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INFORME DEL LABORATORIO DE

QUMICA ANALTICA AMBIENTAL



LABORATORIO N. 1
DETERMINACIN DE DIXIDO DE AZUFRE EN LA
ATMOSFERA (parte I)

Seccin: C11 - 6 - A
Mesa: 1

Profesor: Hernn Zapata G.

2012-II
Determinacin de Dixido de azufre en la atmsfera (Primera parte)

I. Objetivos:
A. Preparar un muestreador pasivo llamado Buja de dixido de plomo
destinado a muestrear dixido de azufre (SO
2
) del aire atmosfrico.
II. Clculos:

Superficie de reaccin de la pasta de dixido de plomo aplicada en la gasa.








Se utilizo un tubo de plstico con un dimetro de 2.5 cm y un largo de 8.1 cm,
la superficie de reaccin utilizada fue:








III. Resultados:
La buja de dixido de plomo estar expuesta al ambiente durante tres semanas
siendo este el tiempo de muestreo, el anlisis de SO
2
obtenidos del muestreo
se realizara en el laboratorio 3.




IV. Observaciones:
a. Al colocar la buja en un lugar muy alejado del foco de contaminacin, el
muestreador estar expuesto a una menor concentracin del analito (SO
2
), por
lo tanto se obtendr poca cantidad de analito en la buja lo cual puede que no
est dentro del lmite de cuantificacin de la norma ASTM D 2010/D 2010M -98.

b. La distancia al foco de contaminacin es una variable importante a considerar
al momento de realizar el muestreo, por ejemplo:

El muestreo a una altura considerable y a un lugar alejado del foco de
contaminacin dificultara una buena captacin de los gases de SO2
debido a que a medida que nos alejamos del foco de contaminacin
este se diluye en el ambiente, una solucin sera dejar el muestreador
8.1 cm

2.5 cm
(buja de PbO
2
) por un mayor lapso de tiempo para permitir una mayor
captacin de los gases de SO
2
.

Si el muestreador est muy cerca al foco de contaminacin, este puede
saturarse en un tiempo muy corto debido a las grandes
concentraciones a las que est expuesto, esta situacin proporcionara
un error en los resultados porque la cantidad de SO
2
que se capto no
fue durante las tres semanas (tiempo del muestreo) sino pudo haber
sido solo 3 o 4 das.

c. Se puede inferir que la reaccin entre los gases de SO
2
capturados por la buja
se realizan en medio acuoso debido al agua presente en la humedad del
ambiente.

d. Se realiza la preparacin de la pasta de PbO
2
con agitacin continua para
controlar que la misma est libre de grumos y poder cubrir la gasa con una
dispersin homognea de PbO2, aumentando el rea de reaccin.

e. El muestreador fabricado en el laboratorio fue ubicado a 5.75 m del suelo para
evitar que la tierra y el polvo levantados del suelo eviten el correcto
funcionamiento de la buja, asi mismo fue colocado dentro de una caja a la cual
se le acondiciono un techo de forma triangular para protegerlo de la lluvia,
heces de avece, etc.

f. El lugar escogido para el muestreo fue el paradero Tagore Ate Vitarte debido
a la gran concentracin de carros en la zona, la cercana de un grifo y tres
polleras a su alrededor, caractersticas que contribuyen a la presencia de gran
cantidad de dixido de azufre en la zona.
g. Es importante el uso de un blanco para poder determinar la cantidad de dixido
de azufre presente al momento de preparar la buja de PbO
2
, porque el objetivo
es cuantificar los gases de SO
2
en el foco de contaminacin y no en el
laboratorio en el laboratorio y as evitar errores positivos.

h. En el muestreo es importante el uso de un blanco porque el objetivo es
cuantificar los gases de SO
2
en el foco de contaminacin, sino se usara un
blanco tambin se estara cuantificando la cantidad de dixido de azufre
presente en el laboratorio al momento de preparar la buja de PbO
2

producindose errores positivos.
i. Segn los mtodos para analizar SO
2
con muestreadores pasivos el porcentaje
de humedad en el ambiente se debe de encontrar entre valores de 20 a 80%
ya que a valores fuera de este rango la cantidad de dixido de azufre a
muestrear no llegan a ser valores confiables, por tal existen perdidas en el
muestreo y el anlisis no proporciona los valores reales.

j. Las temperaturas optimas para este anlisis con muestreadores pasivos son de
10 a 30 grados Celsius a valores fuera de este rango son propenso a tener
mayor error en el anlisis segn mtodo de anlisis.

