Quimica Geral Experimental 2014-2

CENTRO DE ENGENHARIA E COMPUTAO
COORDENAO DO CICLO BSICO

Apostila

QUMICA GERAL EXPERIMENTAL I

Professor: Andr Simes
Cristiano Pontes Nobre
Mauro Dolisnky

2014-2
Qumica Geral Experimental I
2
Sumrio

Um experimento qumico envolve a utilizao de uma variedade de equipamentos de laboratrio
bastante simples, porm, com finalidades especficas. O emprego de um dado material ou equipamento
depende de objetos especficos e das condies em que sero realizados os experimentos.

Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos qumicos, terminologia e mtodos laboratoriais,
bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos bsicos de um laboratrio e suas
aplicaes especficas.

Objetivos

Orientar os alunos em trabalhos gerais de laboratrio e prepar-los para executar experincias nas
diversas reas da Qumica e transmitir aos alunos noes de segurana, de tcnicas bsicas de laboratrio e de
conceitos fundamentais em Qumica.
Contedo:
Noes elementares de segurana em laboratrio
Vidrarias utilizadas em laboratrio
Introduo s tcnicas bsicas de trabalho em laboratrio de qumica: pesagem, dissoluo, pipetagem,
filtrao, recristalizao, etc.
Aplicaes prticas de alguns princpios fundamentais em qumica: preparaes simples, equilbrio
qumico, indicadores, preparao de solues e titulaes

Mtodos utilizados:
Execuo de trabalhos prticos em laboratrio, coleta de dados experimentais, exerccios e
discusses.

Atividades discentes:
Realizao de pesquisa bibliogrfica
Execuo de experimentos no laboratrio
Discusso de resultados
Elaborao de relatrios

3
Planejamento das aulas de Laboratrio - 2 semestre 2014

Data Experimento Descrio
1 Introduo ao laboratrio, noes elementares de segurana,
equipamentos bsicos de laboratrio
2 Pesagem e Volumetria
3 Determinao da massa especfica
4 Mtodo de Separao
5 Verificao Experimental da lei de Proust e Lavoisier
6 Estrutura atmica - Ensaio de chama
Prova de LAB
7 Ponto de Fuso
8 Cintica Qumica
9 Decomposio cataltica do Clorato de Potssio
10 Eletroqumica Fila das Tenses
11 Pilha
12 Ensaios de Floculao (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035)
13 Ebulioscopia
14 Eletrlise
15 Prova de LAB

Procedimento de Trabalho no Laboratrio

1. O trabalho num laboratrio qumico s efetivo quando realizado conscienciosamente e com
compreenso da sua teoria. Alm disso, toda atividade experimental requer que o experimentador SEJA
CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento aparentemente inofensivo, pode resultar em
conseqncias srias quando planejado de maneira imprpria.

2. Todo aluno ou grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER MANTIDO LIMPO E
ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero permanecer sobre a bancada.

3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratrio deve:

a. Quanto as Aulas Experimentais

Devido ao tempo reduzido de cada aula, a pontualidade dever ser observada;
Cada grupo dever, ao incio de cada aula, possuir um protocolo experimental escrito envolvendo todas
as atividades a serem realizadas;
Antes das atividades prticas, haver explicaes sobre o procedimento a ser seguido;
A chamada ser feita aps explicaes;
O aluno que chegar aps a chamada no ter a presena da aula do dia;
O aluno s poder assistir aula na turma em que estiver matriculado;
No ser dada aula de reposio/recuperao.
4
Conhecer todos os detalhes do experimento que ir realizar
Ter conhecimento sobre as propriedades das substncias a serem utilizadas
Familiarizar-se com a teoria relativa ao tpico em estudo
Vestir avental e culos de segurana sempre que trabalhar no laboratrio (itens de uso pessoal que
devem ser providenciados pelo aluno).

b. Quanto aos Grupos Formados

Os grupos sero fixos ao longo do perodo (4/5 integrantes por grupo) e devero ser formados at
segunda aula experimental;
Devero ter um representante eleito pelo grupo, o qual ser o responsvel pelas informaes contidas
no relatrio experimental e pela organizao durante a realizao das experincias;
A cada experincia ser escolhido um grupo para auxiliar o professor durante a realizao do
experimento. Para cada grupo escolhido ser dada uma nota de conceito que poder ajudar o aluno no
final do perodo.
Durante a realizao da experincia poder ocorrer interferncia dos observadores da experincia para
a melhoria da exatido do procedimento, caso haja consenso entre os representantes dos grupos.

4. Anotaes de Laboratrio

Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio
Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito detalhando
montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para preparar solues e uma lista
sinttica das etapas a realizar
Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses.
Uma cpia dever ser entregue no final da aula e ser avaliada.

Regras de Segurana

Realize todo o trabalho com substncias volteis na capela
Trabalhe longe de chamas quando manusear substncias inflamveis
Use os culos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratrio.
Use sempre guarda-p, de algodo com mangas compridas.
No fume, no coma ou beba no laboratrio.
No jogue material insolvel nas pias (slica, carvo ativo, etc). Use um frasco de resduo apropriado.
No jogue resduos de solventes nas pias. Resduos de reaes devem ser antes inativados, depois
armazenados em frascos adequados.
Nunca jogue no lixo restos de reaes.
Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.
Em caso de acidente (por contato ou ingesto de produtos qumicos) procure o mdico indicando o
produto utilizado.
Se atingir os olhos, abrir bem as plpebras e lavar com bastante gua. Atingindo outras partes do corpo,
retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante gua.
No trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou arestas
cortantes.
Fechar com cuidado as torneiras de gs, evitando o seu escapamento.
No deixar vidro quente em lugares onde possam peg-los indevidamente.
No aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.
5
No aquecer reagentes em sistema fechado.
No provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratrio.
No aspirar gases ou vapores.
Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

Manuseio de Produtos Qumicos

Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurana adequado para cada caso.
Usar sempre material adequado. No faa improvisaes.
Esteja sempre consciente do que estiver fazendo.
Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior.
No pipetar, principalmente, lquidos custicos ou venenosos com a boca. Use os aparelhos apropriados.
Procurar conhecer a localizao do chuveiro de emergncia e do lava-olhos e saiba como us-lo
corretamente.
Nunca armazenar produtos qumicos em locais imprprios.
No fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos qumicos.
No transportar produtos qumicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de vidro e entre
aglomeraes de pessoas.
Ler o rtulo antes de abrir a embalagem.
Verificar se a substncia realmente aquela desejada.
Considerar o perigo de reao entre substncias qumicas e utilizar equipamentos e roupas de proteo
apropriadas.
Abrir as embalagens em rea bem ventilada.
Tomar cuidado durante a manipulao e uso de substncias qumicas perigosas, utilizando mtodos que
reduzam o risco de inalao, ingesto e contato com pele, olhos e roupas.
Fechar hermeticamente a embalagem aps a utilizao.
Evitar a utilizao de aparelhos e instrumentos contaminados.
No comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substncias qumicas.
Lavar as mos e as reas expostas regularmente.
Tratar dos derramamentos utilizando mtodos e precaues apropriadas para as substncias perigosas.

6
Primeiros Socorros

Ocorrncia Ao
Cortes e ferimentos Desinfetar e cobrir
Queimaduras leves com fogo ou material quente Tratar com gua fria/gelada ou picrato de butesin ou
cido pcrico
Queimaduras cutneas com cidos Lavar com bastante gua e sabo e, em seguida,
neutralizar com LEITE DE MAGNSIA ou
BICARBONATO DE SDIO
Queimaduras cutneas com bases Lavar com muita gua e, em seguida, com soluo
diluda de CIDO ACTICO (0,1N).
Queimaduras cutneas com Fenol Lavar abundantemente com LCOOL ETLICO
Queimaduras oculares com substncias cidas ou
bsicas
Lavar com gua e tratar com colrio estril
Ingesto de cidos Tomar HIDRXIDO DE CLCIO, LEITE DE MAGNSIA
ou LEITE. No tomar bicarbonato de sdio ou
carbonato de clcio. Estes produtos so contra-
indicados porque produzem distenso e facilitam a
perfurao.
Ingesto de bases Tomar soluo de cido actico 1/100 ou vinagre
1/10 ou gua de limo
Ingesto de sais de chumbo Lavar com gua em abundncia. Aps, beber grande
quantidade de gua seguida de duas colheres de
SULFATO DE MAGNSIO (sal de Epson).
Intoxicao por gases Remova o paciente da exposio, fazendo-o respirar
profundamente e mantendo-o aquecido.

Instruo para Elaborao de Relatrios
Noes Gerais

O relatrio de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento,
sendo de fundamental importncia a apresentao de um documento bem ordenado e de fcil manuseio. Alm
disso, deve ser o mais sucinto possvel e descrever as atividades experimentais realizadas, a base terica dessas
atividades, os resultados obtidos e sua discusso, alm da citao da bibliografia consultada.
O relatrio deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lgica. Redija sempre de forma impessoal,
utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras slidas foi determinada utilizando-se
uma balana.

