Jose Fonseca - Producao e Caracterizacao de Compositos de Aluminio Reforcados Com Nanotubos de Carbono

Produo e Caracterizao de Compsitos de
Alumnio Reforados com Nanotubos de Carbono

Jos Antnio Monteiro Fonseca
Engenharia Metalrgica e de Materiais
Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto

Dissertao realizada sob orientao da
Doutora Snia Lusa dos Santos Simes
do Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais
da Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto
coorientao de
Doutora Margarida Isabel dos Santos Amaral
do Departamento de Engenharia de Materiais e Cermica
da Universidade de Aveiro

Porto, Julho de 2012

Candidato Jos Antnio Monteiro Fonseca Cdigo 050508024
Titulo Produo e Caracterizao de Compsitos de Alumnio Reforados com Nanotubos de
Carbono
Data 27de Setembro de 2012
Local Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto Sala F103 15:30

Jri Presidente Professor Doutor Manuel Fernando Gonalves Vieira DEMM/FEUP
Arguente Professor Doutor Marcos Allan Leite dos Reis UFPA

Orientadora
Professora Doutora Snia Lusa dos Santos Simes
DEMM/FEUP
Coorientadora Professora Doutora Margarida isabel dos Santos Amaral DEMAC/UA

i

Agradecimentos
Quero deixar palavras de apreo a muitas pessoas que acompanharam o meu percurso
acadmico e que de uma forma ou de outra contriburam para o meu sucesso.
Estou muito agradecido minha orientadora, professora Snia Simes, por todo o
apoio, disponibilidade, compreenso e pacincia, bem como minha coorientadora,
professora Margarida Amaral.
Agradeo tambm aos professores Manuel Vieira e Filomena Viana, pelo seu papel
durante o decorrer do trabalho, bem como aos restantes professores que me acompanharam
durante o meu crescimento acadmico.
Um obrigado ao incansvel e sempre disponvel Senhor Ramiro, sempre boa
disposio da Dona Amlia e sempre atenciosa Dona Ftima.
Quero deixar um agradecimento minha me e irmo, e restante famlia, pelo apoio
incondicional que me deram para terminar esta etapa.
Quero expressar a minha sincera gratido Lena pelo apoio, pela reviso de trabalhos,
pela cumplicidade, pelo tempo passado na sua companhia, que muito levou ao meu sucesso.
Por ltimo, mas no menos importantes, agradeo aos meus colegas de curso e outros
que estiveram comigo ao longo desta etapa e nas etapas anteriores, que em muito me
ajudaram em momentos difceis. Agradeo especialmente o companheirismo, entreajuda,
regabofe e ramboia, copos e conversas dentro de carros.

ii

iii

Resumo
O aparecimento dos nanotubos de carbono (CNTs) sem dvida uma das descobertas
mais fascinantes das ltimas dcadas. As suas excelentes propriedades, que permitem um
nmero elevado de aplicaes, fazem com que este material seja um dos mais investigados
para potenciar essas propriedades. A sua utilizao como reforo na criao de materiais
avanados (mais leves, rgidos e resistentes) uma das opes mais estudadas,
particularmente numa poca em que as questes energticas e ambientais assumem um papel
primordial. A dificuldade de disperso dos CNTs, devido a aglomerao dos CNTs na matriz,
faz com que o compsito seja heterogneo prejudicando a ao dos CNTs como material de
reforo. Assim sendo existe uma grande necessidade de investigao na produo dos
compsitos de matriz metlica com CNTs.
Neste trabalho foi investigado a produo do compsito de alumnio reforado com
CNTs. O reforo foi adicionado na forma de CNTs livres ou de membranas de CNTs. A
aplicao das membranas tem como objetivo um reforo localizado.
As membranas de CNTs foram aplicadas matriz de alumnio por processos de
deformao plstica e fundio convencional. Os resultados permitiram verificar que o uso
das membranas como material de reforo no o ideal pois no existe um melhoramento da
resistncia mecnica.
Relativamente ao reforo por CNTs livres, foram estudados diferentes processos de
produo do compsito Al-CNT: fundio por centrifugao e arco e processos
pulverometalrgicos. Nos processos de fundio no se verificou a presena de CNTs, tanto
na anlise microestrutural como mecnica. Foi possvel verificar que o processo
pulverometalrgico o que apresenta melhores condies para a obteno de um compsito
mais homogneo. Apesar da fraca disperso que se obteve no compsito Al-CNT, verificou-
se uma melhoria da resistncia mecnica.

iv

Abstract
The emergence of carbon nanotubes (CNTs) is, certainly, one of the most fascinating
discoveries of the last decades. Their remarkable properties allow several applications,
making them one of the most researched materials, aiming at enhancements of those
properties. The use of CNTs reinforcements to produce advanced materials (lighter, stiffer
and tougher) has been gaining importance, particularly due to energy and environmental
concerns. Dispersion difficulties, caused by CNTs clusters in the composite matrix, turn the
composite heterogeneous, damaging the CNTs role as reinforcement material. Therefore,
there is a great need for investigation of metal matrix composites, containing CNTs.
The present work comprises an investigation of the Al-CNT composite production,
through the use of CNT and CNT membranes. Membranes addition aims to the production of
composites with localized reinforcement.
The membranes were applied on the aluminum matrix by plastic deformation and
conventional melting processes. The results show that the use of membranes as a
reinforcement material is not ideal, since there is not a significant improvement on
mechanical properties.
Several Al-CNT composite production processes were studied, such as centrifuge
casting, arc casting and powder metallurgy (PM). It is possible to verify that PM process
produces the most homogeneous composite. Despite the low dispersion of CNT in the Al-
CNT composite, an improvement on mechanical properties was observed.

v

ndice de Contedos
Agradecimentos .............................................................................................................................. i
Resumo .......................................................................................................................................... iii
Abstract ......................................................................................................................................... iv
ndice de Contedos ...................................................................................................................... v
ndice de Figuras ......................................................................................................................... vii
Abreviaturas .................................................................................................................................. x
1. Motivao ................................................................................................................................... 1
2. Introduo .................................................................................................................................. 3
2.1 Compsitos de matriz metlica ..................................................................................................... 3
2.1.1 Compsitos de matriz metlica reforados com nanotubos de carbono ..................................... 6
2.2 Produo de compsitos de Al reforados com CNTs .................................................................. 6
2.2.1 Pulverometalurgia ...................................................................................................................... 7
2.2.2 Fuso ........................................................................................................................................ 18
2.2.3 Pulverizao trmica ................................................................................................................ 19
2.2.4 Eletrodeposio ........................................................................................................................ 21
2.2.5 Outras tcnicas ......................................................................................................................... 21
3. Materiais e mtodos experimentais ....................................................................................... 25
3.1 CNT ............................................................................................................................................. 25
3.2 Produo e caracterizao de membranas de CNTs .................................................................... 25
3.3 Produo do compsito Al-CNT ................................................................................................. 26
3.3.1 Fundio ............................................................................................................................... 27
3.3.1.1 Fundio convencional ...................................................................................................... 27
3.3.1.2 Fundio com centrifugao.............................................................................................. 27
3.3.1.3 Fundio em forno de arco ................................................................................................ 30
3.3.2 Laminagem ........................................................................................................................... 30
3.3.3 Pulverometalurgia ................................................................................................................ 31
3.3.3.1 Mistura dos Ps ................................................................................................................. 31
3.3.3.2 Compactao e sinterizao .............................................................................................. 32
3.4 Caracterizao dos compsitos CNT-Al ..................................................................................... 33
3.4.1 Caracterizao microestrutural ............................................................................................. 33
3.4.2 Caracterizao mecnica dos compsitos ............................................................................ 35
4. Resultados e Discusso ............................................................................................................ 37
4.1 Nanotubos de carbono (CNTs) .................................................................................................... 37
4.1.1 Caracterizao dos CNTs ..................................................................................................... 37
vi

4.1.2 Caracterizao das membranas de CNTs ............................................................................. 38
4.2 Produo de compsitos de Al-CNT ........................................................................................... 40
4.2.1 Compsitos de Al-CNT obtidos por fundio .......................................................................... 40
4.2.1.1 Compsito Al-Membrana de CNTs ................................................................................... 40
4.2.1.2 Compsito Al-CNT ........................................................................................................... 43
4.2.2 Compsitos de Al-CNT obtidos por deformao plstica ........................................................ 46
4.2.2.1 Caracterizao microestrutural .......................................................................................... 46
4.2.2.2 Caracterizao mecnica ................................................................................................... 51
4.2.3 Compsitos de Al-CNT obtidos por pulverometalurgia .......................................................... 52
4.2.3.1 Caracterizao microestrutural .......................................................................................... 52
4.2.3.2 Caracterizao mecnica ................................................................................................... 55
5. Concluses ................................................................................................................................ 59
6. Sugestes e propostas de trabalhos futuros .......................................................................... 61
7. Bibliografia .............................................................................................................................. 63

vii

ndice de Figuras
Figura 1- Evoluo do nmero de publicaes sobre diferentes materiais de reforo.[1]............... 4
Figura 2 - Diferentes formas alotrpicas do Carbono [8]. ............................................................... 5
Figura 3- Esquema dos diferentes processos de produo dos compsitos de matriz metlica
reforada por CNT [1]. .................................................................................................................... 7
Figura 4- Sequncia de operaes no processo pulverometalrgico [6]. ........................................ 8
Figura 5- Imagem MET dos CNTs, (a)- CNTs antes do tratamento; (b)- CNTs aps tratamento
[9]. ................................................................................................................................................. 10
Figura 6- Imagem MEV do compsito Al-CNT (2%).Mistura durante 30 min num agitador de
ultrassons. OS CNT encontram-se distribudos pela matriz de Al [9]. ......................................... 10
Figura 7- Imagem MEV dos CNTs com diferentes tempos de tratamento, a- 0h, b- 5h e c-25h
[10]. ............................................................................................................................................... 11
Figura 8- Evoluo da perda de peso dos CNTs com o tempo de tratamento [10]. ...................... 11
Figura 9- Imagens MEV, diferentes percentagens de CNTs na matriz de Al, misturados durante
30min num agitador de ultrassons. a- 0,3 %CNT; b- 0,6 %CNT; c- 1,0 %CNT; d- 2,0 %CNT
[10]. ............................................................................................................................................... 12
Figura 10- Aglomerados de CNTs aps mistura num moinho de baixa energia [11]. .................. 13
Figura 11- Imagem dos CNTs dispersos na matriz do compsito Al-CNT.(a)- aps 0,5 h de tempo
de moagem; (b)- aps 48h de tempo de moagem [11]. ................................................................. 13
Figura 12- Imagens obtidas por MEV que evidenciam o efeito da percentagem de CNTs e do
tempo de por sntese mecnica no tamanho das partculas no compsito Al-CNT [12]. .............. 14
Figura 13- Imagem MEV, da ausncia de CNTs nas partculas de Al [13]. ................................. 15
Figura 14- Comparao dos espetros dos CNTs inicias e aps 5h de moagem (isolados ou
misturados com alumnio) [14] ..................................................................................................... 16
Figura 15-( a) Esquematizao do processo SPS, (b) interaes entre as partculas [16]. ............ 17
Figura 16- Imagem MET de Al4C3 observado no compsito Al-CNT (5%) [9]. ........................ 18
Figura 17- Esquema do processo da infiltrao metlica [1]. ....................................................... 19
Figura 18- Esquematizao do processo a) pulverizao por plasma, b) HVOF [2]. ................... 20
Figura 19- Imagens MEV do compsito Al-Si-CNT mostrando os aglomerados de CNT (a)
pulverizao por plasma [20], (b) pulverizao a frio [21]. .......................................................... 21
Figura 20- Esquema do processo ARB aplicado produo de CMM-CNTs [23]. ..................... 22
Figura 21- Imagens MEV da interface do compsito produzido por ARB [23] . ......................... 22
Figura 22- Esquematizao do processo SD [24]. ......................................................................... 23
Figura 23 - Imagens MET do compsito Al-CNT obtido pelo processo SD. (a) tamanho de gro
fino; (b) gros grosseiros vistos ocasionalmente; (c) CNTs incorporados nos gros de Al; (d)
deslocaes individuais [24].......................................................................................................... 24
Figura 24- Caixa de luvas utilizada para a pesagem dos CNTs. ................................................... 25
Figura 25- Sistema utilizada na preparao das membranas. ........................................................ 26
Figura 26- Montagem usada na observao da seco transversal da membrana. ........................ 26
viii

