NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 3544


1993-06-16




PRODUCTOS QUMICOS.
CIDO ACTICO











E: CHEMICAL PRODUCTS. ACETIC ACID


CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES: productos qumicos-cido actico;
cido actico-requisitos; cido actico-
ensayos.
















I.C.S.: 71.080.40

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435


Prohibida su reproduccin Editada el 2004-07-15









PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 3544 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1993-06-16.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs
de su participacin en el Comit Tcnico 140400 Productos qumicos para la industria textil.

COLTEJER
CURTIMBRES DE ITAG
FABRICATO
INVATEX
LEVAPN
MONMEROS COLOMBO-VENEZOLANO
SUCROMILES
TEIMOS


ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN


NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 3544


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PRODUCTOS QUMICOS.
CIDO ACTICO









1. OBJETO

Esta norma establece los requisitos que debe cumplir y los ensayos a los cuales debe someterse
el cido actico para sus diferentes aplicaciones.


2. CLASIFICACIN

Para efectos de esta norma el cido actico se clasifica en:

2.1 cido actico glacial para la industria alimentaria y farmacutica.

2.2 cido actico tcnico para uso industrial.

Nota. El cido actico concentrado puro tambin se conoce como glacial o cristalizado.


3. CONDICIONES GENERALES

3.1 El producto, en cualquiera de sus clases, debe estar libre de material en suspensin,
emulsiones, gelificantes o cualquier otra forma que pueda alterar su transparencia, forme
depsitos o sobrenadantes.

3.2 El cido actico neutralizado con un hidrxido de sodio o de potasio, no debe desprender
olor a steres o aromtico.


4. REQUISITOS

El cido actico deber cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1, cuando se ensaye
segn lo indicado en el Captulo 6.




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Tabla 1. Requisitos para el cido Actico

Requisitos
Caractersticas cido actico glacial
industria alimenticia y
farmacutica
cido actico
tcnico para uso
industrial
Prueba de identificacin

Pureza como cido actico %(m/m) mn

Densidad en g/cm
3


Temperatura de cristalizacin (punto de cristalizacin)
en C mn.

Residuo no voltil, % (m/m) mx.

Contenido de hierro Fe % (m/m) mx.

Metales pesados como Pb, % (m/m) mx.

Arsnico, como As, % (m/m), mx.

Sustancias fcilmente oxidables (tiempo de oxidacin)
en horas, mn.

cido frmico, % (m/m), mx.

Aldehdos expresados como acetaldehdo, % (m/m),
mx.

Color expresado como unidades Pt-Co, mx.

Presencia de cloruros

Presencia de sulfatos
Positiva para acetato

99,5

1,045 - 1,053


15,6

0,005

0,000 2

0,001 0

0,000 3


2,0

0,10


0,05


10,0

negativo

negativo
Positiva para acetato

95

-


12

-

0,000 5

-

-


-

0,10


0,8


10,0

negativo

negativo


5. TOMA DE MUESTRAS Y CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO

5.1 TOMA DE MUESTRAS

5.1.1 Indicaciones generales

5.1.1.1 Se debern tomar precauciones para proteger de contaminacin las muestras, el material
que est siendo muestreado, el instrumento para muestreo y los recipientes para muestras.

5.1.1.2 El contenido de cada recipiente deber mezclarse completamente, hacindolo rodar o
agitndolo, utilizando medios apropiados, con el fin de obtener una muestra representativa.

5.1.1.3 Las muestras se debern colocar en recipientes de vidrio limpios, secos y cerrados
hermticamente.

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3
5.1.1.4 Despus de llenar cada recipiente, deber sellarse hermticamente y marcarse con los
detalles completos del muestreo, fecha de recoleccin de la muestra y ao de fabricacin del
cido.