Tpicos de Composio:

Os relatrios devero ser OBRIGATORIAMENTE confeccionados em fonte tamanho 10 Times New
Roman e devero conter os seguintes itens: Identificao, Resumo, Introduo, Materiais e Mtodos, Resultados e
Discusso, Concluses/Questes Respondidas, Referncias Bibliogrficas;

1. Identificao
2. Objetivo
3. Materiais e Mtodos
4. Resultados e Discusso
6. Concluses (Questes Resolvidas)
Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatrios devem ser preparados de forma
personalizada pelo grupo. Relatrios copiados sero creditados como zero.
Relatrios devero ser entregues no mesmo dia da realizao da prtica. No sero aceitos entregas dos
mesmos em dias posteriores.
O aluno que no participar da aula no poder ter seu nome no relatrio. Caso isso acontea o mesmo ser
anulado e receber nota zero para todo o grupo
7
1
AULA EXPERIMENTAL Segurana Laboratorial/Reconhecimento dos materiais no laboratrio (Utilizao

das vidrarias e materiais acessrios) e Utilizao do Bico de Gs

1. REGRAS DE SEGURANA EM LABORATRIO

.Leia sempre os rtulos dos frascos antes de usar as substncias neles contidas;
.No traga alimentos para o laboratrio;
.No cheire diretamente as substncias do laboratrio;
.Nunca prove qualquer tipo de substncia ou soluo;
.No altere o roteiro de uma experincia. Em caso de dvida, consulte o professor;
.No deixe sobre a bancada o bico de gs aceso caso no exista qualquer trabalho experimental a ser realizado;
.Feche com cuidado as torneiras de gs, evitando escape;
.Nunca use chama direta para aquecer substncias inflamveis;
.Ao aquecer uma substncia em um tubo de ensaio, no aponte a extremidade aberta do tubo para voc ou
seus colegas do grupo;
.Ao diluir um cido, junte o cido gua com cuidado. Nunca faa o contrrio;
.Se qualquer substncia cair em sua pele, lave IMEDIATAMENTE o local com bastante gua. AVISE O
PROFESSOR;
.Ao trabalhar com as vidrarias do laboratrio proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos;
.Ao manusear qualquer tipo de produto qumico ou substncia lave as mos quando sair do laboratrio;
.Se ocorrer qualquer tipo de acidente, mesmo que parea sem importncia, AVISE O PROFESSOR.

2. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA EFETUAR REAES QUMICAS

3. VIDRARIAS UTILIZADAS PARA MEDIR VOLUMES

8
4. MATERIAIS ACESSRIOS

9

2 AULA EXPERIMENTAL Tcnica de Pesagem e Medidas de Volume

1 PARTE MEDIDAS DE PESAGEM

A matria definida, em termos gerais, como tudo aquilo que ocupa lugar no espao e possui massa.
A partir desta definio, devemos ter o cuidado de especificar os termos massa e peso, embora muitas vezes os
dois termos sejam usados como sinnimos.
A massa de um corpo a medida da sua quantidade de matria, enquanto que peso refere-se fora
com que este corpo atrado pela acelerao gravitacional. Estas definies esto relacionadas pela equao
de Newton (F= m.a)
Quando se deseja determinar a massa de um corpo, normalmente so realizadas comparaes dos
pesos de dois objetos, um com massa conhecida e o outro com a massa a ser determinada. Neste processo,
chamado de pesagem, as quantidades so determinadas atravs de uma balana.
Uma das mais comuns e importantes operaes de laboratrio a determinao de massa ou
pesagem. O termo pesagem se refere medida de massa de um corpo que feita por comparao com
massas conhecidas, com a utilizao de balanas. H uma grande variedade de balanas de laboratrio, desde
as mais grosseiras at as de mais alta sensibilidade. comum se encontrar, por exemplo, balanas de escala
tripla, para determinao de massas at centenas de gramas, com preciso de 0,1 g ou 0,01 g, e balanas
analticas, para carga mxima de 160 g, com preciso de 0,0001 g e at com 5 casas decimais.

Balanas de plataforma

Utilizadas para pesagem de 0,1g a
centenas de gramas.
Balana de escala tripla

Empregada para pesagem
entre 100 e 0,01g
Balanas Eltricas/Eletrnicas

So mais exatas e de manejo mais
simplificado. Atualmente, tm escala digital,
fornecendo o peso instantaneamente, sem
necessidade de manipular botes.

Qualidades de uma balana:

Estabilidade: qualidade pela qual a balana afastada do seu equilbrio tende a retornar a sua posio de
equilbrio.

Preciso: capacidade de reproduzir medidas compatveis/equivalentes em condies distintas de medio.

Sensibilidade: relao entre o deslocamento do dispositivo indicador, medido em unidades de comprimento e a
variao de carga responsvel por este deslocamento medido em unidades de massa..

Resoluo: menor massa que pode ser significativamente percebida pela balana (dgito menos significativo
que pode variar de uma unidade).

Perodo de Oscilao: se a oscilao for grande, o processo de pesagem ser vagaroso; porm, se a oscilao
for igual ao trao fixo de referncia da balana, considera-se a balana em equilbrio, podendo ser efetuada a
leitura.

Erros cometidos em um processo de pesagem: Efeito do empuxo do ar, inexatido dos pesos, modificaes na
composio do material durante a pesagem, variaes de temperatura durante a pesagem, efeitos magnticos
das amostras a serem pesadas, inexperincia do operador, etc.

10
Roteiro da Prtica

Pesagem de um composto slido.

Pese, numa balana eletrnica, 1 bquer de 50 mL. Anote o resultado. Tare o bquer de 50 mL usado no item
1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 2,0 g de cloreto de sdio. Pese o bquer contendo o cloreto de
sdio, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os dados na tabela dada a
seguir.

Pesagem de um composto lquido.

Pese, numa balana eletrnica, 1 erlenmeyer de 125 mL. Anote o resultado. Tare o erlenmeyer de 125 mL
usado no item 1, na balana eletrnica e pese nessa balana, 20 mL de gua destilada contida numa proveta;
Pese o erlenmeyer contendo gua, usado no item 2, na balana de plataforma. Anote o resultado. Complete os
dados na tabela dada a seguir.

Tabela dos resultados de pesagem obtidos

Recipiente
Vazio

Cheio

Balana 1 (Eletrnica) Balana 2 (Semi-analtica) Balana 1 (Eletrnica) Balana 2 (Semi-analtica)
Bcker

Erlenmeyer

Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana de Eletrnica = ( )g

Resultado da medida feita do Bquer cheio na Balana Semi-analtica = ( )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana Eletrnica = ( )g

Resultado da medida feita do erlenmeyer cheio na Balana Semi-analtica = ( )g

2 PARTE MEDIDAS DE VOLUME

SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

No Sistema Internacional de Unidades, distinguem-se trs classes de unidades: unidades de base,
unidades derivadas e unidades suplementares. Esta classificao foi adotada arbitrariamente, isto , no
corresponde a uma imposio sob o aspecto cientfico.
A Conferncia Geral, levando em conta as vantagens da adoo de um sistema prtico nico a ser
adotado mundialmente nas relaes internacionais, no ensino e no trabalho cientfico, decidiu basear o SI em
sete unidades de grandezas perfeitamente definidas, consideradas como independentes sob o ponto de vista
dimensional, denominadas UNIDADES DE BASE.

GRANDEZA UNIDADE SMBOLO
Comprimento metro m
Massa quilograma kg
Tempo segundo s
intensidade de corrente eltrica ampre A
temperatura termodinmica kelvin K
quantidade de matria mol mol
11
ALGUMAS DEFINIES DO VIM (Vocabulrio Internacional de Termos em Metrologia)

Grandeza - Atributo de um fenmeno, corpo ou substncia que pode ser qualitativamente distinguido e
quantitativamente determinado.

Dimenso de uma grandeza - Expresso que representa uma grandeza de um sistema de grandezas, como
produto das potncias dos fatores que representam as grandezas de base deste sistema.

Exemplos:
a) Em um sistema que tem como grandezas de base comprimento, massa e tempo, cujas dimenses
so representadas por L, M e T respectivamente, LM T
2
a dimenso de fora ;
b) No mesmo sistema de grandezas, ML
3
a dimenso de concentrao de massa, bem como de
massa especfica.

Unidade (de medida) - Grandeza especfica, definida e adotada por conveno, com a qual outras grandezas de
mesma natureza so comparadas para expressar suas magnitudes em relao quela grandeza.

Observaes:
1) Unidades de medida tem nomes e smbolos aceitos por conveno.
2) Unidades de grandezas de mesma dimenso podem ter os mesmos nomes e smbolos, mesmo quando as
grandezas no so de mesma natureza.

Sistema de unidades (de medida) - Conjunto das unidades de base e unidades derivadas, definido de acordo
com regras especficas, para um dado sistema de grandezas.

