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Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 1

Universidade Federal de Juiz de Fora


Instituto de Cincias Exatas
Departamento de Qumica

Disciplina
Metodologia Analtica QUI102
2 semestre 2013

AULA 01
Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos


Download aulas: http://www.ufjf.br/nupis/



Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 2
CRONOGRAMA - II semestre/2013
Semana
Data
Quarta-feira
Atividades
14 s 16 h 16 s 18 h
1 2-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras)
2 9-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P01 (todos os grupos)
3 16-out Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P02 (todos os grupos)
4 23-out Semana da Qumica
5 30-out Prova 1 (Amostragem e tratamento de amostras)
6 6-nov Colquios das prticas P03, P04, P05, P06
7 13-nov Prtica P03 (todos os grupos)
8 20-nov Prticas P04 (G01), P05 (G02), P06 (G03)
9 27-nov Prticas P04 (G02), P05 (G03), P06 (G01)
10 4-dez Prticas P04 (G03), P05 (G01), P06 (G02)
11 11-dez Prova 2 (Prticas P01, P02, P03, P04, P05, P06)
12 18-dez 1 Apresentao oral dos projetos
13 23-dez a 4-jan Feriados e recessos
14 8-jan Projetos - execuo
15 15-jan Projetos - execuo
16 22-jan Projetos - execuo
17 29-jan Projetos - execuo
18 5-fev 2 Apresentao oral & Relatrio do Projeto
19 12-fev




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CRITRIO DE AVALIAO



PRTICAS

EXPERIMENTOS

Prtica Experimento Professor
P01 Fotometria de Chama
Determinao simultnea de sdio e potssio em diferentes
marcas de bebidas isotnicas por fotometria de chama.
Tutor PG
(Aparecida e Brenda)
P02 Anlise Trmica
Obteno da curva TG/DTA do Oxalato de Clcio monoidratado
(CaC
2
O
4
.H
2
O)
Tutor PG
(Douglas)
P03
Espectrometria
UV/Vis
Otimizao de um mtodo espectrofotomtrico para
quantificao de ferro.
Prof. Renato
P04
Espectrometria de
Absoro Atmica
Determinao de Cobre em Aguardente.
Tutor PG
(Aparecida)
P05 Eletroforese capilar
Determinao de Losartan e Clortalidona em formulaes
farmacuticas por eletroforese capilar de zona.
Profa.
Ma. Auxiliadora
P06 HPLC
Determinao de cido acetilsaliclico, paracetamol e cafena
em medicamentos por HPLC.
Profa.
Ma. Auxiliadora


Nota final=
(valor)
Prova 1
(20)
+ Prova 2
(20)
+ Relatrios
(10)
+ Apresentao
Projeto (15)
+ Apresentao
final projeto (15)
+ Monografia
do projeto (20)


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BIBLIOGRAFIA:


1. Harris, D. C., Anlise Qumica Quantitativa, Editora LTC, 5
a
edio, 2001.
2. Skoog, D. A. Leary J. J., Principles of Instrumental Analysis 4
a
Edio, Saunders
College Publishing, Fort Worth, 5
th
edition, 1998.
3. Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J. Fundamentals of Analytical Chemistry, 6
a
ed.,
Saunders, Philadelphia, 1992, ou verso condensada, mesmos autores, Analytical
Chemistry, An Introduction, 6
a
ed., Saunders, Philadelphia, 1994.
4. Bassett J. & Mendham, Vogel: Anlise Qumica Quantitativa, 6 Edio,
Editora LTC, 2002
5. Collins, C.H., Braga, G.L., Bonato, P.S. Fundamentos de Cromatografia. Campinas,
Editora UNICAMP, 2004.
6. Leite, F., Validao em anlise qumica, 4 edio, Editora tomo - Campinas, 2002.


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Medicina
Anlise Clinica
Qumica Medicinal
Farmcia
Toxicologia
Engenharia
Civil
Qumica
Eltrica
Mecnica
Fsica
Astrofsica
Astronomia
Biofsica
Qumica
Bioqumica
Qumica Inorgnica
Qumica Orgnica
Fsico-Qumica
Fsico-qui
Cincias dos
materiais
Metalurgia
Polimentos
Cincias Sociais
Arqueologia
Antropologia
Forense
Agricultura
Agronomia
Cincias dos animais
Cincias da Produo
Cincia dos
Alimentos
Horticultura
Cincias Sociais
Cincias do meio
Ambiente
Ecologia
Meteorologia
Oceanografia
Geologia
Geofsica
Geoqumica
Paleontologia
Paleobiologia
Biologia
Botnica
Gentica
Microbiologia
Biologia Molecular
Zoologia

Qumica
Analtica
Qumica Analtica o ramo da qumica
que envolve a separao, identificao e
determinao das quantidades relativas
dos componentes de uma amostra.

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1 - Definio do problema analtico
2 - Escolha do mtodo analtico
adequado
3 - Obteno de uma amostra
representativa - Amostragem Qual
material necessrio para anlise?
4 - Preparo da amostra
5 - Anlise Qumica : Calibrao e
medida
6 - Avaliao: Tratamento &
interpretao dos dados,
Controle de Qualidade Analtica
e Apresentao dos Resultados
De um modo geral, a anlise qumica quantitativa pode ser estabelecida em etapas,
com grau de importncia e influncia no resultado final da anlise:

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AMOSTRAGEM

o passo mais importante dentro do contexto da obteno do resultado final, pois,
feita inadequadamente, a anlise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista
cientfico.



