INFORME DE LABORATORIO #2: ANALISIS VOLUMETRICOS

Mara Cristina Herrera Padilla

Jania Paola Uribe Caro
Rubn Daro Fernndez Rhenals
Jocsan Garca Amaris


CARLOS ALBERTO SEVERICHE SIERRA

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE BOLIVAR
09/04/2014

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Resumen
Con esta prctica de laboratorio sobre del anlisis volumtrico de muestras se
busc afianzar los conocimientos en medicin y en determinacin de parmetros
que se encuentran en muestras de agua; los anlisis realizados en las muestras
fueron de tipo cuantitativo.

Introduccin y objetivos
En esta prctica de laboratorio nos permitir entender y comparar parmetros
volumtricos del agua que nos lleven a establecer las condiciones ptimas de la
calidad de agua.
Para estudiar calidad del agua es necesario saber conceptos como Acidez,
Durezas, Alcalinidad y Cloruros. Conocer estos conceptos y tener en cuenta la
temperatura y algunos factores externos nos llevara tener ms precisin y
exactitud en los datos obtenidos. Adems, es importante clasificar los tipos de
agua y conocer el tipo de medicin que se realizara.

Marco terico

Alcalinidad: La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar
cidos y es la suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe
fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidrxidos
aunque otras sales o bases tambin contribuyen a la alcalinidad. Su valor
puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se
valora con una solucin de cido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos
puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados,
son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinacin de los
tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftalena, el pH
8.3 est prximo al punto de equivalencia para las concentraciones de
carbonato y dixido de carbono y representa la valoracin de todo el
hidrxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4-5) est
prximo al punto de equivalencia para el in hidrgeno y el bicarbonato y
permite determinar la alcalinidad total.

Acidez: La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar
con una base fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede
variar significativamente con el pH final utilizado en la valoracin. Se puede
deber a la presencia entre otros, de dixido de carbono no combinado, de
cidos minerales o de sales de cidos fuertes y bases dbiles. En muchas
aguas naturales, que se usan para propsitos potables, existe un equilibrio
entre carbonato, bicarbonato y dixido de carbono. Los contaminantes
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cidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente,
pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dixido de carbono y
se pueden estimar por titulacin con un lcali valorado a los virajes de pH
de 3.7 y 8.3. Los iones hidrogeniones presentes en una muestra de agua
como resultado de la disociacin o hidrlisis de los solutos reaccionan a la
adicin de un lcali estndar. Idealmente, el punto final es el punto de
equivalencia estequiometria para la neutralizacin de todos los cidos
presentes. En la titulacin de una especie cida el punto final ms exacto
se obtiene a partir del punto de inflexin de una curva de titulacin aunque
para las titulaciones rutinarias de acidez, se puede utilizar como punto final
el cambio de color de un indicador.

Durezas: En la prctica se define la dureza total del agua como la suma de
las concentraciones de iones calcio y magnesio expresado como carbonato
de calcio en mg/L. El mtodo titulomtrico se basa en la capacidad que
tiene la sal sdica del cido etilendiaminotetraactico (EDTA) para formar
complejos de quelato solubles al aadirse a soluciones de algunos cationes
metlicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solucin debe estar
alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solucin tampn de dureza y
como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloracin rojo
vino. La adicin de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y
magnesio y en el punto final de la titulacin, la solucin vira a color azul.
Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se
introduce en el tampn. Aunque la agudeza del punto final se incrementa
con el pH, ste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitara
carbonato de calcio o hidrxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se
utiliza como alcalinizante el hidrxido de sodio para llevar el pH a un alto
nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el calcio,
utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto final
de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina por
diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se
determinan por clculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio,
respectivamente.

Cloruros: El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas,
incluidas las aguas negras. En concentraciones altas, el cloruro puede
impartir al agua un sabor salino. Existen varios mtodos para su
determinacin y de ellos, el argentomtrico es aconsejado para aguas
relativamente claras con concentraciones de Cl- de 5 mg/L o mayores y
donde 0.15 a 10 mg del anin estn presentes en la porcin valorada. En
una solucin neutra o ligeramente alcalina, el cromato de potasio puede
indicar el punto final de la valoracin de cloruros con nitrato de plata. Se
produce la precipitacin cuantitativa de cloruro de plata y posteriormente, la
de cromato de plata de color rojo ladrillo.


