Pgina 1

Anlisis de compuestos orgnicos voltiles en el aire

de los lugares de trabajo. Desarrollo de una nueva
herramienta analtica para la mejora de la calidad de los
resultados
Pster. XII Congreso Nacional de Seguridad y Salud en el Trabajo. Valencia 20-23 de noviembre de 2001.
J . F. Lpez Arbeloa
M. Adrin Rojo
Centro Nacional de Verificacin de Maquinaria - INSHT
jlopezar@mtas.es

Objetivo
Validacin de un nuevo procedimiento de calibracin aplicable a procedimientos de anlisis de
Compuestos Orgnicos Voltiles en el aire de los lugares de trabajo, basados en toma de muestra en
tubo adsorbente y recuperacin de los analitos mediante desorcin con disolvente.
El propsito de esta nueva metodologa de calibracin qumica es minimizar las fuentes de error
asociadas con la aplicacin de un mtodo de anlisis de esa naturaleza por parte del analista, y en
definitiva mejorar la Calidad de los resultados que se obtengan. Para ello, el procedimiento que se ha
desarrollado se basa en dos aspectos fundamentales:
Control global por Gravimetra de los procesos de preparacin de patrones de calibracin as
como, tratamiento de las muestras reales, frente al procedimiento clsico basado en medidas
nicamente Volumtricas.
Preparar los patrones de calibracin adems de en el disolvente de desorcin, en el propio
adsorbente, ms representativos por englobar parcialmente el proceso de preparacin de
muestra y por incluir la Eficacia de Desorcin.
En las paginas siguientes se encuentran esquematizadas, mediante unas series de imgenes, los
procesos de preparacin de los patrones y tratamiento de las muestras, aplicadas al mtodo de anlisis
ms representativo, como es la determinacin de vapores de disolventes industriales, que incluye toma de
muestra en tubo de carbn activo y el uso total o parcial de sulfuro de carbono (S2C) como disolvente de
desorcin [1] .
Parte experimental
El proceso de validacin se ha desarrollado en las siguientes etapas:
1. Preparacin de una calibracin de Benceno, Tolueno, m-Xileno y Tricloroetileno en S2C
conteniendo n-Propilbenceno como patrn interno en concentracin de 1 l/ml preparado por
volumetra. Se han preparado cinco niveles de concentracin a partir de cinco diferentes
disoluciones iniciales (una por cada nivel de concentracin) delos analitos anteriores preparadas
por gravimetra y del mismo orden de concentracin. Por cada nivel de concentracin de
calibracin se han preparado diez patrones hasta completar un total de cincuenta. Al da
siguiente se repiti la misma calibracin de forma completa es decir, repitiendo la preparacin de
las cinco disoluciones iniciales. En la Figura 1 se muestra el resultado global considerando
conjuntamente las calibraciones de ambos das.
2. Repeticin de la experiencia anterior (solo lo correspondiente a un da) pero controlando tambin
por gravimetra el patrn interno. Para ello, de la misma manera que los analitos, se han
preparado cinco disoluciones iniciales de patrn interno del mismo orden de concentracin