Exemplos:
a) Sistema Internacional de Unidades, SI;
b) Sistema de unidades CGS;
c) Sistema MKS.

Medio - Conjunto de operaes que tem por objetivo determinar um valor de uma grandeza.

Valor Verdadeiro Convencional - Valor atribudo a uma grandeza especfica e aceito, s vezes por conveno,
como tendo uma incerteza apropriada para uma dada finalidade.

Exemplo: a) O CODATA (1986) recomendou o valor para a constante de Avogadro como sendo A = 6,0221367 x
10
23
mol
-1
.

Erro (de Medio) - Resultado de uma medio menos o valor verdadeiro do mensurando.

Erro Relativo - Erro da medio dividido por um valor verdadeiro do objeto da medio.
Exatido (accuracy) - Grau de concordncia entre o resultado de uma medio e um valor verdadeiro
(convencional) do mensurando.
1) Exatido um conceito qualitativo.
2) O termo preciso no deve ser utilizado como exatido.

Mensurando - Grandeza especfica submetida medio.

Exemplo: Presso de vapor de uma dada amostra de gua a 20
C.

Observao: A especificao de um mensurando pode requerer informaes de outras grandezas como tempo,
temperatura ou presso.

Preciso (precision) - Grau de concordncia entre as indicaes obtidas por uma srie de medidas do mesmo
mensurando ou mensurandos similares sob determinadas circunstncias.
1) A preciso de uma medida pode ser expressa numericamente por medidas de impreciso, tais como
12
o desvio- padro, a varincia, ou o coeficiente de variao sob as circunstncias especificadas da
medida.

2) MEDIO DE VOLUME EM VIDRARIAS

Esta experincia visa manusear corretamente as vidrarias do laboratrio e perceber como os volumes medidos
em diferentes recipientes apresentam resultados distintos.
Utilize os conceitos abaixo para determinar os erros absolutos, relativo e percentual dos valores medidos.

M = Medida feita da grandeza
X = Valor mais provvel da grandeza (valor verdadeiro convencional)
Erro = / M - X/
Erro Relativo = Erro / M

Erro Percentual = (Erro Relativo).100

Roteiro da Prtica

Medir 50 mL de H
2
O em bquer, transferir para o erlenmeyer (efetue a leitura do volume nesse recipiente)
e, a seguir, transferir para a proveta graduada (efetue a leitura do volume nesse recipiente). Anotar todos os
volumes medidos na tabela dada a seguir. Repetir o procedimento mais uma vez e anotar os resultados. Faa a
mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().

Leituras (em mL)

Bcker Erlenmeyer Proveta Graduada
1 50

2 50

(Valor mdio +/- ) mL (50 +/- 0) mL

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os em ordem
crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Bquer: ( ) mL, Erlenmeyer: ( ) mL e Proveta:
( ) mL .

Pipetar 10 mL de H2O com pipeta volumtrica e transferir para a proveta (efetue a leitura do volume nesse
recipiente). Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na tabela dada a seguir. Faa a
mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().

Leituras (mL)

Pipeta volumtrica Proveta
1

10
2

10
(Valor mdio +/- ) mL

( 10+/-0 ) mL

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em
ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta (
) mL

13
Pipetar, com pipeta graduada, e transferir para os tubos de ensaio, os seguintes volumes:

Tubos de Ensaio

1 2 3 4 5
Volume de gua

1,0 5 2,7 3,4 4,5

Encher uma bureta com 25 mL de H2O, acertar o menisco e transferir o volume para uma proveta de
50mL. Repita o procedimento mais uma vez e anote os volumes medidos na proveta, na tabela dada a seguir.
Faa a mdia dos valores obtidos e calcule o Desvio Padro ().

Leituras (mL)

Bureta Proveta
1

25
2

25
(Valor mdio +/- ) mL

( 25+/-0 ) mL

Determinao do erro de cada aparelho: Observe o erro de cada recipiente e coloque-os os 2 aparelhos em
ordem crescente de preciso, aps completar os seguintes dados: Pipeta Volumtrica ( ) mL e Proveta ( ) mL

14

3 AULA EXPERIMENTAL Determinao da massa especfica de materiais slidos e lquidos

Quando desejamos classificar/identificar certos tipos de materiais lanamos mo das propriedades da
matria. Essas propriedades so classificadas em 2 grandes grupos: propriedades intensivas (que independem
do tamanho da amostra - ex: Temperatura, Presso, Frao Molar, etc.) e propriedades extensivas (que
dependem do tamanho da amostra - ex: Volume, Massa, Tempo).
O termo massa especfica (ou densidade absoluta) pode ser descrito como uma propriedade intensiva
(quociente entre a massa (m) e o volume da substncia (V)). Como m e V so propriedades que se alteram pela
variao da temperatura, a massa especfica tambm sofrer variaes, razo pela qual junto com seu valor
necessrio informar a temperatura em que for determinada.
Na prtica de hoje, cada grupo dever determinar experimentalmente a massa especfica de um
material slido disponvel na bancada do laboratrio e compar-la com valores tabelados oficiais.

Procedimento Experimental

1 Etapa

1. Colocar em uma proveta 40 mL de gua anotando no quadro anexo o volume inicial V
1
.
2. Usando uma balana de pesagem, determine a massa mdia da amostra do material escolhido
(realize pelo menos 3 pesagens da amostra) dentre as alternativas disponveis na bancada do
laboratrio. Anotar o valor encontrado no quadro anexo.
3. Mergulhar cuidadosamente a amostra na proveta.
4. Caso existam bolhas de ar no lquido contido na proveta, agitar a vidraria cuidadosamente at o
seu desaparecimento. Fazer a leitura do volume final V
2
.
5. O volume da amostra ser igual ao volume final menos o volume inicial indicado na proveta:
V
amostra
= V
2
- V
1
(mL)
. (Realize pelo menos trs medies de cada volume para obteno do volume mdio da amostra)
6. Calcular a massa especfica mdia do material escolhido:
amostra
= m
amostra
/V
amostra
(g/mL)

7. Calcular o erro percentual da experincia.

Material Escolhido: No. Medidas s
leituras

m
amostra
(g)
m
amostra
(g)

V1 (mL)
V2 (mL)
V
amostra
(mL)
V
amostra
(mL)

amostra
(g/mL)

2 Etapa

Pesar uma proveta de 50 mL, em seguida preencher com um tipo de polmero, at que o volume de
material esteja prximo da marca do menisco 0. Pesar novamente. Aps calcular pela frmula da
densidade qual a densidade aparente do material. Realizar em duplicata essa etapa

3 Etapa

1. Medir a densidade dos lquidos dispostos na bancada utilizando o densmetro.. Realizar a medida
3 vezes e retirar uma mdia.

Obs: O procedimento de determinao da massa especfica deve estar adequado necessidade
operacional e ao bom senso do grupo (ateno para a medio de volume!).
15
4 AULA EXPERIMENTAL - Mtodos de Separao

Os materiais naturais so geralmente misturas de diversos componentes. quase impossvel encontrar
substncias livres de impurezas na Natureza. Separar os componentes de uma mistura, eliminar as impurezas que
acompanham uma substncia, so operaes essenciais em Qumica.
As tcnicas usadas para separar os componentes das misturas so diversas e dependem no s das diferenas
de propriedades dos constituintes, mas tambm do estado fsico em que se encontram as misturas. Enunciam-se a
seguir algumas tcnicas comuns, baseadas nas propriedades fsicas dos componentes.
A destilao o principal mtodo para purificar lquidos constitudos da mistura de componentes com
diferentes pontos de ebulio. Em qumica orgnica, quatro mtodos bsicos de destilao so consideravelmente
teis: destilao simples, destilao a vcuo (destilao presso reduzida), destilao fracionada e destilao
azeotrpica. A destilao com arraste de vapor (examinada no Experimento 6) uma variante da destilao azeotrpica.

Destilao simples

A destilao simples de uso rotineiro na purificao de lquidos no laboratrio de qumica orgnica. Consiste,
basicamente, na vaporizao de um lquido por aquecimento seguida da condensao do vapor formado. A Figura 2
mostra uma montagem tpica de destilao simples. importante lembrar que toda a aparelhagem para a destilao
deve estar aberta para a atmosfera, a fim de evitar aumento da presso do sistema com o aquecimento. Quando houver
necessidade de proteger o sistema da umidade do ar, aconselhvel adaptar sada lateral, um tubo de secagem. Um
detalhe a ser observado na conduo do processo a adequao da aparelhagem quantidade de material a ser
destilado.
Um balo muito cheio pode resultar em arraste mecnico do lquido a destilar. Um balo excessivamente
grande causa perdas decorrentes do grande volume vapor necessrio para enche-lo!

Figura 2. Aparelhagem tpica para a destilao simples.

Quando uma substncia pura destilada presso constante, a temperatura do vapor permanece constante
durante toda a destilao. O mesmo comportamento observado com misturas contendo um lquido e uma impureza
no voltil, uma vez que o material condensado no est contaminado pela impureza.
No caso de misturas lquidas homogneas (solues ideais), a presso total do vapor, a uma determinada temperatura,
igual soma das presses parciais de todos os componentes. A presso de cada componente dada pela Lei de
Raoult, onde P
o
A
a presso do componente A puro e X
A
a frao molar de A na mistura.