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Procedimiento experimental

Se realizaron estudios volumtricos a muestras agua, cada uno con su
respectivo procedimiento. Que a continuacin se detallan:

Alcalinidad: El procedimiento a realizar para la determinacin de alcalinidad
en muestras es el siguiente :
1. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura
ambiente.
2. Pipetear 50 mL de muestra en un Erlenmeyer manteniendo la
punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
3. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual,
aadir una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1M.

- Tambin Se puede determinar la alcalinidad total o la
alcalinidad a la fenolftalena:
Para alcalinidad total:
aadir 3 gotas de indicador mixto y titular con
cido sulfrico 0.02 N hasta color rosa claro.
Anotar los mL de solucin titulante consumidos.
Para alcalinidad a la fenolftalena:
adicionar 2 a 3 gotas de indicador fenolftalena y titular
con cido sulfrico 0.02 N hasta desaparicin de color.
Anotar los mL de solucin titulante consumidos. Si el
pH de la muestra no es suficiente para colorearla de
rosado al aadir el indicador, reportar como cero la
alcalinidad a la fenolftalena.
Proseguimos a realizar los clculos de una muestra estudiada con la siguiente
formula:


Dnde:
A = mL de cido sulfrico gastados en la titulacin
N = normalidad del cido sulfrico
Con los resultados de las determinaciones de la alcalinidad total y de la alcalinidad
a la fenolftalena, se puede obtener la clasificacin estequiomtrica de las tres
Formas principales de alcalinidad que se encuentran en muchas aguas:
1. Hay alcalinidad de Carbonatos (CO3cuando la alcalinidad a la fenolftalena
no es nula pero es menor que la total.
2. Hay alcalinidad de Hidrxidos (OH-) cuando la alcalinidad a la fenolftalena
es mayor de la mitad de la total.
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3. Hay alcalinidad de Bicarbonatos (HCO3) cuando la alcalinidad a la
fenolftalena es menor de la mitad de la total.

En base a esto debemos tener la siguiente tabla para poder aplicar el caso en que
se est dando nuestra muestra:



Dnde:

F= Alcalinidad a la fenolftalena T= Alcalinidad Total

Los resultados se emitirn redondeados a la unidad y especificando el indicador
empleado:

La alcalinidad a pH____ = _____ mg CaCO3/L.
Los resultados < 20 mg CaCO3/L slo deben considerase como indicativos e
Informarse como tal. Si se requiere conocer el valor, debe emplearse el mtodo
potenciomtrico para baja alcalinidad.

Acidez: El procedimiento a realizar para la determinacin de Acidez en muestras
es el siguiente :
1. Ajustar la temperatura de la muestra a la temperatura ambiente.
2. Pipetear 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL manteniendo
la punta de la pipeta cerca del fondo del matraz.
3. Para muestras de agua tratada que contengan cloro residual, aadir una gota
desolucin de tiosulfato de sodio 0.1M.
4. Aadir 3-5 gotas de indicador de fenolftalena.
5. Titular con solucin NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir
un cambio de color rosado persistente caracterstico del punto equivalente.
6. Anotar los mL de solucin titulante consumidos.
Nota: Esto es vlido para determinar la acidez a pH 8.3. Si se quiere hacer a
pH 3.7, se procede de igual forma sustituyendo el indicador por azul de
bromofenol.
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Proseguimos a realizar los clculos de una muestra estudiada con la siguiente
formula:

Dnde:

A = mL de hidrxido de sodio gastados en la titulacin
N = normalidad del hidrxido de sodio
Los resultados se emitirn redondeados a la unidad y especificando el indicador
Empleado:
La acidez a pH____ = _____ mg CaCo3/L.

Durezas:
El procedimiento a realizar para la determinacin de Dureza total en muestras
es el siguiente :
1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente.
2. Pipetear 50 mL de muestra a un Erlenmeyer.
3. Aadir 1 mL de solucin tampn y una cucharilla de Indicador Negro de
Eriocromo T (la solucin tomar color rojo vino).
4. Titular con solucin EDTA hasta viraje a color azul suave.