V. Cuestionario
1. Qu otros gases se pueden muestrear con las bujas de dixido de
plomo preparadas por Ud.?
Segn el mbito de aplicacin de la norma ASTM D 2010/D 2010M -98 tambin
podemos muestrear Mercaptanos y sulfuro de hidrogeno con nuestra buja de
dixido de plomo.
2. Si en cierta avenida de una ciudad que se desea monitorear, existe
una concentracin de 0,2 ppm de dixido de azufre, Cuntos metros
cbicos de aire a condiciones normales sern posible analizar con la
buja de plomo que Ud. Prepar?

Reaccin:


Dato:



3. Si la cantidad de aire que entra en contacto con la buja es de 1x10
-3

m
3
/s, y la concentracin de anhdrido sulfuroso en el aire es de 0,2
ppm. Para cuntos das como mximo alcanzar la buja, en el
muestreo a condiciones normales?



4. Qu gases podran interferir en la cuantificacin de anhdrido
sulfuroso con las bujas de dixido de plomo? Escriba las reacciones
qumicas que fundamentan su respuesta.
Los principales contaminantes gaseosos del aire son: xidos de carbono (COx),
xidos de azufre (SOx), xidos de nitrgeno (NOx) .

xidos de carbono: Corresponden al dixido de carbono (CO2) y monxido de
carbono (CO) compuestos originados en la combustin de los combustibles que
contienen carbono.

PbO
2(s)
+ 4H
+
(ac)
+2e
-
Pb
2+
(ac)
+ H
2
0
(l)

= +1,46V
CO
(g)
+ H
2
0
(l)
CO
2(g)
+ 2H
+
(ac)
+ 2e
-




PbO
2(s)
+ CO
(g)
+ 2H
+
(ac)
Pb
2+
(ac)
+ CO
2(g)

V
El CO
2
al no oxidarse no reaccionaria con el PbO
2
.


xidos de nitrgeno: Entre ellos estn el monxido de nitrgeno (NO) y el N
2
O
que aparecen en la atmosfera de forma estable en estado gaseoso.



a) PbO
2(s)
+ 4H
+
(ac)
+ 2e
-
Pb
2+
(ac)
+ H
2
0
(l)

= +1,46V
(NO
(g)
+ H
2
0
(l)
HNO
2(ac)
+

+1e
-
)x2

- 0,996V

PbO
2(s)
+ 2NO
(g)
+ H
2
0
(l)
+ 2H
+
(ac)


Pb
2+
(ac)
+ HNO
2(ac)

V


b) (PbO
2(s)
+ 4H
+
(ac)
+2e
-
Pb
2+
(ac)
+ H
2
0
(l)
)x2

= +1,46
N
2
O
(g)
+ 3H
2
0
(l)
2HNO
2(ac)
+

+4e
-

- 1,297

2PbO
2(s)
+ 4H
+
(ac)
+

N
2
O
(g)
+ H
2
0
(l)
2Pb
2+
(ac)
+ 2HNO
2(ac)




Los siguientes gases N
2
O, NO y CO pueden oxidarse reaccionando con el
PbO
2(s)
debido al potencial positivo resultante, por lo tanto estos gases
interfieren en la cuantificacin de SO
2 (g),
5. El anhdrido sulfrico influir en la cuantificacin del dixido de
azufre? Por qu? Escriba la reaccin de ser necesario.

El SO
2
con el oxigeno del aire, forma SO
3
:

2 SO
2(g)
+ O
2(g)
2 SO
3(g)


El SO
3(g)
al estar en un ambiente con alta humedad como es caracterstico en la
ciudad de Lima, este SO
3(g)
reacciona con el agua presente en el ambiente
formando as la lluvia cida.
SO
3(g)
+ H
2
O
(l)
H
2
SO
4(ac)

- H2S04(ac) + PbO2(s) no existe el producto

Entonces el SO
3(g)
no interfiere en la cuantificacin de SO
2(g)
ya que el acido
sulfrico generado no reacciona con el dixido de plomo por tal no tendramos
perdidas para el anlisis de dixido de azufre.


6. El sulfuro de hidrgeno interferir en la cuantificacin del dixido de
azufre? Por qu? Escriba la reaccin de ser necesario.

Segn los potenciales de reduccin del Handbook a 25 C:

PbO
2(s)
+ 4H
+
(ac)
+2e
-
Pb
2+
(ac)
+ H
2
0
(l)

= = +1,46V
H
2
S
(g)
S
(s)
+ 2H
+
(ac)
+ 2e
-


PbO
2(s)
+ H
2
S
(ac)
+ 2H
+
(ac)
Pb
2+
(ac)
+ H
2
0
(l)
+ S
(s)






S interferir porque la reaccin con el PbO
2
es termodinmicamente posible y
se podra decir que es cinticamente rpida.

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