Lei de Raoult

A composio de vapor da mistura em relao a cada componente depende tambm das presses parciais, segundo a
Lei de Dalton, onde X
A
a frao molar do componente A na fase vapor.

Lei de Dalton

A composio das leis de Dalton e Raoult revela que, para uma mistura ideal, o componente mais voltil tem
maior frao molar na fase vapor do que na fase lquida em qualquer temperatura.

Para uma soluo ideal, o ponto de ebulio da mistura definido como a temperatura na qual a soma das
X
A
= P
A
/(P
A
+ P
B
)
P
A
= P
o
A
X
A

16
presses parciais dos componentes igual presso atmosfrica. Como a presso de vapor total da mistura
intermediria entre as presses de vapor dos componentes puros, o ponto de ebulio da mistura tambm ser
intermedirio entre os pontos de ebulio das substncias puras.

Roteiro da Prtica

Cada grupo dever pegar uma das amostras de soluo na Bancada. Purificar o lquido fornecido por meio de
destilao simples.
Cada grupo dever trabalhar com apenas uma amostra e usar de 20 a 50 mL (registrar o volume realmente
usado). Medir volume do destilado e calcular do rendimento percentual do processo. Registrar o ponto de ebulio do
lquido durante o processo.

Filtrao
a remoo de uma substncia slida em suspenso num lquido, fazendo passar a mistura por um
material poroso que retm as partculas slidas.
A filtrao um processo utilizado para separar os componentes de uma mistura heterognea
contendo uma fase slida e uma fase lquida. Para tal, a mistura atravessa um material poroso que retm as
partculas do slido. Este material pode ser papel de filtro, porcelana porosa, vidro especial ou fibra de vidro.
Nos laboratrios o mais usado o papel de filtro. Existem papis de filtro de vrias porosidades e a
escolha do papel feita tendo em conta o tamanho e a natureza das partculas do slido. A passagem da
mistura atravs do papel de filtro (ou outro material poroso) pode ser efectuada por aco da gravidade
(filtrao simples) ou a presso reduzida, como o auxlio de uma trompa de gua.
Filtrao por ao da gravidade
Utiliza-se um funil ao qual foi adaptado um cone de papel de filtro. Para conseguir melhor aderncia
do papel de filtro ao funil, necessrio dobrar o papel com um certo cuidado. A forma mais simples de dobrar
o papel est indicada a seguir:
1. Dobrar um crculo de papel de filtro ao meio e novamente ao meio, sem vincar as dobras.
2. Abrir o papel em forma de cone. O cone de papel de filtro deve ento ser ajustado ao funil.

2. Molhar o papel com um esguicho fino de gua para que o papel adira ao vidro. importante no deixar
bolhas de ar entre o papel de filtro e as paredes do funil, para no diminuir a eficcia do processo de
filtrao.

17
4. Usando uma vareta, transferir ento pequenas pores da mistura a filtrar, de forma a que o lquido no
ultrapasse 2/3 da altura do papel. Esta operao dever ser repetida at filtrao completa da mistura.
5. Dever ento lavar-se com pequenos jactos de solvente o gobel contendo a mistura inicial e filtrar ainda
esta mistura, de forma a garantir que toda a mistura foi filtrada.

Filtrao vcuo
Utiliza-se um frasco Kitassato, provido de um funil de Buckner, que, por sua vez, so conectados a uma
trompa dgua, atravs da sada lateral do frasco. Corta-se um crculo de papel de filtro, cujo dimetro deve ser
1 a 2mm menor de que o dimetro interno do funil. Coloca-se o papel no funil de modo a cobrir os seus
orifcios sem, entretanto, chegar at as paredes do mesmo. Liga-se a trompa de gua. Umedece-se o papel de
filtro com o solvente e efetua-se a filtrao. Terminada esta, abre-se a entrada de ar do frasco kitassato, antes
de fechar a torneira da trompa de gua. Este tipo de filtrao tem vantagens sobre a filtrao simples, por ser
mais rpida e por deixar menor quantidade de impurezas e solvente no slido.

MATERIAL UTILIZADO REAGENTES
- 02 vidros de relgio - papel de filtro - NaI
- 02 bastes de vidro - funil de buchner - Pb(NO3)2
- 02 bqueres - frasco kitassato
- erlenmeyer - trompa dgua
- funil balana

Roteiro da Prtica
Prepare 100ml de soluo 0,3% de NaI, utilizando o seguinte procedimento: Pese em um vidro de
relgio 0,3g de NaI, transfira para um bquer apropriado e dissolva em cerca de 80ml de gua destilada,
agitando com um basto de vidro, at a completa dissoluo de slido. Em seguida, complete o volume com
gua destilada at 100ml e agite.
Repita o mesmo procedimento anterior, na preparao de 100ml de uma soluo 0,3% de Pb(NO
3
)
2

Misture, em um dos bqueres, as duas solues preparadas anteriormente. Agite, observe e anote.
Divida a mistura obtida em duas quantidades aproximadamente iguais. Use os mesmos bqueres.
Com uma parte, faa a filtrao comum, tendo o cuidado de usar um erlenmeyer para receber o
filtrado.
Com a outra parte, preceda a filtrao sob presso. No curso da filtrao, feche a torneirinha da
trompa e observe se ocorre alguma modificao no processo.
OBS.: Se necessitar, pea instrues ao professor ou responsvel pela experincia, sobre como montar
as aparelhagens para as filtraes, bem como a tcnica de operao.
18
5 AULA EXPERIMENTAL Verificao experimental da Lei de Proust e de Lavoisiser

1 PARTE LEI DE PROUST

A Lei de Proust tambm conhecida como Lei das propores constantes ou lei das propores definidas. Esta
lei foi inserida pelo qumico francs Joseph Louis Proust (1754-1826), que realizou experimentos com substncias puras
e concluiu que independentemente do processo usado para obt-las, a composio em massa dessas substncias era
constante. A Lei de Proust definida assim:

As massas dos reagentes e produtos participantes de uma reao mantm uma proporo constante.
Atravs de anlises de inmeras substncias adquiridas por diferentes processos foi possvel verificar que uma
mesma substncia tem sempre a mesma composio qualitativa e quantitativa. Por exemplo, qualquer amostra de gua
apresenta sempre 88,9 % de oxignio e 11,1 % em massa de hidrognio combinados na mesma proporo.
Proust realizou vrios experimentos, e conclui que a gua (substncia pura) formada de hidrognio e
oxignio, sempre na proporo constate de 1/8 em massa, veja abaixo a demonstrao de como eram feitos os
experimentos para comprovar este dado:

Experimento gua Hidrognio Oxignio
1 18g 2g 16g
2 72g 8g 64g

A lei de Proust foi estudada e aprovada, e posteriormente estendida a qualquer reao qumica. importante
ressaltar que na poca em que foram realizados os experimentos descritos, os cientistas no tinham acesso a aparelhos
modernos de pesagem, as balanas existentes nesta poca permitiam obter um peso no muito preciso, mas isto no
impediu que fossem introduzidos os conceitos que temos acesso hoje.

MATERIAIS

01 Balana analtica 1 Funil de vidro (haste curta, 6cm 0)
02 Balo volumtrico (100ml) Lpis vitrogrfico
02 Basto de vidro (20cm x 6mm 0) 2 Papis milimetrados (folha)
02 Bquer (50ml) 1 Pipeta graduada (10ml)
02 Esptula de porcelana (10cm x 1cm) 6 Rguas (30cm)
01 Estante para tubos de ensaio (para seis tubos com 12mm) 20 Tubos de ensaio (12mm x 100mm)
Etiqueta Agua destilada
2Frasco de vidro branco, boca estreita, com rolha esmerilhada (250ml) lodeto de sdio
1Frasco lavador de polietileno (250ml) Nitrato de chumbo

Roteiro da Prtica

Prepare 100ml de soluo aquosa de iodeto de sdio 0,5M (7,4800g de iodeto de sdio/100ml de soluo) e
100ml de soluo aquosa de nitrato de chumbo 0,5M (16,5200g de nitrato de chumbo/100ml de soluo). Numere os
tubos de ensaio de 1 a 6 e coloque-os na estante. Coloque 3ml de soluo de iodeto de sdio em cada tubo, sem
molhara parede interna dos tubos (use uma das pipetas). Com a outra pipeta, ponha a soluo de nitrato de chumbo
nos tubos de ensaio nas seguintes quantidades :

Tubo Volume Tubo Volume
Tubo 1 0,5ml Tubo 4 2,0ml

Em seguida, agite cada tubo, evitando molhar sua parede e deixe em repouso durante vinte minutos. Depois,
mea a altura do precipitado amarelo, formado em cada tubo e anote.
Faa um grfico da altura do precipitado, em funo do volume da soluo de nitrato de chumbo utilizado.
Analise o grfico e determine a relao entre os volumes das duas solues de mesma molaridade.
19
2 PARTE LEI DE LAVOISISER

