I.

RESUMEN DEL IMFORME

El objetivo principal de la practica fue determinar la concentracin de nitratos por
espectrofotomtrica de absorcin ultravioleta, ya que son los nitratos los que observen la luz
ultravioleta a 220nm y no lo hacen a 270nm con lo cual se puede hacer una correccin si hay
interferencia de materia orgnica!
"ara este anlisis se utilizo el espectrofotmetro #$ % visible, #$ % &700, 'himadzu para
uso a 220nm y 27(nm! En la cual se usa celdas de cuarzo y no de vidrio ya que el vidrio
absorbe la radiacin ultravioleta!
Entre los reactivos utilizados, los mas principales son el agua e)enta de nitrato y el nitrato de
potasio, estos para preparar las soluciones madre, patrn intermedia y las soluciones para la
curva de calibracin todas en presencia de acido clorh*drico esto para evitar las interferencia s
por hidr)idos o carbonatos de hasta &!000mg de +a+,
-
./! para las solucione muestras y
adicin de patrn se empleo adems la muestra original 0 agua mineral 'an /uis de 110ml2
que es de la cual se quiere hacer el anlisis!
En la determinacin de la longitud de onda m)imo absorbancia se obtuvo un valor de 20(nm!
/uego de la cual con esta longitud de onda se toma lectura de las soluciones de calibracin!
/as lecturas tomadas del instrumento tanto para las soluciones curva de calibracin como las
soluciones para el tratamiento de muestra tuvieron valores de pendiente apro)imado de lo
cual se puede decir que se hizo una buena lectura con e)cepcin de que no se tomo el orden
adecuado de las soluciones al tomar la lectura3 sin embargo al hallar las concentraciones
iniciales de la solucin muestra original esta nos da valores poco coherentes y muy desviados,
lo cual indica que no se tomo los vol4menes indicados de la muestra para la preparacin de la
las soluciones a analizar y tal vez por interferencia fuerte de la materia orgnica!
II. OBJETIVOS
anlisis de nitratos en aguas por espectrofotometr*a de absorcin molecular
ultravioleta
,btener conocimientos sobre el modo de uso del instrumento 0espectrofotmetro #$
% visible, #$ % &700, 'himadzu para uso a 220nm y 27(nm2
FUNDAMENTOS DEL METODO DE ANALISIS
mtodo es solo valido para soluciones con baja concentracin de nitratos y e)ento o
en *nfima cantidad de materia orgnica 0aguas naturales incontaminadas y
suministros de agua potable2!
/as medidas de absorbancia 5#$ a 220 nm permiten la determinacin de nitratos que
son absorbentes a esta longitud de onda! 6ebido a que las materias orgnicas
tambin pueden absorber a esta longitud de onda debemos hacer una segunda lectura
a 27( nm para obtener la medida relativa slo a nitratos!
III. DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA
principio: util*cese esta tcnica solamente par seleccionar muestras con bajo contenido de
materia orgnica, es decir, aguas naturales incontaminadas y suministros de agua potable! /a
curva de calibracin de 7,
-
5
verifica la ley de 8eer hasta los &&mg7./!
la mediada de la absorcin #$ a 220nm hace posible la determinacin rpida de 7,
-
5
dado
que la materia orgnica puede absorber tambin a 220nm y el 7,
-
5
no hace a 27(nm, se
puede utilizar una segunda medida a 27(nm para corregir el valor de 7,
-
5
! Esta correccin
emp*rica depender de la naturaleza y concentracin de la materia orgnica y puede variar de
unas aguas a otras! En consecuencia, este mtodo no es recomendable cuando se precise
una correccin importante para la absorcin de la materia orgnica, aunque puede ser 4til para
controlar los niveles de 7,
-
5
en un sistema de aguas co un tipo constante de materia orgnica!
/os factores de correccin para la absorbancia de materia orgnica se pueden establecer por
el mtodo de adiciones con combinacin con el anlisis del contenido original de 7,
-
5
por otro
mtodo! /a filtracin de la muestra tiene por objeto eliminar posibles interferencias de
part*culas suspendidas! /a acidificacin con 9+l &7 sirve para impedir interferencias por
concentraciones de hidr)ido o carbonato de hasta &!0000mg de +a+,
-
./! el cloruro no afecta
a la determinacin!
b2 Interferencia: interfiere la materia orgnica disuelta, los surfactantes 7,
2
5
y +r
:1
! pueden
interferir varios iones inorgnicos, que no se encuentran normalmente en el agua natural,
como clorito y clorato! /as sustancias inorgnicas se pueden compensar con un anlisis
independiente de sus concentraciones y la preparacin de curvas de correccin individuales!
IV. RECCIONES !UIMICAS IMPORTANTES:
El acido clorh*drico neutraliza las interferencias por parte de los hidr)idos y carbonatos, y no
importa si hay un e)ceso de acido clorh*drico ya que este no interfiere en la determinacin!
7a,9 : 9+l ; 7a+l : 9
2
,
+a+,
-
: 29+l ; 9
2
+,
-
: +a09+,
-
2
2
: 9
2
,
V. DESCRIPCION DEL E"PERIMENTO:
E#$ipo % &ateria'e