Figura 27- Aros utilizados na preparao das moldaes cermicas. ........................................... 28
Figura 28- (a) Bases de borracha, ( b) misturador, (c) prato vibratrio......................................... 28
Figura 29- Ciclo trmico de sinterizao das moldaes cermicas. ............................................ 29
Figura 30- Forno onde decorreu o vazamento centrfugo. ............................................................ 29
Figura 31- Chapas de Al, aps tratamento de limpeza e deformao, com a membrana de CNTs.
....................................................................................................................................................... 30
Figura 32- Moinho de bolas utilizado na disperso dos CNTs no Al. ........................................... 32
Figura 33 - Montagem do sistema de secagem. ............................................................................ 32
Figura 34 Espetro Raman dos CNTs, obtido de uma amostra de CNTs de camada simples [8].35
Figura 35 Imagens MEV dos CNTs que sofreram um tratamento de disperso de 15min no
ultrassonicador e 1h em ultrassons. ............................................................................................... 37
Figura 36 Distribuio do tamanho do dimetro dos CNTs aps o tratamento de disperso. .... 38
Figura 37- Imagem MEV da seco transversal da membrana de CNTs com revestimento de Al,
produzido por pulverizao catdica. ............................................................................................ 38
Figura 38 Imagem MEV de topo da membrana de CNTs. ......................................................... 39
Figura 39 Distribuio do tamanho do dimetro dos CNTs presentes na membrana................. 39
Figura 40- Imagem MEV da microestrutura do alumnio no compsito Al-membrana de CNTs
obtido por fundio. EDS das zonas Z5 e Z6 que correspondem, respetivamente, a uma zona rica
em ferro e ao alumnio puro.. ........................................................................................................ 40
Figura 41 Imagens MEV do compsito Al-Membrana CNT, produzido por fundio
convencional. ................................................................................................................................. 41
Figura 42 Imagens MEV dos CNTs no interior da membrana do compsito Al-Membrana de
CNTs. ............................................................................................................................................ 41
Figura 43 Imagem MEV das zonas onde foi efetuada anlise EDS. .......................................... 42
Figura 44 Espetros Raman efetuados em trs zonas da membrana do compsito Al-membrana
de CNTs com revestimento. .......................................................................................................... 42
Figura 45 Representao grfica dos valores da microdureza Vickers do compsito Al-
Membrana de CNTs, obtido por fundio. .................................................................................... 43
Figura 46 Imagens MEV em zonas diferentes do compsito Al-CNT produzido por fundio
por centrifugao. .......................................................................................................................... 44
Figura 47 Valores de microdureza Vickers do alumnio e do compsito Al-CNT, produzido por
fundio por centrifugao. ........................................................................................................... 45
Figura 48 - Valores de microdureza Vickers do alumnio e do compsito Al-CNT, produzido por
fundio por arco. .......................................................................................................................... 46
Figura 49 Imagem MEV do compsito Al-membrana de CNTs, produzido por laminagem,
sendo a imagem (b) uma ampliao da imagem (a). ..................................................................... 47
Figura 50 - Imagem MEV do compsito Al-membrana de CNTs, produzido por laminagem. As
imagens representam duas zonas da amostra. ............................................................................... 47
Figura 51 Imagens MEV do compsito Al-membrana de CNTs, produzido por laminagem,( a)
com a membrana revestida com alumnio, e (b) sem revestimento. .............................................. 48
ix

Figura 52 Imagens MEV do compsito Al-membrana CNT, produzido por laminagem, com a
membrana revestida com alumnio. ............................................................................................... 49
Figura 53 Comparao de imagens MEV do compsito produzido por laminagem da membrana
(a) com revestimento e (b) sem revestimento. ............................................................................... 49
Figura 54 - Espectros Raman efetuados em duas zonas do compsito Al-membrana de CNTs,
sem revestimento, produzido por laminagem. ............................................................................... 50
Figura 55 Comparao dos espetros Raman dos compsitos produzidos por fundio e
laminagem. .................................................................................................................................... 51
Figura 56 - Representao grfica dos valores de microdureza Vickers do compsito Al-CNT,
produzido por laminagem. ............................................................................................................. 52
Figura 57 Imagens MEV dos compsitos Al-CNT, produzidos por pulverometalurgia. (a)
compsito com 0,5% CNTs, (b) com 1% CNTs. .......................................................................... 53
Figura 58 Imagens MEV da aglomerao de CNTs em diferentes zonas do compsito Al-CNT:
(a) matriz de Al envolvendo os CNTs (b) ampliao da zona Z1; as setas indicam a presena de
CNTs. ............................................................................................................................................ 53
Figura 59 Imagens MEV da disperso dos CNTs nas partculas de alumnio, aps 1h de
moagem: (a) verificam-se partculas com aglomerados de CNTs e outras sem CNTs; (b) e (c)
pormenores dos aglomerados de CNTs numa partcula. ............................................................... 54
Figura 60 Imagens MEV aps sntese mecnica e sinterizao do (a) alumnio, (b) compsito
Al-0,5%CN. ................................................................................................................................... 55
Figura 61 Imagem MEV da presena de xidos no compsito Al-CNT, aps sntese mecnica e
sinterizao. (a) imagem dos xidos de alumnio (Z1) envolvidos em gros de Al, (b) ampliao
de Z1. ............................................................................................................................................. 55
Figura 62 - Representao grfica dos valores de microdureza Vickers do compsito Al-CNT,
produzido por pulverometalurgia. ................................................................................................. 56
Figura 63 Imagens de MO do (a) alumnio; e dos compsitos de Al-CNT com (b) 0,5% de CNT
e (c) 1% CNT. ............................................................................................................................... 57
Figura 64- Distribuio do tamanho de gro, (a) alumnio; (b) Al-0,5%CNT; (c) Al-1%CNT. ... 57

x

Abreviaturas
CMM Compsitos de matriz metlica.
CNTs Nanotubos de carbono (carbon nanotubes).
Al Alumnio.
HVOF- High velocity oxy-fuel.
PCA - Process control agente.
RBP Razo do peso entre as bolas e p.
SPS - Spark plasma sintering.
MET - Microscopia eletrnica de transmisso.
MEV - Microscopia eletrnica de varrimento.
ARB - Accumulative roll-bonding.
SD - Spread-Dispersion.
RP&R -Repeated press and rolling process.

Produo e Caracterizao de Compsitos de Alumnio Reforados com Nanotubos de Carbono

Jos Antnio Monteiro Fonseca 1
1. Motivao
Com o petrleo a tornar-se num bem cada vez mais caro e escasso, primordial
conseguir obter um consumo menor deste combustvel fssil, bem como uma minimizao
das emisses de dixido de carbono, o que faz com que seja necessrio uma pesquisa
exaustiva de um material mais leve, mais duro, mais resistente, e com bom desempenho a
altas temperaturas. A reduo do peso dos materiais traz vantagens principalmente na
indstria automvel e aeronutica, onde o rendimento do combustvel essencial. Os
compsitos de matriz metlica (CMM) mostram-se como um importante material avanado
que serve de alternativa aos materiais convencionais, principalmente quando necessrio uma
excelente relao peso/propriedades mecnicas, ou materiais com um elevado coeficiente
trmico. Os compsitos de matriz metlica so utilizados numa vasta gama de aplicaes,
desde ferramentas de corte, discos de travo, partes de helicpteros e aplicaes eletrnicas.
No entanto, as principais indstrias de aplicao destes compsitos so a automvel, a
aeronutica e a aeroespacial.
Devido s excelentes propriedades mecnicas e estrutura tubular os nanotubos de
carbono (CNTs) so apontados como o melhor reforo para materiais compsitos. Alm disso
os CNTs apresentam vantagens em relao a outros materiais de reforo, como o caso das
fibras de carbono em que o elevado volume de adio das fibras matriz, provoca uma
acentuada perda de ductilidade. Os CNTs apresentam uma maior resistncia mecnica, rigidez
e flexibilidade que as fibras de carbono, levando a que o volume necessrio de adio seja
inferior e fazendo com que a ductilidade da matriz no seja afetada. A excelente
condutividade trmica e eltrica e eltrica dos CNTs faz com que sejam utilizados como
dispositivos eletrnicos, como por exemplo os transstores. Apesar das suas potencialidades,
os compsitos de matriz metlica reforada com CNTs (CMM-CNT) no tm ainda
aplicaes industriais; a sua utilizao como material de reforo apresente alguns desafios,
nomeadamente na distribuio homognea dos CNTs pela matriz. A dificuldade de
processamento dos compsitos reforados com nanotubos de carbono faz com que ainda seja
necessrio investigar o seu processamento com o objetivo de conseguir produzir o compsito
de forma econmica.
No trabalho realizado nesta dissertao, foi estudada a produo de Al-CNT por
diferentes processamentos, sendo que os principais objetivos so a produo de um compsito
de alumnio reforado com nanotubos de carbono, com uma boa disperso dos CNTs pela

matriz, bem como a sua caracterizao. Foram utilizados diferentes processos de adio e tipo
de reforo. Nos compsitos produzidos com os CNTs livres pretende-se um reforo
homogneo, enquanto o objetivo da utilizao das membranas de CNTs a obteno de um
reforo localizado. O compsito reforado com a membrana de CNTs poder ser aplicado em
reparao de compsitos para aumentar o ciclo de vida e a integridade estrutural. Por
exemplo, estes compsitos podero ser usados para prevenir o crescimento de fendas em
navios com estruturas de alumnio.


2. Introduo
2.1 Compsitos de matriz metlica
A pesquisa em torno dos compsitos e a sua utilizao tem ganho grande importncia
nas ltimas dcadas, levando procura exaustiva de um material mais leve, mais duro, mais
resistente, e com bom desempenho a altas temperaturas. A reduo do peso dos materiais traz
vantagens principalmente na indstria automvel e aeronutica, onde o rendimento do
combustvel essencial. Com o petrleo a tornar-se num bem cada vez mais caro e escasso,
primordial conseguir obter um consumo menor deste combustvel fssil [1].
Os compsitos de matriz polimrica so os mais utilizados devido sua baixa
densidade, baixo custo e facilidade de processamento, particularmente a reduzida
temperatura. Contudo, comparando os compsitos de matriz polimrica com os de matriz
metlica, os metlicos apresentam outras vantagens, desejadas em diversas aplicaes, como a
combinao da resistncia que conferida pela matriz metlica com a rigidez conferida pelo
reforo, a resistncia degradao e queima, e a capacidade de conduzir calor e eletricidade
[1, 2].
Em algumas situaes os metais e as suas ligas no conseguem atingir
simultaneamente as propriedades desejadas a nvel de resistncia e de rigidez, pelo que se
tornou necessrio desenvolver compsitos de matriz metlica (CMMs). Nestes compsitos a
ductilidade conferida pela matriz metlica e a rigidez concedida pelo reforo, constitudo
geralmente por partculas, monofilamentos ou fibras de um material cermico [1].
H uma variedade de mtodos que podem ser utilizados no fabrico dos compsitos de
matriz metlica, podendo ser agrupados em quatro categorias: processos no estado slido,
lquido, deposio e reforo localizado.
No processo no estado slido, tanto a matriz como o reforo encontram-se no estado
slido durante todo o processamento. A difuso entre as duas fases menor do que no
processo no estado lquido, o que pode dificultar a interao qumica entre matriz e reforo.
Este processo consiste na mistura de ps metlicos com o material de reforo, seguindo-se
uma etapa de consolidao e densificao [2].
O processo no estado lquido implica a fuso do metal; este mtodo apresenta algumas
vantagens relativamente aos outros mtodos: um processo rpido, econmico, com

possibilidade de produo em larga escala e produo de peas complexas. A grande
desvantagem a fraca molhabilidade do material de reforo pelo banho metlico [1, 2].
O reforo efetuado por deposio consiste na adio de uma camada na superfcie do
material; um revestimento por parte do material de adio vai melhorar as propriedades e
proteger o material de base.
O reforo localizado permite a reparao ou reabilitao de uma pea, que pode ser
mantida em servio, uma vez que o reforo atua sobre na zona afetada. Alguns dos exemplos
mais comuns ocorrem na construo civil, onde a aplicao de um material de reforo permite
reparar uma determinada estrutura aumentando o seu ciclo de vida.
O desenvolvimento da produo das fibras, monofilamentos e partculas de alta
rigidez, levou ao consequente aperfeioamento dos compsitos. Com este desenvolvimento
apareceram novos compsitos, como as fibras de vidro, produzidas em 1938 por Games
Slayter, e a fibra de Kevlar, descoberta por Stephanie Kwolek, que possui uma densidade
60% inferior das fibras de vidro e uma resistncia mecnica 8 vezes superior do alumnio
puro [1]. A Figura 1 demonstra o significativo aumento de publicaes dos ltimos 50 anos
sobre os materiais de reforo nos compsitos.

