Marcha Analítica

C h e mk e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r
w w w . c h e m k e y s . c o m
* Autor para contato
1
Criado em Novembro de 2009
Qumica Analtica Qualitativa
Qumica Analtica Quantitativa
Conceitos
Aplicaes
Experimentos
Aprendizagem
Mtodos de Anlise
ASTM
AOAC
RSC
O ensino da qumica analtica qualitativa, que aborda
terica e praticamente as diversas tcnicas de identicao
de ons inorgnicos nos cursos tcnico e superior de
Qumica, muitas vezes questionado. Argumenta-se que
diante das atuais tcnicas instrumentais de anlise, no faz
sentido ensinar mtodos qumicos de anlise qualitativa
que, na maioria dos casos, no seriam utilizados na vida
prossional dos alunos. Ouvem-se comentrios que
menosprezavam as habilidades experimentais adquiridas
pelos estudantes nas aulas prticas de Qualitativa, tais
I n t r o d u o
Chemkeys. Licenciado sob Creative Commons (BY-NC-SA)
I n f o r ma e s d o Ar t i g o
Histrico do Artigo
Palavras-Chaves
R e s u mo
Os fenmenos e princpios qumicos e fsicos aplicados na anlise qualitativa
para identicao de ons em soluo aquosa so os mesmos usados na
anlise quantitativa de vrios tipos de amostras e ainda hoje empregados
em muitos mtodos ociais de referncia, inclusive instrumentais. Este
fato mostra a importncia do conhecimento dos fundamentos da anlise
qualitativa, cabendo ao professor chamar a ateno dos alunos para as suas
aplicaes prticas. Seguem algumas descries sucintas dos mtodos e
seus procedimentos como sugestes para discusso em classe.
como fazer reaes em tubos de ensaio ou sobre a
chatice que dar aulas de anlise de ctions e nions.

Sob o ponto de vista dos autores, plenamente justicvel
a presena deste tema no currculo de Qumica no Brasil,
onde o aluno, que praticamente nunca entrou em um
laboratrio, pode adquirir habilidades dos domnios
cognitivos e comportamentais para o exerccio das suas
atividades prossionais. certo que essas habilidades
podem ser adquiridas com outros contedos, mas o estudo
Qumica Analtica Bsica:
Aplicaes dos fundamentos da anlise qualitativa
Joo Carlos de Andrade*
Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Qumica
dandrade@iqm.unicamp.br
Terezinha Ribeiro Alvim
Centro Federal de Educao Tecnolgica de Minas Gerais, Departamento de Qumica CEFET-MG
talvim@deii.cefetmg.br
C h e mk e y s - L i b e r d a d e p a r a a p r e n d e r 2
da Qumica Analtica Qualitativa Inorgnica mostra-se
especialmente apropriado para estes ns.

A aprendizagem (conhecimento, compreenso,
interpretao e avaliao) pode se dar de maneira efetiva
quando o aluno tem a oportunidade de aplic-la ou
vericar sua validade na prtica. No se trata simplesmente
de executar reaes em tubos de ensaio e vericar se elas
acontecem (ou no), e sim de realiz-las dentro de um
contexto, com um propsito denido. Desta forma a ao
torna-se consciente e no um fazer o que est escrito. Aqui
o aluno compreende que para determinar a composio
de um material, no caso atravs de suas propriedades
qumicas, necessrio elaborar um mtodo e, em
contrapartida, estudar profundamente as propriedades
qumicas das substncias. Assim pode acontecer uma
interao entre a teoria e a prtica.
Ele pode vivenciar esta interao ao realizar os
experimentos (ensaios para ons inorgnicos), pois
conhece a teoria que explica o fenmeno ocorrido nos
casos em que o resultado o esperado e, nos casos em que
no o esperado, ele deve buscar uma explicao terica
satisfatria para a observao feita. Isto faz com que o
estudante passe da teoria para a prtica e vice-versa. Nesta
dinmica o aluno pode desenvolver atitudes cientcas,
como manter a mente aberta e inquiridora diante do
inesperado, tomar decises, ter iniciativa, ter pacincia e
persistncia.
Histrica e tecnicamente sempre existiu uma ntima
relao entre as anlises qualitativa e quantitativa, a
primeira antecedendo a segunda e servindo-lhe de guia.
Muitos mtodos analticos quantitativos (gravimtricos,
volumtricos, espectrofotomtricos, potenciomtricos, etc)
foram criados a partir dos testes qualitativos e usados para
deteco de substncias e elementos em uma determinada
matriz. Para ilustrar esta correlao e a aplicabilidade da
anlise qualitativa clssica, fez-se uma busca nos mtodos
ociais de anlise publicados pela Association of Ocial
Analytical Chemists International, AOAC [1], pela American
Society for Testing and Materials, ASTM [2] e pela Royal
Society of Chemistry, RSC [3], que utilizam os princpios e
os processos clssicos da anlise qualitativa estudados nos
laboratrios de ensino. Foram identicados mais de 100
mtodos e processos com estas caractersticas. Eles esto
listados no Apndice e relacionados com as respectivas
matrizes em que so aplicados. Seus respectivos nmeros
de referncia tambm so mencionados, de modo a
orientar a busca dos mesmos nas publicaes citadas.
C o r r e l a e s e n t r e a l g u n s e x p e r i me n -
t o s q u a l i t a t i v o s e q u a n t i t a t i v o s
1. Testes de chama e os mtodos espectrofotomtricos
de emisso e absoro atmicas
O primeiro deles a identicao e pesquisa dos ons
sdio, potssio, clcio, estrncio e brio pelo teste de
chama usando, preferencialmente, os cloretos destes
ctions. Chamas de cores caractersticas so normalmente
observadas (Figura 1)
1
. Como se sabe, o teste de chama
baseia-se no fenmeno da excitao trmica dos tomos dos
elementos na fase vapor, seguida da emisso espontnea
de radiao.
(a) (b) (c)

