Espectrometra Infrarroja

LSAP del Centro de Astrobiologa (CAB, CSIC-INTA), Ctra. de Ajalvir, km4, 28850 Torrejn de Ardoz, Madrid, Espaa
Que es la espectroscopia Infrarroja?
Se trata de una tcnica de anlisis, para obtener informacin
acerca de los procesos de absorcin y emisin sobre las
molculas que se encuentra en la materia
Objetivo de la tcnica
Determinar la composicin y el estado qumico de los elementos
presentes en materiales slidos. Materiales aislantes y conductores,
pueden ser analizados.
Funcionamiento
Las tcnicas espectroscpicas, se fundamentan en la interaccin de la materia con la radiacin. Esta
interaccin provoca procesos como la absorcin o la difusin (scattering). Cuando una molcula absorbe o
emite un fotn, su estado energtico cambia. En general este cambio se manifiesta como un cambio en la
energa traslacional de la molcula, y como un cambio en su estado electrnico vibracional o rotacional.
Como las energas asociadas a cada uno de estos cambios son muy diferentes, cada uno de estos procesos
se puede tratar de manera independiente. Exceptuando los cambios traslacionales, los estados energticos
de las molculas estn cuantizados, consecuentemente, los procesos de absorcin y emisin slo pueden
darse a determinadas frecuencias de los fotones. Adems, el conjunto de frecuencias a las que se producen
estos procesos es propio de cada molcula. Para cada molcula dada, su espectro de adsorcin/emisin
constituye una "huella" de la misma.
Las absorciones que se producen en la regin espectral del infrarrojo involucran energas mucho ms
pequeas si las comparamos con las energas de absorcin relacionadas con la estructura electrnica de la
molcula (ultravioleta y visible). Con un modelo sencillo de molcula, se obtienen resultados buenos, como
un conjunto de masas unidas por muelles. Segn este sencillo modelo mecnico, esta puede absorber
energa para rotar o para vibrar, es decir, para cambiar su estado energtico rotacional o vibracional.
Sin embargo no todas las vibraciones y/o rotaciones producen una absorcin de radiacin incidente. Slo los
modos vibracionales y rotacionales de molculas con momento bipolar diferente de cero, o bien aquellos
modos que induzcan un momento diferente de cero en la molcula, son activos al infrarrojo. Para que exista
un espectro rotacional activo en el infrarrojo se requiere que la molcula sea polar, mientras que para tener
un espectro vibracional activo en el infrarrojo basta que el movimiento vibracional de los tomos de la
molcula induzca un momento bipolar no nulo. Por ejemplo; Las molculas diatmicas as como la de gases
nobles no presentan espectros de absorcin en el infrarrojo (2-20micras)
Aplicaciones
Anlisis cualitativo
Identificacin y caracterizacin de sustancias
Frecuencia de grupo
Catlogo de espectros
Anlisis cuantitativo
Ley de Lambert-Beer
Estudios de superficies
Especies adsorbidas (OH, H2O, CO3,etc...)
Determinacin de centros activos
Estudios estructurales
Determinacin de estructuras moleculares
Determinacin de la simetra
Cambios de fase
Variaciones a altas y bajas presiones y temperatura
Interfermetro
Existen dos tipos generales, de Interfermetro para
espectroscopia Infrarroja. El de tipo dispersivo, y el de
Transformada de Fourier. En el LSAP tenemos uno del tipo
Transformada de Fourier
Funcionamiento
Basado sobre el principio del interfermetro de Michelson. La radiacin de la fuente, pasa a travs de un
"beamsplitter", que dirige la mitad de la radiacin a un espejo fijo y la otra mitad a un espejo mvil. Los dos
rayos se recombinan en el beamsplitter de una manera constructiva o destructiva dependiendo de la posicin
del espejo. El resultado es un interferograma (intensidad en funcin del tiempo) la cual se convierte via un
algoritmo matemtico (transformada de Fourier) en un diagrama de Intensidad en funcin de la frecuencia
(espectro)
Para una radiacin monocromtica tal como una fuente LASER, el resultado es una onda senoidal, que es la
transformada de Fourier de una funcin Delta, a la frecuencia del Laser. Cuando la fuente emite todo el rango de
frecuencias, las ondas senoidales interaccionan constructivamente solamente cuando el espejo mvil y el fijo
estn a la misma distancia del "beamsplitter", y sirve para calibrar internamente la frecuencia del aparato.
Ventajas
Ventajas del espectrofotmetro por transformada de Fourier
Un simple recorrido del espejo mvil (<1s) contiene toda la informacin por lo que es fcil obtener elevadas relaciones seal/ruido. Esto permite usar accesorios como la reflectancia difusa en forma
convencional.
La energa que llega al detector est limitada solo por la fuente y la absorcin de la muestra y no por la abertura de la rendija.
El LASER suministra una calibracin de una precisin aproximadamente 0.01cme-1
Para una resolucin determinada (0.5cme-1) el tiempo de medida es el que necesita el espejo mvil en recorrer la distancia proporcional. Debido a que el espejo se mueve muy rpido un espectro completo se
puede obtener en funciones de segundo