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Manual de Laboratorio
Qumica Minera


AO 2014
Sede Antofagasta







Material preparado por: Joselyn Albanez
Marisol Torres
Alfredo Croocker

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REGLAMENTO DE LABORATORIO

LA ASISTENCIA AL LABORATORIO ES OBLIGATORIA Y CONTROLADA. SE EXIGE 100% DE
ASISTENCIA A LOS LABORATORIOS PARA APROBAR LA ASIGNATURA

A.- NORMAS GENERALES

PUNTUALIDAD: No se permitirn el ingreso de alumnos atrasados.

MATERIAL: El alumno debe estar provisto de:
a) Delantal Blanco (mangas largas, hasta la rodilla).
b) Cuaderno comn.
c) Gua de trabajos prcticos.
d) Ropa adecuada (pantaln largo, zapatos cerrados, etc.)

NO ESTA PERMITIDO
a) Que los alumnos con cabello largo lo tengan suelto, deben recogerlo en un moo pegado a la cabeza
b) El uso de joyas (reloj, anillos, pulseras).
c) Consumir alimentos slidos o lquidos en el recinto
d) Prohibido fumar en el laboratorio
e) Salir del recinto, slo ser posible con autorizacin del profesor

PREPARACION: El alumno debe conocer la teora y la nomenclatura correspondiente al trabajo prctico a
realizar.

INFORMACION: Toda experiencia se realiza previa explicacin e instruccin del profesor y salvo indicacin
especial el trabajo debe ser individual.

REGISTRO: Cada observacin y/o dato obtenido debe anotarse de inmediato en el cuaderno.

ORGANIZACIN: Durante el desarrollo de cada trabajo prctico debe observarse la ms estricta disciplina
para evitar accidentes y obtener buenos resultados en el tiempo asignado a cada actividad.

HABITOS: El ORDEN y la LIMPIEZA del lugar del trabajo debe ser permanente.

RESPONSABILIDAD: El alumno antes de abandonar el laboratorio debe limpiar y devolver conforme el
material recibido, el material roto o daado debe ser repuesto en un plazo mximo de 15 das.

B.- NORMAS DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

1.- Todo equipo armado por el (los) estudiante (s) deber ser revisado por el profesor (a) antes de ser usado.
2.- Los reactivos de uso general debern permanecer en los lugares asignados.
3.- Todo reactivo, luego de ser usado, deber permanecer tapado.
4. Jams devuelva reactivos (o soluciones) a los frascos correspondientes, nunca introduzca en ellos objetos,
tales como esptulas, cucharillas, etc.
5.- Los desechos slidos y lquidos no deben vaciarse por el sistema de alcantarillado o en los basureros. Se
dispondr de depsitos adecuados para tal efecto.
6.- Las mezclas de lquidos o disolventes no recuperables deben guardarse en frascos especialmente
rotulados.
7.- Si necesita trasvasijar un producto slido, utilice esptula. Nunca use las manos directamente.
8.- Antes de utilizar cualquier equipo o material asegrese que este limpio.
9.- Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. La utilizacin de ellas exige proteccin del plato
10.- Cuando corresponda es obligatorio el uso de guantes plsticos y antiparras.

Todas las precauciones de seguridad cuidan de su bienestar y el de sus compaeros. Por lo tanto,
deber recordarlas y respetarlas mientras permanezca en el laboratorio.


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LABORATORIO N1: SOLUCIONES QUMICAS

I.- OBJETIVO

Conocer y aplicar la preparacin de soluciones
Conocer y aplicar la preparacin de soluciones por dilucin

II.- INSTRUCCIONES

Realizar clculos para la preparacin de soluciones en distintas concentraciones.
Preparacin de soluciones con diferentes concentraciones.

III.- INTRODUCCIN

Las soluciones pueden prepararse a partir de un slido o por dilucin de una ms
concentrada.
Generalmente las expresiones de %m/m, %v/v y %m/v se conocen como formas fsicas
para definir la concentracin de una solucin. Del mismo modo, se utilizan formas qumicas para
indicar la composicin de una solucin. Las ms usadas y tiles son: Molaridad y Normalidad.

Molaridad: Se denota con la letra M mayscula, indica el nmero de moles de soluto por cada litro
de solucin.

Por ejemplo: una solucin 0.3M, indica que hay 0.3 moles de soluto en cada litro de solucin o 0.3
milimoles por cada mililitro de solucin.
En consecuencia, para preparar, por ejemplo: 2.5 litros de dicha solucin se necesitan disolver
0.75 moles de soluto.