A lei de Lavoisier refere-se conservao de matria durante uma transformao fsica ou qumica. Mas, antes
de enunci-la, observe o exemplo:
A sntese de amnia utilizada atualmente s foi possvel ser obtida atravs das contribuies de Fritz Haber e
Carl Bosch. Esta consiste na reao de hidrognio (H
2
) e nitrognio (N
2
) gasosos sob altssima presso (cerca de 200
vezes a presso atmosfrica) e temperatura (em torno de 500 C):
N
2(g)
+ 3 H
2(g)
2 NH
3(g)
H = 92 kJ
A relao molar dessa reao 1:3:2. Assim, 1 mol de nitrognio reage com 3 mol de hidrognio gerando 2 mol
de amnia.
Sendo a massa molar do nitrognio igual a 28 g/mol, do hidrognio 2 g/mol, e da amnia 17 g/mol, pode-se
estabelecer uma relao entre as massas dos reagentes e do produto:

28 gramas de N
2
+ 6 gramas de H
2
34 gramas de NH3

Assim, a cada reao de sntese so formados 34 gramas de amnia e, como a reao reversvel, cada reao
de decomposio forma 28 gramas de nitrognio e 6 gramas de hidrognio. Sendo tambm o total de 34 gramas de
produto.
Portanto, assim fica enunciada a lei de Lavoisier:
Ao trmino de uma reao qumica, a massa total inicial dos reagentes igual a massa total final dos produtos.
Ou em outras palavras, a massa conservada quaisquer que sejam as modificaes qumicas e/ou fsicas que a matria
sofra: na natureza, nada se cria e nada se perde. Tudo se transforma.
Apesar dessa lei ser convenientemente aplicada em sistemas fechados (sem interferncia do meio externo),
uma possvel falha estaria presente se tratando de sistemas abertos: quando uma barra de ferro exposta ao ambiente
atmosfrico mido, aps algum tempo, ocorre a corroso do mesmo. Entretanto, ao invs de estar com mesma massa,
est mais pesado.

MATERIAIS

Balana
Basto de vidro (20cm x 6mm 0)
Bquer (50ml)
Proveta graduada (10ml)
SUBSTANCIAS
gua destilada (lquido, ml)
Cloreto de sdio (0,1M, soluo, ml)
Nitrato de prata (0,1M, soluo, ml)

Roteiro da Prtica

Coloque 10ml da soluo de nitrato de prata em um bquer e 10ml da soluo de cloreto de sdio no outro.
Ponha os dois bqueres em um dos pratos da balana e anote a massa do conjunto. Despeje o contedo de um dos
bqueres no outro e torne a coloc-los na balana. Anote novamente a massa do conjunto.
20
6 AULA EXPERIMENTAL Ensaio de colorao de chama-Estrutura Atmica

O teste de chama ou prova da chama um procedimento utilizado para detectar a presena de alguns
ons metlicos, baseado no espectro de emisso caracterstico para cada elemento.
O teste de chama baseado no fato de que quando uma certa quantidade de energia fornecida a
um determinado elemento qumico (no caso da chama, energia em forma de calor), alguns eltrons da ltima
camada de valncia absorvem esta energia passando para um nvel de energia mais elevado, produzindo o que
chamamos de estado excitado. Quando um desses eltrons excitados retorna ao estado fundamental, ele
libera a energia recebida anteriormente em forma de radiao. Cada elemento libera a radiao em um
comprimento de onda caracterstico, pois a quantidade de energia necessria para excitar um eltron nica
para cada elemento. A radiao liberada por alguns elementos possui comprimento de onda na faixa do
espectro visvel, ou seja, o olho humano capaz de enxerg-las atravs de cores. Assim, possvel identificar a
presena de certos elementos devido cor caracterstica que eles emitem quando aquecidos numa chama.
A temperatura da chama do bico de Bnsen suficiente para excitar uma quantidade de eltrons de
certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental de cor e intensidade, que podem ser
detectados com considervel certeza e sensibilidade atravs da observao visual da chama.
Seguindo o procedimento iremos detectar os elementos formadores de um determinado composto,
atravs do ensaio por via seca (ensaio de colorao de chama).

Roteiro da Prtica

1. Fixar o fio de Monel na extremidade do cabo de Kole.
2. Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma soluo de cido clordrico 6 Mol L
-1
contida em um vidro de
relgio, em seguida, lev-lo regio de fuso da chama do bico de Bunsen. Repetir o procedimento at que o
fio esteja completamente limpo. O fio estar limpo quando no mais transmitir colorao chama.
3. Mergulhar o fio na soluo de cido clordrico contida em um vidro de relgio e, ento numa poro da
substncia em anlise, de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio contendo a amostra zona oxidante
inferior da chama e, ento, observar a cor transmitida chama. Repetir o procedimento de limpeza do fio e
testar outro sal.
4. A chama de sdio mascara a de outros ctions caso o sal testado esteja contaminado com sdio. Para
contornarmos este problema, repetiremos o mesmo procedimento do item 3 e, observaremos a cor da chama
atravs de uma placa de vidro de cobalto que absorve a cor amarela, neste caso devido ao sdio, e as outras
cores sero modificadas.

Tabela para registro dos resultados do teste de chama

Soluo Cor da Chama Nome do Sal
NaCl
KCl
CaCl
2

SrCl
2

BaCl
2

CuCl
2

5. Com base nos resultados obtidos identificar amostra desconhecidas entregues a cada grupo.

(Verifique se suas observaes podem ser sustentadas pelo que foi descrito na literatura.)
21
7 AULA EXPERIMENTAL Ponto de Fuso

O ponto de fuso depende das foras existentes entre as molculas (ou entre ons, no caso de cristais inicos)
da substncia slida. Se estiverem fortemente ligadas umas s outras, a temperatura necessria para separ-las deve
ser elevada, para disp-las em sua nova forma, o lquido. Neste estado as partculas no podem se afastar muito umas
das outras e nem se avizinhar demais. Por isso, suas caractersticas fsicas so intermedirias entre slidos e gases.
Substncias diferentes possuem ponto de fuso diferentes, que as caracterizam. Por exemplo, compostos
orgnicos com propriedades semelhantes como os hidrocarbonetos parafnicos so difceis de se distinguir, pois tm
atividades qumicas praticamente idnticas. No entanto, o ponto de fuso no o mesmo, e sua determinao serve
para identificar um hidrocarboneto, separando-o dos demais.
A pureza de uma substncia tambm influi grandemente no valor de seu ponto de fuso, podendo reduz-lo ou
aument-lo. Portanto, atravs do ponto de fuso pode-se tambm avaliar o grau de pureza de um slido. Para algumas
substncias no existe ponto de fuso, pois elas se decompem antes de se fundirem. A madeira por exemplo, quando
aquecida no se funde, mas carboniza-se. A lignina e a celulose, constituintes da madeira, decompem-se e
trtanforma-se em substncias volteis. Muitas substncias orgnicas e inorgncias manifestam comportamento
anlogo.
Quando se aquece um slido a partir de uma temperatura muito inferior do seu ponto de fuso, esta sobe
gradualmente at alcanar esse ponto. Ainda que o fornecimento de calor prossiga, a temperatura mantm-se
inalterada por um certo intervalo de tempo. O calor que, antes da substncia atingir o seu PF era utilizado para
aumentar a vibrao molecular (ou inica), agora empregado para arrancar as partculas das posies que ocupavam.
Ou seja, a energia calorfica destina-se apenas a destruir o retculo cristalino, no contribuindo para o aumento da
temperatura. Nessa fase, a energia calorfica empregada chamada calor latente de fuso. A substncia encontra-se
parte no estado slido e parte no estado lquido, isto , numa fase de transio para o estado lquido.

Roteiro da Prtica

Obter 2 tubos capilares com cerca de 1-2 mm de dimetro e cerca de 6-7 cm de comprimento fechados numa
das extremidades. Colocar uma pequena quantidade de substncia seca num vidro de relgio, pulveriz-la se necessrio
e introduzi-la na extremidade aberta dos tubos.
Para que a substncia se deposite no fundo do capilar, deixa-se cair este verticalmente atravs de um tubo de
vidro de cerca de 50 cm de comprimento at que a altura da substncia no capilar seja de 2 mm
Aderir o capilar ao termmetro usando uma anilha de borracha ou um elstico de maneira que a substncia fique ao
nvel do reservatrio de mercrio
Introduzir o termmetro no tubo de Thiele, ficando o reservatrio ligeiramente abaixo da tubuladura
lateral. Aquecer (10C/min), colocando o bico de Bunsen sob o ngulo da tubuladura lateral.