espectrofotmetro #$ % $isible, #$ % &700, 'himadzu para uso a 220nm y 27(nm

celdas de cuarzo

balanza anal*tica

desecador de vidrio, con agentes deshidratantes

pipetas volumtricas de &, 2, -, (, &0, &(, 20 y 2(ml!

ml
KNO mol g
N mol g
gKNO
madre solucion en C
N
250
/ 1032 . 101
/ 0067 . 14
1804 . 0
3
3

<iolas de (0, &00, (00, &000ml!

Reacti(o
To)o 'o reacti(o )e*en )e er )e +ra)o ana',tico.

=gua destilada o desionizada de m)ima pureza para soluciones y disoluciones!

'olucin patrn primario de nitrato, para la cual se deber secar nitrato potasio >7,- en un
horno a &0(?+.2@ horas, disolver 0,72&A gramos en agua con balanza anal*tica y diluir a
&!000 m/ 0&m/ B &00 mg 7,-5 572!

'olucin intermedia de nitratos! 6iluir &00 m/ de solucin madre de nitrato a &!000 m/ con
agua 0&,00 m/B&0,0mg 7,-5 572!

'olucin de cloroformo, +9+l

-

'olucin de cido clorh*drico 9+l &7!

VI. CALCULOS DETALLADOS. TABLA DE RESULTADOS - TRATAMIENTO ESTADISTICO
So'$ci.n patr.n &a)re
ppm ppm madre solucion en C
N
100 9696 . 99 =
So'$ci.n patr.n inter&e)ia:
ml
ml madre solucion en C
ermedia patron solucion en C
N
N
100
10
int

=
ppm ppm ermedia patron solucion en C
N
10 9970 . 9 int =
St) / c$r(a )e ca'i*raci.n
ml
Vsi medio patroniter solucion en C
Sti en C
i N
N
50

=
"ara 't
2
:
ml Vsi 3
2
=

ml
ml ppm
st solucion en C
N
50
3 10
2

=
ppm st solucion en C
N
600 . 0
2
=

OBTENCION DE LA CURVA DE CALIBRACION
Con 'a concentracione % 'o re$'ta)o )e 'a 'ect$ra e contr$%e $na +rafica )e' c$a'
0a''a&o 'a pen)iente % e' t1r&ino in)epen)iente por &1to)o )e &,ni&o c$a)ra)o
C B mD : b
( )

=
2
2
i i
i i i i
x x p
y x y x p
m
( )

=
2
2
2
i i
i i i i i
x x p
y x x y x
b
CE absorbancia3 )E concentracin3 bE interseccin con el eje =
A 2 3.456C
N
LECTURA DE MUESTRA
6e las muestras preparadas 0F&, F2, F-2 se obtuvieron las lecturas de absorbancia y
concentracin del modo podemos obtener la pendiente y termino independiente!
"rimero ordenamos los datos ya que se pudo haber cometido un error aleatorio asociado a la
medicin!
6el cual tambin podemos obtener la concentracin promedio de G7H en la muestra original!
original muestra de tomado Vol
ml enMi C
original muestra C
N
N
.
50
=
Ejemplo para F&3 se tomo 2ml de la muestra original y se diluyo hasta un volumen de (0ml que
dio por lectura del espectrofotmetro 0!&2Ippm, en la ecuacin!
ppm
ml
ml ppm
original muestra C
N
225 . 3
2
50 129 . 0
=

=
6el mismo modo para las dems muestra solucinE
0 10 085 , 5
) 8 . 1 ( 4 . 1 4
941 . 0 8 . 1 209 . 1 4 . 1
4
2
=