Molaridad= moles de soluto/ (L) litro de solucin = milimoles de soluto (mM) /mililitro de solucin
(mL)

Normalidad: es una forma de expresar la concentracin de una solucin e indica el nmero de
equivalentes de soluto que se encuentran disueltos en cada litro de solucin y se denota con la
letra N mayscula.

Por ejemplo, en una solucin 0.4N, hay 0.4 equivalentes de soluto en cada litro de solucin, o 0.4
miliequivalentes por cada mililitro de solucin.

Normalidad= (Eq) equivalentes de soluto/ (L) litro de solucin = miliequivalentes (mEq) de soluto
/mL solucin.

Para preparar soluciones en m/m:

1. Para preparar una solucin %m/m a partir de un slido, se calcula la masa del soluto que se
requiere para preparar la solucin. En la balanza adecuada se tara un vaso o matraz de
tamao conveniente. Se pesa el slido necesario y el conjunto se retira de la balanza sin
apagarla. Se agrega un pequeo volumen del solvente y con una varilla se agita hasta disolver
el slido. Usando un pequeo volumen del solvente se lava la varilla y se retira de la solucin.
Se aade agua hasta que el display digital marque la masa de la solucin deseada. Las ltimas
porciones del solvente se pueden agregar con piseta, pipeta o gotero.
2. Para preparar una solucin en %m/m a partir de una solucin mas concentrada, se calcula la
masa de la solucin concentrada que contiene la cantidad de soluto necesaria. En una balanza
electrnica se tara un vaso o un matraz de tamao adecuado y con una pipeta se agrega la
solucin concentrada hasta que el display de la balanza indique la masa de la solucin
requerida. Sin apagar la balanza se retira el vaso o matraz y se agregan pequeas porciones
4

de solvente. El conjunto se coloca nuevamente en la balanza y se aade solvente hasta
completar la masa deseada.

Para preparar soluciones en m/v:

1. Para preparar una solucin %m/v a partir de un slido, se procede a pesar un soluto en un
vaso precipitado de tamao adecuado y se agregan pequeas porciones de solvente. Luego se
agita con una varilla para disolver totalmente el slido y se transfiere a un matraz aforado de
volumen adecuado. Con nuevas porciones del solvente se lava el vaso y finalmente se
enrasa el matraz de aforo. Para ello, se agrega solvente hasta que le nivel del liquido est
unos 2 o 3 mm por debajo del aforo. En seguida, con gotario o pipeta se completa el volumen
hasta que el nivel del lquido quede tangente a la lnea del aforo. Luego la solucin se
homogeniza y se transfiere a un recipiente rotulado previamente cebado.
2. Para preparar una solucin en %m/v a partir de una solucin mas concentrada, se calcula el
volumen de la solucin que contiene la masa de soluto necesaria. En un vaso de precipitado
que contenga un pequeo volumen de solvente se agrega exactamente, utilizando una pipeta,
el volumen requerido de soluto y luego se transfiere con la ayuda de una varilla de agitacin al
matraz de aforo y se lava el vaso 3-4 veces con pequeas porciones de agua destilada. Luego
se aade solvente hasta aforar el matraz.

IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

En esta sesin de laboratorio Ud. Deber preparar las siguientes soluciones. Ya sea a partir de un
slido u por dilucin.

A) 50 gramos de solucin de cloruro de sodio 1.5 %m/m a partir del slido.

Cuando se desea preparar soluciones cuya composicin se expresa en trminos de volumen total
de solucin: Molaridad y Normalidad; se procede del mismo modo que cuando se preparan
soluciones %m/v.

B) 100 mL de solucin de cido clorhdrico 0.1 M a partir de HCl concentrado
























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LABORATORIO N2: ANLISIS GRAVIMTRICO

I.- OBJETIVO.

Determinar el % de SO
4
=
en una muestra problema.

II.- INTRODUCCIN

El anlisis gravimtrico o gravimetra es una tcnica en que la nica medicin que se lleva
a cabo es la pesada. Dicha tcnica permite determinar la cantidad de un componente en una
muestra (anlisis cuantitativo), eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea
susceptible de pesarse.
Esta tcnica se basa entonces, en la medida de la masa de una sustancia de composicin
conocida, que est relacionada qumicamente (estequiometra) con el analito (especie cuya
composicin es la que se requiere determinar).
En general el mtodo utilizado es la precipitacin, la cual consiste en hacer precipitar la
especie de inters (analito) mediante un reactivo que forme un producto insoluble, de composicin
conocida. Dicho producto se pesa, despus de haberlo filtrado, lavado y secado apropiadamente.

