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1.- INTRODUCCIN AL TRABAJO DEL LABORATORIO QUMICO.

PREPARACIN DE DISOLUCIONES.

1.1 Objetivos generales, modelo de funcionamiento y mtodo de Evaluacin.

Objetivos generales
El objetivo del curso es adiestrar al alumno en:
El manejo del material habitual en un laboratorio de Qumica.
La realizacin de las operaciones de laboratorio ms frecuentes.
El tratamiento de residuos, medidas de seguridad y primeros auxilios en el laboratorio.
La preparacin de disoluciones.
La realizacin de valoraciones cido-base
El uso de un calormetro de laboratorio y la medida de calores de reaccin.
El estudio del comportamiento del poder reductor de algunos metales.
La construccin de pilas galvnicas.
El anlisis de los resultados obtenidos y la obtencin de conclusiones lgicas basndose
en los conceptos qumicos ya adquiridos.
La elaboracin de un diario de laboratorio.

Modelo de funcionamiento.
El curso consta de cinco sesiones de 3h, a desarrollar de acuerdo con las fechas y horario
fijados en la Oferta de Curso Acadmico (OCA). La asistencia del estudiante a todas las
sesiones es obligatoria.
Los estudiantes dispondrn con la suficiente antelacin de los contenidos de cada una de las
prcticas. Cada Prctica tiene unos objetivos concretos que vienen claramente especificados
en el texto donde se incluyen unas cuestiones previas. Los estudiantes debern estudiar el
contenido de las prcticas y resolver las cuestiones previas antes del comienzo de cada
sesin. Este trabajo de preparacin se calificar al comienzo de cada sesin de Laboratorio
mediante la realizacin del correspondiente Seminario. En dicho Seminario, el profesor
incidir muy especialmente en los posibles aspectos de peligrosidad, toxicidad, y medidas
de seguridad que se debern observar en la realizacin de cada una de las prcticas.

Advertencias generales y limpieza en el laboratorio
Tanto al empezar como al terminar la sesin de prcticas, cada estudiante debe comprobar que
dispone de todo el material necesario para la realizacin de la misma; de no ser as debe
comunicarlo al correspondiente profesor.
En el caso de rotura de material lo comunicar al personal tcnico del laboratorio para que se
proceda a su reposicin.
Est terminantemente prohibido sacar material del laboratorio sin permiso.
El trabajo de laboratorio requiere una limpieza escrupulosa tanto del material utilizado como
de la mesa de laboratorio. El material se limpiar antes de su utilizacin e inmediatamente
despus de cada operacin. Al finalizar cada sesin de laboratorio, el estudiante deber
limpiar su lugar de trabajo antes de abandonar el laboratorio. As mismo para cada sesin de
prcticas el profesor nombrar a dos estudiantes encargados de la limpieza de los sitios de uso
comn como balanzas, pHmetros, bombas de vaco, botes de recogida de residuos, etc.
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Al limpiar una pieza se empezar por eliminar los residuos slidos si los hubiera, utilizando
una varilla de vidrio. No arrojar productos slidos al fregadero, an en el caso de que sean
solubles en agua. Siempre se depositarn en el contenedor de residuos.
Cuando existan restos de productos orgnicos en la pieza a limpiar, es conveniente disolverlos
con acetona, vertiendo la disolucin al frasco de los residuos. Antes de hacerlo consultad al
profesor. Se lavarn despus con agua y detergente y se aclararn primero con agua del grifo y
despus con agua desionizada. Si algn material no quedara limpio se repetira el tratamiento
anterior.
El material limpio se deja escurrir.
El material volumtrico nunca se secar en la estufa. Una vez limpio se enjuaga con la
disolucin que se desea medir. Particularmente las buretas se deben dejar limpias y boca
abajo con la llave abierta para evitar obturaciones.
El agua es un bien escaso. Por favor, evitad gastos innecesarios tanto de agua como de papel.

Diario de Laboratorio
Cada estudiante deber llevar un diario de laboratorio donde anotar las respuestas a las
cuestiones previas y cuestiones post-laboratorio, as como las observaciones y datos obtenidos
junto a los clculos realizados en cada experiencia. En ningn caso podrn utilizarse hojas
sueltas para dichas anotaciones ya que acaban por extraviarse. Por lo tanto es imprescindible
que el estudiante venga provisto del cuaderno de laboratorio para poder realizar el
experimento asignado. Dicho cuaderno estar a disposicin del profesor de Laboratorio para
que pueda proceder a su revisin y evaluacin peridicamente.

