PRTICA 05 DETERMINAO DE CLORETO.

Metodologia de anlise: Volumetria de Precipitao - Mtodo Argentimtrico

MATERIAIS

Bureta de 25 mL
Bquer 100 e 250 mL
Erlenmeyer de 125 mL
Proveta de 50 mL
Pipetas volumtricas de 1 e 25 mL
Agitador e barra magntica
REAGENTES

Soluo padro de AgNO
3

K
2
CrO
4
(5% m/v)
NaCl slido
CaCO
3

Amostra de gua
Soro fisiolgico


INTRODUO

Entre os mtodos volumtricos de precipitao, os mais importantes so os que
empregam soluo padro de nitrato de prata. So chamados de mtodos
argentimtricos e so amplamente utilizados na determinao de haletos (cloreto,
brometo e iodeto), tiocianato (SCN
-
) e cianeto (CN
-
) com formao de sais de prata
pouco solveis.
Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponveis, existem trs mtodos
distintos para determinao volumtrica com ons prata:
mtodo de Mohr - formao de um precipitado colorido;
mtodo de Volhard - formao de um complexo solvel vermelho;
mtodo de Fajans - mudana de cor associada a adsoro de um indicador
sobre a superfcie do precipitado.
Mtodo de Mohr: neste mtodo, o haleto titulado com uma soluo padro de
nitrato de prata usando-se cromato de potssio como indicador. O ponto final da
titulao alcanado com o primeiro excesso de ons prata que reage com o indicador
precipitando cromato de prata vermelho, segundo a reao:

Ag
+
(aq)
+ X
-
(aq)
AgX
(s)


2Ag
+
(aq)
+ CrO
4
2-
(aq)
Ag
2
CrO
4 (s)


Como esta titulao se baseia nas diferenas de solubilidade do AgX e Ag
2
CrO
4

muito importante a concentrao adequada do indicador.
Na prtica, o ponto final ocorre um pouco alm do ponto de equivalncia, devido
necessidade de se adicionar excesso de Ag
+
para precipitar Ag
2
CrO
4
em quantidade
suficiente para ser notado visualmente. Este mtodo requer que uma titulao em branco
seja feita, para que o erro cometido na deteco do ponto final possa ser corrigido. O
valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtrado do valor gasto na titulao.
A soluo a ser titulada deve apresentar um pH entre 6 a 8, pois o on cromato
reage com os ons hidrognio em solues cidas, conforme a reao:

2CrO
4
2-
(aq)
+ 2H
+
(aq)
2HCrO
4
-
(aq)
Cr
2
O
7
2-
(aq)
+ H
2
O
(l)



Por outro lado, em pH > 10,5 a alta concentrao de ons OH
-
ocasiona a
formao de hidrxido de prata, que se oxida a xido de prata.

2Ag
+
(aq)
+ 2OH
-
(aq)
2AgOH
(s)
Ag
2
O
(s)
+ H
2
O
(l)



O cloreto de sdio encontrado no soro fisiolgico, utilizado em processos de
hidratao ou como veculo medicamentoso, na sua forma isotnica (mesma fora
inica do soro sanguneo) encontra-se na concentrao de 0,9 % (m/v). Neste
experimento, a determinao analtica do cloreto de sdio no soro fisiolgico ser
realizada segundo o mtodo de Mohr.

PROCEDIMENTO

1. Padronizao da Soluo de AgNO
3

0,0500 mol/L com NaCl padro. Pesar
exatamente uma amostra de NaCl p.a. previamente seco que consuma um volume
aproximado de 15,00 mL de AgNO
3
. Dissolver a amostra com cerca de 50 mL de gua
destilada, adicionar 1 mL de soluo de K
2
CrO
4
5% (m/v) e titular at o aparecimento
do precipitado avermelhado. Anotar o volume gasto, efetuar a prova do branco.

2. Prova do Branco. Adicionar em um erlenmeyer 50 mL de gua destilada, 1 mL de
cromato de potssio e aproximadamente 0,25 g de CaCO
3
e titular at o aparecimento
da colorao idntica a da titulao anterior (comparar as cores). Anotar o volume de
titulante e subtrair daquele gasto na titulao do cloreto. Utilizar o volume corrigido
para calcular a concentrao molar da soluo de nitrato de prata.

3. Pr-Titulao da Amostra. Pipetar 1,0 mL da amostra, acrescentar 50 mL de gua
destilada e 1 mL de K
2
CrO
4
. Fazer uma titulao prvia para determinar a concentrao
aproximada de cloreto no soro fisiolgico. Calcular o volume que deve ser pipetado
para consumir cerca de 15 mL de soluo padro de AgNO
3
.

4. Anlise da Amostra. Pipetar o volume calculado no item 3, transferir para um
erlenmeyer de 250 mL, adicionar 25 mL gua destilada e 1 mL de K
2
CrO
4
. Titular com
soluo padro de AgNO
3
at a precipitao do cromato de prata vermelho. Fazer a
prova do branco conforme tem 2. Calcular o volume corrigido.













Relatrio: prtica n 05

1. INTRODUO
2. OBJETIVOS
3. METODOLOGIA
4. RESULTADOS E DISCUSSO

4.1. Padronizao da soluo de nitrato de prata.


Tabela 1. Resultados da padronizao da soluo de AgNO
3.

Equipes NaCl
(mg)
Volume de AgNO
3
( mL) M
AgNO3

(mol/L)
Titulao Prova do Branco Corrigido
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
- Aplicar Teste Q
90%
para as molaridades encontradas (Tabela 1).
- Calcular a concentrao molar mdia da soluo de AgNO
3
s.

4.2. Anlise da amostra de gua

Tabela 2. Resultados da determinao do teor de NaCl na amostra de gua analisada.
Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
V
AgNO3
(mL)
- Aplicar o Teste Q
90%
para os V
AgNO3
(mL) encontrados (Tabela 2)
- Mdia dos volumes gastos s
- Porcentagem mdia de NaCl na amostra s.

4.3. Anlise do soro fisiolgico

Tabela 3. Resultados da determinao do teor de NaCl no soro fisiolgico.
Equipe 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
V
AgNO3
(mL)
- Aplicar o Teste Q
90%
para os V
AgNO3
(mL) encontrados (Tabela 3)
- Mdia dos volumes gastos s
- Porcentagem mdia de NaCl na amostra s.

5. CONCLUSO
6. BIBLIOGRAFIA