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UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO

ANTUNEZ DE MAYOLO
FACULTAD DE CIENCIAS DEL
AMBIENTE
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

CURSO : ANLISIS INSTRUMENTAL.
TEMA : MEDICIN DE METALES, NITRITOS Y FOSFATOS.
DOCENTE : LEYVA COLLAS, Mario.
ALUMNOS :
ANDRADE CASTILLO, Yoel.
ARIAS HUERTA Emily.
CURO ROSALES, Yadira.
NORABUENA VILLARREAL, Judith.
PANTOJA MEJA, Rusbel.

Un libro abierto es un cerebro que habla;
Cerrado un amigo que espera;
Olvidado un alma que perdona;
Destruido Un corazn que llora.


Ancash Huaraz - 2010



INTRODUCCIN

La mayora de los problemas analticos reales comienzan con una compleja mezcla a partir
de la cual es necesario aislar, identificar y cuantificar uno o ms componentes de la misma.
Para ello, se puede utilizar el mtodo instrumental de anlisis, como es la
espectrofotometra para medir la absorcin de radiacin ultravioleta y visible que
interacta con la materia (tomos y molculas), la misma es considerada una tcnica
cualitativa y cuantitativa basndose en la medicin del color o de la longitud de onda de
una radiacin e intensidad de la misma.
Se har una descripcin del mtodo espectrofotomtrico para dar una idea del empleo del
mismo y su utilidad en los ensayos de sustancias.
Debemos aadir que la espectrofotometra es un mtodo analtico que utiliza los efectos de
la interaccin de las radiaciones electromagnticas con la materia (tomos y molculas)
para medir la absorcin o la transmisin de luz por las sustancias.
En este caso analizaremos una muestra de agua proveniente del Ro Auqui, determinando la
cantidad de metales, nitritos y fosfatos, interpretando dichos resultados comparando con los
lmites mximos permisibles segn la DIGESA, determinando as si la calidad del agua es
apta para el consumo humano.




Los alumnos.



I. OBJETIVOS

1.1. Conocer y aprender el uso correcto del espectrofotmetro de UV.

1.2. Conocer los mtodos empleados en el reconocimiento de metales, nitritos y
fosfatos en la espectrofotometra de UV.

1.3. Determinar las cantidades de diversos metales, nitritos, fosfatos en una
muestra proveniente del rio Auqui.

1.4. Interpretar los resultados expedidos por el espectrofotmetro de UV para la
muestra del rio Auqui.


II. MARCO TERICO

2.1. ESPECTROMETRA ULTRAVIOLETA-VISIBLE

La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la
espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza
la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el
infrarrojo (IR) cercano.
En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se someten a
transiciones electrnicas.

2.2. APLICACIONES
La espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente en la determinacin
cuantitativa de soluciones de iones metlicos de transicin y compuestos
orgnicos muy conjugados.

a) Solucin de Iones Metlicos de Transicin:
Las soluciones de iones metlicos de transicin pueden ser coloreadas (es decir,
absorben la luz visible) debido a que los electrones en los tomos de metal se
pueden excitar desde un estado electrnico a otro. El color de las soluciones de
iones metlicos se ve muy afectado por la presencia de otras especies, como
algunos aniones o ligandos. Por ejemplo, el color de una solucin diluida de
sulfato de cobre es muy azul; agregando amonaco se intensifica el color y
cambia la longitud de onda de absorcin mxima.


b) Compuestos Orgnicos:
Los compuestos orgnicos, especialmente aquellos con un alto grado de
conjugacin, tambin absorben luz en las regiones del espectro electromagntico
visible o ultravioleta. Los disolventes para estas determinaciones son a menudo
el agua para los compuestos solubles en agua, o el etanol para compuestos
orgnicos solubles. Los disolventes orgnicos pueden tener una significativa
absorcin de UV, por lo que no todos los disolventes son adecuados para su uso
en espectrometra UV. El etanol absorbe muy dbilmente en la mayora de
longitudes de onda. La polaridad y el pH del disolvente pueden afectar la
absorcin del espectro de un compuesto orgnico. La tirosina, por ejemplo,
aumenta su mximo de absorcin y su coeficiente de extincin molar cuando
aumenta el pH de 6 a 13, o cuando disminuye la polaridad de los disolventes.

2.3. ESPECTROFOTMETRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE:

El instrumento utilizado en la espectrometra ultravioleta-visible se llama
espectrofotmetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a travs de una
muestra (I), y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a travs de la
muestra (Io). La relacin I / Io se llama transmitancia, y se expresa
habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la
transmisin:

A = - log (%T)

Las partes bsicas de un espectrofotmetro son una fuente de luz (a menudo una
bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lmpara de
arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de
difraccin o monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la
luz, y un detector. El detector suele ser un fotodiodo o un CCD. Los fotodiodos
se usan con monocromadores, que filtran la luz de modo que una sola longitud
de onda alcanza el detector. Las rejillas de difraccin se utilizan con CCDs, que
recogen la luz de diferentes longitudes de onda en pxeles.
Un espectrofotmetro puede ser nico o de doble haz. En un instrumento de un
solo haz (como el Spectronic 20), toda la luz pasa a travs de la clula muestra.
La Io debe medirse retirando la muestra. Este fue el primer diseo, y todava
est en uso en la enseanza y laboratorios industriales.
En un instrumento de doble haz, la luz se divide en dos haces antes de llegar a la
muestra. Un haz se utiliza como referencia, y el otro haz de luz pasa a travs de
la muestra. Algunos instrumentos de doble haz tienen dos detectores
(fotodiodos), y el haz de referencia y el de la muestra se miden al mismo
tiempo. En otros instrumentos, los dos haces pasan a travs de un bloqueador
que impide el paso de un haz. El detector alterna entre la medida del haz de
muestra y la del haz de referencia.

Las muestras para espectrofotometra UV-Vis suelen ser lquidas, aunque la
absorbancia de los gases e incluso de los slidos tambin puede medirse. Las
muestras suelen ser colocadas en una clula transparente, conocida como cubeta.
Las cubetas suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 cm. Esta
anchura se convierte en la longitud de ruta, L. Tambin se pueden usar tubos de
ensayo como cubetas en algunos instrumentos. Las mejores cubetas estn
hechas con cuarzo de alta calidad, aunque son comunes las de vidrio o plstico.
El cristal y la mayora de los plsticos absorben en el UV, lo que limita su
utilidad para longitudes de onda visibles. El espectrofotmetro UV/Vis puede
utilizarse como detector para la Cromatografa Lquida de Alta Resolucin
(CLAR). La presencia de un analito da una respuesta que puede ser proporcional
a la concentracin. Para resultados precisos, la respuesta del instrumento al
analito debe compararse con la respuesta a un estndar, lo que es muy similar al
uso de curvas de calibracin. La respuesta (por ejemplo, el pico de altura) para
una concentracin particular se conoce como factor de respuesta.

2.4. CUADRO COMPARATIVO DE CATIONES Y ANIONES:
Lmites Mximos Permisibles segn la DIGESA (1999)













III. MATERIALES Y EQUIPOS

3.1. Materiales:

Matraz de
Erlenmeyer.
Embudos.
Papel filtro.
Vaso de
precipitados.
Pipeta.
Pro pipeta.
Muestra de agua
del rio Auqui.
Tubos de ensayo
Gradilla.

3.2. Reactivos:

Reactivos del mtodo 34: cromo
Reactivos del mtodo 41: cobre
Reactivos del mtodo 32: fierro
Reactivos del mtodo 46: manganeso
Reactivos del mtodo 62: nitrito
Reactivos del mtodo 71: fosfatos

3.3. Equipos:
espectrofotmetro







IV. PROCEDIMIENTOS Y RESULTADOS

Para realizar la lectura de las muestras en el espectrofotmetro UV se procedi
a filtrar 100 ml de la muestras de agua.













Posteriormente a separa 5 ml de la muestra en 6 tubos de ensayo, tambin para
la muestra en blanco en un tubo adicional 5 ml de agua destilada.














Tambin se prepar la muestra en blanco usando agua destilada en lugar de la
muestra de agua que se analiza.

Posteriormente se realizo la lectura en el espectrofotmetro.

Luego de acuerdo los reactivos que se requieren para la lectura de cada de cada
elemento se procede a usar los kits que se indican para cada uno:

Para la lectura de nitritos se aadi 1 cucharita del reactivo NO2 AN
para la lectura en el espectrmetro UV se ingreso el :

Mtodo 62: rango de lectura 0.020-0.600 mg/l


Obteniendo como resultado:

*0.006 mg/l

Discusin de resultado:
Segn el resultado, *0.006 mg/l este se encuentra por debajo del lmite
inferior del rango de lectura, considerndose un valor errneo.

Grafico N1: grfico comparativo del LMP por la DI GESA y los
valores obtenidos en laboratorio.




Los niveles de deteccin se encuentran dentro del rango establecido por la DIGESA






0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
DIGESA MUESTRA
(
m
g
/
L
)

NITRITO
Para la lectura de fierro se aadi 3 gotas del reactivo Fe - AN para la
lectura en el espectrmetro UV se ingres:

Mtodo 32: rango de lectura 0.01-1.00 mg/l Fe
Obteniendo como resultado: Fe0.39 mg/l

Discusin de resultado:
Segn el resultado, 0.39 mg/l este se encuentra dentro del rango de
lectura, considerndose un valor factible.

Grafico N2: grfico comparativo del LMP por la DI GESA y los
valores obtenidos en laboratorio.