Memoria (opcional)
Cada alumno elaborar la memoria de una o ms prcticas, segn le indique el profesor,
contando en todo momento con el asesoramiento del profesor. En ella har constar:
a) Ttulo de la Prctica, Nombre del estudiante, Grupo al que pertenece y Nombre del
Profesor responsable.
b) Objetivo (mximo 10 lneas).
c) Mtodo experimental. Exclusivamente los detalles operativos, equipo utilizado, montaje
realizado, metodologa de toma de datos etc.
d) Resultados. Observaciones realizadas y datos obtenidos. Presentacin tabulada si es
posible.
e) Discusin de los resultados de acuerdo con los conceptos conocidos y comparacin con los
datos existentes en la bibliografa. Realizacin de ejercicios post-laboratorio si los hubiera.
f) Resumen. Conclusiones que se desprenden de la experiencia realizada. Posibles pasos que
impliquen mayor error experimental.
g) Bibliografa.

Evaluacin del Curso
El trabajo prctico de laboratorio supondr un 15 % de la nota global. Este apartado incluye:
- El trabajo previo al laboratorio: cuestiones previas
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- El trabajo de laboratorio propiamente dicho, para cuya evaluacin el profesor tendr en
cuenta la habilidad del alumno en el laboratorio as como su inters y actitud.
- El diario de laboratorio: se valorar el orden, claridad, exactitud, rigor y cantidad de la
informacin recogida sobre las experiencias realizadas.
- Las cuestiones post-laboratorio que se respondern al finalizar cada experiencia.
- En su caso, examen escrito y la memoria o informe final.

1.2 Medidas de Seguridad bsicas en el Laboratorio.
(Una ampliacin de estas normas se ven en la asignatura de Incorporacin a la
Experimentacin).

1. Durante la estancia en el laboratorio el alumno deber llevar obligatoriamente gafas de
seguridad y bata de laboratorio totalmente abrochada.
2. No se permitir el acceso al laboratorio a los alumnos que no dispongan o no hagan uso de
los objetos antes mencionados.
3. Los guantes debern utilizarse durante la manipulacin de productos custicos.
4. Las lentes de contacto pueden resultar peligrosas en caso de salpicaduras accidentales a
los ojos. Se recomienda el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad especiales.
5. Los lquidos se pipetearn con la ayuda de la propipeta correspondiente, jams con la
boca.
6. Cuando en una experiencia se desprendan gases se har dentro de la vitrina, evitando as
inhalar dichos gases. De esta forma, tambin se ayuda a mantener la atmsfera del laboratorio
lo ms limpia posible. Asimismo, el material se limpiar en la vitrina.
7. Nunca se abandonar el puesto de trabajo cuando se est llevando a cabo una reaccin que
requiera calentar, tanto con manta, como con mechero.
8. No se conectarn las mantas calefactoras sin un recipiente encima. Se conectar la
calefaccin gradualmente y nunca a mxima potencia.
9. Est terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos o bebidas en el laboratorio.
10. Evitar el contacto de los productos qumicos con la piel.
11. En principio, si no se tiene otra informacin fiable, se debe suponer que todos los
productos qumicos son txicos, y que todos los disolventes orgnicos son inflamables
debiendo mantenerlos alejados de las llamas.
12. No se debe llevar a la boca ningn producto qumico, para conocer su sabor, ni tampoco
tocarlos con las manos, salvo indicacin expresa.
13. Si accidentalmente se vierte un cido u otro producto qumico corrosivo, se debe lavar
inmediatamente con agua.
14. Para detectar el olor de una sustancia, no se debe colocar la cara directamente sobre el
recipiente. Utilizando la mano abierta como pantalla, es posible hacer llegar una pequea
cantidad de vapor hasta la nariz.
15. Cuando se caliente una sustancia en un tubo de ensayo, el extremo abierto del tubo no
debe dirigirse a ninguna persona cercana a fin de evitar accidentes. Es habitual que en el caso
de estudiantes poco experimentados se produzca una proyeccin violenta del contenido del
tubo de ensayo por sobrecalentamiento local.
16. El pelo largo debe llevarse recogido.
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17. En caso de tener que evacuar el laboratorio, cerrar la llave del gas y salir de forma
ordenada siguiendo en todo momento las instrucciones que haya impartido el profesor.
18. En caso de accidente se avisar inmediatamente al profesor.