(d) (e)
Figura 1. Chamas obtidas para os elementos: a- sdio; b- potssio;
c- clcio; d- estrncio; e- brio
Quando a radiao emitida encontra-se na regio visvel
do espectro eletromagntico so observadas cores na
chama, caractersticas para cada elemento, j que os
tomos excitados de um mesmo elemento emitem ftons
de energias caractersticas ao retornarem ao estado
fundamental.
Os possveis fenmenos responsveis pela emisso da
radiao que ocorrem na chama esto representados
na Figura 2. Este mesmo princpio empregado na
determinao dos elementos atravs das tcnicas de
espectrofotometria de emisso e absoro atmicas [4].
A tcnica de emisso atmica baseia-se na emisso de
1
Fotos deste artigo por T.R. Alvim e J.C. de Andrade
radiao de comprimentos de onda caractersticos por
tomos livres no estado excitado de cada elemento. Como
a intensidade da radiao proporcional concentrao
do elemento na amostra, pode-se determin-lo
quantitativamente. Na espectrofotometria de absoro
atmica mede-se a intensidade da radiao absorvida por
tomos livres do elemento no estado fundamental, no
comprimento de onda de uma das suas linhas (bandas) de
ressonncia. A determinao quantitativa do elemento
feita aplicando-se a Lei de Beer.
M*
(g)
Emisso Excitao
M
(g)
+ A
(g)
Atomizao
MA
(g)
Vaporizao
MA
(l)
Fuso
MA
(s)
Dessolvatao
M
n+
+ A
n-
Figura 2. Esquema das etapas do processo de atomizao que ocorrem
na chama
2
, partindo-se da amostra em soluo.
Nas aulas de Anlise Qualitativa, o teste de chama tem
sido suciente para conrmar a presena de sdio que
confere chama uma intensa colorao amarela, mesmo
em pequenas concentraes. A cor amarela corresponde
linha em 589 nm do espectro de emisso do sdio,
que a linha geralmente empregada na determinao de
sdio por espectrofotometria de emisso devido a sua alta
sensibilidade [5]. O aparecimento desta linha amarela
pode ser explicado, simplicadamente, do seguinte
modo: os eltrons no orbital 3s dos tomos de sdio no
estado fundamental so excitados e promovidos para o
orbital 3p por colises energticas com partculas dos
gases da chama movendo-se em alta velocidade; quando
estes eltrons excitados retornam ao estado fundamental,
ocorre a emisso de radiao de comprimento de onda
igual a 589 nm. Esta linha , na realidade, um dupleto
composto uma linha a 589,76 nm e outra a 589, 16 nm.
O sdio geralmente determinado por emisso em chama
com fotmetros operando com mistura ar butano que
pode gerar uma chama com temperaturas de cerca de 1900
C. Pela lei de distribuio de Boltzman, a razo entre
o nmero de tomos excitados e no estado fundamental
2
A ionizao no est representada porque as temperaturas geralmente obtidas na chama usando GLP/bico de Bunsen no so
sucientemente altas para popular signicativamente estes estados.
depende da temperatura.
em que:
N
j
, N
0
= nmero de tomos no estado excitado e no estado
fundamental respectivamente;
g
j
, g
0
= pesos estatsticos do estado excitado e do estado
fundamental respectivamente;
E = diferena de energia entre os estados excitado e
fundamental (energia de excitao);
k = constante de Boltzmann (1,380662 x 10
-23
J K
-1
);
T = temperatura (K).
Como o sdio e os demais metais alcalinos possuem
energias de excitao relativamente baixas para o nvel de
energia imediatamente superior ao estado fundamental,
a temperatura da chama ar butano suciente para
permitir suas determinaes.
A Fotometria de Chama, alm de ser amplamente
utilizada na rotina para determinar sdio e potssio (ver
Apndice) tem sido aplicada em trabalhos de pesquisa nas
reas de Biologia [6], Cincias Forenses [7], de Alimentos
[8] e outras [9].
2. Deteco dos ons amnio e a determinao de
nitrognio

Um segundo caso a ser considerado o do teste usado para
a identicao dos ons amnio com soluo concentrada
de hidrxido de sdio [10] (ver Figura 1, p. 4 da ref.10).
Este teste baseia-se na seguinte reao:
NH
4
+
+ OH
-
NH
3
+ H
2
O
a mesma usada no mtodo de Kjeldahl para a determinao
de nitrognio.
Johan Kjeldahl apresentou seu mtodo de anlise de
nitrognio Sociedade Dinamarquesa de Qumica em 7
de maro de 1883. Desde ento, tem sido extensivamente
estudado, modicado e melhorado. Hoje, o mtodo de
Kjeldahl para determinao de nitrognio associado a
formas orgnicas o mtodo de referncia mais usado para
determinao de protenas e de nitrognio em diversas
matrizes (ver Apndice).
O nitrognio associado a formas orgnicas convertido
em ons amnio pela ao do cido sulfrico e os ons
amnio so ento convertidos em amnia pela ao do
hidrxido de sdio [11-12]. A amnia produzida destilada
por arraste de vapor e recolhida em recipiente contendo
excesso de soluo padro de um cido. O excesso do cido
ento titulado com soluo padro de base na presena
de vermelho de metila. Uma modicao do mtodo, que
se mantm at os dias atuais, o uso da soluo de cido
brico para absorver a amnia destilada [13], seguida
de sua titulao com soluo padro de cido sulfrico.
Os indicadores geralmente usados nesta titulao so
misturas de azul de metileno ou verde de bromocresol com
vermelho de metila [14]. Tambm existem variaes do
mtodo para determinar nitrognio de origem inorgnica
[15]. A simples reao usada para identicao do on
amnio em anlise qualitativa constitui a base de um
mtodo analtico amplamente usado e pouco ensinado
nas disciplinas de Qumica.
3. Separao dos ctions do Subgrupo III-A e as
determinaes gravimtricas de alumnio e ferro
Em uma das etapas da anlise sistemtica dos ctions [10]
(ver Figuras 3 e 4, p. 6-7 da ref. 10) os ons alumnio,
ferro(III) e cromo(III) so precipitados como hidrxidos
em pH 9, a partir de uma mistura tamponada pelo sistema
amnia-cloreto de amnio. Quando os trs ons esto
presentes a cor predominante do precipitado formado
a do hidrxido de ferro(III) (Figura 3). Essas reaes
podem ser representadas pelas equaes:
Al
3+
+ 3NH
3
+ 3H
2
O Al(OH)
3
+ 3NH
4
+
incolor branco
Fe
3+
+ 3NH
3
+ 3H
2
O Fe(OH)
3
+ 3NH
4
+
amarelo precipitado marrom
avermelhado
Cr
3+
+ 3NH
3
+ 3H
2
O Cr(OH)
3
+ 3NH
4
+
verde precipitado cinza-
esverdeado
Figura 3. Precipitado obtido pela adio de soluo de amnia a uma
soluo contendo os ons Al
3+
, Fe
3+
e Cr
3+
, em presena de cloreto de
amnio (para formar o tampo).
O tamponamento, juntamente com a presena dos
ons amnio, tem a funo de evitar a precipitao dos
hidrxidos de magnsio, clcio, estrncio e brio. Os ons
amnio tendem a combinar-se com os ons hidrxido
diminuindo a concentrao dos ltimos no meio. Isto
faz com que os valores dos produtos de solubilidade dos
hidrxidos dos ctions do Grupo II no sejam atingidos,
evitando a precipitao dos mesmos, inclusive o de menor
produto de solubilidade, o hidrxido de magnsio (K
s