AMOSTRAGEM
Como?
Onde?
Quanto?
Preservao
Onde e como
armazenar?
Mtodo de
Anlise
Confiabilidade
do resultado
Amostragem
Representativa

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AMOSTRAGEM

A amostragem necessria, pois geralmente, no possvel ou no conveniente acessar
a totalidade de dados, universo amostral ou populao. Assim tomam-se informaes de
parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.

As unidades amostrais que compem o universo amostral e a amostra podem ser objetos
perfeitamente distinguveis, como um indivduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento,
etc.






Levantamento
em ecossistemas
O universo amostral especificado pelo pesquisador.
Ex.: tanque experimental, uma poro de um rio, lago, bacia
hidrogrfica, esturios, centro urbano, etc..
As unidades amostrais so agregados de objetos, com limites
arbitrrios. Ex.: Volume de gua, solo ou sedimentos, ou rea de
vegetao.

Coleta de matria Vegetal na Lagoa das Garas, SP (http://ecologia.ib.usp.br)




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AMOSTRAGEM

Trata-se da operao de coleta de uma amostra representativa para a anlise. Podemos
tambm enquadr-la como sendo um processo no qual a coleta ser de uma poro
representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse
para que seja realizada a anlise.

o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou populao a
ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

AMOSTRAR? COLETAR?

A diferena entre os termos amostrar e coletar muito sutil.

Amostrar um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de
tomar uma alquota do que se deseja conhecer analiticamente.


Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haver
necessidade de algum grau de preparao dessa amostra para torn-la disponvel
analiticamente: Tratamento da amostra.

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MTODO ANALTICO? MTODO DE ANLISE?

M

t
o
d
o
s

C
l

s
s
i
c
o
s

Produzem resultados
usando quantidades
determinadas
experimentalmente,
como massa ou volume,
juntamente com
massas atomicas ou
molculares e reaes
bem definidas.
M

t
o
d
o
s

I
n
s
t
r
u
m
e
n
t
a
i
s

Utiliza um sinal
gerado por um
instrumento para
detectar a presna
de um analito ou
determinar a
quantiadade de um
analito em uma
amostra.
M

t
o
d
o
s

d
e

S
e
p
a
r
a

e
s
Utilizado para
remover um tipo de
substancia qumica
de outra.
necessrio quando
o objetivo
examinar uma
substancia ou um
grupo de
substancias em uma
amostra complexa.
Um mtodo em que a quantidade medida definida pela sequncia encontrada em
conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).

A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.
Isolar um analito de uma amostra,
Remover substancias interferentes,
Colocar analito em uma matriz apropriada.

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Mtodo
clssicos
Anlise
gravimtrica
Titulaes
Mtodos
Instrumentais
Tcnicas de
separaes
Extraes*
CG, CL, EC
Tcnicas
espectroscpicas
Espectroscopia
molecular,
atmica e RMN
Outras Tcnicas
EM, Mtodos
trmicos, Anlise
de superfcie
Tcnicas de
eletroqumicas
Potenciometria,
Voltametria
QUI094
QUI095
Tratamento das
amostras
M
e
d
o
t
o
l
o
g
i
a

A
n
a
l

t
i
c
a
QUI093
QUI110
QUI128

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AMOSTRAS & MTODO ANALTICO

1. Nvel do Constituinte - Intervalo de concentrao do constituinte a ser analisado

2. Dimenso da amostra Quantidade ou tamanho da amostra








Poro do material coletado para anlise
Amostra
Ideal que amostra seja a mais represntativa possvel do restante do material
Conjunto de substancias que compem uma amostra
Matriz

Substncia em particular que interessa medir ou estudar
Analito
Outros componentes que no sejam de interesse devem ser considerados na seleo
do mtodo: Compatibilidade mtodo-amostra, interferentes - erro no resultado final
Normalmente, o analista no tem conhecimento da composio real das
amostras de teste, mas tem conscincia da matriz.

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AMOSTRAS & MTODO ANALTICO

























A quantidade relativa de um substancia em uma amostra
um fator imortante para determinaar quiais tcnicas
podem ser utilizadas para a anlise.
Componente Residual
Refere-se a substancias que compem menos que
0,01 % da amostra.

Constituintes traos
1 ng/g (ppb) a 100 g/g (ppm) (0,01 % m/m).
Constituintes ultra trao
menos que 1 ppb.
Componente Minoritrio
Refere-se a substancias que
compem de 0,01 a 1 % da amostra.
Componente Majoritrio
Constituinte principal
Refere-se a substancias que
compem mais de 1 % da amostra.
1. Nvel do Constituinte
Classificao quanto contribuio do componente em relao ao total da amostra:
Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992

Metodologia Analtica II sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 14
AMOSTRAS & MTODO ANALTICO






















Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,

Semimicroanlise
Refere-se a amostras com massa de
0,01 a 0,1 g.
Microanlise
Refere-se a amostras com massa
superior a 0,1 g.
2. Classificao quanto dimenso da amostra
Microanlise
Refere-se a amostras com massa de
10
-4
a 10
-2
g.
Ultramicroanlise
Refere-se a amostras com massa
menor que 10
-4
g.

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A curva de Horwitz estabelecer uma relao matemtica para expressar a dependncia
entre valores de RSD e concentrao da substncia, pelo exame de resultados
cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de
interesse, matrizes e tcnicas analticas.



















Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459
Curva de Horwitz



RELAO ENTRE A PRECISO E NVEL DE CONCENTRAO DO ANALITO
Reviso de 150 estudos Inter
laboratoriais, onde analitos
diferentes foram medidos com
diferentes tcnicas, sendo
observado que os CV dos valores
mdios relatados pelos diferentes
laboratrios aumentavam sempre
quando a concentrao diminua.

CV 2
(1-0,5 logC)