Etapas del Anlisis gravimtrico

1.-Precipitacin
Si la muestra es slida, se pesa, se disuelve y se aade el agente precipitante, dicho agente se
agrega lentamente, con agitacin y calentando.
Agente precipitante ptimo: es el que reacciona por completo (cuantitativamente) slo con el
analito (selectivamente), formando un nico producto slido.
Producto slido debe ser:
Insoluble en el medio de reaccin.
Fcil de filtrar y lavar (asegurando la eliminacin de los contaminantes).
Estable (no reaccionar al aire).
De composicin conocida.

2.-Digestin
Consiste en mantener el precipitado en contacto con las aguas madres, calentando suavemente y
con agitacin espordica, con el objeto de mejorar la calidad de los cristales.

3.-Filtracin
Para evitar la prdida del slido en la filtracin es necesario que la filtracin se haga en fro en
papel filtro liso.

4.-Lavado
Para lavar el precipitado se utiliza siempre pequeas cantidades de disolucin o disolvente fro (se
impide la prdida de producto por solubilidad).

5.-Secado
La operacin de secado se realiza en una estufa a la temperatura adecuada, lo cual depende del
lquido utilizado en el lavado y del slido obtenido.

6.-Pesada
Una vez realizadas las etapas anteriores, el resultado depender de la precisin y exactitud con
que se efecte la operacin de pesada. Para ello, es necesario utilizar balanza analtica para
conocer la masa de producto obtenida.
Se pesa el papel filtro a utilizar, junto con el vidrio reloj, para luego restar su masa cuando pese
junto con el slido obtenido.

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DETERMINACION DE SULFATOS POR GRAVIMETRIA EN SOLUCIONES

El anlisis de un sulfato soluble est basado en la insolubilidad en agua del sulfato de bario,
BaSO
4
. El mtodo consiste en disolver en agua una cantidad conocida de una muestra que
contenga iones SO
4
=
y agregar un exceso de cloruro de bario dihidratado, BaCl
2
x 2 H
2
O. Todo el
ion sulfato en la muestra se precipitar como sulfato de bario. El precipitado se filtra y finalmente se
pesa.
La ecuacin general es la siguiente:

SO
4
=
() + Ba
+2
() BaSO
4
(s)

La precipitacin de sulfato de bario se realiza en presencia de un exceso de BaCl
2
x 2H
2
O en
medio cido, a alta temperatura (80-90 C) y lentamente. El exceso de BaCl
2
x 2H
2
O asegura la
precipitacin completa del sulfato en la muestra problema. La acidez del medio evita la
precipitacin simultnea de hidrxidos, carbonatos y fosfatos.
La alta temperatura incrementa la solubilidad del sulfato de bario, favoreciendo la formacin de
cristales grandes.
La sedimentacin del precipitado se realiza en caliente, de esta manera, adems de permitir el
aumento de tamao de los cristales, se aumenta la pureza de los mismos.



III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


1. Pese en un vidrio de reloj 0,3 gramos de sulfato de sodio
2. Transfiera la muestra a un vaso de precipitado de 250 mL utilizando 100 mL de agua destilada.
Acidifique aadiendo 5 mL de HCl 3M.
3. Caliente la solucin hasta ebullicin. Sin retirar de la placa calefactora agregue, lentamente y
con agitacin, 10 mL de cloruro de bario dihidratado al 6,1% p/v. Lave la varilla de vidrio, tape la
solucin con un vidrio de reloj y contine calentando por 15 minutos.
4. Deje enfriar y sedimentar. Compruebe que la precipitacin ha sido completa, para ello agregue
al lquido sobrenadante 1 2 gotas de solucin de cloruro de bario dihidratado al 6,1% p/v. si
observa precipitacin o turbiedad, caliente nuevamente. Agregue, agitando, 5 mL ms de cloruro
de bario dihidratado al 6,1% p/v. Repita este procedimiento hasta que no observe nueva
precipitacin.
5. Deje enfriar el vaso hasta que pueda sujetarlo con las manos. Mientras tanto pese el embudo de
gooch y prepare el sistema de filtracin al vaco.
6. Filtre al vaco. Lave el precipitado tres veces con porciones de 2 mL de agua destilada. Retire el
crisol filtrante, deseche la solucin filtrada y lave cuidadosamente el matraz kitazato. Repita el
lavado del precipitado, para ello llene el embudo de gooch con agua destilada y espera que filtre
(se hace 2 veces).
7. Seque el embudo de Gooch en la estufa durante una hora
8. Deje enfriar el embudo de Gooch en el desecador y pselo.
9. Realice los clculos pertinentes.











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LABORATORIO 3: VOLUMETRA CIDO - BASE
I.- OBJETIVO.

