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Pontifica Universidad Catlica del Ecuador


REMOCIN RPIDA DE NITRATOS Y COBRE EN AGUA USANDO NANOPARTCULAS
MAGNTICAS DE HIERRO CEROVALENTE (ZVNPs)
Daniel Alejandro Daz Checa
Pontificia Universidad Catlica del Ecuador, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales, Escuela de Ciencias
Qumica, Quito Ecuador

E-mail: adrdiaz515@gmail.com
Informe realizado en la Pontificia Universidad Catlica del Ecuador, Quito (Ecuador), 30 de octubre del 2013.

RESUMEN
La nanoqumica es una rama de estudio dentro del campo multidisciplinario de la nanotecnologa, que se caracteriza por
su enfoque en la produccin y reacciones de nanopartculas. Para comprender el potencial y aplicabilidad de esta ciencia es
necesario conocer el comportamiento de las propiedades qumicas, fsicas, mecnicas, y estructurales de los compuestos a
escala nanomtrica. En el presente trabajo se propuso un mtodo para la sntesis de nanopartculas de hierro cerovalente
(Fe
0
) mediante reduccin directa de una solucin de cloruro frrico (FeCl
3
) con borohidruro de sodio (NaBH
4
), con el fin
de determinar su efectividad en la remocin de especies inicas. El producto de la sntesis se caracteriz por FTIR. Las
especies estudiadas en este caso fueron nitratos (NO
3
-
) y cobre (Cu
2+
) y la efectividad de la remocin fue cuantificada por
colorimetra y espectrofotometra visible respectivamente. Se obtuvo como resultado que las nanopartculas sintetizadas
removieron, dependiendo su concentracin, hasta el 90% de nitratos disueltos y removi por debajo del lmite de
deteccin los iones de cobre. De esta forma se comprob que las partculas sintetizadas remueven con eficacia ambas
especies en solucin, sin embargo es necesario realizar ms estudios con mtodos ms sensibles con el fin de cuantificar
con exactitud la cantidad de iones que pueden ser removidos de soluciones acuosas y de matrices ms complejas.
Palabras Claves: nanopartculas de hierro, remocin de especies inicas.
ABSTRACT
The nanochemistry is a branch of study in the multidisciplinary field of nanotechnology, which is characterized by its
focus on the production and reactions of nanoparticles. To understand the potential and applicability of this science is
necessary to know the behavior of the chemical, physical, mechanical, and structural properties of nanoscale compounds.
In the present work we proposed a method for the synthesis of nanoparticles of zero-valent iron (Fe
0
) by direct reduction
of a solution of ferric chloride (FeCl
3
) with sodium borohydride (NaBH
4
), to determine their effectiveness in removing
ionic species. The synthesis product was characterized by FTIR. The species studied in this case were nitrate (NO3
-
) and
copper (Cu
2+
) and the effectiveness of the removal was quantified by colorimetry and visible spectrophotometry
respectively. The result was that nanoparticles synthesized removed, depending on their concentration, up to 90% of
dissolved nitrates and removed below the detection limit of the copper ions. In this way it was shown that particles
synthesized effectively remove both species in solution; however more research is needed with more sensitive methods to
accurately quantify the amount of ions that can be removed from aqueous solutions and matrices complex

Keywords: iron nanoparticles, removal of ionic species.

1. - INTRODUCCIN
La sntesis de nanopartculas de Fe en recientes aos
ha despertado gran inters debido a las aplicaciones
que tienen en varios sectores relacionados al mbito
cientfico y tecnolgico gracias a las propiedades
magnticas que presentan. En los ltimos aos se
han dado a conocer diferentes mtodos de obtencin
de nanopartculas de hierro. Sin embargo sintetizar
nanopartculas de dicho metal no es fcil, ya que se
oxida rpidamente. Entre los diferentes mtodos de
sntesis de nanopartculas destaca el uso de
compuestos organometlicos, sin embargo ya que
existe una amplia gama de compuestos que pueden
ser usados con este propsito la gran mayora de los
estudios reportados usan como precursor el
pentacarbonilo de hierro Fe (CO)5 [1].
Desde los aos 90 el uso de las nanopartculas
metlicas ha aumentado considerablemente debido a
la aplicabilidad que tienen en el tratamiento de
aguas [2]. Se ha demostrado que son
particularmente eficaces en la remocin de
compuestos halogenados, bromatos, cloratos,
Daz.

2

plomo, cromo, uranio, entre otros; sin embargo estas
aplicaciones varan dependiendo del tamao de
partcula con el que se trabaje ya que las reacciones
se darn dependiendo de la superficie de contacto
que tenga la nanopartcula [3]. En el presente trabajo
se tuvo como objetivo la sntesis de nanopartculas
de hierro cerovalentes y la determinacin de su
eficacia al remover nitratos y cobre de soluciones
acuosas.