Tubo de Thiele

Tomar nota da temperatura a que a substncia comeou a fundir e da temperatura a que a substncia se
apresentou completamente transparente no capilar.
Suspender o aquecimento e deixar que a temperatura do banho desa cerca de 20C abaixo do ponto de fuso
determinado. Retirar o capilar.
Colocar o 2 capilar no tubo de Thiele e aquecer lentamente a amostra (2C/min). Cerca de 10C abaixo do
ponto de fuso determinado no ensaio anterior, diminuir a intensidade do aquecimento de modo a que a temperatura
suba muito lentamente (1 C / minuto). Tomar nota das temperaturas de incio e de fim da fuso. Retirar o capilar.
22
8 AULA EXPERIMENTAL Cintica Qumica (Velocidade de Reao)

Cintica qumica a parte da Qumica que estuda a velocidade das reaes. Em geral, as reaes
qumicas podem ser rpidas ou instantneas, moderadas ou lentas. O grau de efetividade e a rapidez com que
uma reao qumica se desenvolve dependem basicamente da relao entre a energia de ativao e a
velocidade de uma reao.
A energia de ativao pode ser encarada como uma barreira que precisa ser ultrapassada para que a
reao ocorra. Quanto maior for a energia de ativao de uma reao, maior a barreira a ser ultrapassada e
menor a velocidade da reao. Sabe-se tambm que existem alguns fatores que interferem na velocidade de
uma reao, os principais so:
Superfcie de contato: quanto maior a superfcie de contato, maior o nmero de choques efetivos entre as
partculas dos reagentes e, portanto, maior ser a velocidade da reao.

Temperatura
1
: quanto maior a temperatura, maior o nmero de choques efetivos entre as partculas dos
reagentes e, portanto, a velocidade da reao ser maior.
Para um choque ser efetivo necessrio que haja uma "geometria de coliso" e que as molculas ao colidirem
tenham energia suficiente para formar um complexo ativado (complexo ativado o estado intermedirio onde
as ligaes iniciais se enfraquecem e as novas ligaes comeam a se formar, sua existncia curta, sua
energia evidentemente maior que a dos reagentes, o estado de energia que exprime o momento da coliso).
Estado fsico dos reagentes: O estado gasoso vantajoso para as reaes, pois as partculas possuem maior
energia e maior liberdade de movimentos, o que favorece maior nmero de choques efetivos.
Presso: Quanto maior for a presso num sistema gasoso, menor o volume ocupado pelos reagentes e maior
a velocidade da reao.
Catalisadores: Catalisadores so substncias que aceleram a velocidade das reaes. No alteram o valor da
entalpia da reao, mas diminuem a energia de ativao do processo. Em geral uma substncia "que entra e
sai" da reao, ou seja, a substncia catalisadora recuperada no final da reao.


Obs: As experincias devero realizadas sequencialmente, uma aps outra, anotando-se o tempo necessrio para que ocorra a mudana de
colorao em cada bquer. Ocorrendo total mudana de colorao o cronmetro dever ser parado, anotando-se ento o tempo gasto.

Resumo da prtica:

1. Dispor ordenadamente sobre a bancada do laboratrio 3 bqueres (limpos e secos) adicionando na
seqncia: um comprimido de anticido, um comprimido de anticido e dois comprimidos de
anticido triturados. Enumer-los como I, II, III.
2. Mea 100,0 mL de soluo de NaOH 2,0% (p/p) em uma proveta. Transfira 3 alquotas de 20,0 mL
deste contedo para 3 bqueres de 60 mL e adicione algumas gotas de fenolftalena em cada bquer
at surgir uma colorao na soluo. Anote a temperatura inicial de cada soluo.
3. Ao primeiro bquer numerado, adicionar 20 mL da soluo de NaOH (sendo que, aps a adio o
cronmetro dever ser acionado).
4. Observar o desenvolvimento da reao at o momento da mudana de colorao. Acionar novamente
o cronmetro e anotar o tempo gasto.
5. Repetir os passos 3 e 4 para os bqueres II, III sendo que para o bquer II a temperatura da soluo de
NaOH dever estar a pelo menos 40
o
C.
6. Aps a realizao das experincias, montar uma tabela contendo as informaes obtidas em cada
experincia.

Questes:
. A partir das experincias realizadas no laboratrio, qual a reao que visualmente se consumou mais rpido?
. Com os dados obtidos das experincias, coloque em ordem crescente de velocidade de reao os
experimentos I, II, III e diga qual foi o fator de influncia na velocidade de cada reao.
. O que voc faria para diminuir a velocidade da reao do bquer III sem mexer nas quantidades dos reagentes
envolvidos no processo?
. Por que as experincias no foram realizadas somente com gua e o comprimido de anticido?

1
Regra de Vant Hoff
A cada aumento de 10
o
C na temperatura de uma reao qumica, a velocidade tende a se duplicar.
23
9 AULA EXPERIMENTAL - Decomposio Cataltica Do Clorato De Potssio

O clorato de potssio foi um ingrediente chave em antigas espoletas (primers, cpsulas de percusso)
de armas de fogo chamado ento de clorato de potassa. Ele continua sendo utilizado nesta aplicao, quando
no suplantado pelo perclorato de potssio.
Propelentes de clorato devem ser usados somente em equipamentos desenhados para eles; falhas em
seguir esta precauo uma comum fonte de acidentes. O clorato de potssio, frequentemente em
combinao com fulminato de prata, usado em pequenos fogo de artifcio conhecidos (no Brasil) como
"estalos" ou "traques".
Quando misturado com outros materiais, pode formar altos explosivos. O higroscpico e levemente
mais fraco clorato de sdio algumas vezes usado como um mais seguro e menos dispendioso substituto para
o clorato de potssio. Clorato de potssio tambm usado em algumas frmulas de plvora, geralmente
substituindo o menos poderoso nitrato de potssio.

Roteiro da Prtica
a)Aquecer uma pequena quantidade da mistura (KCO
3
+ MnO
2
) em tubo de ensaio. Manter o
aquecimento brando e recolher o gs por deslocamento de gua contida em trs erlenmeyers, deixando uma
pequena quantidade em cada recipiente.

b)Aps recolhido o gs separe um dos erlenmeyer, aproxime da chama do bico de gs uma fita de
magnsio e, ainda incandescente, introduza no erlenmeyer. Observe o que ocorre com a fita de magnsio ao
entrar em contato com o gs recolhido dentro do erlenmeyer.

c)Ao terminar a queima agite o recipiente, desarrolhe, e divida a soluo em dois tubos de ensaio.
Adicione em cada um dos tubos, separadamente, os indicadores fenolftalena e alaranjado de metila
(metilorange). Observar a colorao da soluo. Anotar na tabela de resultados.

d)Repetir o procedimento do item b e c no segundo erlenmeyer substituindo a fita de magnsio
por uma pequena quantidade de enxofre. Ao trmino anotar o resultado na tabela de resultados.

e)Repetir o procedimento do item b e c no terceiro erlenmeyer substituindo a fita de magnsio
por uma pedao de carvo. Ao trmino anotar o resultado na tabela de resultados.

f) Tabela de comportamento dos indicadores para comparao:

INDICADOR MEIO CIDO MEIO BSICO MEIO NEUTRO
Fenolftalena Incolor Rosa Incolor
Metilorange Vermelho Amarelo Alaranjado

2 RESULTADOS
Magnsio Enxofre Carvo
Reao (1 etapa)
Reao Final
Fenolftalena
Metilorange

24
10 AULA EXPERIMENTAL Eletroqumica (Reatividade de Metais)

A srie eletroqumica dos metais, tambm chamada de escala de nobreza ou de fila de tenso eletroltica,
dispe os elementos em ordem decrescente de reatividade (isto , cada elemento mais reativo do que os
seus sucedentes) e em ordem crescente de nobreza.
Quanto mais reativo for o elemento, menos nobre ele ser. O ouro (Au), a platina (Pt) e a prata (Ag) tm baixa
reatividade qumica e so exemplos de metais nobres, pois dificilmente sofrem ataque qumico de outras
substncias.

Ordem decrescente de reatividade/Ordem crescente de nobreza

Li K Rb Cs Ba Sr Ca Na Mg Al Mn Zn Fe Co Ni Pb H Cu Hg Ag Pd Pt Au

Roteiro da Prtica

1. Utilizando quatro tubos de ensaio, coloque nos trs primeiros 3-4 mL de soluo de HCl conc. em cada
tubo.
2. No quarto tubo coloque 3-4 mL de soluo de CuSO
4
.
3. Inserir em cada tubo de ensaio os metais Al, Fe, Cu e Zn ( se necessrio, lixar os metais antes de
coloca-los nos tubos).
4. Observar a facilidade com que ocorre ou no as reaes e anotar suas observaes no quadro abaixo
quanto a mudana aprecivel ou no da superfcie do metal, descoramento ou colorao da soluo
aquosa, aparecimento ou no de nova fase slida (formao de precipitados) e desprendimento ou
no de gs.

Use tambm um cronmetro para anotar o tempo de incio das reaes qumicas

Questes a serem respondidas

I Em relao aos trs primeiros tubos de ensaio, qual foi a reao que se iniciou mais facilmente? Em qual
deles houve desprendimento de gs? E que gs esse?

