1.

INTRODUO
1.1 Anlise Gravimtrica
Em uma anlise gravimtrica utiliza-se uma sequncia de operaes com o objetivo de
determinar a quantidade de um constituinte em uma amostra. As principais vantagens da
anlise gravimtrica so as facilidades de execuo, boa reprodutibilidade e empregam-se
equipamentos simples e de baixo custo. Por outro lado, a maior desvantagem o tempo
necessrio para sua execuo que geralmente muito longo e pode est sujeito a erros
acumulativos provenientes da falha de execuo ou devido a elementos interferentes existente
na amostra original. [1]
Anlise gravimtrica ou qualitativa o processo no qual se isola e pesa um elemento
ou composto (analito) sob uma forma to pura quanto o possvel. A anlise gravimtrica est
relacionada com a separao do analito a ser determinado sob a forma de um composto
estvel, puro, de composio conhecida e que pode ter sua massa facilmente registrada. A
concentrao do analito na amostra , ento calculada com base na frmula do composto
obtido e dos pesos atmicos de seus elementos constituintes. [2]
1.2 Ferro
O ferro um mineral encontrado, em nosso organismo, fundamentalmente no sangue,
fazendo parte da hemoglobina e mioglobina. responsvel, em grande parte, pela assimilao
do oxignio pelas clulas, promovendo sua utilizao no processo vital das mesmas. Quase
todo ferro que existe no corpo est combinado com protenas, seja no transporte, no
armazenamento, nas enzimas ou nos componentes respiratrios. O ferro participa de diversos
processos vitais, incluindo a metabolizao das vitaminas do complexo B. Em razo disso a
suplementao adequada deste mineral melhora o desempenho fsico e a fadiga. Alm de sua
funo essencial na formao da hemoglobina, o mesmo tem um papel importante na
formao adequada dos ossos, na cicatrizao, na sntese do RNA, na pigmentao da pele e
do cabelo, e no metabolismo das protenas. O ferro tambm desempenha um importante
papel na sntese do colgeno e elastina que so os principais responsveis pela integridade dos
tecidos conjuntivos; promovendo com isto, maior tonicidade pele. [3] O cobre, o cobalto, o
Mangans e a vitamina C so necessrios para a assimilao do ferro. As melhores fontes
alimentares de ferro so: costelas de porco, vitela, cordeiro, fgado, peixe, galinha, mariscos,
rim corao e carne magra. Outros alimentos de origem vegetal e alguns cereais.[4]
2. OBJETIVOS
2.1. Objetivos Gerais
Determinao do teor de ferro sob a forma de Fe
2
O
3
, em comprimidos vitamnicos,
empregando como metodologia a anlise gravimtrica.
2.2. Objetivos Especficos
Analisar as reaes envolvidas no processo de obteno do ferro.
Avaliar se a quantidade de ferro em comprimidos informada no rtulo est correta





3. MATERIAIS E MTODOS
3.1 Materiais Utilizados:

Cadinho (3);
Bquer (3);
Balana Analtica;
Dessecador;
Funil de Buchner;
Papel de filtro (3);
Pissete com gua destilada;
Pipeta de 5mL;
Pipeta de 2mL ;
Proveta de 100mL;
Chapa de aquecimento;
Almofariz;
Mufla;
Pistilo;
Filtrador a vcuo;