2.- PARTE EXPERIMENTAL
2.1.- Sntesis de nanopartculas de hierro
cerovalente
Las nanopartculas fueron sintetizadas mediante la
preparacin de 50 mL de una solucin 0.6 M de
FeCl.H2O, la cual fue calentada a 60C por un
periodo de 30 minutos en atmsfera inerte,
posteriormente fueron agregadas desde un embudo
de separacin 50 mL de solucin 0.5M de NaBH4
con un flujo que permitiera la reaccin de dicho
volumen en un periodo de 10 minutos.
Posteriormente se aslan las nanopartculas
eliminando por decantacin, con ayuda de un super
imn, el sobrenadante y lavando dos veces con agua
destilada el precipitado y una vez con acetona.
Finalmente las nanopartculas son llevadas a
ultrasonido y conservadas en etanol al 96%

2.2.- Caracterizacin de nanopartculas
Una fraccin de las nanopartculas es secada
mediante el uso de un secador con aire caliente por
10 minutos y con aire frio por 5 minutos con el fin
de eliminar todo rastro de etanol presente. Las
nanopartculas obtenidas fueron ledas en un
Espectrmetro FTIR Thermo-Nicolete Nexus.

2.3.- Remocin de nitratos
Se prepararon 100 mL de una solucin que contena
100 mg/L de nitratos, de la cual se tomaron 5
alcuotas de 2 mL en tubos de ensayo y se les agreg
respectivamente 0.25, 0.50, 1.00, 1.50 y 2.00 mL de
solucin de nanopartculas (10 % peso hmedo en
etanol al 96%) previamente preparada. Los tubos
fueron colocados por 2 minutos en un Vortex
Daigger modelo Genie 2 y posteriormente tratados
por ultrasonido y centrifugado. La efectividad de la
remocin fue cuantificada utilizando los
sobrenadantes de los tubos y mediante el Test para
nitratos Merck 11170


2.4.- Remocin de iones cobre
Se realiz una curva de calibracin de utilizando
soluciones 0.0125N, 0.0100N, 0.0075N, 0.0050N y
0.0025N de sulfato cprico, cuyas absorbancias
fueron ledas en un espectrofotmetro Thermo
Electron Corporatium diseo Genesys 10vis a
628nm despus de realizar la reaccin de formacin
del complejo coloreado con hidrxido de amonio.
Las muestras analizadas fueron 5 alcuotas de 3mL
de una solucin 0.0125N de sulfato cprico con
0.025, 0.050, 0.075, 0.100 y 0.125 mL de solucin
de nanopartculas respetivamente. Las muestras
fueron tratadas al igual que el procedimiento 2.3 y
las absorbancias ledas a la misma longitud de onda
que los estndares.

3.- RESULTADOS Y DISCUSIN
3.1.- Sntesis de nanopartculas de hierro
cerovalente
La sntesis realizada parti de la preparacin de una
solucin de cloruro frrico 0.6 M de color
amarillento caracterstico de esta sal como se
observa en la Figura 1, la cual fue sometida a
reaccin con la solucin de borohidruro de sodio
0.8M


Figura 1. Solucin de cloruro frrico

La reaccin se dio en un ambiente inerte colocando
un globo con helio en la parte superior del baln,
como se puede observar en la Figura 2, con el fin de
evitar la oxidacin de las nanopartculas y que sus
propiedades magnticas se vean alteradas.

Remocin rpida de nitratos y cobre en agua usando nanopartculas magnticas de hierro cerovalente (zvnps)


3


Figura 2. Sntesis de nanopartculas de hierro
cerovalente

Despus de haber terminado el tiempo de reaccin
las nanopartculas fueron sometidas a un proceso de
lavado con el fin de eliminar todos los subproductos
y reactivos en exceso que pudieran haber quedado
en el baln. Al finalizar el lavado las nanopartculas
fueron conservadas en etanol con el fin de activarlas
y sometidas a ultrasonido (Figura 3) con el fin de
reducir el tamao de partcula y garantizar que se
mantengan sus propiedades magnticas.


Figura 3. Resultados de la remocin de nitratos

3.2.- Caracterizacin de nanopartculas
La Figura 4 representa al espectro en el infrarrojo
medio de las nanopartculas sintetizadas secas.



Figura 4. Espectro infrarrojo de las nanopartculas
sintetizadas

Como se puede observar el pico con mayor
porcentaje de transmitancia a 529.64 cm
-1
representa
a las vibraciones dadas entre las nanopartculas,
dando como resultado que la muestra analizada
corresponde a nanopartculas de hierro. Otros picos
que se pueden ver a lo largo del espectro
corresponden a los remanentes del etanol que
pudieron no evaporarse completamente.