Los niveles de deteccin se encuentran dentro del rango establecido por la
DIGESA





0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
DIGESA MUESTRA
(
m
g
/
L
)

FIERRO
Para la lectura de cromo se aadi 1 cucharada del reactivo Cr 2A y 3
gotas del reactivo Cr 2A, para la lectura en el espectrmetro UV se
ingres:

Mtodo 24: rango de lectura 0.010-0.600 mg/l Cr
Obteniendo como resultado: Cr0.034 mg/l

Discusin de resultado:
Segn el resultado, 0.034 mg/l este se encuentra dentro del rango de
lectura, considerndose un valor factible.

Grafico N3: grfico comparativo del LMP por la DI GESA y los
valores obtenidos en laboratorio.



Los niveles de deteccin se encuentran dentro del rango establecido por la
DIGESA








0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
DIGESA MUESTRA
(
m
g
/
L
)

CROMO
Para la lectura de cobre se aadi 1 gotas del reactivo Cu 1A y 3 gotas
del reactivo Cu 2A, para la lectura en el espectrmetro UV se ingres:
Mtodo 41: rango de lectura 0.05-2.00 mg/l Cu
Obteniendo como resultado: Cu*0.00 mg/l

Discusin de resultado:
Segn el resultado, *0.00 mg/l este se encuentra por debajo del lmite
inferior del rango de lectura, considerndose un valor errneo, siendo
necesario realizar una concentracin mediante la evaporacin de esta.

Grafico N4: grfico comparativo del LMP por la DI GESA y los
valores obtenidos en laboratorio.



Los niveles de deteccin no se encuentran dentro del rango establecido por la
DIGESA, por ser *0.00








0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
DIGESA MUESTRA
(
m
g
/
L
)

COBRE
Para la lectura de fosfatos se aadi 5 gotas del reactivo P 1A y 1
cucharada del reactivo P 2A, para la lectura en el espectrmetro UV se
ingres:
Mtodo 71: rango de lectura 0.02-1.00 mg/l


Obteniendo como resultado:

*0.01 mg/l

Discusin de resultado:
Segn el resultado, *0.01 mg/l este se encuentra por debajo del lmite
inferior del rango de lectura, considerndose un valor errneo, siendo
necesario la concentracin de la muestra.

Grafico N5: grfico comparativo del LMP por la DI GESA y los
valores obtenidos en laboratorio.



Los niveles de deteccin se encuentran dentro del rango establecido por la
DIGESA.




0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
DIGESA MUESTRA
(
m
g
/
L
)

FOSFATOS
Para la lectura de manganeso se aadi 4 gotas del reactivo Mn 1A y 2
gotas del reactivo Mn 2A, para la lectura en el espectrmetro UV se
ingres:
Mtodo 45: rango de lectura 0.01-2.50 mg/l Mn
Obteniendo como resultado: Mn -----

Discusin de resultado:
Segn el resultado Mn -----, este se encuentra por debajo del lmite
inferior del rango de lectura, considerndose un valor errado.

Grafico N6: grfico comparativo del LMP por la DI GESA y los
valores obtenidos en laboratorio.



Los niveles de deteccin se encuentran dentro del rango establecido por la
DIGESA.





0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
DIGESA MUESTRA
(
m
g
/
L
)

MANGANESO
TABLA N 1: datos generales de las mediciones de metales, nitritos t fosfatos
realizados en el laboratorio.















V. CONCLUSIONES

5.1. El uso correcto del espectrofotmetro de UV se realiza midiendo primero
el blanco seguidamente la muestra.

5.2. El mtodo empleado para el reconocimiento de metales, nitritos y fosfatos
en la espectrofotometra de UV, estn establecidos en el manual de este
equipo.

5.3. Las cantidades de diversos metales, nitritos, fosfatos en una muestra
proveniente del rio Auqui, son mnimos comparados con los lmites
mximos permisibles de la DIGESA, slo la muestra de fierro nos expidi
un resultado cercano al lmite mximo permisible.

5.4. En trminos generales, salvo en algunos casos puntuales, la calidad de las
aguas del ro Auqui es buena, estando relativamente apta para el consumo
domstico.







METALES Y
ANIONES
MTODO
RANGO DE
MEDIDA
(mg/lt)
LECTURA
(mg/lt)
04/08/10
Manganeso 45 0.01-2.50 ------
Fierro 32 0.01-1.00 0.39
Cobre 41 0.05-2.00 *0.000
Nitrito 62 0.020-0.600 *0.006
Fosfato 71 0.02-1.00 *0.01
cromo 24 0.010-0.600 0.034
VI. REFERENCIA BIBLIOGRFICA

Calidad del Agua Jairo Alberto Romero Rojas 2 Edicin Mxico
Mxico D.F.

Caracterizacin ambiental de las aguas del riachuelo Huamanripa y del
manantial Cochapampa de la quebrada de Quillcayhuanca con fines de
consumo humano Solzrano Huerta, Vizconde Suares 2005

http://www.lenntech.com/espanol/tabla-peiodica/Ni.htm

http://www.inrena.gob.pe

http://www.digesa.sld.pe

http:// www.epschavin.com