3.2 Reagentes
HCl, 5mL;
gua destilada, 45mL;
HNO
3
,2mL;
Amniaco (NH
4
OH), 40mL;
3.3 Procedimento Experimental
Triturou-se 1 comprimido de
sulfato ferroso, e posteriormente
transferiu-se para um bquer de
400ml.
Dissolveu-se a amostra em 50
mL de uma soluo preparada
pela adio de HCl concentrado
a 45 mL de gua destilada.
Adicionou-se 2 mL de HNO
3

concentrado e o mesmo foi
aquecido na chapa aquecedora
pra completar a oxidao.
A soluo foi diluda
posteriormente a 200 mL e
aquecida ebulio, em seguida
adicionou-se 40 mL de soluo
de amonaco sob leve agitao
at a formao de um
precipitado.
A mistura foi fervida durante 1
minuto para a sedimentao do
precipitado. Aps o aquecimento
rpido, foi transferido o lquido
sobre o papel de filtro adaptado em
um funil, deixando no bquer o
mximo possvel do precipitado.
Aps a filtrao, o papel de filtro
foi dobrado sobre o precipitado e
transferido para o cadinho de
porcelana previamente tarado.
O precipitado foi calcinado na
mufla por volta de 900C durante
1 hora e posteriormente foi
resfriado no dessecador.
Em seguida, pesou-se o cadinho
na balana analtica e anotou-se
a massa obtida de Fe
2
O
3
.
4. RESULTADOS E DISCUSSES
Na determinao de ferro por anlise gravimtrica, o mtodo baseado na precipitao dos
ons de ferro (III) com hidrxido de amnio:
2 Fe
+2
+ HNO
3
+ 3HCl 2 Fe
+3
+ NOCl
(gs)
+ 2Cl
-
+ 2H
2
O
Fe
+3
+ 3OH
-
Fe(OH)
3(S)

Ou
Fe(H
2
O)
6
3+
+ 3NH
3
Fe(H
2
O)
3
.(OH)
3
+ 3NH
4
+
O hidrxido de ferro obtido calcinado ao seu respectivo xido:
2 Fe(OH)
3
Fe
2
O
3(S)
+ 3H
2
O
Ou
Fe(H
2
O)
3
.(OH)
3
Fe
2
O
3
+ 9H
2
O
Na gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a ser determinado isolado
mediante a adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco
solvel. Neste experimento, seguiu-se, em linhas gerais, a sequncia de precipitao, filtrao,
lavagem, aquecimento e pesagem, a fim de encontrar a porcentagem de Ferro em uma
amostra de 0,04g. Ao final do processo, foram obtidas estruturas cristalinas, mais densas e
sedimentveis do que as coloidais obtidas anteriormente.
A amostra foi aquecida para que o ferro ficasse mais suscetvel reao com os
cidos, pois para a maioria das substncias slidas, o calor requerido para afastar as molculas
do soluto maior do que o calor desprendido pela solvatao do soluto. De acordo com o
principio de Le Chatelier, a solubilidade de tais substncias aumenta com a temperatura . [4]
Para determinar a quantidade de ferro obtido, foi necessrio obter previamente massa
de alguns materiais utilizados, os quais esto na tabela seguir:

Materiais Massa (g)
Ferro (sulfato ferroso) 0,04
Cadinho 1 24,375
Cadinho 2 25,084
Cadinho 3 31,191

Tabela 01: Massa dos materiais utilizados
Tirando-se a diferena entre a massa final do cadinho e massa inicial do processo, foi possvel
determinar a massa do xido de ferro e, consequentemente, obter-se a porcentagem de ferro
na amostra.
- Massa molecular do Fe: 55,845g/mol
- Massa molecular do Fe
2
O
3
: 159,69g/mol
1 obteno de ferro:
Massa final: 24,447g
Massa Inicial: 24,375
Subtraindo-se a massa final com o a massa inicial, tm-se a massa do Fe
2
O
3
obtida: 0,072g
Logo, a massa do ferro encontrada no xido de ferro (Fe
2
O
3
) :
1 mol de Fe
2
O
3
2 mols de Fe
3+
159,69g de Fe
2
O
3
111,69g de Fe
3+
0,072g de Fe
2
O
3
X
1
X
1
= 0,05g de Fe
3+

