas esenciales del aparato de desorcin trmica. 8.2.1.1 desorcin trmica Como es generalmente un proceso de un solo tiro, (es decir, una vez que se desorbe la muestra no puede, medidas de proteccin estrictas muestra fcilmente ser reinyectado o recuperados) y comprobaciones del sistema de pre-anlisis a fondo deben formar parte integrante del procedimiento de desorcin trmica GC-y debe ser llevado a cabo sistemticamente. 8.2.1.2 Las medidas de proteccin de la integridad de las muestras y los controles preanalticas requeridos incluyen: tubos sellados. Los tubos de muestra a la espera de anlisis en un sistema de desorcin automatizado deben estar completamente sellados antes de desorcin trmica para evitar la entrada de contaminantes VOC del aire de laboratorio y para evitar las prdidas de analitos dbilmente retenidas de tubo. Inerte y trayectoria del flujo de muestra calentada. Para eliminar la condensacin, adsorcin y degradacin de los analitos dentro del sistema de anlisis, la trayectoria del flujo de la muestra de desorbedores trmicas manuales y automatizados debe ser calentado uniformemente (rango 50E temperatura mnima - 150EC) entre el tubo de muestra y de la GC columna analtica. Los componentes de la ruta de flujo de muestra deben tambin, en la medida de lo posible, ser construidos de materiales inertes, es decir, desactivada la slice fundida, el vidrio revestido tubera, vidrio, cuarzo y PTFE. Las pruebas de fugas Tubos. Esta actividad no debe poner en peligro la integridad de la muestra. Comprobacin de la estanqueidad de la va de flujo de la muestra. Esta actividad no debe poner en peligro la integridad de la muestra. Sistema de purga. Rigurosa, purga de gas portador temperatura cercana a la temperatura ambiente para eliminar el oxgeno. Sistema analtico. Listo? comprobaciones de estado ".