= 7,1 10
-12
a 25C). Outro papel importante dos ons
amnio em soluo garantir a precipitao completa do
hidrxido de alumnio que, devido ao seu carter anftero,
solvel em excesso de ons hidrxido:
Al(OH)
3
+ OH
-
[Al(OH)
4
]
-
+
NH
4
+
NH
3
+
H
2
O
Alm disso, a presena de cloreto de amnio, juntamente
com o aquecimento, favorece a coagulao dos precipitados,
que tendem a formar solues coloidais.
A precipitao dos ctions Co
2+
, Ni
2+
e Zn
2+
no ocorre
devido a formao de seus amin-complexos, solveis na
presena de excesso de amnia:
Co
2+
+ 6NH
3
[Co(NH
3
)
6
]
2+
Ni
2+
+ 6NH
3
[Ni(NH
3
)
6
]
2+
Zn
2+
+ 4NH
3
[Zn(NH
3
)
4
]
2+
O excesso de amnia pode ter o efeito indesejado de
solubilizar o hidrxido de alumnio e o aluno deve estar
atento a este fato ao executar as marchas analticas, pois
em amostras contendo pequenas quantidades de alumnio
este pode se perder durante o procedimento. Se
mangans (II) estiver presente na soluo tambm pode
ocorrer a precipitao parcial do seu hidrxido.
Usando o mesmo procedimento, encontra-se o mtodo
para determinao de alumnio ou ferro por gravimetria,
baseado na precipitao pela adio de ligeiro excesso de
soluo de amnia em presena de cloreto de amnio [16].
Por calcinao os hidrxidos obtidos so convertidos nos
respectivos xidos:
2 Fe(OH)
3

Fe
2
O
3
+ 3H
2
O
2 Al(OH)
3

Al
2
O
3
+ 3H
2
O
Suas massas so determinadas e os teores de alumnio ou
ferro so calculados.
A precipitao feita na presena do indicador vermelho
de metila e de sais de amnio para o controle do pH.
Adiciona-se ligeiro excesso de amnia para evitar a
co-precipitao dos hidrxidos de Co
2+
, Ni
2+
e Zn
2+
.
O aquecimento durante a precipitao e a lavagem do
precipitado com soluo de cloreto de amnio ou nitrato
de amnio para favorecer a coagulao dos hidrxidos
so procedimentos comuns s anlises qualitativas e
quantitativas, pois o fenmeno qumico em ambas o
mesmo.
Este tem sido o mtodo de referncia para determinao
de alumnio, ferro, cromo, titnio e mangans (todos ou
apenas alguns destes) em materiais como cimento, vidros
e argila (ver Apndice). Todo o procedimento seguido
na anlise quantitativa destes materiais se assemelha
marcha analtica para separao e identicao dos
Grupos II e IIIA de ctions.
Alm disso, constatou-se que a ASTM [2] recomenda,
entre os mtodos de referncia para anlise de pigmentos
azuis, o mtodo clssico ensinado nas aulas de Qualitativa
para deteco de alumina hidratada, qual seja, a adio de
hidrxido de sdio seguida de acidicao e precipitao
com soluo de amnia.
4. Deteco dos ons nquel e sua determinao
quantitativa
A identicao do on nquel(II) com soluo alcolica
de dimetilglioxima [17], teste muito sensvel para nquel,
produz um precipitado vermelho de dimetilglioximato de
nquel(II) (Figura 4).