Figura 1- Evoluo do nmero de publicaes sobre diferentes materiais de reforo.[1]
A descoberta dos CNTs, por Iijima em 1991 [3], gerou um grande interesse cientfico
devido s excelentes propriedades deste material. Os CNTs so folhas de grafeno enroladas
concentricamente em forma de tubo, Figura 2, com uma grande razo comprimento/dimetro

e com excelentes propriedades: boa condutividade trmica, flexibilidade (voltando forma
original aps flexo [4]) elevada resistncia mecnica (valores entre os 20-100 GPa para a
resistncia trao e 0,2 a 1,5 TPa de mdulo de Young) e propriedades eletrnicas nicas
(dependendo da estrutura dos CNTs, estes podem ser semicondutores ou metlicos). Alm das
propriedades mecnicas, o facto de os CNTS serem um material leve, com uma densidade
baixa, 1 a 2,16 g/cm
3
, uma mais-valia em relao s fibras ou outros materiais de reforo,
pois possvel obter um compsito mais leve e com uma menor percentagem de reforo [1,
2]. Estas propriedades oferecem uma elevada e diversificada gama de aplicaes, em reas to
abrangentes como a medicina ou as cincias aeroespaciais. A dificuldade de processamento
deste material limita a sua utilizao na indstria. No entanto, a sua aplicao como material
de reforo tem merecido uma importante anlise por parte da comunidade cientfica, como
verificado na Figura 1, onde se observa um crescimento exponencial de artigos em que os
CNTs so utilizados como material de reforo [1, 2].

Figura 2 - Diferentes formas alotrpicas do Carbono [8].


2.1.1 Compsitos de matriz metlica reforados com nanotubos de
carbono
Com a incorporao dos CNTs na matriz metlica espera-se que haja formao de um
material compsito com propriedades fsicas e mecnicas extraordinrias, embora o
processamento dos CMM-CNT apresente alguns desafios, nomeadamente na distribuio
homognea dos CNTs pela matriz. Esta distribuio pode ser dificultada, por exemplo, pela
tendncia que os CNTs apresentam para se aglomerarem devido a foras de Van der Walls ou
devido pouca molhabilidade dos CNTs num banho metlico [1].
Outra dificuldade inerente interface entre a matriz e o reforo, pois esta interface
que permite a eficiente transferncia da fora. Sem uma boa distribuio dos CNTs, e com
uma fraca interface matriz/CNTs, as propriedades mecnicas do compsito no so
homogneas, podendo haver uma ineficiente transmisso de fora da matriz para os CNTs, o
que influencia negativamente o compsito.
As temperaturas e presses a que os CNTs esto sujeitos no processamento deste
compsito tambm levantam problemas porque podem danificar a estrutura dos CNTs, o que
pode levar a uma falha do compsito [1, 2].

2.2 Produo de compsitos de Al reforados com CNTs
Os compsitos de matriz metlica podem ser processados de diferentes formas:
pulverometalrgia, fuso e solidificao, pulverizao trmica, electrodeposio qumica, etc
[1]. A *HVOF (high velocity oxy-fuel)
Figura 3 esquematiza as vrias opes de processamento destes compsitos.


*HVOF (high velocity oxy-fuel)
Figura 3- Esquema dos diferentes processos de produo dos compsitos de matriz metlica reforada por CNT [1].
Nos subcaptulos seguintes sero descritos os diferentes processos de produo dos
compsitos de matriz metlica reforados com CNTs. Sero apresentados os conceitos
bsicos de cada processo assim como as suas vantagens e desvantagens.
2.2.1 Pulverometalurgia
Este processo simples, verstil e econmico, em comparao com outros processos
de produo, permitindo obter peas de formas complexas, com tolerncias apertadas, sem
que seja necessrio recorrer fuso dos ps.
O esquema da Figura 4 representa a sequncia tpica no fabrico de componentes por
pulverometalurgia, com diferentes processos de consolidao do p: prensagem uniaxial,
prensagem isosttica, prensagem a quente, extruso, entre outras [5, 6].
A mistura dos ps pode ocorrer por diferentes formas, como a agitao mecnica ou a
sntese mecnica. A sntese mecnica (SM) uma tcnica de processamento de ps no estado

slido, esta tcnica foi desenvolvida para a disperso de xidos em superligas de nquel para
aplicaes na indstria aeroespacial. Este processo permite a produo de materiais
homogneos por mistura dos ps sempre no estado slido sem necessidade de fuso. Este
facto torna o processo de baixo custo com possibilidade de produo de novas ligas [5].

Figura 4- Sequncia de operaes no processo pulverometalrgico [6].
O processo de SM consiste em misturar os ps num moinho de bolas; geralmente o
recipiente e as bolas so metlicos. A mistura normalmente realizada numa atmosfera inerte
ao longo de um determinado perodo de tempo, podendo ser utilizado um agente controlador
de processo [7].
O processo de SM tem algumas variveis que influenciam o produto final. A
velocidade de rotao, o tipo de moinho, o material das bolas e do jarro, o tempo de sntese, o
agente controlador do processo e a razo do peso entre as bolas e p (RBP). Uma das
dificuldades deste processo a contaminao do produto final [7].
A alterao de alguma varivel leva a um resultado final diferente. Os tipos de
moinhos diferem na sua capacidade e velocidade, os moinhos utilizados neste processo

podem ser: moinhos planetrios horizontais, vibratrios SPEX
1
ou atritor
2
. O material das
bolas e do jarro importante pois pode levar a contaminao devido ao atrito que
constantemente produzido durante o processo. A velocidade de rotao faz variar a energia e
temperatura do sistema, um aumento da velocidade aumenta a energia transmitida mistura
de ps, aumenta a temperatura, aumenta a difuso e a contaminao. Um tempo de processo
mais longo altera a homogeneizao da estrutura, aumenta a temperatura e aumenta a
contaminao. A RBP uma varivel determinante no processo, o nmero de colises
depende do nmero de bolas, uma RBP elevada leva a um aumento do nmero de colises
mas a energia transferida maior. O volume ocupado pelas esferas e pela mistura no pode
ser superior a 50% para permitir que as esferas se movimentem livremente [8].
Uma das dificuldades da formao do compsito por pulverometalurgia a
homogeneidade e disperso dos CNTs no produto final. O tamanho dos ps de alumnio
(dezenas de m) , pelo menos, uma grandeza superior ao dos CNTs (~140 nm), o que torna
difcil obter uma boa distribuio. Para ultrapassar este problema os ps podem ser
misturados num agitador de ultrassons. Deng et al. [9] utilizaram esta tcnica para obter um
compsito Al-CNT, usando ps da liga de Al
2024
(1.47 Mg, 0.56 Mn, 0.02 Zr, 0.40 Fe, 0.27
Si). Para formar o compsito os CNTs sofrem um tratamento com cido ntrico (68%),
durante 10 h a 120 C. Este tratamento serve para purificar e funcionalizar os CNTs,
melhorando a sua disperso, uma vez que CNTs no funcionalizados apresentam tendncia
para se agregarem. Na Figura 5 pode-se observar imagens de microscopia eletrnica de
transmisso (MET) antes e depois do tratamento. Aps este tratamento os CNTs so passados
por gua destilada at atingirem um pH neutro. Na Figura 5(b) verifica-se que, aps este
tratamento, os CNTs apresentam uma disperso uniforme. No entanto, o tratamento tambm
parece danificar os CNTs de menor dimetro.
Aparentemente a melhor disperso dos CNTs obtidos no tratamento com cido resulta
do enfraquecimento das foras Van der Waals e do aparecimento do grupo funcional [OH]
(que torna o CNT hidroflico) [9]. Em seguida, os CNTs tratados so misturados com o p de
Al
2024
, com auxlio de um agitador ultrassnico, durante 30 min, numa soluo de etanol.
Finalmente, a mistura final seca em vcuo, a 120 C. Na Figura 6 apresentada uma

1
um moinho vibratrio que recebeu o nome do seu fabricante (SPEX CertiPrepe que efetua dois movimentos
simultaneamente, rotao e agitao. De todos os moinhos o que apresenta uma maior frequncia de impacto.
2
um tipo de moinho de alta energia sendo o que apresenta uma menor velocidade linear das bolas.

imagem de microscopia eletrnica de varrimento (MEV) onde se pode observar a distribuio
dos CNTs na matriz de Al
2024
[9].

Figura 5- Imagem MET dos CNTs, (a)- CNTs antes do tratamento; (b)- CNTs aps tratamento [9].

Figura 6- Imagem MEV do compsito Al-CNT (2%).Mistura durante 30 min num agitador de ultrassons. OS CNT
encontram-se distribudos pela matriz de Al [9].
Na Figura 7 so apresentadas as imagens de MEV com diferentes tempos de
tratamento com cido ntrico (68%), a 120C. Ao fim de cinco horas j se consegue obter um
menor entrelaamento dos CNTs, sem que haja grande destruio dos mesmos. A anlise da
curva da perda de peso dos MW-CNTs versus tempo de tratamento, Figura 8, mostra que o
tratamento com cido ntrico durante poucas horas destri essencialmente as impurezas que se

(a) (b)

encontram nos CNTs originais, uma vez que a percentagem de perda de peso dos CNTs
apenas de 5% quando tratados durante 5 h. Isto deve-se ao facto dos CNTs serem mais
resistentes oxidao do que as impurezas, apesar de com o tempo de tratamento, a partir das
5h, haver uma destruio exponencial dos nanotubos, o que prejudicial formao do
compsito [10].

Figura 7- Imagem MEV dos CNTs com diferentes tempos de tratamento, a- 0h, b- 5h e c-25h [10].

Figura 8- Evoluo da perda de peso dos CNTs com o tempo de tratamento [10].

O aumento da percentagem de CNTs no compsito Al-CNT dificulta a
homogeneizao dos nanotubos na matriz de alumnio. Na Figura 9 so comparadas vrias
percentagens de CNTs no compsito e verifica-se que com 2% de CNTs j aparecem
aglomerados [10].

Figura 9- Imagens MEV, diferentes percentagens de CNTs na matriz de Al, misturados durante 30min num agitador
de ultrassons. a- 0,3 %CNT; b- 0,6 %CNT; c- 1,0 %CNT; d- 2,0 %CNT [10].
Esawi et al. [11] observaram aglomerados de CNTs no compsito Al-CNT sintetizado
num moinho de baixa energia, Figura 10. Esta aglomerao levou os autores a optarem pela
sntese mecnica, utilizando moinhos de bolas de alta energia, para o fabrico de um compsito
com 2% CNTs e 98% de Al. A mistura de CNTs (140 nm de dimetro e 3 a 4 m de
comprimento) e dos ps de Al (75m) foi colocada num jarro em ao inoxidvel com
capacidade de 125 ml, com 25 bolas de ao inoxidvel, de 10 mm de dimetro, numa RBP
(relao de bolas/p) de 10:1. O jarro foi colocado num moinho planetrio, com uma
velocidade de 200 rpm, e foram extradas amostras ao fim de 0,5, 1, 3, 6, 12, 18, 24, 36 e 48
horas. As amostras foram analisadas em MEV. Os autores concluram que a sntese mecnica
uma tcnica promissora que permite ultrapassar o problema da fraca disperso, Figura 11
[11].