5.1.1.5 Las muestras debern almacenarse de manera que la temperatura sea la misma de la
temperatura ambiente.

5.1.2 Tubo de muestreo

Se debe utilizar un tubo apropiado como el indicado en la Figura 1, fabricado en vidrio, deber
tener un dimetro de 20 mm a 40 mm y una longitud de 350 mm a 750 mm. Los extremos sern
cnicos y tendrn en la punta un dimetro de 5 mm a 10 mm. Deber poseer dos anillos en el
extremo superior, para facilitar su manejo.

5.1.2.1 Para extraer la muestra, se deber tapar el tubo en la parte superior con un tapn y
sumergir hasta que alcance el nivel deseado. Luego se destapar durante un corto tiempo para
permitir el ascenso del cido, y finalmente cerrarse y retirarse.

5.1.2.2 El tamao del tubo podr modificarse apropiadamente de acuerdo con el recipiente.

Dimetro 6 mm a 12 mm
Dimetro 6 mm a 12 mm
350 mm a 750 mm
Dimetro 20 mm a 40 mm


Figura 1. Tubo de muestreo



5.1.3 Muestreo a granel

Para este tipo de presentacin de material se define una muestra nica, tomada del tanque
respectivo, en una cantidad no inferior a 600 cm
3
, la cual se divide en tres partes iguales: una
para el comprador, otra para el proveedor y la tercera para usarse como referencia en caso de
discrepancia.

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4
5.1.4 Muestreo de recipientes

5.1.4.1 De cada recipiente seleccionado de acuerdo con la Tabla 2, debern extraerse
aproximadamente 200 cm
3
de cido, utilizando el tubo de muestreo, una vez que el contenido del
recipiente haya sido homogeneizado.

5.1.4.2 Adems de las porciones indicadas en el numeral 5.1.4.1 se debern tomar cantidades
iguales de cido para mezclarlos y formar una muestra compuesta, no inferior a 600 cm
3
.


Tabla 2. Nmero de unidades que se debe seleccionar para el muestreo

Nmero de unidades del lote
Nmero de unidades que deben
muestrearse
1 a 3
4 a 64
65 a 125
126 a 216
217 a 343
344 a 512
513 a 729
730 a 1 000
1 001 a 1 331
1 332 a 1 728
1 729 a 2 197
2 198 a 2 744
2 745 a 2 375
3 376 a 4 096
4 097 a 4 913
4 914 a 5 832
5 833 a 6 859
6 860 ms
Todas
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20


5.1.5 Preparacin de la muestra

5.1.5.1 La muestra compuesta se dividir en tres partes iguales: una para el comprador, otra para
el proveedor y la tercera, para usarse como referencia en caso de discrepancia.

5.1.5.2 Todas las muestras individuales y compuestas debern transferirse a botellas separadas,
que estarn selladas y etiquetadas con la identificacin particular completa.

5.1.5.3 La tercera muestra de referencia deber llevar los sellos del proveedor y del comprador.
Esta deber guardarse en un lugar acordado entre las partes, para usarse en caso de
discrepancia entre ambos.
5.1.6 Tamao de la muestra

5.1.6.1 Las muestras debern probarse para cada lote por separado, con el fin de evaluar la
conformidad con los requisitos especificados. El nmero de recipientes se tomar conforme al
plan indicado en la Tabla 2.

5.1.6.2 Los recipientes debern seleccionarse al azar de un lote.

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5.2 CRITERIOS DE ACEPTACIN O RECHAZO

5.2.1 Si la muestra compuesta ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados
en esta norma, se rechazar el lote. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la
muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso,
ser motivo para rechazar el lote.


6. ENSAYOS

6.1 PRUEBA DE IDENTIFICACIN

Se realiza en una solucin 1:3. El cido actico cuando se calienta con cido sulfrico y alcohol,
forma acetato de etilo, reconocible por sus caractersticas de olor. Con soluciones neutrales de
acetatos, cloruro frrico TS, produce un color rojo intenso que se destruye por la adicin de un
cido mineral.