Figura 4. Precipitado obtido pela adio de soluo de dimetilglioxima
soluo contendo ons Ni
2+
, ligeiramente alcalinizada com soluo de
amnia.
O complexo no se forma em meio cido, necessitando de
um meio ligeiramente amoniacal para a sua formao, mas
o excesso de amnia pode levar formao de complexos
solveis com os ons nquel(II):
Ni
2+
+ 6NH
3
[Ni(NH
3
)
6
]
2+
+
2C
4
H
6
(NOH)
2
Ni[C
4
H
6
(NOH)(NO)]
2
+
2H
+
+ 2OH
-
2H
2
O
+
2NH
4+
+
2H
2
O
2NH
3
Observando os equilbrios acima se deduz que o controle
do pH nesse teste tambm importante, j que o complexo
vermelho de dimetilglioximato de nquel(II) no se
formar se o meio for muito cido ou se houver grande
excesso de amnia. Para isto a reao deve ser feita em
meio ligeiramente alcalinizado com amnia (pH7,5) ou
tamponado com uma mistura de cido actico / acetato de
sdio (pH um pouco acima de 5).
Ferro(II) e cobalto(II) formam complexos solveis com
dimetilglioxima de cores vermelha e castanho-amarelada,
respectivamente, mas este teste pode ser feito na presena
de ons cobalto desde que se use excesso do reagente e
a quantidade de cobalto no seja muito grande. Os ons
ferro(III), alumnio (III) e cromo(III) que formam
hidrxidos pouco solveis com soluo de amnia so
separados previamente na marcha analtica, bem como
zinco e mangans [10] (ver Figuras 3 e 4, p. 6-7 da ref.
10).
Vrios mtodos de referncia para determinao de nquel
usam esta reao. Um deles o mtodo gravimtrico
desenvolvido por Brunck [18]. Neste procedimento, o
reagente adicionado em ligeiro excesso, soluo da
amostra fracamente cida e quente e, logo aps, adiciona-
se soluo de amnia, gota a gota e com agitao,
enquanto se processa a precipitao at que um fraco odor
de amonaco seja sentido. Nos mtodos atuais a adio de
amnia controlada medindo-se o pH da soluo de modo
a no ultrapassar o valor de 7,5 [2] . A partir da massa do
precipitado obtido aps lavagem e secagem, calcula-se a
quantidade de nquel na amostra. As interferncias dos
ons ferro(III), alumnio(III) e cromo(III) so eliminadas
pela adio de cido ctrico ou cido tartrico. A possvel
interferncia de cobalto evitada pela adio de excesso
de soluo de dimetilglioxima. Este tem sido o mtodo
de referncia recomendado pela ASTM [2] para anlise
de nquel em ligas metlicas e outros produtos com alto
teor de nquel (Apndice). As condies para obteno de
melhores resultados so as mesmas em ambas as anlises,
qualitativa e quantitativa.
Na marcha analtica para separao e identicao
dos ctions do Grupo IIIB [10] (ver Figura 4, p. 7)
adiciona-se primeiro a soluo de amnia e depois a
soluo de dimetilglioxima em excesso. Este tambm
o procedimento em alguns mtodos da ASTM [2].
Junnila et al. [19] obtiveram um resultado mais exato
quando a soluo de amnia era adicionada antes da
dimetilglioxima. Segundo os autores esta ordem permitiria
uma precipitao homognea na qual o nquel complexado
com amnia seria liberado para formar o complexo menos
solvel e mais estvel com dimetilglioxima.
Entre os outros mtodos de referncia para determinao
de nquel que utilizam a reao entre os ons deste
elemento e a dimetilglioxima esto os fotomtricos:
1- por extrao, em que o complexo de dimetilglioxima de
nquel(II) extrado com clorofrmio e so feitas medidas
fotomtricas em aproximadamente 405 nm;
2- por oxidao, em que o nquel(II) oxidado a nquel(III)
e este forma um complexo solvel com dimetilglioxima,
que absorve em 445 nm.
5. Deteco dos ons ferro e sua determinao
quantitativa
A reao entre os ons ferro(III) e tiocianato gerando
complexos de cor vermelha parda caracterstica (Figura
5) tem sido usada para conrmar a presena de ferro
no ensino da anlise qualitativa e para sua determinao
colorimtrica e espectrofotomtrica, no apenas como
mtodo de referncia para anlises de rotina (Apndice),
como tambm na pesquisa de mtodos analticos para
alimentos [20-21], frmacos [22-23] e guas [24]. Esta
reao tambm usada para indicar o ponto nal da
titulao, na determinao de ons cloreto pelo mtodo
de Volhard (ver mais adiante).
A formao de um produto vermelho sangue entre
ferro(III) e tiocianato parece ter sido descoberta por
Jakob Winterl (1732-1809) que na poca considerou que a
reao ocorria entre cianeto e ferro [25].

Figura 5. Colorao da soluo contendo ons Fe
3+
aps adio de
soluo de tiocianato de amnio.
Os ons tiocianato podem formar uma srie de complexos
com ferro(III):
Os ons tiocianato podem formar uma srie de complexos
com ferro(III):
Fe
3+
+ SCN
-
[Fe(SCN)]
2+
[Fe(SCN)]
2+
+ SCN
-
[Fe(SCN)
2
]
+
[Fe(SCN)
2
]
+
+ SCN
-
[Fe(SCN)
3
]
[Fe(SCN)
3
] + SCN
-
[Fe(SCN)
4
]
-
[Fe(SCN)
4
]
-
+ SCN
-
[Fe(SCN)
5
]
2-
[Fe(SCN)
5
]
2-
+ SCN
-
[Fe(SCN)
6
]
3-
Encontram-se na literatura diferentes concluses sobre a
natureza dos compostos formados, responsveis pela cor
produzida [26-28].
H claras evidncias de que a espcie catinica [Fe(SCN)]
2+

predomina e responsvel pelo desenvolvimento da cor
nas condies cidas requeridas para evitar a hidrlise do
ferro(III). Em baixas concentraes de tiocianato [28]
parece ocorrer alguma formao da espcie [Fe(SCN)
2
]
+

[27]. Evidncias da existncia das espcies neutra e
aninicas foram obtidas em concentraes de tiocianato
maiores que 0,2 mol L
-1
[29].
6. Teste do aluminon e a determinao de alumnio
Aps separao como hidrxido de alumnio (precipitado
branco gelatinoso), este dissolvido com cido clordrico e
ento se adiciona acetato de amnio e o reagente aluminon
(sal de amnio do cido aurin-tricarboxlico; Figura 6).
Deixa-se em repouso por alguns minutos e alcaliniza-se
com soluo de amnia contendo carbonato de amnio ou
simplesmente com soluo de carbonato de amnio. Um
precipitado vermelho obtido devido formao de um
complexo de adsoro entre o hidrxido de alumnio e o
aluminon. A laca formada pelo hidrxido de cromo [10]
(ver Figuras 3 e 4, p. 6-7 da ref. 10) se decompe em meio
alcalinizado com hidrxido de amnio e a presena do
3
cido tiocinico ainda no havia sido identicado.
on carbonato provoca o descoramento dos precipitados
vermelhos formados pelos metais alcalino-terrosos com
o reagente.
Figura 6. Estrutura do sal de amnio do cido aurin-tricarboxlico
(Aluminon).
Desde que foi proposto como reagente para deteco
de alumnio [29], o aluminon tem sido usado para
determinao de alumnio em solos, por espectrofotometria
[30,31] e em outras matrizes (ver Apndice).
7. Deteco dos ons brio e sua determinao
quantitativa
A reao com ons cromato para conrmar a presena
de brio [10] (ver Figura 2, p. 5 da ref. 10) produzindo
um precipitado amarelo de cromato de brio nos casos
positivos tambm a base da determinao gravimtrica
de brio [32] aplicada a guas (ver Apndice). Em ambos
os mtodos, qualitativo e quantitativo, a precipitao deve
ocorrer em meio tamponado com cido actico/acetato
(pH5,0) para evitar a interferncia do estrncio. Este
efeito pode ser representado pelas equaes:
2 Ba
2+
+ 2 CrO
4
2
2 BaCrO
4
+
2 H
+
Cr
2
O
7
2-