Figura 10- Aglomerados de CNTs aps mistura num moinho de baixa energia [11].

Figura 11- Imagem dos CNTs dispersos na matriz do compsito Al-CNT.(a)- aps 0,5 h de tempo de moagem; (b)-
aps 48h de tempo de moagem [11].
Pode-se verificar na Figura 11 que ao fim de 0,5 h de moagem os CNTs j apresentam
uma boa disperso na matriz de Al, e ao fim de 48 h os CNTs esto completamente
envolvidos pela matriz de Al. O tamanho das partculas de Al-CNT aumenta com o tempo de
sntese, devido soldadura das partculas, pois o alumnio apresenta uma excelente
ductilidade e baixo ponto de fuso permitindo a sua recuperao dinmica durante o processo.
Na primeira fase, com tempo de sntese de 0,5 h, as partculas de alumnio adquirem uma
forma achatada, devido ao impacto das bolas. medida que o tempo de moagem aumenta, as
partculas comeam a aglomerar-se aumentando assim o tamanho. Este aumento de tamanho
um fator negativo pois cria problemas nas etapas posteriores de sinterizao.
Na Figura 12 pode ser observada a comparao do tamanho das partculas do
compsito Al-CNT com 2% e 5% de CNTs. O tamanho das partculas menor com 5% de
CNTs, pois a ductilidade menor, o uso de um agente controlador do processo, PCA (process
control agentes), ajuda a prevenir a aglomerao das partculas principalmente para
CNTs
envolvidos
na matriz de
alumnio
(b)
(a)

compsitos com percentagens menores de CNTs adicionados. Para se conseguir um tamanho
de partcula menor para uma percentagem de 2% de CNTs tambm se pode usar um PCA,
sendo o metanol ou etanol os agentes utilizados [12].

Figura 12- Imagens obtidas por MEV que evidenciam o efeito da percentagem de CNTs e do tempo de por sntese
mecnica no tamanho das partculas no compsito Al-CNT [12].
Conclui-se que a disperso conseguida nos moinhos de alta energia melhor
comparativamente com os processos convencionais, estando os CNTs contidos na matriz
dctil de alumnio. Esta disperso conseguida devido aos impactos de alta energia [13].
A sntese mecnica faz com que as partculas de alumnio fiquem inicialmente
achatadas, o que ajuda a envolver os CNTs. No entanto, verifica-se normalmente uma fraca
homogeneidade; embora os CNTs fiquem dispersos h certas reas da matriz que no contm
CNTs, Figura 13 [13]. Este facto pode ocorrer devido diferena de densidade entre os CNTs
(1,2 g/cm3) e o Al (2,7 g/cm3) e pela diferena de tamanho das partculas de alumnio, que
superior dos CNTs [13].



Figura 13- Imagem MEV, da ausncia de CNTs nas partculas de Al [13].
A estrutura e morfologia dos CNTs dispersos na matriz metlica do compsito por
sntese mecnica, utilizando um moinho de bolas de alta energia, podem afetar as
propriedades mecnicas, uma vez que os CNTs so danificados na etapa de moagem. Liao e
Tan [13] e Poirier et al. [14] estudaram a influncia do tempo de moagem na estrutura dos
CNTs, verificando que, aps a moagem do compsito Al-CNT, os CNTs apresentam defeitos.
Estes autores estudaram o efeito da moagem dos CNTs sozinhos e no compsito Al-CNT, e
verificaram que quando sozinhos, os nanotubos apenas ficam danificados, mantendo a sua
estrutura tubular; quando misturados com as partculas de Al, os danos nos CNTs so mais
acentuados, apresentando-se defeituosos, devido ao maior nmero de colises motivado pelo
maior nmero de partculas no jarro [14].
Atravs da anlise do espetro Raman, Figura 14, possvel concluir que a moagem
influencia negativamente a estrutura dos CNTs [14]. O espetro Raman dos CNTs apresenta a
banda G, relativa estrutura hexagonal, e D, responsvel pelo tamanho dos cristais e pelos
defeitos da malha. A moagem afeta drasticamente a estrutura dos CNTs. Comparando a
moagem dos CNTs isolados com os CNTs+Al, visvel, pelo alargamento das bandas G e D,
que os danos aumentam quando a moagem feita juntamente com o alumnio.

(a) (b)


Figura 14- Comparao dos espetros dos CNTs inicias e aps 5h de moagem (isolados ou misturados com alumnio)
[14]
Aps a mistura e secagem do p de alumnio com os CNTs, necessrio dar forma e
consistncia mistura. Para isso seguem-se duas etapas: a conformao e a sinterizao. A
conformao consiste na consolidao dos ps atravs da aplicao de elevadas presses e
calor (simultnea ou posteriormente), tendo como produto final o compacto verde;
seguidamente d-se a sinterizao do compacto verde, obtendo um produto mais denso.
Este processo simples, verstil e econmico, em comparao com outros processos
de produo, permitindo obter peas de formas complexas, com tolerncias apertadas, sem
que seja necessrio recorrer fuso dos ps. Existem diferentes mtodos de conformao do
p, prensagem uniaxial, prensagem isosttica, prensagem a quente, extruso, etc, cada
processo com resultados diferentes na estrutura do compsito. Na etapa de sinterizao o
compacto verde torna-se num produto mais denso pela difuso na interface das partculas que
coalescem, havendo uma reduo significativa de volume, associado a uma diminuio dos
poros dando origem a um material denso. A sinterizao efetuada a uma temperatura que
varia entre 60 a 90 % da temperatura de fuso do material [6].
A aglomerao dos CNTs prejudica a sinterizao, tornando-se mais difcil obter um
produto final denso. He et al. (cf. [1]) conseguiram obter um compsito Al-CNT com uma
densidade relativa de 96% com uma temperatura de sinterizao de 600 C. Outros autores
optaram por utilizar a prensagem a quente em vez da sinterizao sem presso na produo do
compsito de Al-CNT, embora com fracos resultados devido formao de agregados de
CNTs. Kuzumaki et al. [15] utilizaram a extruso a quente (600 C), resultando no

alinhamento dos CNTs na direo da extruso, embora o compsito apresentasse distribuio
heterognea dos CNTs na matriz [15].
Uma nova tcnica de sinterizao foi desenvolvida e experimentada na produo de
compsito. O Spark plasma sintering (SPS) uma tcnica de sinterizao com presso,
Figura 15(a). Neste processo uma corrente eltrica contnua (DC) feita passar no molde
contendo o p, produzindo um rpido aquecimento, aumentando assim a taxa de sinterizao,
e uma boa densificao [1, 16]. Nos espaos das partculas do p gerada momentaneamente
uma alta temperatura.

Figura 15-( a) Esquematizao do processo SPS, (b) interaes entre as partculas [16].
Este um processo rpido em que existe uma propagao de temperatura entre as
partculas, oferecendo grandes vantagens em relao a outros mtodos de sinterizao e
compactao convencionais. Esta tcnica utilizada na produo de materiais nanocristalinos
e compsitos de matriz metlica ou cermica com reforo de fibras. Neste processo ocorrem
trs estgios, a descarga por plasma, aquecimento por efeito Joule e deformao plstica. Na
descarga por plasma, a descarga eltrica entre as partculas resulta numa momentnea subida
da temperatura que pode chegar at aos vrios milhares de graus celsius. Com este
aquecimento a superfcie das partculas fundida e vaporizada, formando colos entre as
partculas, Figura 15(b). O fluxo de corrente eltrica passa pelas partculas atravs dos colos
formados, gerando assim o aquecimento por efeito Joule que promove a difuso. A aplicao
de uma fora uniaxial combinada com o aumento da difuso leva a que o material consiga
uma elevada densificao[16-18].
Um dos problemas encontrados nesta fase do processo a formao do carboneto de
alumnio (Al
4
C
3
) em forma de agulhas, que prejudica as propriedades mecnicas do
(a)
a)
(b)
a)

compsito. A Figura 16 demonstra a presena do Al
4
C
3
, num compsito Al-CNT sujeito a
uma temperatura de 800 C [9].

Figura 16- Imagem MET de Al
4
C
3
observado no compsito Al-CNT (5%) [9].
A formao do carboneto Al
4
C
3
ocorre com o aumento da temperatura no processo de
conformao do compsito, no havendo ainda um consenso sobre qual a temperatura de
formao. Alguns autores defendem que s aparece prximo da temperatura de fuso do Al,
660 C [15], enquanto outros autores referem que pode comear a formar-se com uma
temperatura pouco acima dos 450 C [14].
Alguns autores apontam a destruio dos CNTs durante a moagem na etapa anterior
de conformao, criando um composto amorfo de carbono, que se encontra aglomerado ou
dissolvido na matriz de Al, como potenciadores da formao deste carboneto. Com o aumento
da temperatura na fase de conformao, este composto, que menos estvel que os CNTs, d
origem ao Al
4
C
3
[14].
2.2.2 Fuso
O processo de fundio muito utilizado no fabrico de peas metlicas, pois
econmico e permite obter peas com formas complexas e em grande nmero. Esta tcnica
tambm utilizada no fabrico de CMM-CNT, embora em menor escala, comparando com o
processo pulverometalrgico. Isto deve-se elevada temperatura necessria para a fuso dos
metais, que pode danificar os CNTs, bem como pouca molhabilidade dos CNTs, que tendem
a aglomerar-se. Os metais com baixo ponto de fuso so os mais utilizados neste processo de

obteno de CMM-CNT. Os principais estudos da produo dos CMM-CNT utilizam o Mg e
o Al como matriz metlica [1].
Os CNTs podem ser revestidos, tentando obter uma melhor molhabilidade pela matriz.
Contudo os compsitos obtidos demonstram propriedades mecnicas inferiores, devido
presena de poros na interface matriz-CNT [1].
A infiltrao metlica foi utilizada na produo de compsitos com CNTs, e consiste
na infiltrao de metal lquido num compsito slido poroso, atravs da aplicao de presso,
Figura 17 [1]. Esta tcnica apresenta uma melhoria na disperso dos CNTs, contudo a
principal dificuldade neste processo a criao de um compsito denso, devido a dificuldade
de preenchimento dos poros. Um compsito de Al/Mg com CNTs foi produzido por esta
tcnica infiltrando o metal durante 5h a uma temperatura de 800 C. Registou-se uma boa
distribuio dos CNTs na matriz e uma melhoria das propriedades mecnicas [1].

Figura 17- Esquema do processo da infiltrao metlica [1].

2.2.3 Pulverizao trmica
A pulverizao trmica uma tcnica que consiste na pulverizao de partculas
fundidas num substrato formando um revestimento que solidifica num curto espao de tempo
aps impacto. A pulverizao trmica qualificada de acordo com a sua origem trmica,
podendo ser classificada por pulverizao por chama, plasma, a frio ou HVOF (high velocity
oxy-fuel) [2]. Dois destes processos esto esquematicamente ilustrados naFigura 18.