II Escreva as reaes qumicas envolvidas nos 3 primeiros tubos de ensaio.

III Voc verificou algo de diferente no quarto tubo de ensaio aps a incluso do metal na soluo? Em caso
afirmativo, informe o que voc observou e as possveis reaes qumicas envolvidas.

IV Baseado nas experincias realizadas coloque os metais em ordem de reatividade.
Metal Al Fe Cu Zn

Soluo de HCl
(............)

Soluo de CuSO
4
(..........)

25
11 AULA EXPERIMENTAL - Pilhas

um dispositivo que aproveita a transferncia de eltrons em uma reao de oxirreduo e propicia o
aparecimento de uma corrente eltrica atravs de um condutor. Dessa maneira, a pilha converte energia
qumica em energia eltrica. As reaes que ocorrem em uma pilha so espontneas.
Alessandro Volta (em 1800) construiu a primeira pilha, constituda por um conjunto de placas de zinco e cobre
empilhadas alternadamente e separadas por cartes embebidos em soluo de cido sulfrico.

a) PILHA DE DANIELL
John F. Daniell, a pilha idealizada por ele era formada por uma barra de zinco e outra de cobre, unidas por um
fio metlico. Observe o esquema abaixo:

Reaes:
Anodo Zn Zn
+2
+ 2e
Catodo Cu
+2
+ 2e Cu
Reao Global Zn+Cu
+2
Cu+Zn
+2

3 PARTE EXPERIMENTAL - PROCEDIMENTO

a) PILHAS
Construa com seu grupo a pilha de Daniell e mea com o voltmetro os respectivos potenciais.

26
12 AULA EXPERIMENTAL Ensaios de Floculao (Ensaio do Jar-Test) (ASTM D2035)

Os ensaios de floculao (Jar-Test) tm como finalidade a determinao das dosagens timas dos reagentes
floculantes (sulfato de alumnio, cal e polieletrlito) e, consequentemente, a determinao do pH timo de floculao
para remoo da turbidez da gua.
As dosagens timas dos reagentes floculantes so as dosagens mais indicadas, processual e economicamente,
para obteno de uma boa clarificao da gua bruta. O pH timo de floculao o pH desenvolvido na gua em
consequncia da aplicao das dosagens timas.

Princpio

A determinao das dosagens timas feita por tentativa e por comparao. Utiliza-se um aparelho, o
floculador de laboratrio, que permite a execuo, normalmente, de seis ensaios simultneos. O aparelho consta,
basicamente, de um suporte onde so colocados seis bqueres e de um sistema de agitao, manual ou mecnico, que
possibilita agitao simultnea e idntica da mistura contida em cada bquer.
Em cada ensaio, adicionam-se, em cada bquer, 1 litro de gua bruta e quantidades diferentes de um ou mais
dos reagentes floculantes. Submete-se o conjunto agitao rpida, durante 10 segundos, e agitao lenta, durante
20 minutos. Comparam-se os resultados obtidos e escolhem-se como dosagens mais convenientes as dosagens
empregadas no bquer que apresentar melhor floculao.
Para a determinao das dosagens timas efetuam-se diversos conjuntos de ensaio, que permitem:

a) A determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio). So usadas diversas dosagens deste
reagente e elege-se uma delas.
b) A determinao do pH timo de floculao. So usadas diversas dosagens do reagente alcalinizante (gua de cal) e
uma nica dosagem do reagente coagulante, determinado no primeiro conjunto de ensaios. O pH timo de floculao
o pH do bquer que apresentar melhor floculao.
c) A determinao da dosagem tima do adjuvante de floculao (polietrlito). So usadas diversas dosagens deste
reagente e uma nica dosagem dos reagentes coagulante e alcalinizante, determinados nos conjuntos de ensaios
anteriores.

Reagentes:

- Soluo de sulfato de alumnio [Al2(SO4)3] a 1% (1g/100mL)
- Suspenso de cal (Ca(OH)2) a 1% (1g/100mL)

Freqncia

Os ensaios de floculao devem ser realizados, obrigatoriamente, quando a gua bruta sofrer acentuadas
alteraes em seu aspecto; os valores da turbidez, da cor ou do pH da gua bruta distanciarem-se dos valores mdios,
que venham sendo obtidos; a instalao for recolocada em funcionamento aps parada temporria.
De qualquer maneira, devem ser efetuados a cada 12 horas de operao contnua da instalao.

Tomada de amostra

A gua bruta deve ser recolhida na caixa de chegada aps a pr-clorao e antes do ponto de aplicao dos
reagentes floculantes.

Procedimento experimental

Jar Test (Teste do Jarro)
Numeram-se os 6 bqueres de 1 a 6.

a)Determinao da dosagem tima de reagente coagulante (sulfato de alumnio)

1. Coloca-se em cada bquer, 1L de gua bruta;
2. Adiciona-se, a partir do bequer no 2, quantidades crescentes do reagente coagulante (por exemplo, 1, 2, 3, 4 e 5 mL).
Estes volumes so equivalentes a concentraes de 10, 20, 30, 40 e 50ppm. No se adiciona no bquer no 1.
3. Liga-se o sistema de agitao e regula-se a velocidade para 80 a 85 rpm por 10 segundos;
27
4. Regula-se a velocidade de agitao para 40 rpm;
5. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentao.
6. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos formados so mais numerosos, maiores,
tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o nmero desse bquer.

b) Determinao do pH timo de floculao

1. Coloca-se em cada bquer 1L de gua bruta;
2. Adiciona-se em cada bquer a dosagem tima de agente floculante (sulfato de alumnio) determinada no ensaio
anterior;
3. Adicionam-se, a partir do bquer no 2, quantidades crescentes de gua de cal: 0,5mL; 1mL; 1,5mL; 2,0mL e 2,5mL.
Esses volumes so equivalentes a concentraes aproximadas de 5; 10,15; 20 e 25 ppm, respectivamente. No se
adicona no bquer no 1.
4. Ligar a agitao na velocidade de 80 a 85 rpm por 10 segundos;
5. Em seguida, diminuir a velocidade de agitao para cerca de 40 rpm;
6. Observam-se os flocos formados em cada bquer quanto quantidade, ao tamanho e a rapidez da sedimentao.
7. Escolhe-se o bquer onde houve a melhor floculao, ou seja, onde os flocos formados so mais numerosos, maiores,
tendo se formado e decantado mais rapidamente. Anota-se o nmero desse bquer.

O bquer que apresentar melhor floculao a ele ser atribudo o pH timo de floculao. Geralmente no se pode
determinar um nico valor de pH e sim um intervalo. Para tanto podemos dizer o pH timo de floculao para tal gua
est entre 6,2 e 6,5, por exemplo.

Esquema Jar Test

28
13 AULA EXPERIMENTAL Propriedades Coligativas (Ebulioscopia)

Presso de Vapor

Quando um lquido evapora de um recipiente aberto, aps algum tempo, todo o lquido desaparece uma
vez que as molculas que escapam do lquido difundem-se na atmosfera atravs da fase vapor. Em um recipiente
fechado, o volume do lquido decresce inicialmente, mas logo em seguida torna-se constante. Neste ponto, a
vaporizao do lquido e a condensao do vapor esto ocorrendo a uma mesma taxa, de modo que no
observada nenhuma mudana visvel no sistema. Diz-se que o lquido est em equilbrio dinmico com seu
vapor.
A presso exercida pelo vapor acima do lquido, quando se estabelece o equilbrio, chamada de
Presso de Vapor. Este tipo de presso depende da facilidade com que as molculas tm para deixar o lquido.
Quanto maiores forem as foras de atrao entre as molculas de um lquido, mais molculas tero energia para
vencer as foras de atrao, consequentemente, a presso de vapor aumenta, a isto se deve o fato da necessidade
de se informar a temperatura na qual a presso de vapor foi medida.
Quando um lquido est entrando em ebulio, bolhas de vapor se formam no interior e sobem para a
superfcie empurrando a superfcie do lquido contra a presso atmosfrica. Isso s ocorre quando a presso de
vapor do lquido igual a presso atmosfrica.
Podemos ento definir Ponto de Ebulio com sendo a temperatura na qual o lquido ferve. nesta
temperatura que a Presso de Vapor do lquido igual Presso Atmosfrica Ambiente.
Quando o Ponto de Ebulio determinado a 101, 325 kPa ao nvel do mar, chamamos de Ponto de
Ebulio Normal. Normalmente os pontos de ebulio fornecidos em tabelas so sempre pontos de ebulio
normal, a menos que haja alguma indicao em contrrio.