+
H
2
O
A concentrao de ons H
+
controla a disponibilidade
dos nions cromato cuja concentrao ir permitir a
precipitao do cromato de brio (K
s
= 1,6 10
-10
a 18
C), mas no a do cromato de estrncio (K
s
= 3,6 10
-5

a 18 C).
8. Deteco dos ons estrncio e sua determinao
quantitativa
O estrncio identicado na marcha analtica qualitativa
[10] (ver Figura 2, p. 5 da ref. 10) pelo aparecimento de
um precipitado branco, aps a adio de uma soluo
saturada de sulfato de amnio soluo da amostra, em
presena de amnia e aquecimento at ebulio. Os ons
clcio no interferem nestas condies devido a possvel
formao de complexo solvel com excesso de sulfato. O
mtodo gravimtrico para determinao de estrncio em
guas e pigmentos usa a mesma reao:
Sr
2+
+ SO
4
2-
SrSO
4
9. Deteco dos ons clcio e sua determinao
quantitativa
H muito tempo o oxalato de amnio tem sido o reagente
de escolha para deteco de clcio na anlise qualitativa.
Este teste feito em meio amoniacal e a quente [10] (ver
Figura 2, p. 5 da ref. 10). A formao de precipitado branco
indica presena de clcio. A precipitao do clcio como
oxalato tambm usada na sua determinao gravimtrica
e tem sido indicada como um mtodo de referncia para
vrias matrizes (Apndice). Tanto na pesquisa qualitativa
quanto no mtodo quantitativo, necessrio separar
previamente os ons estrncio e brio. Geralmente o
mtodo quantitativo aplicado na presena de magnsio
em condies que evitam sua coprecipitao (no levar a
fervura e adicionar excesso de reagente). A precipitao do
oxalato de clcio feita a quente adicionando o reagente
soluo da amostra acidicada, contendo o indicador
vermelho de metila (faixa de viragem: pH 4,4 - 6,2).
Ento, adiciona-se soluo de amnia, gota a gota, at que
a cor que amarela. Os equilbrios envolvidos so:
Ca
2+
+ C
2
O
4
2-
CaC
2
O
4
(s)
+
OH
-
+ H
+
H
2
O
+
NH
4
+
HC
2
O
4
-
NH
3
+
H
2
O
Percebe-se que a presena de amnia facilita a precipitao
do oxalato de clcio.
O oxalato de clcio pode ser convertido em carbonato de
clcio ou xido de clcio, sendo que o ltimo a forma
de pesagem mais usada [12]. Usa-se tambm converter o
xido em sulfato e determinar clcio como sulfato [33].
Outro procedimento bastante usado para determinar
clcio aps precipitao como oxalato consiste em dissolver
o precipitado em cido sulfrico e titular a soluo obtida
com soluo padronizada de permanganato de potssio.
Alternativamente, pode-se adicionar uma quantidade
conhecida de oxalato (em excesso) e separar o precipitado
de oxalato de clcio por ltrao. Em sequncia, titular o
excesso de ons oxalato contidos no ltrado com soluo
de KMnO
4
padronizada, em meio cido (cido sulfrico
1+8 V/V).
10. Deteco de magnsio e determinao de magnsio
e de fsforo
A pesquisa qualitativa de magnsio feita adicionando-
se soluo de hidrogenofosfato de amnio soluo
da amostra acidicada com cido clordrico e ento
elevando-se o pH da soluo de amnia at meio bsico
[10] (ver Figura 2, p. 5). Os cristais do sal formado
(fosfato de magnsio e amnio hexaidratado) quando
observados ao microscpio so identicados pela sua
forma caracterstica. Uma cristalizao rpida a partir de
uma soluo concentrada ou contendo grande quantidade
de sais de amnio produz cristais na forma de estrelas ou
de dendrites, facilmente identicveis (Figura 7).
A equao da reao :

Mg
2+
+ NH
4
+
+ PO
4
3-
MgNH
4
PO
4
.6H
2
O
precipitado branco
forma dos cristais
Figura 7. Reao e forma dos cristais de fosfato de magnsio e amnio
hexahidratado, observados ao microscpio.
Esta mesma reao a escolhida para se determinar
magnsio ou fsforo por gravimetria em vrias matrizes
(ver Apndice). O procedimento basicamente o mesmo
do teste qualitativo, sendo que o precipitado obtido
geralmente calcinado a pirofosfato.
11. Deteco dos ons chumbo e sua determinao
quantitativa
O procedimento da marcha analtica para separao e
identicao de chumbo [10] (ver Figura 6, p. 9 da ref. 10)
basicamente o mesmo recomendado na determinao
de chumbo total em pigmentos (ver Apndice). Aps
precipitar o chumbo como sulfato de chumbo, este
dissolvido com acetato de amnio (cido actico +
hidrxido de amnio) a quente, e o chumbo complexado
solvel ento precipitado com a adio de soluo de
cromato de potssio. No processo qualitativo a formao
de precipitado amarelo indica presena de chumbo e no
processo quantitativo o precipitado obtido secado e
sua massa determinada como cromato de chumbo. As
reaes envolvidas podem ser representadas assim:
Pb
2+
+
SO
4
2
PbSO
4
(s) + 4 CH
3
COO
-
Pb(CH
3
COO)
4
]
2-
+ SO
4
2-
ppt branco +
CrO
4
2-
PbCrO
4
(s)
ppt amarelo
+
4 CH
3
COO
-
A determinao de chumbo por gravimetria como
sulfato tambm recomendado como mtodo ocial para
algumas matrizes.
12. Identicao de estanho e determinao de ferro
por dicromatometria
No teste qualitativo coloca-se na soluo da amostra
ferro metlico para reduzir estanho(IV) a estanho(II)
e depois adiciona-se, de uma s vez, soluo de cloreto
de mercrio(II). Se estanho estiver presente ocorrer
formao do precipitado branco de calomelano, cloreto
de mercrio(I). Em excesso de estanho(II) o precipitado
tornar-se- cinza devido reduo do mercrio(I) a
mercrio metlico.
As equaes das reaes envolvidas so:
Sn
4+
+ Fe Fe
2+
+ Sn
2+
Sn
2+
+ 2HgCl
2
Hg
2
Cl
2
+ Sn
4+
+ 2Cl
-
Sn
2+
+ Hg
2
Cl
2
2Hg
0
+ Sn
4+
+ 2Cl
-
Na determinao de ferro por dicromatometria, o cloreto
estanoso [34] usado para reduzir ferro(III) a ferro(II)
mas, mesmo um pequeno excesso dos ons estanho(II)
indesejvel, porque interferem ao reagir com o nion
dicromato. Uma das maneiras usadas para elimin-
lo adicionar, de uma s vez, soluo de cloreto de
mercrio(II). O precipitado branco leitoso de cloreto de
mercrio(I) que se forma no interfere na anlise, mas se
existir grande excesso de estanho, haver a formao de
um precipitado cinza de mercrio metlico que inutilizar
a anlise [34]. Portanto este mais um dos procedimentos
da anlise qualitativa empregado na anlise quantitativa.
13. Deteco dos ons cloreto e sua determinao
quantitativa
Entre as reaes usadas para deteco de nions temos
como exemplo a identicao de cloreto com soluo de
nitrato de prata em meio acidicado com cido ntrico
[10] (ver Tabela 1, p. 12 da ref. 10). Esta reao, cujo uso
bastante antigo, resulta na formao de um precipitado
branco, oculado, de cloreto de prata (Figura 8).
Esta reao pode ser representada pela equao:
Ag
+
+ Cl
-
AgCl