3.3.- Remocin de nitratos
La Tabla 1 contiene los valores obtenidos despus
de realizar la prueba para nitratos utilizando las
diferentes cantidades de nanopartculas.

Tabla 1. Resultados de la remocin de nitratos
ZVNPs [mL] NO
3
-
[mg/L]
0.00 75
0.25 25
0.50 25
1.00 25
1.50 10
2.00 10

Como se puede observar en la Tabla 1 la solucin de
nanopartculas logr remover hasta un 90% de
nitratos. El test realizado es de carcter
colorimtrico en el cual se puede observar que la
disminucin de color es proporcional a la cantidad
de nanopartculas agregadas. De esta forma la
muestra que no contena nanopartculas, y por ende
mayor concentracin de nitratos, present una
coloracin amarilla/anaranjada, la cual disminuye
paulatinamente en las otras muestras como se
observa en la Figura 5.


Daz.

4


Figura 5. Resultados de la remocin de nitratos

3.4.- Remocin de iones cobre
La determinacin de la efectividad de la remocin
de nitratos se realiz por espectrofotometra visible
utilizando una curva de calibracin con sulfato
cprico como estndar. La Tabla 2 contiene las
concentraciones utilizadas sus absorbancias
respectivas.

Tabla 2. Absorbancias de las soluciones estndares
para la curva de calibracin
CuSO
4
[N] Absorbancia [UA]
0.0025 0.106
0.0050 0.218
0.0075 0.320
0.0100 0.419
0.0125 0.535

Con los valores de la Tabla 1 se procedi a construir
la curva de calibracin (Figura 6), con la cual se
realizar la cuantificacin de las muestras.


Figura 6. Curva de calibracin para la remocin de
iones de cobre

La remocin de cobre se realiz en 5 alcuotas de
una solucin 0.0125 N de sulfato de cobre ms otra
utilizada como blanco. Los resultados de las
mediciones de absorbancia se encuentran en la
Tabla 3.

Tabla 3. Resultados de la remocin de cobre
ZVNPs [mL] Absorbancia [UA]
0.000 0.533
0.025 0.030
0.050 0.020
0.075 0.018
0.100 0.016
0.125 0.012

Debido a que las absorbancias encontradas se
encontraban por debajo del rango lineal de la curva
de calibracin realizada, no fue posible realizar una
cuantificacin exacta de la remocin de los iones de
cobre. Sin embargo si se observa la Tabla 3 se puede
apreciar que las absorbancias, excluyendo la del
blanco, al ser inferiores a 0.030 UA indican que el
cobre ha sido removido casi por completo, este
hecho se puede apreciar de forma ms visual al
observar los sobrenadantes obtenidos luego de la
reaccin como se encuentran en la Figura 7.


Figura 7. Resultados de la remocin de iones de cobre

No se procedi a realizar una curva de calibracin
con estndares ms diluidos debido a que en
absorbancias menores a 0.200 UA la ley de Lambert
y Beer deja de cumplirse en el caso de la
espectrofotometra visible.

y = 42,36x + 0,0019
R = 0,9993
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 0,005 0,01 0,015
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

[
U
A
]

Concentracion CuSO4 [mg/L]
Remocin rpida de nitratos y cobre en agua usando nanopartculas magnticas de hierro cerovalente (zvnps)


5


4.- CONCLUSIONES
La sntesis por reduccin para obtener
nanopartculas de hierro cerovalentes demostr ser
altamente efectiva para la remocin de ambas
especies.
Es necesario complementar la caracterizacin de las
nanopartculas obtenidas con otros mtodos como
microscopa electrnica de barrido (SEM),
difraccin de rayos X (DRX) con el fin de
determinar su estructura y tamao de partcula.

A pesar de que las nanopartculas sintetizadas
removieron aparentemente las especies estudiadas,
se deben realizar estudios con mtodos ms
sensibles como cromatografa inica (para el caso de
los nitratos) y absorcin atmica (para cobre) para
cuantificar con exactitud la cantidad de especies
removidas y determinar la eficiencia de las
nanopartculas
















5. - REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] Oropeza, S, (2011) , Sntesis y
caracterizacin de nanopariculas
cerovalentes, Tesis de Maestra, Escuela
Superior de Ingeniera Qumica e industrias
Extractivas, Instituto Politcnico Nacional,
Mxico D.F.

[2] D.G. Shchukin, J.H. Schattka, M. Antonetti,
R.A.Caruso, J. Phys. Chem. B 2003, vol.
107, p.952

[3] Panturu, R., Jinescu, G., (2010), Synthesis
and characterization of zerovalent iron
intended to be used for decontamination of
radioactive water U.P.B. Sci. Bull., Series
C, Vol. 72, Iss. 4, 2010