El procedimiento a realizar para la determinacin de Dureza de calcio en
muestras es el siguiente :

1. Dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente.
2. Pipetear 50 mL de muestra a un Erlenmeyer.
3. Aadir 1 mL de solucin NaOH 1N y verificar que el pH sea 12-13. De ser
necesario, aadir otro mL de NaOH; aadir una cucharilla de Indicador de
Murexida (la solucin tomar color rosado).
4. Titular inmediatamente con solucin EDTA (ya que el indicador es inestable en
medio bsico) hasta color violeta definido; anotar el volumen de EDTA
consumido y aadir 1-2 gotas en exceso para verificar que no ocurre cambio
de color adicional.
Proseguimos a realizar los clculos de la muestra estudiada con las siguientes
formulas:
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Para la dureza total:

Para la dureza de calcio:

Para ambas:

A = mL de EDTA gastados en la titulacin
M = molaridad del EDTA

Para 50 mL de muestra, volumen habitualmente utilizado, se simplifica a:
Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000

En caso de utilizar diluciones:
Dureza (total o de Ca) como mg CaCO3/L = A x M x 2000 x Fd
Siendo Fd: factor de dilucin
La dureza del magnesio la podemos hallar mediante la siguiente relacin:

La dureza del calcio tambin la podemos hallar por la siguiente formula:



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La dureza del magnesio tambin la podemos hallar por la siguiente formula:

Todos los resultados se expresan en mg/L y redondeados a la unidad. Para las
durezas se expresan en mg CaCO3/L.
Cuando el resultado sea < 5 mg/L, consultar el lmite de deteccin vigente o
calcularlo en el momento del ensayo.

Cloruros: El procedimiento a realizar para la determinacin de Cloruros en
muestras es el siguiente :
1. Con el fin de conocer aproximadamente el rango de concentracin de los
cloruros, medir previamente la conductividad. En funcin de sta, de ser
necesario, realizar al menos una dilucin y aceptar los resultados si el
coeficiente de variacin no supera el 5%.
2. En un Erlenmeyer, pipetear 50 mL de muestra o una alcuota adecuada y
diluida a 50 mL.
3. Determinar el pH de la muestra y si ste no se encuentra en el intervalo 7-
10,ajustar al mismo por adicin de gotas de NaOH 0.02 N o H2SO4 0.02 N.
4. Aadir 1 mL de solucin indicadora de K2CrO4, la cual dar a la muestra un
color amarillo brillante.
5. Valorar con la solucin titulante de nitrato de plata 0.01 N, manteniendo la
muestra en agitacin permanente hasta que el color vire a amarillo rojizo.
Anotar los mL de solucin titulante consumidos. Continuar la valoracin hasta
color rojo ladrillo para confirmar el punto final.
6. Hacer un blanco de reactivos en las mismas condiciones, tomando como
muestra agua desionizada; usualmente ste gastar entre 0.2 y 0.4 mL.








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Inicia como amarillo rojizo



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Finaliza con un rojo ladrillo:


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Proseguimos a realizar los clculos de la muestra estudiada con la siguiente
formulas:

Dnde:

A = mL de nitrato de plata gastados en la muestra
B = mL de nitrato de plata gastados en el blanco
N = normalidad del nitrato de plata
El resultado se emitir con una cifra decimal. Cuando en una muestra, el volumen
de valorante gastado no duplique el del blanco, consulte el lmite de deteccin
vigente o calclelo mediante anlisis por triplicado del blanco.

Datos obtenidos

ALCALINIDAD
ml gastados H2SO4(0,02N) FACTOR 20
CANTIDAD
DE MUESTRA
JANIA 0.1 2,0 mg/l CaCO3
50 ml
0.12 2,4 mg/l CaCO3
0.1 2,0 mg/l CaCO3
JOCSAN 0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,3 6,0 mg/l CaCO3
CRISTINA 0,3 6,0 mg/l CaCO3
0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,2 4,0 mg/l CaCO3
ANEXO:
Se hall la alcalinidad total:
aadimos 3 gotas de
indicador mixto y titulamos
con cido sulfrico 0.02 N
hasta color rosa claro lo que
indica que nuestra muestra
tena PH DE 4.6.
El da de esta prctica solo fue
Jania Uribe, y cristina y Jocsan
se quedaron en el prximo
laboratorio y adjuntaron sus
datos (su muestra era distinta
a la de Jania. A Rubn lo
pusieron en otro grupo.
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RUBEN 0,2 4,0 mg/l CaCO3
50 ml 0,2 4,0 mg/l CaCO3
0,3 6,0 mg/l CaCO3