Figura 8. Precipitado obtido pela adio de soluo de nitrato de prata
soluo contendo ons Cl
-
.
Neste teste a adio de cido ntrico tem a funo de evitar
a interferncia dos nions fosfato, borato, acetato, oxalato
e carbonato, que tambm formam sais pouco solveis com
ons prata em meio neutro. Por exemplo:
xAg
+
+ A
x-
Ag
x
A
+
xH
+
H
x
A
em que A
x-
representa um dos nions mencionados acima.
O cido promover o deslocamento do equilbrio de
precipitao do sal de prata pouco solvel para a esquerda,
no sentido de sua solubilizao.
Foi constatado que o teste qualitativo para cloreto com
nitrato de prata recomendado pela ASTM [2] em anlise
de leos isolantes, alm de ser bastante usado em outros
procedimentos, como por exemplo, nos ltrados durante
a lavagem de precipitados para vericar se o mesmo est
livre de cloretos.
A formao de cloreto de prata pouco solvel a base de
vrios mtodos de referncia para a determinao de cloreto
(ver Apndice), entre eles, o mtodo gravimtrico. Como
se faz no teste qualitativo, a precipitao quantitativa de
cloreto de prata deve ser feita na amostra acidicada com
cido ntrico. A adio de cido no mtodo gravimtrico
tem dois propsitos: evitar as interferncias j mencionadas
anteriormente e, juntamente com excesso de nitrato de
prata, fornecer concentraes relativamente altas de
eletrlitos para favorecer a coagulao do precipitado
que se forma inicialmente como colide. A lavagem do
precipitado feita com soluo de cido ntrico diludo
para evitar a peptizao durante esta etapa.
Tm-se tambm os mtodos volumtricos de Mohr e de
Volhard, recomendados como referncia para anlise de
vrios materiais que empregam a reao dos ons cloreto
com os ons prata. O primeiro [35] consiste na titulao
dos ons cloreto com soluo padro de nitrato de prata
usando como indicador os ons cromato. O modo como
o ponto nal detectado constitui uma aplicao do
princpio da precipitao fracionada tambm aplicado na
separao sistemtica dos ctions metlicos na Qualitativa.
Um estudo [36] mostrou que o pH da soluo analisada
pode estar entre 4 e 10,5.
Devem estar ausentes os ctions cobalto(II), cobre(II) e
nquel(II), cujas solues so coloridas (rosa, azul e verde
respectivamente), pois dicultariam a deteco do ponto
nal da titulao. ons brio, estrncio e chumbo tambm
devem estar ausentes, porque reagem com os ons cromato
(usados como indicador) formando precipitados amarelos.
Um fator importante que o pH do meio no deve estar
acima de 9, se sais de amnio estiverem presentes. Isto
devido ao efeito de quantidades apreciveis de amnia
sobre a solubilidade dos sais de prata (ons prata formam
complexos solveis com amnia):
2 NH
4
+
+ 2 OH
-
+ 2 NH
3
+ 2 H
2
O
+
AgCl Ag+ + Cl-
[Ag(NH
3
)
2
]
+

Esses fatos so ensinados nas aulas de anlise qualitativa.
O mtodo de Volhard modicado [37] consiste na adio
de excesso de soluo padro de nitrato de prata soluo
da amostra acidicada e, aps remoo do precipitado
de cloreto de prata, titulao do excesso de ons prata
com soluo padro de ons tiocianato usando como
indicador ons ferro(III). Esse mtodo utiliza uma outra
reao qumica empregada na anlise qualitativa, a reao
dos ons ferro(III) com ons tiocianato, formando um
complexo solvel de cor vermelha. O procedimento requer
a acidicao do meio com cido ntrico diludo antes da
adio da soluo de nitrato de prata, pelos motivos j
mencionados anteriormente, e antes da titulao com
tiocianato para evitar a hidrlise do ferro(III), o que
tambm um conhecimento aplicado anlise qualitativa.
O mtodo modicado em que se elimina a etapa de
separao do cloreto de prata pela adio de nitrobenzeno
[38] tambm tem sido recomendado.