E o seu rendimento:
%Rend. =






2 obteno de ferro:
Massa final : 25,150g
Massa inicial: 25,084g
Subtraindo a massa final com a massa inicial, pode-se ter a massa do Fe
2
O
3
obtida: 0,066g.
Logo, a massa do ferro encontrada no xido de ferro (Fe
2
O
3
) :
1 mol de Fe
2
O
3
2 mols de Fe
3+
159,69g de Fe
2
O
3
111,69g de Fe
3+
0,066 g de Fe
2
O
3
X
2
X
2
= 0,046g de Fe
3+
E o seu rendimento :
%Rend. =






3 obteno de ferro:
Massa final : 31,230g
Subtraindo a massa final com a massa inicial, pode-se ter a massa do Fe
2
O
3
obtida: 0,039g.
Logo:
1 mol de Fe
2
O
3
2 mols de Fe
3+
159,69g de Fe
2
O
3
111,69g de Fe
3+
0,039 g de Fe
2
O
3
X
X
3
= 0,027g de Fe
3+
E o seu rendimento :
%Rend. =






Para avaliar se o valor obtido experimentalmente est de acordo com os valores dados pelo
rtulo do remdio usa-se o teste T, onde feita a comparao de um resultado obtido com um
valor conhecido ou verdadeiro (). [5]



O desvio padro pode ser obtido atravs da seguinte frmula:

Fazendo os devidos clculos, acha-se o valor do desvio padro: 0,01229.
Tirando-se a mdia aritmtica dos valores das massas obtidas de ferro durante o experimento,
tem-se que X igual a : 0,041g
Considera-se o valor dado como aceito ou dito como verdadeiro. Assim, o valor contido no
rtulo do remdio de 0,04 considerado o valor aceito.
Substituindo os valores do desvio e do na frmula do teste t chega-se a seguinte hiptese:
T
crit
= 4,3 a um nvel de 95% de confiana


T< T
crit,
,ou seja, no rejeita-se a hiptese nula e conclui-se que as concentraes de ferro tanto
obtidas experimentalmente quanto as dadas pelo rtulo do remdio so iguais.








1781 , 0
0

n
s
x
t

5. CONCLUSO

A anlise gravimtrica mostrou-se de fcil manipulao e de resultados confiveis, atravs do
teste T, verifica-se que o valor obtido experimentalmente est de acordo com os dados
fornecidos no rtulo, porm, necessita-se de um tempo relativamente longo para sua
finalizao devido ao tempo que a amostra deve ficar na mufla e tambm ao tempo em que a
mesma leva para ser filtrada, o que pode gerar erros acumulativos provenientes da falha de
execuo.



6. REFERNCIAS

(1) Disponvel em:
<http://analiticaqmc.paginas.ufsc.br/files/2013/03/apostila-qmc5326e5307-2013-
1.pdf>. Acessado em setembro de 2013.
(2) BACCAN, N. Qumica Analtica Quantitativa Elementar, 3 ed., Editora Blcher.
(3) Disponvel em:
<http://www.plantamed.com.br/>. Acessado em setembro de 2013.
(4) ARCANGELI,C. Propriedades do ferro. Disponvel em:
<www.taste.com.br/wellness/item/10403-prorpiedades-do-ferro.html.> Acessado em
setembro de 2013.
(5) VOGEL, et AL. Analise Inorgnica Quantitativa, p. 300-307. 4 edio. Editora
Guanabara Dois S.A., Rio de Janeiro, 1981
(6) SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica,
Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006.




ESCOLA SUPERIOR DE TECNOLOGIA
CURSO DE ENGENHARIA QUMICA




Disciplina: Qumica Anallica Experimental




Determinao Gravimtrica de Ferro como Fe
2
O
3
em Tabletes de Vitamina





Data da realizao do experimento: 16 de setembro de 2013
Turma: EQM06 T01 Prof. Responsvel: Dr. Ricardo Lima Serudo
Aluno: Jssica Cascaes de Moraes
Matrcula:1115140338
Nota:




Manaus, AM
2013