Elevao do Ponto de Ebulio em solues (Ebulioscopia)

O abaixamento da presso de vapor de solues diludas uma funo da concentrao das partculas
do soluto e no depende da sua natureza; devemos esperar ento que a elevao do ponto de ebulio fosse
semelhante. Na realidade observa-se que em uma soluo diluda a elevao do ponto de ebulio proporcional
molalidade das partculas do soluto. Em outras palavras, se T
e
representa a elevao do ponto de ebulio,
ento: T
e
= K
e
m

Onde m a molalidade e K
e
a constante de proporcionalidade, conhecida como constante da elevao do ponto
de ebulio molal, ou simplesmente constante ebulioscpica. O valor de K
e
depende somente do solvente e
representa o aumento do ponto de ebulio provocado pela adio de um mol de partculas de soluto a um
quilograma de solvente, caso a soluo se comporte idealmente.


1. Adicione 100,0 mL de gua em um bquer.
2. Pese 22,0 g de NaCl
(s)
e adicione ao bquer. Com auxlio de um basto de vidro dissolva
completamente o sal na gua.
3. Aquea lentamente a soluo at a mesma entrar em ebulio. Neste ponto, anote a
temperatura de incio do fenmeno.
4. Espere o bquer esfriar, lave-o em gua corrente e repita o mesmo procedimento agora com
58,0 g do sal.
5. Ao trmino da experincia, lavar as vidrarias utilizadas e coloc-las sobre a bancada do
laboratrio.
6. Construa um grfico m
NaCl
(em gramas) versus temperatura de ebulio (
o
C) do experimento
realizado.
7. Repita o experimento utilizando KCl,
Questes

I. Qual foi a temperatura de ebulio da gua pura determinada no laboratrio? Explique por que ela difere da
temperatura normal de ebulio da gua?
II. Suponha que voc seja o responsvel tcnico de um sistema de refrigerao industrial de uma empresa de
engenharia em Petrpolis. Necessita-se operar um trocador de calor com uma corrente de entrada de pelo menos
104 C de fluido quente sem entrar em ebulio. A empresa disponibilizou 100 kg de gua por hora para voc.
De acordo o experimento realizado no laboratrio, o que voc faria para resolver o problema da operao do
sistema de refrigerao? Caso necessite adicionar alguma substncia na gua, qual seria esta substncia e quanto
dela seria o mnimo necessrio para uma operao adequada do trocador?
29
14 AULA EXPERIMENTAL ELETRLISE I

1 INTRODUO

Eletrlise toda reao de oxirreduo no-espontnea que ocorre pela passagem da corrente eltrica. uma
reao oposta que ocorre na descarga de uma pilha. Quando fazemos a recarga de uma bateria, a reao que
ocorre pe uma eletrlise.

Descarga dos ons H
+
(ctodo)
2H
2
O 2H
+
+ 2OH

2H
+
+ 2e

H
2

2H
2
O + 2e

H
2
+ 2OH
(I)

Descarga dos ons OH

(nodo)
2H
2
O 2H
+
+ 2OH

2OH

H
2
O + 1/2 O
2
+ 2e

H
2
O 2H
+
+ 1/2 O
2
+ 2e

(II)
No equacionamento de reaes de eletrlise em soluo aquosa, quando houver a descarga on do H+ e do OH ,
escreva sempre as equaes globais (I) e (II), pois mais correto.

Semi-reao no ctodo () 2H
2
O + 2e

H
2
+ 2OH

Semi-reao no nodo (+) H
2
O 2H
+
+ 1/2 O
2
+ 2e

PARTE EXPERIMENTAL

1 parte Eletrlise NaCl e KI
A) colocar em um tubo em U soluo de KI at as bordas. Estabelecer as ligaes eltricas e fazer a
eletrlise durante 15 minutos aproximadamente;
b) Observar, anotar os produtos observados e as variaes de cores que tenha ocorrido junto ao anodo
(oxidao);
c) Observar e anotar as transformaes que observar no catodo (reduo);
d) Colocar num tubo de ensaio 2mL da soluo do lado do catodo. Acrescentar gotas de fenolftalena para
o pH do meio. Verificar se a reao est cida ou alcalina.
e) Repetir o procedimento acima substituindo a soluo de KI (iodeto de sdio) por soluo de
NaC(cloreto de sdio). Os itens de letra d especfico para a soluo de iodeto de potssio.

(+)
(+)
30

2 Parte Eletrlise Pb(NO
3
)
2 e
Cu(NO
3
)
2

a) Colocar em um tubo em U soluo de Pb(NO
3
)
2
at as bordas. Estabelecer as ligaes eltricas e fazer a
eletrlise durante 15 minutos aproximadamente;
b) Observar, anotar os produtos observados e as variaes de cores que tenha ocorrido junto ao anodo
(oxidao);
c) Observar e anotar as transformaes que observar no catodo (reduo);
d) Repetir o procedimento acima substituindo a soluo de Pb(NO
3
)
2
(nitrato de chumbo) por soluo de
Cu(NO
3
)
2
(nitrato cprico).

3-REAES

a) Eletrlise de soluo aquosa de KI

KI

K
+
(aq)

+ I
-

(aq)

Catodo K
+
(aq)

+ e
-
K
0
E
0
red
= - 2,9 V
( - ) 2H
2
O + 2e

H
2(g)
+ 2OH

E
0
red
= - 0,83V

Anodo 2I
-
(aq)

+ 2e
-
I
2
0
(g)
E
0
oxi
= - 0,54 V
( + ) H
2
O - 2e

2H
+
+ 1/2 O
2(g)
E
0
oxi
= - 1,23 V

2KI

2K
+
(aq)

+ 2I
-
(aq)
Catodo 2H
2
O + 2e

H
2(g)
+ 2OH

Anodo 2I
-
(aq)

- 2e
-
I
2
0
(g)

2KI

+ 2H
2
O 2K
+
(aq)

+ 2OH

+ H
2(g)
+ I
2
0
(g)

b) Eletrlise de soluo aquosa de NaC

2NaC

2Na
+
(aq)

+ 2C
-
(aq)
Catodo 2H
2
O + 2e

H
2(g)
+ 2OH

Anodo 2C
-
(aq)

- 2e
-
C
2
0
(g)

2NaC

+ 2H
2
O 2Na
+
(aq)

+ 2OH

+ H
2(g)
+ C
2
0
(g)

31
2 - REAES

a)Eletrlise de soluo aquosa de Cu(NO
3
)
2

Cu(NO
3
)
2
Cu
+2
(aq)

+ 2 NO
3
-

(aq)

Catodo Cu
+2
(aq)
+ 2e

Cu
0
(s)

Anodo H
2
O - 2e

2H
+
+ 1/2 O
2(g)

Cu(NO
3
)
2
+ 2H
2
O 2H
+
+ 2 NO
3
-
(aq)
+ Cu
0
(s)
+ 1/2 O
2(g)

b) Eletrlise de soluo aquosa de Pb

(NO
3
)
2

Pb(NO
3
)
2

Pb
+2
(aq)

+ 2 NO
3
-

(aq)

Catodo Pb
+2
(aq)
+ 2e

Pb
0
(s)

Anodo H
2
O - 2e

2H
+
+ 1/2 O
2(g)

Pb(NO
3
)
2

+ 2H
2
O 2H
+
+ 2 NO
3
-
(aq)
+ Pb
0
(s)

+ 1/2 O
2(g)

32
Bibliografia Geral do Curso

1. BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. I e II, Rio de Janeiro, Livros Tcnicos e Cientficos
Editora S.A., 1986.

2. BROWN, Theodore L, Qumica A Cincia Central, So Paulo, Pearson Prentice Hall, 2005, 9 edio

3. SLABOUGH, P., Qumica Geral, Rio de Janeiro, Livros Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 111 edio,
1981, 277p.

4. RUSSEL, J.B., Qumica Geral, So Paulo, Ed. McGraw-Hill do Brasil Ltda., 2a edio, 1982,897p.

5. MAHAN, B., Qumica um Curso Universitrio, So Paulo, Ed. Edgard Blcher Ltda., 4a edio, 1995,
582p.

6. BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S. & BARONE, J. S., Qumica Analtica Quantitativa
Elementar, Campinas, Editora Edgard Blcher Ltda., 1985, 2
a
edio, 259p.

7. VOGEL, A.I, et al., Qumica Analtica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.

8. VOGEL, A.I, et al., Qumica Orgnica, Ao Livro Tcnico S.A., Rio de Janeiro, 1985.

9. BRADY, J, RUSSEL, J.B & HOLUM, Qumica, A Matria e Suas Transformaes, Editora LTC, Rio de
Janeiro, 2002, 3 edio.

10. Apostila Professor Leonardo Cinelli, 2009, Universidade Catlica de Petrpolis

11. Apostila Experimentoteca CDCC-USP - www.cdcc.usp.br/exper/fundamental/

12. Purificao e Caracterizao de Substncias Orgnicas - vsites.unb.br/iq/litmo/disciplinas/LQO-2006-
1/.../Experimento%203.pdf

13. Apostila experimental de qumica QUI-109 Universidade Gama Filho - Prof Claudia Celeste
Frutuoso, Eliana Myra de Moraes Soares, Maria de Lourdes Martins Magalhaes, Rosangela Amado de
Souza Neumann Ferreira, Teresa de Jesus Manuel

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