6.2 DETERMINACIN DE LA PUREZA

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-2

6.3 DETERMINACIN DE LA DENSIDAD

6.3.1 Aparatos

a) Picnmetro aforado de 25 cm
3
con termmetro incorporado.

b) Bao de temperatura constante. Bao de agua que provea una temperatura de
20 C 0,02 C y 25 C 0,02 C.

c) Termmetro con escala de 0 C a 50 C.

d) Balanza analtica.


6.3.2 Procedimiento


a) Se pesa el picnmetro vaco, limpio y seco con aproximacin a 0,1 mg y se
registra.

b) Se llena el picnmetro aforado con la muestra a la temperatura aproximada del
ensayo; luego se coloca en el bao, a una temperatura constante durante 30 min o
ms, al cabo de los cuales el picnmetro y la muestra han alcanzado la
temperatura del ensayo.

c) Se saca y se seca rpidamente el picnmetro y se pesa con aproximacin al
0,01 mg y se registra.


6.3.3 Clculos

La densidad del cido actico se calcula mediante la siguiente ecuacin:

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6
25
M
-
M
= D
2 1



Donde:


D = densidad en g/cm
3
.

M
1
= masa del picnmetro vaco, en gramos.

M
2
= masa del picnmetro con la muestra, en gramos.


6.4 DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA DE CRISTALIZACIN

Se efecta de acuerdo con lo establecido en el numeral 9.1.1.

6.5 DETERMINACIN DEL RESIDUO NO VOLTIL

6.5.1 Materiales


a) Cpsula de porcelana de 100 cm
3
.

b) Pipeta volumtrica de 20 cm
3
.

c) Plancha.

d) Balanza analtica.

e) Vaso de precipitados de 400 cm
3
.


6.5.2 Procedimiento


a) Se adicionan 20 cm
3
de cido actico en una cpsula de porcelana de 100 cm
3
,
previamente tarada.

b) Se evapora en un bao Mara; luego se seca el residuo a 105 C durante 1 h.


6.5.3 Clculos

El contenido de residuos no voltiles, se determina mediante la siguiente ecuacin:


100
M
-
M
M
-
M
= voltiles no residuos %
o 2
o 1

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Donde:


M
0
= masa de la cpsula vaca, en gramos.

M
1
= masa de la cpsula con el residuo, en gramos.

M
2
= masa de la cpsula con el cido, en gramos.


6.6 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE HIERRO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en el numeral 9.1.2.

6.7 DETERMINACIN DE METALES PESADOS

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-10

6.8 DETERMINACIN DE ARSNICO

Se efecta segn lo indicado en la NTC 2188.

6.9 DETERMINACIN DEL TIEMPO DE OXIDACIN

6.9.1 Aparatos

a) Pipeta aforada de 2,0 cm
3
.

b) Pipeta graduada cada 0,1 cm
3
.

c) Tubos de ensayo con tapa.

d) Bao con regulacin de temperatura.

e) Cronmetro.


6.9.2 Reactivos


a) Solucin de permanganato de potasio, KMnO
4
0,10 N.

b) Agua destilada y desionizada.


6.9.3 Procedimiento


a) En un tubo de ensayo de 25 cm
3
se adicionan 3 cm
3
de agua destilada y
desionizada, luego una alcuota de 2 cm
3
de cido actico y se completa a un
volumen de 10 cm
3
con agua destilada y desionizada. Posteriormente se aade
0,1 cm
3
de solucin de permanganato de potasio 0,1N y se lleva el tubo de ensayo
en sitio oscuro al bao termostatado.

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b) Se inicia la medicin del tiempo, mediante el uso del cronmetro. En forma
simultnea se monta un blanco en otro tubo de ensayo. Se agregan 10 cm
3
de
agua destilada y desionizada; se aade 0,1 cm
3
de solucin de permanganato de
potasio 0,1N; se trasladan los tubos termostatados a 20 C y se comienza a medir
el tiempo con el uso del cronmetro. El ensayo se da por terminado cuando se
presenta un cambio de color de rojo violeta a rojo marrn; en ese momento se
contabiliza el tiempo transcurrido y se reporta.