Aplicar equilibrio cido base.
Entender el concepto de neutralizacin cido base.

II.- INSTRUCCIONES.

Valoracin de una solucin de NaOH usando un patrn primario.
La solucin valorada se utilizara para valorar una solucin problema de HCl.

III.- INTRODUCCIN

El proceso por el cual se determina exactamente la concentracin de una solucin se
denomina estandarizacin o simplemente valoracin. La estandarizacin de una solucin cida se
puede realizar usando una solucin bsica previamente valorada, o mucho mejor usando un patrn
primario. De igual manera la estandarizacin de una solucin bsica se puede realizar con una
solucin de cido fuerte, previamente valorada o en su efecto, usando un patrn primario.
Los patrones primarios son reactivos para anlisis (p.a.) slidos de extremada pureza
cercana al 100%, no higroscpicos, muy solubles en agua, estables al contacto con el aire y no se
descomponen con la temperatura (150-200C).

PATRONES PRIMARIOS MS COMUNES USADOS PARA VALORAR SOLUCIONES CIDAS:

PATRON PRIMARIO FORMULA MASA MOLAR
CARBONATO DE SODIO Na
2
CO
3
106,00 g/mol
BORAX
(Tetraborato de sodio
decahidratado)
Na
2
B
4
O
7
X 10 H
2
O 381,44 g/mol
TRIS (hidroximetilaminometano) C
4
H
11
NO
3
121,14 g/mol
Nota: Tanto el carbonato de sodio como el borax son sales diprticas.

PATRONES PRIMARIOS MS COMUNES USADOS PARA VALORAR SOLUCIONES BSICAS:

PATRON PRIMARIO FORMULA MASA MOLAR
ACIDO SUCCINICO COOH-CH
2
-CH
2
-COOH 118,09 g/mol
ACIDO OXALICO COOH-COOH X 2 H
2
O 381,44 g/mol
FTALATO ACIDO DE POTASIO COOH-C
6
H
4
-COOK 204,22 g/mol
Nota: El cido succnico y el cido oxlico son cidos diproticos, mientras que el ftalato cido de
potasio es un cido monoprotico.

En toda valoracin est implicada una reaccin qumica. La reaccin qumica involucrada
es este caso, es una reaccin de neutralizacin, es decir, la reaccin de un cido con una base o
viceversa. Cuando el nmero de equivalentes de la base es igual al nmero de equivalentes del
cido se alcanza el punto de equivalencia. Si se conoce la naturaleza del cido y la base se
puede calcular el pH del punto de equivalencia. Al punto de una valoracin en el que un indicador
presenta un cambio de color pronunciado se denomina punto final. En el caso ideal se trata de
hacer corresponder exactamente el punto final con el punto de equivalencia.
Uno de los mtodos ms comunes para la deteccin del punto final en anlisis volumtrico
consiste en agregar determinados compuestos llamados indicadores, los cuales a menudo son
utilizados en muy pequeas cantidades. Ellos son usualmente cidos o bases orgnicas dbiles,
que cambian de color a la variacin del pH. La eleccin del indicador para una valoracin en
particular depende del pH en el cual ocurre el punto de equivalencia.



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TABLA DE INDICADORES ACIDO-BASE:



IV.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. LLENADO DE BURETA

Enjuague varias veces con agua destilada una bureta limpia de unos 25-50 mL y luego con la
llave cerrada, enjuague con unos 5mL de solucin reactante de manera que la bureta incluida
su llave quede cebada. Llene la bureta con la solucin de manera que el nivel sobrepase la
marca cero en unos 2-3 mL y abriendo la llave lentamente permita que la solucin escurra.
Asegrese que no queden burbujas de aire alojadas. Ajuste el nivel de la solucin exactamente
en cero, esta operacin se denomina enrase.

2. LECTURA DE BURETA

Para hacer una medicin volumtrica de debe localizar exactamente la posicin del menisco
con respecto a las marcas de graduacin de la bureta. Se elimina el error de paralaje.


3. TITILACIN DE UNA SOLUCIN BSICA CON PATRN PRIMARIO

Pese 30-50 miligramos de cido succnico (p.a) en matraz Erlenmeyer de 125mL. Agregue
agua destilada aprox. 30mL disuelva el slido agitando cuidadosamente, y agregue 2 gotas de
indicador fenolftalena. Deje escurrir la solucin bsica desde la bureta hasta la aparicin de un
color rosado suave. Anote el volumen de solucin bsica gastada y tome en cuenta la masa de
patrn primario para determinar la concertacin molar de solucin. Este trabajo experimental
se debe realizar en triplicado.
4. TITULACION DE UNA SOLUCIN ACIDA CON UNA SOLUCIN BASICA VALORADA

Para titular una muestra de solucin de concentracin desconocida es necesario realizar un
ensayo a la gota. Este ensayo le servir para estimar la concentracin de la solucin problema,
es decir, si por 1 gota de solucin problema gasta 1 gota de patrn secundario, las
concentraciones de ambas soluciones son aproximadamente similares. Pero si por 1 gota de
muestra problema gasta 2 gotas solucin de patrn secundario, le indicar que la muestra est
aproximadamente 2 veces ms concertada que la solucin de patrn secundario disponible.






