SEPARACION DEL TERCER GRUPO DE CATIONES

INTRODUCCION

Los iones de los metales del grupo del aluminio-nquel, conocidos como el tercer
grupo, forman ya sea sulfuros o hidrxidos (ambos insolubles), en una solucin
que se ha hecho ligeramente alcalina con amonaco, a la cual se le agregan iones
sulfuros. Tambin se adiciona NH
4
Cl con objeto de bufferizar la solucin contra
una concentracin excesivamente alta de iones oxidrilo proveniente slo del
amoniaco, lo cual podra ocasionar la precipitacin de hidrxidos de elementos
de los grupos subsecuentes. Por lo cual este informe est basado en dar a
conocer la forma de analizar y reconocer este grupo de cationes.





OBJETIVOS


Separar e identificar los cationes del tercer grupo de una muestra conocida o
desconocida.
Lograr resultados de acuerdo al anlisis previo.
Mejorar en el trabajo de reconocimiento de cationes.















SEPARACION DEL TERCER GRUPO DE CATIONES


FUNDAMENTO TEORICO

El tercer grupo consiste de dos subgrupos, uno es el subgrupo del nquel en el
cual estn considerados los elementos cuyos hidrxidos no son anfotricos. El
otro es el subgrupo del aluminio, en el cual estn contenidos los elementos cuyos
hidrxidos son anfotricos y que, por consiguiente, son solubles en una
concentracin alta de iones oxidrilo. Como en el anlisis del grupo dos, los
elementos anfotricos extrados de los sulfuros de los elementos anfotricos
mediante la formacin de iones negativos que son solubles en solucin
fuertemente bsica.
En el curso de la precipitacin de los cationes del III grupo analtico en formas
de sulfuros e hidrxidos, se obtienen a menudo sistemas coloidales (disoluciones
coloidales, sales). As mismo los sulfuros del grupo III analtico se disuelven en
cidos diluidos y no precipitan por accin del, sulfuro de hidrogeno de las
disoluciones cido clorhdrico
En el III grupo encontramos dos subgrupos divididos por sus propiedades. Al
primer sub grupo pertenecen los iones Fe
+3
, Al
3+
, Cr
3=
; que manifiestan
semejanza en su capacidad de precipitacin en forma de fosfatos poco solubles
en agua, e incluso en cido actico a este mismo subgrupo pertenecen los iones
Fe
2+
, que se oxidan fcilmente a iones Fe
3+.

Al segundo subgrupo pertenecen los iones Zn
2+
, Mn
2+
, Ni
2+
que precipitan por
accin del (NH
4
)
2
S en forma de sulfuros y forman precipitados solubles.

Elementos que forman los cationes del III grupo:

Nquel; posee el grado de oxidacin (II) en los compuestos ms
importantes y corrientes, los solubles originan el catin Ni
2+
, verde, forma
complejos solubles de Ni (IV) de color rojo en la dimetilglioxima de til
aplicacin analtica.
Cobalto; pertenece al grupo VII de transicin en sus componentes
funciona con los grados de oxidacin (IV) en compuestos cuya existencia
est dada en condiciones experimentales muy restringidas.
Manganeso; funciona con todos los grados de oxidacin del (I) al (VII)
debido a las posibilidades de combinacin, los compuestos que forman
son numerosos pudindose estudiar bien las variaciones con la
estabilidad de los distintos iones y compuestos en medio acuoso en
funcin del grado de oxidacin.

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Hierro; se encuentra en el grupo VIII de transicin junto con el Co y el Ni,
tiene estructura cortical que responde a la expresin 3d
6
, 4s
2
,
ordinariamente funciona con los grados de oxidacin (II) y (III) originando
compuestos ferrosos y frricos, respectivamente en condiciones
excepcionales.
Aluminio; pertenece al grupo III A, en sus compuestos el aluminio acta
exclusivamente con el grado de oxidacin (III) el catin Al
+3
, es incoloro y
tiene comportamiento analtico parecido al del Be
+2
por el radio tiene
cierto parecido analtico al Fe
Cromo; es un metal blanco, cristalino, es poco dctil y maleable. El metal
es soluble en cido clorhdrico produciendo un cloruro cromoso, CrCl
2
,
azul en ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl3, se
desprende hidrgeno. El cido sulfrico diluido reacciona en forma
similar formando sulfato cromoso, CrSO
4
, en ausencia de aire y sulfato
crmico, Cr
2
(SO
4
)
3
, en presencia del aire. El cido sulfrico concentrado y
el ntrico concentrado o diluido motivan la pasividad del metal.
Zinc; El zinc es un metal azulado, es medianamente maleable y dctil, se
disuelve fcilmente en cidos clorhdricos y sulfricos diluidos con
desprendimiento de hidrgeno. Se disuelve en ntrico muy diluido, pero
sin desprendimiento gaseoso, aumentando la concentracin del cido se
desprende xido nitroso u xido ntrico, El zinc se disuelve tambin en
soluciones de hidrxidos alcalinos con desprendimiento de hidrgeno y
formacin de zincatos.

