6.10 DETERMINACIN DE CIDO FRMICO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-3

6.11 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ACETALDEHDO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-5

6.12 DETERMINACIN DEL COLOR EN UNIDADES PLATINO-COBALTO

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 843

6.13 DETERMINACIN DE CLORUROS

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-8

6.14 DETERMINACIN DE SULFATOS

Se efecta de acuerdo con lo indicado en la NTC 3386-9


7. ROTULADO Y EMBALAJE

7.1 ROTULADO

Los recipientes debern marcarse con mnimo la siguiente informacin:

7.1.1 Nombre del producto.

7.1.2 Marca comercial.

7.1.3 Nombre del productor.

7.1.4 Contenido neto en unidades del Sistema Internacional.

7.1.5 Concentracin.

7.1.6 Va de obtencin.

7.1.7 Nmero de lote o fecha de produccin.

7.1.8 Pas de origen.

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7.1.9 El recipiente o el carrotanque transportador del cido actico deber ir rotulado con el
smbolo 8 "corrosivo", de acuerdo con lo estipulado en la NTC 1692.

7.1.10 Cuando se destine para uso alimentario o farmacutica, deber especificarse en la
etiqueta claramente.


Notas:

1) El productor deber suministrar las instrucciones y precauciones para su transporte y manejo.

2) En caso de entregas a granel, la informacin del rotulado deber ir en la orden de despacho que acompaa al
carrotanque, adems de la contramuestra.


7.2 EMPAQUE

El cido actico deber empacarse en recipientes de material apropiado que garantice la
conservacin del producto, sin alterar sus caractersticas.

No se debe transportar en empaques construidos en acero al carbn, sin revestimiento cido-
resistente, para evitar explosiones.


Nota. El tamao y el material del tambor se acordar entre el comprador y el vendedor.


8. PRECAUCIONES


- Mantngase en lugar fresco y ventilado.

- Almacnese lejos de fuentes de fuego.

- Tome precauciones contra descargas estticas.

- Desprende vapores irritantes y presenta un olor asfixiante.

- Utilice elementos de seguridad para su manejo.

- El cido actico puede causar explosin e incendio al entrar en contacto con
oxidantes fuertes (especialmente el cido crmico, perxido de sodio y cido
ntrico).

- En contacto con bases fuertes genera calor.


9. APNDICE

9.1 INDICACIONES COMPLEMENTARIAS

9.1.1 Mientras se adopta la NTC correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en la
norma ISO 1392 Determination of Crystallizing Point-general Method.

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9.1.2 Mientras se adopta la NTC correspondiente debe tenerse en cuenta lo indicado en la
norma ISO 753/11 Determination of Content of Iron.

9.2 NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este
texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicacin eran vlidas las
ediciones indicadas. Todas las normas estn sujetas a actualizacin; los participantes,
mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la ltima
versin de las normas mencionadas a continuacin.

NTC 843: Determinacin del color de lquidos transparentes y claros (escala platino-cobalto).

NTC 1692: "Transporte y embalaje de mercancas peligrosas. Clasificacin y rotulado".

NTC 2188: "Industrias alimentarias. Vinagre".

NTC 3386-2: "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Determinacin del
contenido de cido actico por titulacin".

NTC 3386-3: Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Determinacin del
contenido de cido frmico. Mtodo yodomtrico.

NTC 3386-5: Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Determinacin del
contenido total de acetaldehdo por titulacin.

NTC 3386-8: "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Ensayo del lmite visual de
cloruros inorgnicos".

NTC 3386-9 "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Ensayo del lmite visual
para sulfatos inorgnicos".

NTC 3386-10: "Productos qumicos. cido actico. Mtodos de ensayo. Ensayo del lmite visual
para metales pesados (incluyendo hierro)".


9.3 DOCUMENTO DE REFERENCIA

FOOD CHEMICALS CODEX. Acetic Acid, Glacial. WASHINGTON, D.C. 1981 p8