Actividades a desarrollar por el profesor.
1. Asegurarse que todos los estudiantes conocen las anteriores normas de seguridad.
2. Explicar a los estudiantes donde estn ubicados los extintores, alarmas, salidas de
emergencia, duchas, lavaojos, etc.
3. Ubicacin del botiqun de urgencia.
4. Ilustrar el uso del extintor de incendios y de las otras medidas de seguridad.
5. Instrucciones de evacuacin del laboratorio
6. Poner el video de Seguridad en el Laboratorio.
7. Explicar a los estudiantes el significado de los diferentes smbolos de peligrosidad que
aparecen en las etiquetas.

Bibliografa
1) http://www.mtas.es/insht/index.htm
2) Fichas de seguridad y Etiquetas: Vase el apartado de Normas de Seguridad en la
pgina web del laboratorio: http://www.uv.es/fqlabo/

Cuestiones
Estudiar detenidamente las normas de seguridad y contestar a las siguientes cuestiones:
1. En la figura siguiente se muestra la etiqueta de una botella de metanol. Lee la etiqueta y
busca en el Anexo 0 las correspondientes frases R y S e indica los riesgos que conlleva la
utilizacin de metanol y las precauciones que se deben tomar.
2. Cmo actuaras en el caso de que un compaero accidentalmente ingiera metanol?
3. Cmo actuaras en el caso de que un compaero accidentalmente se vertiera encima cido
sulfrico?
4. Y si le salpicara una disolucin de lcali en los ojos?

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5. Seala en el siguiente plano la ubicacin de los distintos equipos de emergencia y
contenedor de residuos, utilizando las siglas que se indican: D-Duchas y lavaojos, E-
Extintores, M-Mantas ignfugas, B-Botiqun, AB-Absorbente para derrames, AL-Alarma de
emergencia, S-Salida de emergencia y V- Recipiente para el vidrio roto.

Plano del Laboratorio de Qumica General: EQUIPOS DE EMERGENCIA





















Seminario
Seminario Almacn Despachos
Mesas Mesas
Mesas
Mesas Mesas
Mesas
Mesas
Mesas
V
I
T
R
I
N
A
S

V
I
T
R
I
N
A
S

V
I
T
R
I
N
A
S

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1.3 Conocimiento del material bsico de Laboratorio
Estudiar las figuras que se adjuntan referentes a material de Laboratorio y completar la
siguiente lista:
Nombre n figura(s) Funcin
Aro
Bureta
Cpsula de porcelana
Crisol con tapa
Cuentagotas (Pipeta Pasteur)
Desecador
Embudo Bchner
Embudo cnico
Embudo de extraccin/separacin
Matraz Erlenmeyer
Escobilla
Esptula
Frasco lavador
Gradilla
Matraz aforado
Matraz de fondo redondo
Matraz Kitasato
Mechero Bunsen
Mortero y mazo
Nuez
Pinza de bureta
Pinza de crisol
Pinza de Hoffman
Pinza de Mohr
Pinza para tubo de ensayo
Pipeta aforada
Pipeta graduada
Probeta
Rejilla
Soporte o pie
Termmetro
Tringulo
Trpode
Tubo de ensayo
Tubo en U
Vaso de precipitados
Vidrio de reloj
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1.4 Transferencia de productos
Cuando se necesite una cantidad de un producto para realizar una experiencia, utilizar un
recipiente adecuado y limpio.
Si se prev una posible confusin etiquetar convenientemente el recipiente.
El tamao del recipiente estar en relacin con la cantidad de producto que se necesite. Evitar
recipientes demasiado grandes y nunca llenarlos en exceso. Como orientacin utilizar entre
25-75% de la capacidad total del recipiente.
Generalmente una misma coleccin de reactivos se utiliza por varias personas. Por ello no
deben retirarse las botellas de productos del sitio destinado para ellas. El cumplimiento
riguroso de esta norma ahorra tiempo de todos.
Manipular los reactivos con precaucin y particularmente los productos lquidos. Utilizar
ambas manos si el envase es grande o pesado.
No separar ms cantidad de producto de la que se necesite para la experiencia y nunca
devolver la cantidad sobrante a la botella o al frasco. Consultar al profesor sobre este punto.

Slidos
Se pueden transferir pequeas cantidades de un producto slido de un recipiente a otro
utilizando una esptula rigurosamente limpia y seca. (Figura 1)
Aproximar ambos recipientes encima de una hoja de papel blanco limpio, para evitar el
derramamiento de producto.
Colocar el tapn del frasco en la hoja de papel y no directamente sobre la mesa, evitando as
contaminacin de los reactivos. (Figura 1)
Alternativamente puede transferirse el slido sobre un trozo de papel limpio y satinado, de no
ms de 15x15 cm, y luego a un tubo de ensayo.
Si se necesita una mayor cantidad de slido asegurarse que el producto no est apelotonado.
Si ocurre esto, romper los bloques introduciendo una esptula limpia. Para verter el producto
inclinar el frasco oscilando la mueca simultneamente. (Figura 2)















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Lquidos
Al transferir un lquido hay que evitar salpicaduras y es obligatorio el uso de gafas
protectoras. Para ello aproximar ambos recipientes e inclinar el vaso receptor de modo que el
lquido resbale por la pared del vaso (Figura 3). Cuando se transfiere de un vaso a otro se
puede hacer uso de una varilla de vidrio (Figura 4).