.
Figura 18- Esquematizao do processo a) pulverizao por plasma, b) HVOF [2].
Laha et al. [19, 20] produziram compsitos com CNTs e Al-23%Si utilizando a
pulverizao trmica, mais concretamente a pulverizao por plasma e HVOF. Para isso
misturaram num moinho de bolas o Al-Si com 10% CNTs obtendo uma mistura homognea
para ser pulverizada num substrato de alumnio. Os investigadores obtiveram um
revestimento heterogneo e muito poroso, Figura 19(a). Os compsitos produzidos por
pulverizao por plasma apresentam mais poros que os compsitos obtidos por outros
processos, o que interfere nas propriedades do produto final. Os poros podem, no entanto, ser
parcialmente removidos aps um tratamento de sinterizao posteriorde 24h a 400 C.
Contudo, a sinterizao provoca um aumento de volume das partculas de silcio [20].
Bakshi et al. [21] efetuaram a produo do mesmo compsito s que atravs da
pulverizao a frio, pois este processo no necessita de ultrapassar o ponto de fuso dos
materiais, sendo formado o revestimento atravs da deformao plstica. A ideia seria evitar a
formao de novas fases, a oxidao e o aumento do tamanho de gro inerente ao aumento de
temperatura dos outros processos. Atravs da observao microestrutural verificou-se que este
processo tambm no evita a aglomerao dos CNTs nas interfaces, Figura 19(b) [21].
b
)


Figura 19- Imagens MEV do compsito Al-Si-CNT mostrando os aglomerados de CNT (a) pulverizao por plasma
[20], (b) pulverizao a frio [21].
2.2.4 Eletrodeposio
A eletrodeposio uma tcnica que foi utilizada para produzir revestimentos ou
filmes finos de compsitos de matriz metlica reforados com nanotubos de carbono. Os
compsitos MM/CNT produzidos por esta tcnica podem ser divididos em trs categorias:
1- Filmes e revestimentos produzidos atravs da deposio dos ies
metlicos e nanotubos de carbono;
2- Deposio do metal em filmes de nanotubos de carbono alinhados;
3- Revestimento de nanotubos de carbono individualizados.
O maior desafio desta tcnica consiste tambm na disperso dos CNTs na matriz
metlica. O que acontece na maior parte dos estudos efetuados a aglomerao dos CNTs no
banho eletroltico o que vai dificultar a disperso final no compsito. Para ultrapassar essa
limitao necessrio incluir agitao mecnica, ultrasonicadores ou agitao magntica. A
utilizao de CNTs funcionalizados, revestidos, tratados com cido ou a adio de surfatantes
pode melhorar a disperso e evitar a aglomerao dos CNTs durante a eletrodeposio [1].
A produo de compsitos por eletrodeposio apresenta como grande vantagem a
formao de um compsito denso, baixo custo operacional, facilidade de operar e grande
versatilidade. Os estudos que existem com este processo so para a produo de compsitos
Cu-CNT [2].
2.2.5 Outras tcnicas
A deformao plstica foi encarada por alguns investigadores como um mtodo de
produo do compsito. Uma das tcnicas utilizadas o ARB (accumulative roll-bonding).
Esta tcnica, que possibilita uma produo contnua, consiste na aplicao de uma
(a) (b)

deformao plstica externa em duas ou mais chapas de metal agrupadas, que se unem, aps
passagem pelo trem de laminagem, devido soldadura por difuso, Figura 20. Esta
deformao possibilita um refinamento de gro, que pode mesmo tornar-se nanocristalino, o
que promove um aumento da resistncia mecnica [22].

Figura 20- Esquema do processo ARB aplicado produo de CMM-CNTs [23].
Salimi et al. [23] utilizaram este processo na produo do compsito Al-CNT, no qual
utilizaram a liga Al 1100, que sofreu quatro ciclos com 50% de reduo por ciclo. As chapas
sofreram uma deformao superficial prvia, utilizando um escova para induzir rugosidade na
superfcie, esta deformao beneficia a ligao entre as chapas de Al. Os CNTs apenas foram
colocados entre as chapas de alumnio no primeiro ciclo. Atravs da anlise das imagens
tiradas na microscopia eletrnica de varrimento, Figura 21, possvel verificar que existe uma
m distribuio dos CNTs sendo visvel alguns aglomerados.

Figura 21- Imagens MEV da interface do compsito produzido por ARB [23] .
Liao e Tau [24] utilizaram um mtodo de deformao plstica a que chamaram de
Spread-Dispersion (SD), para conseguir obter um compsito Al-CNT com uma boa disperso

dos CNTs na matriz de alumnio. Para isso basearam-se na tcnica de RP&R, repeated press
and rolling process, que consiste na obteno de uma nica folha de metal aps uma
acumulao de presso e laminagem de vrias chapas de metal sobrepostas. O autor baseou-se
nesse processo para a obteno do compsito, sendo que para tal 0,5% de CNTs foram
espalhados na superfcie da chapa de alumnio, sendo esta cortada em seis tiras que foram
sobrepostas e sujeitas a uma presso de 300 MPa; com esta presso foi obtida uma reduo de
50% de espessura. As chapas previamente comprimidas foram unidas numa nica chapa
atravs da passagem pelo trem de laminagem a quente (500 C), Figura 22 [24]. Com este
mtodo conseguiram obter uma melhoria das propriedades mecnicas do alumnio por um
efeito conjunto do refinamento de gro, e do alinhamento e distribuio uniforme dos CNTs,
Figura 23. Atravs da anlise Raman verificou-se que os CNTs se encontravam intactos.

Figura 22- Esquematizao do processo SD [24].
Outros mtodos de deformao plstica severa foram utilizados na produo de
compsitos com CNTs, como o mtodo da torso com presso elevada, utilizado por
Tokunaga et al. [25], e o ECAP (equal channel angular pressing) que Quang et al. [26]
utilizaram na produo de um compsito Cu -CNT com 1% de CNTs.


Figura 23 - Imagens MET do compsito Al-CNT obtido pelo processo SD. (a) tamanho de gro fino; (b) gros
grosseiros vistos ocasionalmente; (c) CNTs incorporados nos gros de Al; (d) deslocaes individuais [24].
Neste trabalho sero estudados alguns processos de produo de compsitos de
alumnio reforados com nanotubos de carbono como a fundio convencional, a fuso por
centrifugao, a pulverometalurgia e a deformao plstica. Alm da utilizao dos CNTs,
sero tambm utilizadas membranas de CNTs com o objetivo de obter um reforo localizado.


3. Materiais e mtodos experimentais
3.1 CNT
Os CNTs utilizados durante este trabalho so, maioritariamente, de parede mltipla,
MWCNTs. A pesagem dos CNTs decorreu dentro de uma caixa de luvas, Figura 24, sob
vcuo, pois o reduzido tamanho e baixa densidade dos CNTs fazem com que seja necessrio
tomar medidas preventivas; o uso de mscara e luvas durante o manuseamento dos CNTs foi
outra das medidas utilizadas.

Figura 24- Caixa de luvas utilizada para a pesagem dos CNTs.
3.2 Produo e caracterizao de membranas de CNTs
Os CNTs utilizados na produo das membranas sofreram um tratamento prvio de
disperso, efetuado num ultrassonicador.
Para a disperso dos CNTs no ultrassonicador foi adicionado 0,0198 g de CNTs a
200 ml de isopropanol; de seguida sofreram uma forte agitao ultrassnica, sendo que a
velocidade utilizada para a disperso dos CNTs na soluo de isopropanol foi de 20500 rpm,
durante quinze minutos. Seguiu-se uma hora de agitao em ultrassons. Aps a disperso dos
CNTs em soluo com isopropanol, procedeu-se produo das membranas, para a qual foi
necessrio montar um sistema com vcuo, Figura 25. ; Seis moldes foram distribudos por
cima de uma membrana de politetrafluoretileno (PTFE) um polmero hidroflico com uma
espessura de 0,45 m; em cada molde foram pipetados 6ml da suspenso obtida. Aps
colocada a suspenso nos moldes, foi efetuado vcuo para absorver o isopropanol dos moldes,
ficando os CNTs compactados dentro do molde, aps a remoo do isopropanol. As
membranas sofreram uma etapa de secagem, durante quinze minutos, efetuada na estufa
temperatura de 40 C.


Figura 25- Sistema utilizada na preparao das membranas.
Concluda a etapa de secagem, as membranas foram removidas da pelcula de PTFE
com ajuda de uma pina e esptula. Algumas das membranas foram revestidas com alumnio
por pulverizao catdica.
As membranas foram caracterizadas em microscopia eletrnica de varrimento
(MEV), em seco transversal e de topo. Para a observao da seco transversal da
membrana foi necessrio, devido morfologia da membrana, recorrer a uma montagem
diferente tendo esta sido colocada entre duas peas retangulares de alumnio (20,15X9,31
mm). Entre uma das peas e a amostra foi colocada ainda uma fita de carbono e as peas
foram fixadas por dois parafusos, Figura 26.

Figura 26- Montagem usada na observao da seco transversal da membrana.
3.3 Produo do compsito Al-CNT
Como mencionado, existem vrios mtodos de produo dos compsitos Al-CNT e
neste trabalho foram utilizados trs processos diferentes: fundio, laminagem e
(a) (b)

pulverometalurgia. Em seguida so explicadas as diferentes condies e metodologias para
obteno do compsito.
3.3.1 Fundio
Foram criados compsitos de Al-CNT, com membranas e CNTs, atravs de
diferentes processos de fundio, que se descrevem em seguida.
3.3.1.1 Fundio convencional
O alumnio foi fundido a uma temperatura de 800 C. O vazamento foi realizado para
um molde de grafite, sem nenhum formato complexo, pois o objetivo do trabalho obter uma
amostra sem especificaes dimensionais. Numa primeira fase, apenas foi vazada uma parte
do alumnio, sendo em seguida adicionada a membrana com revestimento de alumnio, aps a
colocao da membrana foi vazado mais alumnio at preencher a moldao.
3.3.1.2 Fundio com centrifugao
Neste processo foram efetuados dois vazamentos com CNTs e alumnio. Os CNTs
foram colocados dentro das moldaes antes destas serem colocadas no forno.
Para o vazamento foi necessria a preparao de moldes em cermico. Foram
utilizados quatro aros de ao inoxidvel (Figura 27) com diferentes dimetros e alturas,
Tabela I, determinados pelo forno e apoios disponveis. Na preparao das moldaes
cermicas a parte inferior destes aros limitada por uma base de borracha, Figura 28(a). Os
aros servem de suporte e garantem a integridade da moldao durante o vazamento.
Tabela I Dimenses dos aros utilizados para a produo do molde cermico.
Aro Raio (cm) Altura (cm)
1 4 6
2 1,5 5,5
3 1,8 4



Figura 27- Aros utilizados na preparao das moldaes cermicas.
Foi colocada cera, com uma forma cilndrica, no cone da base de borracha para
formar a cavidade moldante. Neste caso o cacho e o canal de vazamento so os mesmos, pois
no estamos a replicar uma pea, mas sim a vazar uma amostra sem especificaes de
dimenses ou geometria. A mistura do cermico, com 60% de cermico e 40% de gua,
decorreu num misturador com vcuo, Figura 28 (b). Aps a mistura concluda, esta foi vazada
na montagem da base de borracha com a cera. Utilizou-se um prato vibratrio para ajudar no
enchimento das moldaes, de forma a conseguir a moldao menos porosa possvel, Figura
28 (c). A mistura foi deixada a secar durante 24h. Depois da secagem foi necessrio sinterizar
o cermico; para tal foi retirada a base de borracha. A moldao foi colocada num forno em
cima de um tabuleiro, com o canal de vazamento preenchido com a cera voltado para baixo.
Em seguida efetuou-se o ciclo trmico descrito na Figura 29. O primeiro patamar, aos 250 C,
serviu para a remoo do tabuleiro com a cera, que funde a essa temperatura.

Figura 28- (a) Bases de borracha, ( b) misturador, (c) prato vibratrio.
(a) (b) (c)


Figura 29- Ciclo trmico de sinterizao das moldaes cermicas.

O vazamento centrfugo decorreu no forno, Figura 30, a 800 C. Com as moldaes
cermicas prontas, estas foram colocadas nos beros de suporte, de acordo com o dimetro da
moldao. Os beros foram colocados no brao de vazamento com o canal de vazamento
virado para o cadinho. Depois de colocado o bero, fechou-se a tampa do forno e efetuou-se
vcuo. Para tal, procedeu-se a uma limpeza da atmosfera do forno, que consiste num ciclo
com cinco repeties de entrada de rgon e vcuo. Aps a fuso do material procedeu-se ao
vazamento com a velocidade de centrifugao mais baixa.