Por m tem-se a determinao de cloreto por titulao
potenciomtrica com soluo padro de nitrato de prata
[4].Tambm neste mtodo importante a acidicao
prvia do meio com cido ntrico diludo pelos mesmos
motivos explicados anteriormente.
14. Deteco e determinao de sulfato
O teste qualitativo para sulfato com soluo de cloreto de
brio em meio cido baseia-se na formao do precipitado
branco de sulfato de brio [10] (ver Tabela 1, p. 12 da ref.
10 e a Figura 9, abaixo).
Figura 9. Precipitado obtido aps adio de soluo de cloreto de brio
a uma soluo contendo ons sulfato.
O meio cido (pela adio de cido clordrico) necessrio
para evitar a interferncia dos nions carbonato, fosfato,
arsenato, sulfeto e borato, cujos sais de brio so pouco
solveis em meio neutro e alcalino, mas solveis em meio
cido. Este efeito pode ser representado pelas equaes:
Ba
2+
+ SO
4
2-
BaSO
4
(s)
+
A
x-
+ xH
+
H
x
A
Ba
X
A
2
(s)
em que A
x-
representa um dos nions interferentes
mencionados acima. Este teste, bastante antigo, ainda
recomendado pela ASTM [2] para pesquisa qualitativa
de sulfato em leos isolantes.
Utilizando essa reao, tm-se os mtodos de referncia
para determinao de enxofre (aps oxidao a sulfato)
e/ou brio por gravimetria, alm da determinao de
sulfato por turbidimetria aplicada a guas e solos (ver
Apndice).
A determinao gravimtrica [12,34] com a precipitao
dos ons sulfato pela lenta adio de soluo de cloreto
de brio, em excesso, soluo da amostra fracamente
cida obedece a um procedimento similar ao da anlise
qualitativa. O precipitado de sulfato de brio obtido
convenientemente ltrado, secado e pesado. Da massa
determinada calcula-se o teor de sulfato na amostra.