=

b
1
2
673 . 0
) 8 . 1 ( 4 . 1 4
209 . 1 8 . 1 941 . 0 4

=


= ppm m
0 10 648 . 5
) 439 . 0 ( 065 . 0 4
043 . 0 439 . 0 291 . 0 065 . 0
4
2
=


=

b
658 . 0
) 439 . 0 ( 065 . 0 4
291 . 0 439 . 0 043 . 0 4
2
=


= m
6e estos resultados hacemos
STD / ADICION PATRON
6e las soluciones preparadas patrn mas muestra 0="&, ="2, ="-, ="@2 2 se obtuvieron las
lecturas de absorbancia y concentracin del modo podemos obtener la pendiente y termino
independiente!
"rimero ordenamos los datos ya que se pudo haber cometido un error aleatorio asociado a la
medicin!
6el cual tambin podemos obtener la concentracin promedio de G7H en la muestra original!
ml
V C ml lectura C
original muestra C
si si N
N
3
50
=
Ejemplo para =p&3 se tomo -ml de la muestra original y se tomo 0ml de la solucin estndar
intermedia 0'i2 diluyndose hasta un volumen de (0ml que dio por lectura del
espectrofotmetro 0!@(@ppm, en la ecuacin!
ppm
ml
ml ppm ml ppm
original muestra C
N
567 . 7
3
0 10 50 454 . 0
=

=
6el mismo modo para las dems muestras solucinE
TRATAMIENTO DE RESULTADOS
Error +r$eo: Pr$e*a ! 7o'o 'o 0are&o para 'o 'ect$ra )e 'a &$etra8
Concentracin de nitrgeno en la muestra original
674 . 0
) 426 . 5 ( 101 . 10 4
653 . 3 426 . 5 803 . 6 4
2
=


= m
0 10 288 . 1
) 426 . 5 ( 101 . 10 4
8033 . 6 426 . 5 653 . 3 101 . 10
3
2
=


=

b
menor Valor mayor Valor
sospechoso al proximo mas Valor sospechoso Valor
Q

= exp
medidas - @ ( 1 7 A I &0
J
I0K
E 0!I@& 0!71( 0!1@2 0!(10 0!(07 0!@1A 0!@-7 0!@&2
J
I(K
E 0!I70 0!A2I 0!7&0 0!12( 0!(1A 0!(21 0!@I- 0!@11
,rdenamos los valores de menor a mayor
Jcritico 0I(K de confianza, -medidas2 B0!I70
'i Je)p L Jcritico el valor no se rechaza!
'i Je)p M Jcritico el valor se rechaza!
$alor sospechosoB -!22( 3$pro) al sospechosoB2!-&7
$mayor B -!22(3 $menor B 2!&-A
073 . 5
138 . 2 317 . 2
317 . 2 225 . 3
exp =

= Q

0!I70 L (!07- ; Jcritico L Je)p el valor se rechaza
+on lo cual lo no quedar*amos con dos valores
Nomamos la media o promedio de estos valoresE
ppm CN 228 . 2
2
317 . 2 138 . 2
_
=
+
=
=hora lo pasamos ppm de 7,
-
5

= =

3
3
_
427 . 4
/ 007 . 14
/ 005 . 62
228 . 2
3
NO de ppm
molN g
molNO g
ppmN CNO
VII. DISCUSI9N DE LA TECNICA EMPLEADA
/a tcnica solo debe ser utilizada para anlisis de agua con e)enta cantidad de materia
orgnica ya que esta 4ltima interfiere en el anlisis
VIII. DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS
+
7
0ppm2
2!&-A
2!-&7
-!22(
+
7
0ppm2
2!&-A
2!-&7
/os valores de las pendientes obtenidas para cada caso 0curva de calibracin, muestra,
adicin de patrn2 son muy similares y los valores de concentracin obtenidos por la ecuacin
de la curva de calibracin tienen una desviacin muy pequeOa! +on respecto a los le*dos por
el instrumento!
/os resultados con respecto a la concentracin de nitrgeno en la muestra original si tienen
un grueso error y esto debido a la mala preparacin de las muestras!
/as curvas de concentracin versus absorcin antes de ser graficadas tuvieron que ser
ordenadas de una manera lgica deacuerdo a los vol4menes de de muestra original
empleados en la preparacin de las soluciones muestras y solucin adicin de patrn!
I". CONCLUCIONES
'e obtuvo por resultado una concentracin de @!@27ppm de 7,
-
5
en el agua mineral 'an /uis,
a un intervalo de confianza de I(K
". RECOMENDACIONES
Nener mucho cuidado en la preparacin de las soluciones a analizar ya que estas pueden a no
llegar a concordar en un valor promedio o en tal caso la desviacin estndar ser muy grande!
"I. BIBLIO:RAFIA
httpE..PPP!scribdQquimica.quimQ220.+ap(!pdf
httpE..marc!pucpr!edu.facultad.mrodriguez.J#RFR+=220.+apK20&2QFetodos
K20gravimetricos!pdf