Jocsan 50 0,8 16mg/l CaCO3
50 0,7 14mg/l CaCO3
50 0,7 14mg/l CaCO3






ACIDEZ
Muestra de agua
En ml
ml gastados de NaOH
(0.02 N)
FACTOR 20
Jania 50 0.7 14mg/l CaCO3
50 0.7 14 mg/l CaCO3
50 0.6 12 mg/l CaCO3
Rubn 50 0.7 14mg/l CaCO3
50 0.8 16mg/l CaCO3
50 0.7 14 mg/l CaCO3

Cristina
50 0.6 12 mg/l CaCO3
50 0.8 16mg/l CaCO3
50 0.6 12 mg/l CaCO3
Se agregaron 4 gotas de solucin de tiosulfato de sodio 0.1M para eliminar el posible
cloro que contiene nuestra muestra
Aadimos 4 gotas de indicador de fenolftalena
Titulamos con solucin NaOH 0.02N sobre una superficie blanca hasta conseguir un
cambio de color rosado persistente caracterstico del punto equivalente.
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CLORUROS
Muestra en ml Ml gastados de
K2CrO4
Factor 7.09
Jania
50 4 26.2
50 4.1 26.9
50 3.8 24.8
50 4 26.2
Jocsan 50 4.4 3.23
50 3.8 24.8
50 4 26.2
Rubn
50 4.1 26.9
50 4.0 26.2
Cristina no hizo con esta muestra de agua porque estaba haciendo las titulaciones
de otra muestra Hicimos 4 diluciones De 1 a 20, de 1 a 100, de 1 a 10, de 1 a 150.
Y la muestra se pona lechosa

DUREZA CALCICA (mg CaCO3/L)


TOMA 1 TOMA 2 TOMA 3
MOLARIDAD
EDTA
MUESTRA(ml)
DUREZA
TOTAL
64 60 66
0,01 M
50 CANTIDAD
DE
EDTA(ml)
3,2 3,0 3,3


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DUREZA TOTAL (mg CaCO3/L)

TOMA 1 TOMA 2 TOMA 3
MOLARIDAD
EDTA
MUESTRA(ml)
DUREZA
CALCICA
264 240 256
0,01 M
50 CANTIDAD
DE
EDTA(ml)
13,2 12,0 12,8


Anlisis y discusin de resultados
ALCALINIDAD:
En la 1 practica de laboratorio quisimos determinar la alcalinidad en varias
muestras de agua , la alcalinidad se define como la capacidad cuantitativa de un
cido para reaccionar con una base. Los valores obtenidos para la alcalinidad
estuvieron entre 2 y 6 mg/L y la tabla de alcalinidad nos indica que el valor de la
alcalinidad de nuestra muestra es baja es decir hay deficiencia de OH, HCO3 Y
CO3 en la muestra analizada.
RANGOS DE ALCALINIDAD
Rangos Alcalinidad mg/L de
CaCO3
Bajo < 75
Medio 75-150
Alto >150

Las muestras tenan un pH establecido de 4,6 lo cual confirma que la muestra
tiene baja alcalinidad.
ACIDEZ
En la prctica de laboratorio #2 nuestro objetivo fue determinar la acidez de varias
muestras de agua, ese da cada integrante del grupo tomo tres datos y se sigui el
procedimiento mostrado en la gua. Para muestras de 50 ml de agua y usando
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como agente titulante NaOH(0,02N) obtuvimos valores de acidez entre 12 y 16
mg/L de CaCO3, como la cantidad de CaCO3 esta directamente relacionada con
la alcalinidad en el agua, tal y como lo muestra la siguiente tabla.
RANGOS DE ALCALINIDAD
Rangos Alcalinidad mg/L de
CaCO3
Bajo < 75
Medio 75-150
Alto >150