Cuando se trasvasen lquidos a una botella utilizar un embudo.
Al terminar la adicin eliminar las ltimas gotas que quedan en la boca de la botella utilizando
para ello una varilla limpia. Asegurarse de que el lquido no se ha derramado por la pared de
la botella, el vaso receptor o por la mesa.
Nunca aproximar la nariz a un producto para su identificacin. Utilizando la mano abierta
hacer llegar una pequea cantidad de vapor a la nariz.
Diluir con agua abundante las disoluciones de cidos o bases antes de verterlas a la pila.
Para trasvasar pequeas cantidades de lquido puede utilizarse una pipeta cuentagotas. Para
cantidades mayores usar una pipeta y la propipeta correspondiente.
Con el fin de evitar la contaminacin de los reactivos, nunca se debe pipetear directamente de
los frascos de reactivos. Colocar aproximadamente 1.5 veces la cantidad requerida en un vaso
limpio y seco y pipetear de dicho recipiente.

1.5 Pesada de muestras.
Se dispone de diversos tipos de balanzas que se diferencian en la precisin y capacidad de la
pesada. Generalmente las balanzas de mayor precisin tienen una menor capacidad.
Nunca colocar los productos directamente sobre el plato de la balanza. Utilizar un papel de
pesada, un vidrio de reloj o un vaso si se trata de lquidos.
No colocar recipientes calientes sobre el plato de la balanza.
Limpiar inmediatamente cualquier substancia que se derrame sobre la balanza.
Confirmar que la balanza est ajustada a cero antes y despus de realizar la pesada. Si no es
as consultar al profesor.
Depositar las muestras con cuidado sobre el plato con la balanza en reposo.
Asegurarse de que la balanza est en reposo y de que la muestra no sobrepasa la capacidad de
la balanza. Junto a cada tipo de balanza o granatario existen normas especficas sobre como
realizar la pesada.
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Al finalizar la pesada limpiar todos los residuos alrededor de la balanza y tapar los frascos de
reactivos.

Actividades a desarrollar por el profesor

1. Ilustrar el funcionamiento de la balanza realizando alguna pesada.

1.6 Medida de volmenes de lquidos.
Los lquidos o las disoluciones se miden normalmente por volumen. Para ello se utilizan
diferentes recipientes graduados: vasos graduados, probetas, pipetas, buretas, matraces
aforados, etc. (Fig.5).
Estas piezas de vidrio tienen una o varias marcas en la superficie que corresponden a
volmenes especficos de lquido.
Cuando se desea medir volmenes variables y sin gran precisin se utiliza una probeta (en
algunos casos sirve el propio vaso graduado). El matraz aforado permite medir un volumen
fijo con ms precisin. Las pipetas y buretas se utilizan para medir pequeos volmenes
variables con precisin.
Al medir un determinado volumen en cualquiera de las anteriores piezas hay que observar las
siguientes precauciones (Figura 6):
a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel de lquido.
b) Asegurarse de que el recipiente est horizontal.
c) Alinear la vista con el fondo cncavo del menisco.
d) En recipientes de escala mltiple, para leer el volumen comparar el fondo del menisco con
la escala graduada.
e) En un matraz aforado igualar el fondo del menisco con la marca.






















Figura 6
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Actividades a desarrollar por el profesor

Ilustrar el uso de la propipeta. Recordar a los estudiantes que no debe entrar lquido en la
misma, y que despus de su uso la propipeta roja debe dejarse totalmente llena de aire para
evitar su deterioro.

Cuestiones
1. Se dispone en el laboratorio del siguiente material:
a) Probetas de 25 y 50 mL
b) Pipetas graduadas de 5, 1 y 10 mL
c) Vasos de precipitados de 25, 50, 100 y 500 mL
d) Buretas de 10 y 25 mL
Indicar en cada uno de los siguientes casos que material utilizara:
i) Medir aproximadamente 250 mL de agua desionizada
ii) Medir con precisin un volumen de 2 mL
iii) Medir con precisin un volumen de 7 mL
iv) Medir aproximadamente un volumen de 75 mL

2. En ciertos casos, durante la realizacin de un experimento, puede verse en la necesidad de
tener que secar material volumtrico (por ejemplo debido a que el volumen de muestra es
pequeo). Cmo podra secar una pipeta de 1 mL?