Figura 30- Forno onde decorreu o vazamento centrfugo.
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 3 6 9 12 15 18 21 24
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

(
C
)

Tempo (h)

3.3.1.3 Fundio em forno de arco
Na fundio em forno de arco, a fuso do metal d-se atravs do arco formado entre
o eltrodo e o metal, a fuso decorre numa atmosfera controlada, tentando prevenir assim a
formao de xidos.
Neste trabalho utilizou-se o forno de arco, para se conseguir fundir um compsito
Al-0,5%CNT produzido por pulverometalurgia, com uma etapa de sntese mecnica. O
compsito ainda no tinha sofrido a etapa de sinterizao. A amostra de Alumnio fundida foi
obtida atravs da compactao de ps. A fuso decorreu em ambiente controlado.
3.3.2 Laminagem
Foram efetuados dois compsitos por este mtodo, um com uma membrana sem
revestimento e outro com uma membrana revestida com alumnio. A chapa de alumnio
utilizada tinha uma espessura de 1,52 cm.
Para a produo destes compsitos foi necessrio fazer um tratamento prvio chapa
de Al. As superfcies da chapa que vo estar em contato foram sujeitas a um polimento com
um escovilho de ao. Este procedimento visa remover a camada de xido e promover uma
deformao na superfcie (rugosidade), que ajuda na unio. Depois deste polimento as chapas
de Al foram desengorduradas com acetona. Aps o tratamento de limpeza e deformao, as
chapas foram furadas nas extremidades, para poderem ser unidas, evitando assim separaes
durante a laminagem. No meio das chapas colocada a membrana, Figura 31. O trem de
laminagem limpo com acetona antes da passagem das chapas. As chapas sofreram duas
passagens pelo trem de laminagem, com uma reduo de espessura em cada passagem,
descrita na Tabela II. Para ser mais fcil localizar a membrana, a superfcie da chapa foi
marcada com uma caneta permanente.

Figura 31- Chapas de Al, aps tratamento de limpeza e deformao, com a membrana de CNTs.


Tabela I- Taxa de reduo das chapas de alumnio aps a passagem no laminador.

Espessura da
juno (cm)
Reduo 1
passagem
Reduo 2
passagem
Espessura final
(cm)
Al-Membrana 3,04 55% 44% 0,77
Al-Membrana_Al 3,06 48% 50% 0,80

3.3.3 Pulverometalurgia
A pulverometalurgia pode ser dividida em 3 grandes etapas: a mistura dos ps, a
prensagem e a sinterizao. Neste trabalho foram experimentados diferentes mtodos para a
mistura do p de alumnio com os CNTs e em todos os casos foram efetuadas amostras de
alumnio puro nas mesmas condies.

3.3.3.1 Mistura dos Ps
Os CNTs utilizados no processo de pulverometalurgia foram produzidos pelo Doutor
Marcos Reis, segundo o processo patenteado [27]. Foram produzidos dois compsitos com
0,5% e 1,0% CNTs, respetivamente. A mistura dos CNTs com o alumnio foi realizada numa
trbula durante 1h.
Para alm da utilizao da trbula, foi estudado outro mtodo de processamento.
Antes da mistura dos CNTs com o alumnio foi efetuado um tratamento de disperso dos
nanotubos com o ultrassonicador, igual ao realizado para a produo das membranas. Este
mtodo foi utilizado apenas no fabrico do compsito Al-0,5%CNT. Aps a disperso dos
CNTs, foi realizada a mistura com o p de alumnio num moinho de bolas que foi criado no
Departamento de Engenharia Metalrgica e Materiais, Figura 32. O agente controlador de
processo foi o isopropanol. O tempo de moagem foi de 1h. Aps a mistura dos CNTs com o
p foi necessrio secar a mistura. Para isso foi montado um sistema de vcuo e banho-maria,
como o esquematizado na Figura 33. A temperatura do banho foi mantida constante a 80 C.


Figura 32- Moinho de bolas utilizado na disperso dos CNTs no Al.

Figura 33 - Montagem do sistema de secagem.

3.3.3.2 Compactao e sinterizao
As amostras foram sujeitas a prensagem uniaxial com uma presso de 25 a 100
MPa. Antes das prensagens, foi adicionado 0,05% de estearato de magnsio a todas as
amostras. Previamente sinterizao fez-se um ciclo trmico para remoo do ligante,
fazendo um estgio de 5 minutos a 300 C. Esta etapa foi realizada numa atmosfera
controlada de rgon. A sinterizao ocorreu a 625 e 640 C durante 1 e 1.50 h,
respetivamente, com uma taxa de 10C/min e vcuo de 10
-2
bar.
Exsicador
com a mistura
em suspenso.
Vcuo
Condensador
Sada de gua
Entrada de
gua
Banho Maria
80C

3.4 Caracterizao dos compsitos CNT-Al
3.4.1 Caracterizao microestrutural
Os compsitos produzidos foram caracterizados atravs da microscopia tica,
eletrnica de varrimento e espetroscopia Raman.
A microscopia tica serviu para obter imagens para determinao do tamanho de gro.
Para ser possvel a anlise das amostras, foi necessrio recorrer a uma preparao
metalogrfica das mesmas. Esta preparao iniciou-se pela montagem das amostras em resina.
Aps a montagem, as amostras sofreram um polimento em lixas de carboneto de silcio at
uma granulometria de 1000 mesh, seguindo-se um acabamento com as suspenses de p de
diamante de 6 e 1 m, e por ltimo uma suspenso de slica coloidal de 0,25 m. Um ataque
qumico foi efetuado para revelar a microestrutura das amostras. Os ataques utilizados foram
o Kellers, com uma composio qumica de 2 ml HF, 3 ml HCl, 5 ml HNO
3
e 190 ml H
2
O; e
Wecks, com a seguinte composio qumica 100 ml H
2
O, 4 g KMnO
4
e 1g NaOH. Para a
contagem de tamanho de gro foi utilizado o software ImageJ.
A microscopia eletrnica de varrimento uma tcnica muito verstil nos dias de hoje,
pois permite uma vasta gama de aplicaes desde a cincia de materiais at biologia. O
princpio de funcionamento consiste na emisso de um feixe de eletres focalizado numa rea
que vai varrendo a superfcie da amostra. O feixe de eletres gera sinais que nos permitem
caracterizar as propriedades da amostra, desde a composio qumica, topografia da superfcie
e morfologia dos constituintes. Os sinais de maior interesse so os dos eletres secundrios
(ES), retrodifundidos (ER) e raios-X. As interaes dos eletres com a superfcie da amostra
podem ser classificadas como interaes elsticas e no elsticas. As interaes elsticas
afetam a trajetria dos eletres na superfcie da amostra mas no alteram a energia cintica,
enquanto na interao no elstica existe perda de energia cintica por parte dos eletres [28].
Os ER so eletres que so provenientes da superfcie da amostra, tm energia elevada
prxima dos eletres primrios. So resultantes das interaes elsticas com poucas perdas de
energia, com um desvio de trajetria em mais de 90 em relao ao feixe de eletres. O
nmero atmico do material o que faz variar a intensidade do sinal, criando contrastes e
permitindo assim a individualizao de fases. Estes eletres so fceis de detetar devido sua
elevada energia, mas difceis de captar face sua velocidade [28].

Os ES so eletres de baixa energia, menor que 50 eV, que so emitidos da superfcie
da amostra. So eletres que resultam de interaes no elsticas. Permitem a visualizao
topogrfica da amostra, com uma elevada profundidade de focagem. Os ES so mais fceis de
captar em relao aos ER, pois a sua velocidade baixa, mas so mais difceis de detetar face
sua baixa energia [28].
A preparao das amostras para serem analisadas em MEV foi idntica preparao
metalogrfica explicada no ponto anterior, com a exceo de no ser necessrio realizar o
ataque qumico das amostras para revelar a estrutura. Foram efetuadas anlises e imagens,
atravs dos sinais obtidos de ER e ES [28].
A espetroscopia Raman uma excelente tcnica de caracterizao dos nanotubos de
carbono, pois torna possvel identificar as diversas estruturas alotrpicas do carbono como a
grafite, diamante, fulereno e nanotubos de carbono. A espetroscopia Raman uma tcnica que
utiliza uma fonte monocromtica de luz (laser) que, ao atingir a amostra, espalhada pela
amostra. A luz espalhada pela amostra pode ter a mesma energia ou energia diferente da
energia que foi incidida sobre a amostra, assim sendo podemos ter um espalhamento elstico,
quando a energia igual, ou espalhamento no elstico quando a energia diferente. O
espalhamento no elstico o que permite obter informaes uteis sobre a composio
qumica e estrutural do material que est a ser analisado. A diferena de energia espalhada da
emitida corresponde energia com que os tomos esto a vibrar, e esta frequncia de
vibrao que permite distinguir a estrutura e geometria molecular que compe a amostra
estudada. por este motivo que esta ferramenta to importante na caracterizao dos CNTs,
pois permite diferenciar os CNTs das restantes estruturas de carbono [29].
Analisando os espetros obtidos numa amostra com CNTs, a posio, largura e
intensidade das diferentes regies do espetro, so diferentes e tpicas para as vrias estruturas.
As zonas que podem ser observadas esto representadas na Figura 34, a banda de respirao
radial e as bandas D e G. A banda de respirao radial, que caracterstica dos CNTs de
camada simples, apresenta um pico de baixa frequncia, <250 cm
-1.
As bandas que permitem
a caracterizao dos CNTs de multi camada aparecem perto dos 1340 cm
-1
a banda D, e entre
os 1500 e 1600 cm
-1
a banda G [8].


Figura 34 Espetro Raman dos CNTs, obtido de uma amostra de CNTs de camada simples [8].
O espetro Raman permite obter informaes das propriedades dos CNTs, onde a banda
de respirao radial permite determinar o dimetro dos CNTs de camada simples; a banda D
permite diostinguir as diferentes formas alotrpicas do carbono; a banda G permite determinar
se os CNTs so metlicos ou semicondutores. E possvel determinar tambm o grau de
grafitizao do material relacionando as razes das intensidades das bandas D e G, permitindo
assim comparar diferentes amostras de CNTs verificando a integridade dos CNTs.
Esta tcnica serviu para observao de possveis danos dos CNTs, provocados pelo
processo de produo dos compsitos. Apenas os compsitos produzidos com a membrana de
CNTs foram analisados por esta tcnica, a frequncia utilizada foi a frequncia de YAG (
532 nm).
3.4.2 Caracterizao mecnica dos compsitos
A caracterizao mecnica dos compsitos Al-CNT foi feita atravs de ensaios de
microdurezaVickers.
Os ensaios de microdureza Vickers foram efetuados no microdurmetro Duramin. A
carga aplicada foi de 10g durante 15 segundos; em seguida foram medidas as diagonais com
ajuda do software que nos indica a dureza. Nos compsitos produzidos com as membranas
foram efetuadas indentaes perto, longe e na membrana.



4. Resultados e Discusso
Neste captulo expor-se-o os resultados em duas partes. Na primeira parte sero
apresentados os resultados obtidos na caracterizao dos CNTs e na segunda parte os
resultados dos vrios mtodos de produo dos compsitos.
4.1 Nanotubos de carbono (CNTs)
A caracterizao dos CNTs e das membranas de CNTs apresentada separadamente
nos seguintes subcaptulos.
4.1.1 Caracterizao dos CNTs
Os CNTs aps tratamento de disperso efetuado no ultrassonicador, durante quinze
minutos, e mais uma hora num agitador de ultrassons, esto representados nas imagens MEV
da Figura 35.

Figura 35 Imagens MEV dos CNTs que sofreram um tratamento de disperso de 15min no ultrassonicador e 1h em
ultrassons.
(a) (b)
(c) (d)

Nas imagens da Figura 35 podemos observar que os CNTs apresentam diferentes
dimetros e que o tratamento de disperso permite obter CNTs pouco aglomerados. Este
aspeto bastante importante para obter uma melhor disperso dos CNTs na matriz metlica.
A distribuio do tamanho do dimetro dos CNTs est representada na Figura 36. O dimetro
mdio 19 6 nm. A medio do dimetro dos CNTs foi realizada na imagem de maior
ampliao da Figura 35.

Figura 36 Distribuio do tamanho do dimetro dos CNTs aps o tratamento de disperso.
4.1.2 Caracterizao das membranas de CNTs
A caracterizao microestrutural da membrana est apresentada na Figura 37 (seco
transversal) e Figura 38 (vista de topo). A espessura do revestimento de alumnio da
membrana relativamente uniforme, sendo a espessura do revestimento em mdia de 329
17 nm, Figura 37(b).