Pgina 2

utilizando cada una de ellas por cada nivel de concentracin de calibracin. Los resultados se
muestran en la Figura 2.
3. Preparacin para los mismos compuestos de dos calibraciones en S2C y en carbn activo/S2C.
Para cada calibracin se han preparado dos disoluciones iniciales de los analitos de diferentes
concentracin. De cada una de ellas se han obtenido cinco patrones de calibracin de diferentes
concentraciones, de manera que los respectivos intervalos de concentracin se complementan
parcialmente. Para cada clase de calibracin, se han utilizado de forma independiente dos
disoluciones iniciales de patrones interno. La primera contena n-propilbenceno y n-Nonano en
S2C, mientras que la segunda se trataba de una solucin de Etilbenceno en S2C. En la Figura 3
y en la figura 4 se muestra los resultados obtenidos para los patrones en S2C y en carbn
respectivamente considerando n-propilbenceno como patrn interno, que fueron utilizadas para
cuantificar las muestras reales correspondientes al envo 14 del PICC-VO [2] .
Como confirmacin de la validez de este procedimiento de preparacin de patrones de calibracin, en la
Figura 5 y en la Figura 6 se muestra los resultados obtenidos para 2-Etoxietanol y Acetato de 2-etoxietilo
en dos series de calibraciones preparadas en el disolvente de desorcin [5%(v/v) de 2-butanol en S2C] y
en carbn activo a partir de disoluciones iniciales de los analitos en S2C (figura 5) y en metanol (figura 6).
Mientras que las calibraciones para ambos compuestos en el disolvente son comparables e
independientes del disolvente utilizado en la preparacin de las soluciones stock, las calibraciones en
carbn son para ambos analitos manifiestamente diferentes, no solo por la prdida de linealidad (vase
valores de los coeficientes de regresin), sino tambin por un cambio significativo en las pendientes de
las rectas de calibracin, de forma que la Eficacias de Desorcin medias ponderadas en los intervalos de
concentracin ensayados, obtenidas para el 2-etoxietanol son 68%, para los patrones preparados a partir
de la disolucin en S2C, y 132% para los preparados con la disolucin en metanol, mientras que para el
acetato los valores son 100% y 59% respectivamente.
Estos cambios se explican por un proceso de transesterificacin entre el metanol y el acetato de 2-
etoxietilo catalizado por el carbn, que da lugar a la formacin de 2- etoxietanol y acetato de metilo
(confirmado en el anlisis cromatogrfico).
Las determinaciones gravimtricas se han realizado en una balanza analtica Mettler Toledo MT5 y los
anlisis se han realizado en un cromatgrafo de gases Hewlett-Packard 6890 equipado con un inyector
automtico 7673 y estacin de trabajo HPChem.
Conclusiones
El control gravimtrico en la preparacin de los patrones de calibracin garantiza la Trazabilidad
de las concentraciones de los analitos en los mismos.
El control gravimtrico en la preparacin de las muestras reales asegura la Trazabilidad de los
resultados cuantitativos obtenidos.
Las caractersticas operativas de este nuevo procedimiento de preparacin de patrones de
calibracin y muestras, avalan que las trazabilidades anteriormente indicadas se aseguren de
forma individual para cada patrn de calibracin y muestra.
La preparacin de la calibracin en el propio adsorbente representa, frente al procedimiento
clsico de calibracin en el disolvente de desorcin, una mejora considerable por incluir el
proceso de preparacin de muestra y englobar la correccin con la Eficacia de Desorcin.
La comparacin de ambas clases de calibraciones permite caracterizar globalmente, no solo
desde el punto de vista cuantitativo, la Eficacia de Desorcin de los analitos.
El control gravimtrico del disolvente de desorcin durante el proceso de preparacin de las
muestras reales, garantiza que para cada una de ellas se logra, al menos como consecuencia de
la manipulacin por parte del analista, la Eficacia de Desorcin caracterstica de los diferentes
analitos. Lgicamente, ello avala la idoneidad de la interpolacin de los resultados
cromatogrficos en la recta de calibracin que incluye ese parmetro analtico.
La utilizacin simultnea de diferentes patrones internos en la preparacin de las muestras
reales proporciona una metodologa individualizada de deteccin de errores, al comparar las
concentraciones obtenidas para los patrones complementarios con sus respectivas
concentraciones verdaderas.




Pgina 3

Los resultados obtenidos en diferentes Programas de Control de Calidad Externos aplicando
esta novedosa metodologa de calibracin constituyen un aval fundamentado referente a la
eficacia de este procedimiento.
Bibliografa
1. Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo. Mtodos de Toma de Muestra y Anlisis.
Determinacin de Vapores Orgnicos en Aire. Mtodo de adsorcin en carbn
activo/Cromatografa de gases. MTA/MA-032/A98.
2. Instituto Nacional de Seguridad e Higiene en el Trabajo. Programa Interlaboratorios de Control
de Calidad.


Figura 1











Pgina 4

Figura 2


Figura 3







Pgina 5

Figura 4


Figura 5







Pgina 6

Figura 6