Material
Probeta de 50 mL
Aforado de 50 y 100 mL
Bureta de 25 mL
Pipetas de 10, 5 y 1 mL
Pipetas automticas
3 Vasos de precipitados de 50
mL
Cuentagotas
Erlenmeyer 100 mL
Propipeta

Balanza
Vial
Varilla
Pesa-sustancias
Reactivos
NaOH
HCl 0.1M
NaOH 0.1M
KMnO
4
0.1M
Fenolftalena

Procedimiento experimental.
1. Colocar en la balanza una probeta seca y tarar. Llenarla con 40 mL de agua desionizada.
Anotar el peso del agua. Repetir la operacin otras 2 veces y obtener el valor promedio.
2. Colocar en la balanza un vaso seco y tarar. Llenarlo hasta la lnea que indique un volumen
conocido (por ejemplo 30 mL). Anotar el peso del agua. Repetir la operacin otras 2 veces y
obtener el valor promedio.
Comparar los resultados obtenidos en 1 y 2 y decir qu conclusin habis sacado acerca de la
precisin de medir volmenes con vaso y con probeta.
3. Determinar cuantas gotas de agua desionizada representan un mililitro. Colocar un vial seco
en la balanza y tarar. Aadir, con el cuentagotas, un nmero exacto de gotas (20-30). Anotar
el peso. Calcular cuantas gotas forman 1 mL.
4. Ensayar el uso de la propipeta tomando 10 mL, 5 mL y 1 mL de agua desionizada usando
pipetas de 10, 5 y 1 mL respectivamente. La propipeta de goma se ha de dejar llena de aire al
acabar.


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Manejo de la bureta: Procedimiento experimental
Se llena una bureta de 25 mL con agua desionizada. Abrir la llave y dejar caer el agua sobre
un vaso hasta eliminar el aire. Ajustarla a cero. Comprobar que no gotea y que al abrir la llave
el lquido fluye adecuadamente.
Llenar ahora la bureta con NaOH 0.1 M, (enjuagar primero con una pequea cantidad).
Pipetear 10 mL de HCl 0.1 M y echarlos en un matraz erlenmeyer. Aadir 2 gotas de
fenolftalena.
Aadir el NaOH de la bureta, en cantidades de 1 mL cada vez, sobre el HCl, agitando con una
mano el erlenmeyer y con la otra abriendo y cerrando la llave de la bureta. Seguir hasta
cambio de color.

1.7 Preparacin de disoluciones

A) Preparacin de una disolucin a partir de un soluto slido
Objetivo: Preparar 100 mL de NaOH 0.1 M.

B) Preparacin de una disolucin a partir de otra disolucin ms concentrada
Objetivo: Preparar 50 mL de KMnO
4
0.01 M a partir de una disolucin 0.1 M.

Cuestiones
1. Cunto hidrxido de sodio hay que pesar? Dato: M
r
(NaOH)=40.0.
2. Qu volumen de disolucin de KMnO
4
0.1 M debemos utilizar para preparar la disolucin
de KMnO
4
0.01 M?


1.8 Uso del mechero
Nunca se debe utilizar el mechero para calentar sustancias inflamables, por ejemplo
compuestos orgnicos voltiles. En ese caso se utilizar una manta calefactora. Tampoco se
debe usar la llama del mechero en las proximidades de dichas sustancias inflamables.
Con frecuencia es necesario calentar una muestra, bien para disolver un slido, bien para
acelerar una reaccin. Es preciso tener ciertas precauciones para evitar accidentes:
Al calentar una disolucin en un tubo de ensayo localizar la llama en la parte superior del
lquido durante unos pocos segundos, agitando suavemente el tubo. NO CALENTAR en el
fondo del tubo ni orientar la boca del tubo hacia otra persona prxima.
Nunca se calienta un recipiente de vidrio (vaso, erlenmeyer, etc.) directamente a la llama del
mechero, sino sobre una tela metlica.
Se debe graduar la llama del mechero de modo que no sea excesivamente potente.
En el Anexo 4 se encuentra un ejemplo ilustrativo del uso del mechero.

Actividades a desarrollar por el profesor
El profesor har una demostracin del manejo del mechero y de las zonas de la llama con un
trozo de grafito.

Nota: hay un video a disposicin de profesores y alumnos con todo lo explicado hasta aqu.