Figura 37- Imagem MEV da seco transversal da membrana de CNTs com revestimento de Al, produzido por
pulverizao catdica.
(b) (a)

Analisando a Figura 37 podemos verificar que a membrana no um material denso,
visualizando-se vrios espaos vazios sem ocupao por CNTs. Atravs do estudo das
imagens MEV da Figura 38, observa-se que os CNTs encontram-se sobrepostos sem, no
entanto, haver formao de aglomerados.

Figura 38 Imagem MEV de topo da membrana de CNTs.
A Figura 38 permitiu fazer a distribuio do tamanho do dimetro dos CNTs, Figura
39. Os CNTs presentes nas membranas apresentam um dimetro mdio, valor mdio de 14
3 nm, ligeiramente inferior e uma distribuio mais concentrada do que os CNTs que
sofreram o tratamento de disperso.

Figura 39 Distribuio do tamanho do dimetro dos CNTs presentes na membrana.
Atravs da comparao dos histogramas efetuados, da distribuio do tamanho dos
dimetros dos CNTs, aps o tratamento de disperso e produo da membrana. Analisando
essa distribuio dos tamanhos verificamos que h uma diminuio da quantidade de CNTs
com maiores dimetros, fazendo com que o pico da gaussiana se desloque para a esquerda.
Isto acontece devido aos processos efetuados, tanto de disperso como de produo das
(a) (b)

membranas, fazendo com que os CNTs com maior dimetro sejam danificados, prevalecendo
os CNTs com dimetros menores. O contrrio aconteceria se fossem utilizados
processamentos utilizando um meio cido, danificando os CNTs com menor dimetro.
4.2 Produo de compsitos de Al-CNT
4.2.1 Compsitos de Al-CNT obtidos por fundio
Como referido anteriormente, foram realizados ensaios para a obteno dos
compsitos Al-CNT por diferentes processos de fundio convencional, arco e centrifuga. Na
fundio convencional foi utilizada uma membrana de CNTs com revestimento de alumnio.
4.2.1.1 Compsito Al-Membrana de CNTs
4.2.1.1.1 Caracterizao microestrutural
Na Figura 40 pode-se observar, numa regio afastada da membrana, a microestrutura
do alumnio utilizado. Esta microestrutura caracterizada pela presena de partculas de ferro
essencialamente nas fronteiras de gro.

Figura 40- Imagem MEV da microestrutura do alumnio no compsito Al-membrana de CNTs obtido por fundio.
EDS das zonas Z5 e Z6 que correspondem, respetivamente, a uma zona rica em ferro e ao alumnio puro..


A anlise do compsito por MEV mostra que a incorporao da membrana obtida
com sucesso. Na Figura 41 podemos observar que existe ligao entre a membrana e o
alumnio; esta ligao d-se por toda a membrana.

Figura 41 Imagens MEV do compsito Al-Membrana CNT, produzido por fundio convencional.
Os CNTs presentes na membrana foram observados em MEV, recorrendo a
ampliaes mais elevadas, Figura 42. Nestas imagens visvel a concentrao de nanotubos
na membrana.

Figura 42 Imagens MEV dos CNTs no interior da membrana do compsito Al-Membrana de CNTs.
Uma anlise EDS foi realizada no interior da membrana, Figura 43. Analisando a
composio qumica verifica-se a presena de alumnio (zona Z1), que poder dever-se a
infiltrao dado que a membrana de CNTs no um material denso, conforme foi verificado
anteriormente. Observa-se tambm a presena de xidos de alumnio por toda a seco da
membrana. Os xidos apresentam partculas arredondadas e claras (zona Z2). Nas zonas Z3 e
(a) (b)
(a) (b)

Z4 assiste-se a uma diminuio da concentrao de xidos e a um aumento da percentagem de
alumnio o que era expectvel pois nesta seco que se encontra o revestimento de alumnio.

Figura 43 Imagem MEV das zonas onde foi efetuada anlise EDS.
Devido temperatura necessria para o fabrico do compsito, 800 C, decidiu-se
realizar uma espectroscopia Raman em duas zonas da membrana para verificar se ocorreu a
formao de Al
4
C
3
. Analisando o espectro da Figura 44, observa-se que os CNTs so
MWCNT e que se mantm intactos, pois a posio das bandas G e D, que so os indicadores
da integridade dos CNTs, corresponde aos valores encontrados na bibliografia. Podemos
observar que os trs espetros efetuados so semelhantes.

Figura 44 Espetros Raman efetuados em trs zonas da membrana do compsito Al-membrana de CNTs com
revestimento.
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
1000 1200 1400 1600 1800
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

Nmero de onda (cm
-1
)

4.2.1.1.2 Caracterizao mecnica
A caracterizao mecnica do compsito foi realizada atravs de ensaios de
microdureza Vickers. As indentaes foram efetuadas longe e perto da membrana; na
membrana no foi possvel obter o valor de dureza pois no se conseguiu distinguir a
indentao. Analisando os resultados, longe e perto da membrana, Figura 45, podemos
verificar que no h uma diferena significativa do valor de dureza obtido nas duas zonas
indentadas. A utilizao da membrana como material de reforo posta em causa, pois no
aumenta a resistncia mecnica do compsito.
Com estes resultados experimentais pode-se concluir que as membranas de CNTs no
so a melhor opo para obter um reforo localizado.

Figura 45 Representao grfica dos valores da microdureza Vickers do compsito Al-Membrana de CNTs, obtido
por fundio.
4.2.1.2 Compsito Al-CNT
Foram produzidos compsitos de Al-CNT por fundio por centrifugao e por arco.
A fundio por centrifugao pretende que a presso e o movimento centrfugo
ajudem a disperso dos CNTs no banho de alumnio.
A fundio por arco foi feita com o corpo em verde do compsito Al-0,5%CNT
produzido por sntese mecnica. O objetivo era investigar se a disperso dos CNTs obtida na
etapa de sntese mecnica traria alguma vantagem.
Os compsitos foram caracterizados microestruturalmente em MEV e mecanicamente
pelo ensaio de microdureza Vickers.
25
27
29
31
33
35
37
39
41
Longe da M Perto da M
D
u
r
e
z
a
,

H
V


4.2.1.2.1 Caracterizao microestrutural
Na Figura 46 visualizam-se imagens de MEV de diferentes zonas do compsito Al-
CNT produzido por fundio centrfuga. Nestas imagens possvel observar que o compsito
Al-CNT apresenta alguma porosidade e partculas de ferro (zonas a branco) que migraram
para as fronteiras de gro. Verifica-se tambm a ausncia de indcios dos CNTs, embora a sua
no visualizao no signifique que estes no se encontrem presentes na amostra. Isto poder
dever-se ao facto de a resoluo do equipamento de MEV utilizado no ser suficiente para
detetar a presena de CNTs caso estes estejam dispersos na matriz. A caracterizao mecnica
pode esclarecer a presena dos CNTs na amostra, pois a sua presena deve fazer aumentar a
dureza do compsito. O Al produzido em fundio por arco apresenta uma elevada
concentrao em xidos, e no compsito no foi detetada a presena dos CNTs, o mesmo que
se verificou nos compsitos produzidos pela fundio centrifuga.

Figura 46 Imagens MEV em zonas diferentes do compsito Al-CNT produzido por fundio por centrifugao.
(a) (b)
(c)
(a) (b)
(c)

4.2.1.2.2 Caracterizao mecnica
Os valores obtidos no ensaio de microdureza Vickers do compsito produzido por
fundio por centrifugao esto representados na Figura 47.

Figura 47 Valores de microdureza Vickers do alumnio e do compsito Al-CNT, produzido por fundio por
centrifugao.

Analisando estes valores verifica-se que no h aumento da dureza no compsito Al-
CNT. Apesar disso observa-se um valor superior no erro encontrado na amostra com os
CNTs, o que poder indiciar que podero estar nanotubos presentes na amostra. Seria
necessrio outro tipo de caracterizao para verificar esta situao, como por exemplo uma
anlise em microscopia eletrnica de transmisso que poderia esclarecer a presena ou no
dos CNTs.
As causas de no se terem observado os CNTs podero estar relacionadas com a sua
aglomerao noutro ponto da amostra ou no estarem de todo presentes devido sua pouca
molhabilidade, no sendo envolvidos pelo banho de Al. Neste caso, provavelmente ficaram na
parede do molde durante o vazamento por centrifugao.
26
28
30
32
34
36
Al CNT-Al
D
u
r
e
z
a
,

H
V



Figura 48 - Valores de microdureza Vickers do alumnio e do compsito Al-CNT, produzido por fundio por arco.
Analisando o grfico da Figura 48, observa-se que o valor de dureza obtido no Al
superior ao encontrado no compsito com 0,5% de CNTs. Isto pode ser justificado pela
presena elevada de xidos na amostra de Alumnio. Em relao no visualizao dos CNTs
no compsito, esta poder ser explicada de igual forma, como relatado no processo de
fundio por centrifugao.
4.2.2 Compsitos de Al-CNT obtidos por deformao plstica
Neste processo foram produzidos compsitos Al-CNT com utilizao das membranas
com revestimento e sem revestimento de Al.
4.2.2.1 Caracterizao microestrutural
A imagem MEV da seco transversal do compsito com a membrana sem
revestimento apresentada na Figura 49. Nesta imagem, com ampliaes mais baixas,
podemos verificar que a membrana no apresenta uma espessura constante ao longo do
dimetro, havendo zonas com uma espessura significativamente maior que outras.
26
28
30
32
34
Al 0.5 % CNT-Al
H
a
r
d
n
e
s
s
,

H
V



Figura 49 Imagem MEV do compsito Al-membrana de CNTs, produzido por laminagem, sendo a imagem (b) uma
ampliao da imagem (a).
Uma anlise a uma ampliao superior mostra que s existe ligao entre a chapa de
Al e a membrana, em algumas zonas, Figura 50. Isto pode ser devido ao processo de produo
ou montagem da amostra na resina, uma vez que para esta montagem foi necessrio dobrar a
amostra em U o que pode ter provocado uma quebra na ligao entre a membrana e a chapa
de alumnio.

Figura 50 - Imagem MEV do compsito Al-membrana de CNTs, produzido por laminagem. As imagens representam
duas zonas da amostra.
Comparando as membranas utilizadas no processo de laminagem com as do processo
de fundio, conseguimos verificar uma estrutura semelhante com a presena de zonas mais
brilhantes no interior da membrana. Estas zonas revelam oxignio e alumnio na anlise EDS,
provavelmente associados presena de xidos de alumnio.
(b) (a)
(b) (a)

O compsito Al-CNT produzido com as membranas revestidas com alumnio tambm
foi caracterizado em MEV. A Figura 51 permite comparar os compsitos produzidos em
condies semelhantes com a membrana sem revestimento e com revestimento. A membrana
com revestimento de Al apresenta uma espessura constante ao longo do compsito, embora a
espessura seja menor que a da membrana sem revestimento. Isto pode ser justificado pela
presena da camada de revestimento de Al, que poder ter conseguido uma maior estabilidade
na membrana, fazendo com que haja um aumento da densidade no seu interior, funcionando
um pouco como linha delimitadora da membrana. Enquanto na membrana sem revestimento,
os CNTs foram-se comprimindo no seu interior e tambm moldando e ocupando os espaos
criados na chapa de Al aquando da deformao superficial.

Figura 51 Imagens MEV do compsito Al-membrana de CNTs, produzido por laminagem,( a) com a membrana
revestida com alumnio, e (b) sem revestimento.
A Figura 52 representa o compsito com membrana revestida. As imagens evidenciam
que existe ligao com a chapa de alumnio, ligao que estvel por toda a membrana.
(b) (a)


Figura 52 Imagens MEV do compsito Al-membrana CNT, produzido por laminagem, com a membrana revestida
com alumnio.
Comparando as membranas com e sem revestimento, Figura 53, observamos que a
membrana revestida com alumnio aparentemente mais frgil, verificando-se a presena de
fissuras no seu interior, Figura 53(a) e Figura 52.