Na determinao de sulfato por turbidimetria [12,39]
a soluo contendo os ons sulfato transformada
em uma suspenso de sulfato de brio sob condies
controladas. Quando a luz atravessa a suspenso, parte
da radiao incidente reetida ou refratada e a restante
transmitida. A medida da intensidade da radiao
transmitida em funo da concentrao de sulfato a base
da turbidimetria. Para realizar essas medidas usa-se um
espectrofotmetro ou um fotocolormetro.
15. Ensaio de corroso para identicao de uoreto e
determinao de slica
As reaes que ocorrem no ensaio de corroso para
uoretos [10] (ver Tabela 1, p. 12 da ref. 10) so as
mesmas do processo de determinao quantitativa de
slica ou dixido de silcio aplicada a diversas matrizes (ver
Apndice). Este ensaio consiste em tratar a amostra slida
com cido sulfrico concentrado e detectar a liberao do
gs uoreto de hidrognio colocando-se um vidro sobre
o recipiente da reao. Se o gs for liberado na reao o
vidro car esbranquiado devido sua ao corrosiva.
Supondo que a amostra seja de uoreto de clcio, pode-se
representar estes fenmenos pelas equaes:
CaF
2
+ H
2
SO
4
H
2
F
2
+ CaSO
4
SiO
2
+ 2H
2
F
2
SiF
4
+ 2H
2
O
No mtodo quantitativo a slica expelida como
tetrauoreto de silcio voltil [12]. A perda de massa do
resduo corresponde quantidade de dixido de silcio
puro presente na amostra.
R e f e r n c i a s
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39.
Ap n d i c e
Alguns mtodos de anlise ociais que aplicam os conhecimentos ensinados na disciplina de Qumica Analtica
Qualitativa, as matrizes em que so usados e os respectivos nmeros de referncia.
Mtodo/ Processo Matriz(es) Referncia
Determinao de alumnio e ferro por
gravimetria com soluo de amnia
guas AOAC O. M. 920.196
Argila para cermica ASTM C 323
Calcrio e derivados AOAC O. M. 917.01 e ASTM C 25
Cimento ASTM C 114
Pigmentos e tintas ASTM D 215, D 717 e D 718
Vidros ASTM C 169, C 146
Determinao de alumnio por fotocolorimetria
com aluminon
Calcrio e derivados ASTM D 215, D 717 e D 718
Metais e suas ligas ASTM C 169, C 146
Determinao de brio por gravimetria com
cido sulfrico
Determinao de brio por gravimetria com
soluo de ons dicromato
Determinao de clcio por gravimetria com
soluo de ons oxalato
Calcrio e derivados AOAC O. M. 917.02 e ASTM C 25
Pesticidas AOAC O. M. 921.06C
Pigmentos e tintas ASTM D 126 e D 717
Vidros ASTM C 169
Determinao de clcio por precipitao como
oxalato seguida de dissoluo do precipitado e
titulao com soluo padro de permanganato
de potssio
Argila para cermica ASTM C 323
Cereais e seus produtos AOAC O. M. 944.03
Cimento ASTM C 114
Fertilizantes AOAC O. M. 945.03
Pesticidas AOAC O. M. 921.06B
Plantas AOAC O. M. 910.01
Rao animal AOAC O. M. 927.02
Determinao de chumbo por gravimetria com
soluo de ons dicromato
Aditivos alimentares AOAC O. M. 968.15
Pesticidas AOAC O. M. 920.21
Determinao de chumbo por gravimetria com
cido sulfrico
Aditivos alimentares AOAC O. M. 968.15
Determinao de cloreto pelo mtodo de
Mohr
guas ASTM D 512
Couro ASTM D 4653
Laticnios AOAC O. M. 960.29
Sabes e seus produtos ASTM D 460, D 800
Determinao de estrncio por gravimetria
com cido sulfrico
Pigmentos e tintas ASTM D I845
(continua)
(continuao)
Determinao de cloreto pelo mtodo de
Volhard
Carnes e derivados AOAC O. M. 935.47
Cerveja AOAC O. M. 940.18
Condimentos AOAC O. M. 941.13
Nozes e derivados AOAC O. M. 950.52
leos lubricantes e
combustveis
ASTM E 776
Peixes e outros produtos
marinhos
AOAC O. M. 937.09
Reagentes qumicos ASTM E 291, E 359
Vinhos AOAC O. M. 966.10-mtodo I
Determinao de cloreto por gravimetria com
soluo de nitrato de prata
Caf AOAC O. M. 925.14
Cosmticos AOAC O. M. 951.04
Cervejas AOAC O. M. 940.18
Frutas e seus produtos AOAC O. M. 928.06
Metais e suas ligas ASTM E 120
Resinas epxi ASTM D 1847
Determinao de cloreto por titulao
potenciomtrica com soluo de nitrato de
prata
Argamassa e concreto ASTM C 1218
Bebidas destiladas AOAC O. M. 966.09
Cimento ASTM C 114
Corantes AOAC O. M. 980.25
leos lubricantes e
combustveis
ASTM E 776
Ovos e derivados AOAC O. M. 933.06
Peixes e outros produtos
marinhos
AOAC O. M. 976.18
Produtos alimentcios
industrializados
AOAC O. M. 971.27, 986.26
Reagentes qumicos ASTM E 291
Resinas epxi ASTM D 1847
Vinhos AOAC O. M. 966.10-mtodo II
Determinao de ferro pelo mtodo do
Tiocianato
Metais e suas ligas ASTM E 76, E 106, E 107, E478
Pigmentos e tintas ASTM D 715, D 1301
Determinao de tiocianato por fotometria guas ASTM D 4193
(continua)
(continuao)
Determinao de ferro por Dicromatometria
com reduo pelo cloreto estanoso
Metais e suas ligas ASTM E 75, E 76
Determinao de fsforo por gravimetria com
soluo de ons magnsio
Fermento qumico em
p
AOAC O. M. 965.18
Determinao de magnsio por gravimetria
com soluo de ons fosfato
Calcrio e derivados AOAC O. M. 919.01
Determinao de nitrognio e de protena pelo
mtodo de Kjeldahl
Acar e derivados AOAC O. M. 920.176, 969.37
guas AOAC O. M. 973.48 e ASTM D 3590
Alimentos em geral AOAC O. M. 945.56
Cacau e seus produtos AOAC O. M. 970.22, 939.02
Cereais e seus produtos AOAC O. M. 979.09
Cerveja AOAC O. M. 920.53
Condimentos AOAC O. M. 920.173 e 935.58
Fertilizantes AOAC O. M. 955.04 e 892.01
Laticnios
AOAC O. M. 991.20, 991.21, 991.22 e
920.123
Materiais orgnicos ASTM E 258
Nozes e derivados AOAC O. M. 950.48
leos lubricantes e
combustveis
ASTM D 3228, E 778
Ovos e derivados AOAC O. M. 932.08, 925.31
Peixes e frutos do mar AOAC O. M. 940.25
Solos van Raij et al., 2001 ref. [15]
Vinhos AOAC O. M. 920.70
Determinao de sulfato por turbidimetria
guas AOAC O. M. 973.57 e ASTM D 516
Solos van Raij et al., 2001 ref. [15]
Determinao de sdio e potssio por
espectrofotometria de emisso em chama
guas RSC - Mtodos W57 e W63
Bebidas destiladas AOAC O. M. 963.08 e 09
Bebidas para reposio
eletroltica
AOAC O. M. 977.29
Frutas e seus produtos AOAC O. M. 965.30 e 966.16
Peixes e frutos do mar AOAC O. M. 969.23
(continua)
(continuao)
Determinao de vrios elementos por
espectrofotometria de emisso atmica em
plasma
Produtos alimentcios
dietticos e infantis
AOAC O. M. 984.27
Resduos slidos AOAC O. M. 990.08
Determinao de nquel por gravimetria com
soluo de dimetilglioxima
Metais e suas ligas
ASTM E 35, E 478, E 76, E 1473, E
354, E 350, E 353, E 351, E 1587
Determinao de sulfato por gravimetria com
soluo de cloreto de brio
Acetato de celulose ASTM D 871e D 817
Carvo ASTM D 2492
Cimento ASTM C 114
Couro ASTM D 4655
Fermento qumico em
p
AOAC O. M. 920.46
Metais e suas ligas ASTM E 76, E 351
leos lubricantes e
combustveis
ASTM E 775, E 870
Pigmentos e tintas
ASTM D 49, D 50, D 126, D 283, D
444, D 1301, D 1845
Reagentes qumicos ASTM E 224, E 534, E 359
Sabes e seus produtos ASTM D 460, D 800
Vinagre AOAC O. M. 930.35
Vidros ASTM C 169
Determinao de vrios elementos por
espectrofotometria de absoro atmica em
chama
guas AOAC O. M. 974.27 e 973.53 e 973.54
Alimentos em geral AOAC O. M. 971.20
Bebidas destiladas AOAC O. M. 967.08 e 970.12
Cervejas AOAC O. M. 987.02 e 987.03
Material biolgico AOAC O. M. 985.40, 983.24, 991.11
Metais e suas ligas
ASTM E 350, E 352, E 353, E 354, E
1473, E 1587
Pigmentos e tintas AOAC O. M. 974.02
Eliminao de silicatos pela adio dos cidos
uordrico e sulfrico
Pigmentos e tintas ASTM D 1301
(continua)
(continuao)
Fuso com carbonato de sdio para converter
sulfato de brio em carbonato de brio
Identicao do pigmento azul da Prssia Pigmentos e tintas ASTM D 1135
Pesquisa de clcio, zinco, ferro, cromo e
outros pelos mtodos tradicionais da anlise
qualitativa
Pesquisa qualitativa de alumina hidratada
pela adio de hidrxido de sdio seguida de
acidicao e precipitao com soluo de
amnia
Pesquisa qualitativa de alumnio com soluo
de aluminon
Fermento em p AOAC O. M. 925.06
Pesquisa qualitativa de carbonatos, sulfatos,
silicatos, clcio, brio, titnio, chumbo e
outros
Pesquisa qualitativa de chumbo com iodeto de
potssio
Pesquisa qualitativa de cloreto com soluo de
nitrato de prata e de sulfato com soluo de
cloreto de brio
leos isolantes ASTM D 878
Pesquisa qualitativa de fsforo com soluo de
molibdato
Fermento em p AOAC O. M. 965.18
Pesquisa qualitativa de magnsio e clcio com
fosfato de amnio e amnia
Pesquisa qualitativa de nitrato com soluo de
sulfato ferroso e cido sulfrico concentrado
Pesquisa qualitativa de perborato de sdio pelo
ensaio da chama para sdio e boro
Pesquisa qualitativa de sais dos metais alcalino-
terrosos
Pesquisa qualitativa de titnio com perxido de
hidrognio ou com zinco ou estanho metlicos
Separao de chumbo por precipitao com
cido sulfrico para determinao de ferro
Separao de cromo(VI) com soluo de sulfato
ferroso e posterior precipitao do cromo(III) e
ferro(III) com soluo de hidrxido de sdio
para determinao de tiocianato
guas ASTM D 4193
Separao do cobre pela adio de soluo de
amnia para determinao de ferro
Separao do ferro pela adio de soluo de
amnia para determinao de sulfato
Carvo e coque ASTM D 2492 e D 1757
Solubilizao de sulfato de chumbo pela
adio de cido actico ou acetato de amnio
em excesso para posterior determinao do
chumbo com soluo de dicromato de potssio

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