Como la cantidad de CaCO3 es mucho menor de 75 m/l podemos decir que esta
muestra de agua presenta niveles altos de acidez , esta pudo ser causada casi en
su totalidad por los altos ni veles de CO2 que al combinarse con el agua formo
H2CO3 (acidez carboncea) o por algn acido mineral como
HCl,HBr,HI,HClO4,HNO3,H2SO4c(acidez mineral), acidez mineral +acidez
carboncea=acidez total.
DUREZA
El agua dura es la que requiere mucho jabn para ejercer su accin limpiadora,
formando incrustaciones cuando se eleva la temperatura. El agua blanda necesita
ms agua para retirar el jabn, disuelve el CO2 y corroe. Pero en la prctica se
define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones
calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L.

Clasificacin
0 - 75 mg de CaCO3/ L Blandas
75 - 150 mg de CaCO3/ L Moderadamente duras
150 - 300 mg de CaCO3/ L Duras
> 300 mg de CaCO3/ L Muy duras

Para la dureza total (dureza de calcio + dureza de magnesio) obtuvimos un
promedio de 253 mg/L de CaCO3 , comparando este resultado con los valores
expuestos en la tabla podemos decir que el agua de la muestra es dura osea
que requiere mucho jabn para ejercer su accin limpiadora, formando
incrustaciones cuando se eleva la temperatura.
Tambien podemos decir que hay gran cantidad de iones metlicos divalentes
Ca++ , Mg++, Sr++, Fe++, Mn++.
Para la dureza de calcio obtuvimos un valor promedio de 63 mg/L de CaCO3,
como:
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Dureza de calcio/2,5=mg/L Ca
63 mg/L de CaCO3/2,5=25,2 mg/L Ca
Como la dureza total=dureza de calcio+ dureza de magnesio, despejamos la
formula y obtenemos :
dureza total - dureza de calcio = dureza de magnesio
253 mg/L CaCO3-63 mg/L CaCO3=190 mg/L CaCO3
dureza de magnesio/4,12=mg/L Mg
190 mg/L CaCO3 /4,12=46,17mg/L Mg
Como podemos observar hay casi el doble de iones de magnesio que de
calcio.

CLORUROS
El ion cloruro es uno de los principales aniones de las aguas, incluidas las aguas
negras. En concentraciones altas, el cloruro puede impartir al agua un sabor
salino. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las
aguas de consumo.
Un contenido elevado de cloruros puede daar las conducciones y estructuras
metlicas y perjudicar el crecimiento vegetal.
nuestro valor promedio en mg/L de Cl- fue de 26,7, este valor se encuentra
entre 1,5 y 100 mg/L podemos decir que elegimos la forma de medicin ya
que el mtodo argentomtrico solo es aplicable para aguas potables,
superficiales o con baja turbidez. Conforme aumenta el color y la turbidez ya no
podremos usar el mtodo argentomtrico si no el de nitrato de mercurio o el
mtodo potencimetrico.

CONCLUSIONES
Para realizar un anlisis volumtrico completo del agua deben
conocerse :
Analito:
Agente valorante
Indicador
Deben buscarse:
Punto de equivalencia
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Punto final
De acuerdo al parmetro que se quiera medir ya sea alcalinidad, acidez,
dureza o cloruros , habrn unas condiciones de temperatura ,disposicin y
procesamiento de la muestra, de acuerdo al procedimiento se utilizaran los
implementos necesarios y se tomaran las medidas de seguridad
necesarias.


BIBLIOGRAFIA
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Wastewater. 21th Edition. New York, 2-27 a 2-29, mtodo 2320.
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Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national
Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water
Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.
- ASTM (1995) Standard Test Methods for Acidity or Alkalinity of Water D 1067-92,
Philadelphia, 7 pginas.
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Normas UNE. Madrid, 201-212.
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- ASTM (1995) Standard Test Methods for Calcium and Magnesium In Water D
511-93, Philadelphia, 6 pginas.
- APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater. 21th Edition. New York, 4-70 y 4-71, mtodo 4500-Cl- B.
- ASTM (1995) Standard Test Methods for Chloride Ion In Water D 512-89,
Philadelphia, 7 pginas.