Figura 53 Comparao de imagens MEV do compsito produzido por laminagem da membrana (a) com
revestimento e (b) sem revestimento.
Uma anlise por espectrometria Raman foi realizada nas amostras que foram
observadas em MEV para verificao da integridade das membranas que foram sujeitas
deformao severa. A Figura 54 apresenta o espectro obtido, sendo que apenas so
apresentados os valores que enquadram as bandas G e D pois, como j referido, so as que
caracterizam a integridade dos CNTs e confirmam que estes so MWCNT.
(a) (b)
(b) (a)


Figura 54 - Espectros Raman efetuados em duas zonas do compsito Al-membrana de CNTs, sem revestimento,
produzido por laminagem.
Comparando o espetro obtido com os valores da bibliografia verifica-se que os CNTs
se encontram intactos, no sendo danificados pelo processo de deformao, apresentando as
bandas D e G bem definidas e nos valores esperados.
O grfico da Figura 55 compara os espetros Raman dos compsitos Al-membrana de
CNT produzidos por fundio e laminagem. H uma diferena na intensidade dos espetros
mas os picos das bandas D e G encontram-se em valores de onda semelhantes. A razo entre
as intensidades das bandas D e G (I
D
/I
G
) permite determinar o grau de grafitizao do
material, que indica a proporo de nanotubos perfeitos; ou seja, quanto menor for esta razo
maior o grau de grafitizao e melhor a qualidade dos CNTs.
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
1000 1200 1400 1600 1800
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

Nmero de onda (cm
-1
)


Figura 55 Comparao dos espetros Raman dos compsitos produzidos por fundio e laminagem.

Tabela III Comparao da razo I
D
/I
G
dos dois diferentes mtodos de produo do compsito Al-membrana de
CNT.
I
D
/I
G
Fundio
1,23
Laminagem
1,07

Analisando a razo I
D
/IG da Tabela III pode-se verificar que o grau de grafitizao
maior observado no compsito produzido por laminagem, o que indicia que h uma maior
percentagem de CNTs no danificados. Uma possvel explicao para uma maior razo I
D
/I
G
observada no compsito produzido por fundio a temperatura do processamento, que
poder ter danificado alguns CNTs, em comparao com os compsitos produzidos por
laminagem.
4.2.2.2 Caracterizao mecnica
A caracterizao mecnica foi efetuada atravs de ensaios de microdureza Vickers. As
microdurezas esto representadas nos grficos da Figura 56. Podemos constatar que no h
uma melhoria da dureza com a presena da membrana. Alis a membrana mais macia do
que a chapa de alumnio, estando os CNTs sobrepostos uns em cima dos outros, com muitos
espaos vazios, sendo a membrana um material pouco denso.
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
1000 1200 1400 1600 1800
I
n
t
e
n
s
i
d
a
d
e

Nmero de onda (cm
-1
)
Fundio
Laminagem


Figura 56 - Representao grfica dos valores de microdureza Vickers do compsito Al-CNT, produzido por
laminagem.
A dureza da membrana com revestimento de alumnio superior da membrana sem
revestimento, apresentando valores de 37 HV 0,098 e 20 HV 0,098, respetivamente. Isto pode
ser devido presena do revestimento de alumnio que consegue manter uma certa
integridade da estrutura, situao observada pelo facto de a membrana manter uma espessura
constante ao longo do dimetro. Ambas as amostras do compsito apresentam um ligeiro
aumento do valor de dureza perto da membrana o que pode estar relacionado com o processo
ARB promover um aumento de dureza perto da zona da unio, que coincide com a
localizao da membrana.
4.2.3 Compsitos de Al-CNT obtidos por pulverometalurgia
Foi estudada a produo do compsito Al-CNT com diferentes variveis de
processamento, como por exemplo, a forma como o Al e os CNTs foram misturados (sntese
mecnica ou trbula), e o tratamento de disperso dos CNTs antes da mistura.
4.2.3.1 Caracterizao microestrutural
O compsito produzido sem nenhum tratamento prvio de disperso dos CNTs, com
uma etapa de mistura de 1h na trbula, est representado na Figura 57.
15
20
25
30
35
40
45
50
Longe da M Perto da M Membrana
H
a
r
d
n
e
s
s
,

H
V

Membrana com revistimento
Membrana sem revistimento


Figura 57 Imagens MEV dos compsitos Al-CNT, produzidos por pulverometalurgia. (a) compsito com 0,5%
CNTs, (b) com 1% CNTs.
Pode-se observar que os compsitos com 0,5% e 1% de CNTs no apresentam uma
boa disperso dos nanotubos na matriz de Al. So visveis vrios aglomerados de CNTs o que
se traduz num compsito pouco homogneo. Analisando os aglomerados de CNTs com mais
detalhe, Figura 58, verifica-se que estes se encontram envolvidos por elevada quantidade de
impurezas.

Figura 58 Imagens MEV da aglomerao de CNTs em diferentes zonas do compsito Al-CNT: (a) matriz de Al
envolvendo os CNTs (b) ampliao da zona Z1; as setas indicam a presena de CNTs.
Com o objetivo de melhorar a disperso dos CNTs na matriz de alumnio foi realizado,
previamente mistura dos nanotubos com o alumnio, um tratamento de disperso com o
ultrassonicador. Esta disperso tem como objetivo isolar os CNTs, e evitar a aglomerao em
novelos, facilitando desta forma a sua disperso pela matriz. De forma a obter um compsito
homogneo, recorreu-se posteriormente sntese mecnica para efetuar a mistura;
promovendo tambm a disperso dos nanotubos. Para o efeito, utilizou-se um moinho de
(a)
Al
Z1
(b)
CNTs
(b) (a)
Z1

bolas e um tempo de moagem de 1h. Na Figura 59 possvel observar o envolvimento das
partculas de alumnio pelos CNTs. No entanto, verifica-se uma fraca disperso, pois nem
todas as partculas de alumnio apresentam CNTs, Figura 59(a), e estes apresentam-se sob a
forma de aglomerados na superfcie dos ps de alumnio, Figura 59(b) e (c). Aparentemente o
tempo de moagem, e a prpria energia conferida pelo moinho, construdo no departamento,
no foi o suficiente para conseguir obter uma disperso homognea.
Na Figura 60 esto apresentadas as imagens MEV de amostras de Al e do compsito
de matriz de Al com 0,5% de CNTs que aps moagem foram sujeitas a prensagem uniaxial
(45 MPa) e sinterizao a 640 C durante 1h. Nestas imagens podemos verificar que a
compactao no foi a suficiente para se obter um compsito com uma densidade elevada.
Devido a esta elevada porosidade do compsito no foi possvel analisar o efeito da sntese
mecnica na disperso dos CNTs.

Figura 59 Imagens MEV da disperso dos CNTs nas partculas de alumnio, aps 1h de moagem: (a) verificam-se
partculas com aglomerados de CNTs e outras sem CNTs; (b) e (c) pormenores dos aglomerados de CNTs numa
partcula.

(a) (b)
(c)


Figura 60 Imagens MEV aps sntese mecnica e sinterizao do (a) alumnio, (b) compsito Al-0,5%CN.
Na Figura 61, referente ao compsito com 0,5% de CNTs com moagem, observa-se a
presena de xidos de alumnio, que esto por toda a amostra. Esta ocorrncia, que no foi
verificada nos compsitos produzidos sem moagem, pode estar relacionada com a etapa de
mistura, que foi realizada sem atmosfera controlada, o que pode ter levado formao dos
xidos prejudiciais para o compsito.

Figura 61 Imagem MEV da presena de xidos no compsito Al-CNT, aps sntese mecnica e sinterizao. (a)
imagem dos xidos de alumnio (Z1) envolvidos em gros de Al, (b) ampliao de Z1.
4.2.3.2 Caracterizao mecnica
A caracterizao mecnica do compsito Al-CNT e do Al foi realizado atravs dos
ensaios de microdureza Vickers. Em seguida apresentado o grfico com os valores de
dureza, Figura 62. Apenas foram analisados os compsitos em que no houve um tratamento
dos CNTs e que sofreram uma etapa de mistura na trbula. A elevada porosidade do
compsito produzido por sntese mecnica no permite obter valores de dureza fidedignos.
(a) (b)
(a) (b)
Z1


Figura 62 - Representao grfica dos valores de microdureza Vickers do compsito Al-CNT, produzido por
pulverometalurgia.
A adio de 0,5% e 1% de CNTs promove um aumento da dureza, apesar da presena
de um elevado teor de impurezas e de uma disperso heterognea. Pode-se observar que h
um maior erro no compsito com 1% de CNTs, o que pode indicar que h uma m disperso,
existindo zonas com uma quantidade superior de CNTs em relao a outras.
O tamanho de gro influencia as propriedades mecnicas do material, pois um
refinamento do tamanho de gro leva a um aumento da dureza. Para verificar que uma
diminuio do tamanho de gro no o responsvel pelo aumento da dureza nos compsitos,
o que indicaria que os CNTs estavam a funcionar como obstculos migrao das fronteiras,
efetuou-se a sua medio recorrendo-se microscopia tica (MO). A Figura 63 apresenta
imagens em MO de amostras atacadas quimicamente para revelar a microestrutura. Com o
auxlio do software ImageJ fez-se a contagem de gros; a distribuio do tamanho de gro
para o alumnio e para os compsitos est apresentada na Figura 64.
25
30
35
40
45
50
Al 0.5 % CNT-Al 1.0% CNT-Al
D
u
r
e
z
a
,

H
V



Figura 63 Imagens de MO do (a) alumnio; e dos compsitos de Al-CNT com (b) 0,5% de CNT e (c) 1% CNT.

Figura 64- Distribuio do tamanho de gro, (a) alumnio; (b) Al-0,5%CNT; (c) Al-1%CNT.
(a)
(b) (c)
a) b)
c)

A anlise da Figura 64 mostra que o tamanho de gro muito similar nos trs
materiais podendo ser assim excluda a hiptese de que o aumento da dureza se deve a uma
diminuio do tamanho de gro. O tamanho de gro mdio est apresentado na Tabela . Pode-
se verificar que o desvio padro apresenta um valor elevado, pois h uma grande
heterogeneidade de tamanho de gro nas trs amostras.

Tabela IV- Tamanho de gro mdio, e respetivo desvio padro, das amostras de alumnio e dos dois compsitos.
Al Al-0,5%CNT Al-1%CNT
Mdia (m) 15 16 15
Desvio Padro 10 11 10

A pulverometalurgia, apesar da fraca disperso de CNTs obtida, apresenta-se como a
tcnica mais promissora para a produo de um compsito homogneo, pois foi esta a tcnica
em que se obteve uma melhor disperso dos CNTs na matriz de alumnio.


5. Concluses
O objetivo deste trabalho foi a produo de compsitos Al-CNT atravs de vrias
tcnicas, utilizando CNTs livres e membranas de CNTs, para o fabrico de um compsito com
reforo homogneo e localizado.
Apesar de ter sido possvel fabricar os compsitos de Al-CNT com membranas de
CNTs, no foi observado um aumento da dureza. As membranas seriam uma boa opo para
obter um reforo localizado. Apesar de no se ter obtido um valor de dureza desejado, a
utilizao de uma matria-prima semelhante utilizada no processo de pulverometalurgia,
poder permitir um reforo desejado.
Os processos de fundio no fabrico do compsito Al-CNT no se mostraram
eficientes, pois no foi possvel encontrar os CNTs e no se verificou um aumento da dureza
do compsito.
A pulverometalurgia a tcnica mais promissora no fabrico do compsito. Apesar da
fraca disperso dos CNTs na matriz de alumnio registou-se um aumento da dureza em 40%
comparando com amostra de alumnio




6. Sugestes e propostas de trabalhos futuros
Face aos resultados obtidos e s dificuldades encontradas, vrias sugestes podem ser
feitas no intuito de melhorar as condies experimentais e, assim, avanar na produo do
compsito Al-CNTs.
Para melhorar a disperso dos CNTs na matriz metlica fundamental testar outros
mtodos de mistura e a utilizao de CNTs funcionalizados.
Outra sugesto consiste em aplicar outros mtodos de compactao e sinterizao,
como a prensagem isosttica, prensagem a quente ou Spark plasma sintering, para se obter
um compsito mais denso.




7. Bibliografia

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