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Ensayo a la gota

En un matraz Erlenmeyer coloque unos 30 mL de agua destilada y una gota de solucin cida
problema. Agregue una gota de indicador (fenolftalena) y desde la bureta cuente el nmero de
gotas de solucin bsica valorada (patrn secundario) que se necesitan para obtener el viraje
de color del indicador.
Calcule aproximadamente el volumen de patrn secundario (solucin bsica valorada) que se
necesita para neutralizar 10 mL de solucin problema

Determine la concentracin de una muestra problema

a) Mida con una pipeta de aforo o total 5,0 o 10 mL de solucin cida problema y virtalo en
un matraz Erlenmeyer de 125 mL
b) Agregue al matraz 2 gotas de indicador fenolftalena y valore agregando desde la bureta
solucin de NaOH previamente valorada hasta obtener un cambio de color en el indicador.
Anote el volumen de NaOH gastado.
c) Determine la concentracin analtica de la solucin problema (HCl)
d) Repita por duplicado todo lo anterior
e) Calcule el promedio de la concentracin real de ma solucin problema (HCl)
f) Guarde y rotule la solucin




































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LABORATORIO 4: OXIDO- REDUCCIN

I.- OBJETIVO.

Realizar experimentalmente una serie de reacciones redox en las cuales deber establecer
las ecuaciones correspondientes, determinar agente oxidante y agente reductor
Igualar las ecuaciones redox mediante el mtodo del ion-electrn

II.- INTRODUCCIN

Todas aquellas reacciones en las que hay transferencia de electrones se denominan de
xido-reduccin o procesos redox, grupo al que pertenecen numerosas de las ms importantes
reacciones qumicas.
El trmino oxidacin se aplica a toda transformacin qumica en la que el nmero de
oxidacin aumenta, como consecuencia de la perdida de electrones. As por ejemplo, cuando el
Hidrgeno (H
2
reacciona para formar H
2
O), su nmero de oxidacin pasa de cero a +1 y se dice
que el hidrgeno se ha oxidado.
El termino reduccin se aplica, en cambio, a toda disminucin en el nmero de oxidacin.
Cuando el oxgeno (O
2
reacciona para formar H
2
O), su nmero de oxidacin cambia de cero a -2,
el oxgeno se ha reducido. La oxidacin y la reduccin son procesos simultneos.
El agente oxidante, es por definicin, la sustancia que realiza la oxidacin, es decir, aquella
que contiene el tomo cuyo nmero de oxidacin disminuye. Del mismo modo, el agente reductor
es la sustancia que provoca la reduccin, esto es, la sustancia que contiene el tomo cuyo nmero
de oxidacin aumenta.

Ejemplo para la reaccin:

Mg + HCl MgCl
2
+ H
2


Semi-reaccin de oxidacin: Mg
(s)
Mg
+2
(ac)
+ 2 e
-

Semi-reaccin de reduccin: 2H
+
(ac)

+ 2 e
-
H
2(g)


Mg + 2 HCl MgCl
2
+ H
2






III.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. En dos tubos de ensayo por separado, trate un pequeo trozo de metal con 2 mL de la
solucin que se indica:
a) Cu con solucin de AgNO
3

b) Zn con solucin de CuSO
4

2. Coloque 2 mL de solucin de KMnO
4
y 2 gotas de solucin de H
2
SO
4
diluido. Agregue
luego 3 gotas de solucin de H
2
O
2.

3. Coloque 2 mL de solucin de KMnO
4
con 1 mL

de solucin de NaOH. Agregue luego 3
gotas de H
2
O
2.

4. Trate 2 mL de solucin de K
2
Cr
2
O
7
y 2 gotas de solucin de H
2
SO
4
diluido. Agregue luego
gotas de solucin o cristales de FeSO
4.

5. Trate 2 mL de solucin de KMnO
4
con 1 mL

de solucin de NaOH. Agregue luego 3 gotas
de solucin de KI.
6. Coloque unos cristales de I
2
y trate con 1 mL de HNO
3
diluido (bajo campana)
Agente reductor Agente oxidante