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MATERIALES Y EQUIPO

Muestra problema, que va contener cationes de diferentes grupos.












Reactivos:
o Sulfuro de Sodio Na
2
S o Cloruro de amonio NH
4
Cl 5N
o Hidrxido de Amonio NH
4
OH 15N o cido clorhdrico HCl 12N
o Agua regia
o Dimetilglioxima
o Brax Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O
o Carbonato de sodio Na
2
CO
3

o Perxido de sodio Na
2
O
2

o Ferrocianuro potsico K
4
Fe(CN)
6

o cido ntrico HNO
3
6N
o cido actico CH
3
COOH 17N
o Acetato de amonio
(NH
4
)CH
3
COO


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PARTE EXPERIMENTAL

1) Separacin de cationes de tercer grupo

La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo 3,
aadimos 3 a 4 gotas de NH
4
Cl y luego NH
4
OH para alcalinizar usando como
indicador, el papel tornasol. Aadir Na
2
S hasta la precipitacin total.










Se observa la formacin de un precipitado pardo verduzco. En este
precipitado se encuentran los cationes del tercer grupo bajo la forma de
hidrxidos y sulfuros. Filtrar

2) Separacin del cobalto y nquel

Lavar el precipitado con HCl 12N y remover con ayuda de una bagueta.










El precipitado obtenido contiene los sulfuros de cobalto y nquel; luego
filtramos la solucin.








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3) Identificacin del cobalto

Con el alambre de micrn y un poco de brax solido preparar una perla y
luego se adhiere el precipitado a la perla hasta observar una coloracin azul
en la llama del mechero.



















4) Identificacin del nquel

Disolvemos el precipitado en agua regia (8ml); luego alcalinizamos la
solucin con

15N y agregamos gotas de dimetilglioxima hasta la

formacin de un precipitado color rojo cereza (presencia de nquel).















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5) Trabajando con la solucin filtrada del paso 2



















6) Reconocimiento del hierro

Del precipitado obtenido disolver con gotas de HCl, calentar y luego dejar enfriar











Diluir y aadir gotas de ferrocianuro potsico, observando un precipitado
conocido como Azul de Prusia (presencia del catin ferroso).








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7) Reconocimiento del manganeso

Se prepara una perla de

y algo de precipitado, calentar y se incorpora

y se sigue calentando hasta observar una perla color verde (presencia del
manganeso).









8) Reconocimiento del aluminio

Acidificar la solucin filtrada en 5 con

; luego se alcaliniza con

y se
calienta hasta observar un precipitado blanco (presencia del aluminio).











9) Reconocimiento del cromo

Pasar la solucin a un vaso y crear un medio actico con cido actico y acetato
de amonio; aadir

hasta observar un precipitado (presencia del cromo).

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OBSERVACIONES

Durante las reacciones se utilizaron algunas mezclas amortiguadoras cidas y
bsicas.

La reaccin del nquel con el agua regia y su alcalinizacin fue altamente
exotrmica como para ser llevada en el tubo, para lo cual se utiliz el vaso.

El tetraborato de sodio se deshidrato al hacer contacto con la llama del mechero,
hecho que se vio cuando se haca como maz pop-corn.

Cometimos un error en el reconocimiento del ion ferroso pues utilizamos un
cido de concentracin mayor a la requerida por la gua.




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CUESTIONARIO





























SEPARACION DEL TERCER GRUPO DE CATIONES



CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES



Los sulfatos de cobalto y nquel presentan un comportamiento especial el
cual fue utilizado para su separacin durante la prctica
Se utilizaron algunas soluciones buffer a lo largo de toda la prctica as
que se debe tener cuidado con los componentes de la misma al
prepararlas.
Es muy importante lograr la precipitacin completa en los diferentes
pasos, para tener resultados ms exactos y apreciables.
Se recomienda colocar el papel filtro de forma de un cono, ya que as
previo mojado de las paredes del embudo este se acople a la forma
deseada lo cual generara un buen filtrado.
Para la identificacin analtica de los iones en la mezcla se debe proceder
sistemticamente para evitar el precipitado prematuro de iones de un
grupo no deseado lo cual no hara ms que entorpecer el anlisis.
















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9. Bibliografa





i. Qumica Analtica Cualitativa Arthur I. Vogel
ii.
II. Qumica analtica alexeiv