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Relatrio de aulas prticas Determinar o nquel como

dimetilglioximato de nquel

1 INTRODUO

Na anlise gravimtrica, o constituinte desejado separado da amostra na forma de uma fase
pura, com composio qumica bem definida, que ento pesada. A partir da massa desta ltima
acha-se a massa do constituinte atravs de relaes estequiomtricas apropriadas.
A separao do constituinte pode ser efetuada por diversos meios: Precipitao qumica
Eletrodeposio
Volatilizao
Extrao
Na Gravimetria por precipitao qumica, o constituinte a determinar isolado mediante
adio de um reagente capaz de ocasionar a formao de uma substncia pouco solvel.
Nem sempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma qumica de precipitao.
Algumas vezes, uma forma de precipitao no se constitui em uma adequada forma de pesagem,
seja por no possuir uma composio definida, seja por no suportar as etapas de aquecimento
durante o decorrer da anlise.
Os mtodos gravimtricos, em virtude da natureza das operaes que eles envolvem, so,
em geral, de execuo laboriosa e demorada. Alm disso, a carncia de reagentes precipitantes
bastante seletivos faz com que, frequentemente, a precipitao do constituinte desejado tenha de ser
precedida da separao prvia de substncias interferentes.
2

Os mtodos gravimtricos so, em muitos casos, insubstituveis quando se requer uma
elevada exatido. No raro um nvel de exatido correspondente a um erro de 0,1%. A faixa de
aplicabilidade da anlise gravimtrica limitada pela sensibilidade da balana analtica. A anlise
gravimtrica se aplica determinao dos constituintes maiores ou moderados (0,1 a 100%).
A anlise Gravimtrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada para
anlise e a pesagem de uma substncia de composio conhecida derivada do constituinte desejado.

























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2 - DESENVOLVIMENTO

O nquel precipitado pela adio de soluo etanoica de dimetilgioxima, simboliza a seguir
por H
2
DMG a uma soluo levemente acidulada, quente, de sal de nquel, seguida pela adio de
um pequeno excesso de soluo aquosa de amnia. O precipitado lavado por gua fria e, depois de
dessecado a 110-120C, pesado como o dimetilglioximato de nquel. Deve-se secar na temperatura
de 150C quando o precipitado for grande, ou em trabalhos de alta exatido; qualquer trao de
reagente que tenha sido arrastado pelo precipitado volatilizado.
O precipitado solvel em cidos minerais livres (mesmo em to pouco quanto libertado
pela reao em soluo neutra), em solues com mais de 50
% volumares de etanol, em gua quente (0,6 mg por 100ml) em solues amoniacais concentradas
de sais de cobalto. insolvel, porem em solues amoniacais diludas em solues de sais de
amnio e em solues diludas de acido actico (etanoico) com acetato de sdio. A precipitao
retardada na presena em grandes quantidades de amnia aquosa e de cobalto, de zinco ou de cobre;
preciso acrescentar quantidade extra do reagente, pois estes elementos consomem a
dimetilglioxima para formar diversos compostos solveis, melhores resultados se obtm na
presena de cobalto, de mangans ou de zinco pela adio de acetato de sdio ou de amnio para
precipitar o complexo; o ferro (III), o alumnio e o cromo (III) devem no, entanto estar ausentes.
A dimetilglioxima forma composta poucos solveis com o paldio, a platina e o bismuto. O
paldio e o ouro so parcialmente precipitados em soluo amoniacal diluda; em soluo
levemente acidulada, o paldio precipitado quantitativamente e ouro parcialmente.
O bismuto precipitado em solues fortemente bsicas. Estes elementos, e na realidade e
na realidade todos os elementos do grupo do sulfeto de hidrognio devem estra ausentes. O ferro(II)
forma um complexo solvel, vermelho em soluo amoniacal e leva a resultados elevados se estiver
presente em grande quantidade. O silcio e o tungstnio s interferem se estiverem presentes em
quantidades superiores a alguns poucos miligramas. O ferro (III) , o alumnio e o cromo(III) so
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inativados pela adio de tartarato ou de citrato solvel, com os quais estes elementos formam ons
complexos.

3 OBJETIVO

Determinar o nquel como dimetilglioximato de nquel.
4 METODOLOGIA

MATERIAIS:

Amostra de NiCl
2
.6H
2
O;
Balana analtica;
Banho Maria ou chapa aquecedora;
Basto de vidro;
Bquer de 400 mL;
Cadinho filtrante M (mdio);
Dessecador;
Esptula;
Estufa;
Pina.
Provetas de 5 e 50 mL;
Sistema de filtrao vcuo;
Soluo de dimetilglioxima 1% em etanol;
Soluo de HCl 1 + 1;
Soluo de NH
4
OH 1:4;
Termmetro;
Tubo de ensaio;
Vidro de relgio;
Soluo de AgNO
3
.


PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1 Verificar se as solues esto prontas;
5

2 Pesar cerca de 0,3 g de NiCl
2
.6H
2
O, com exatido de 0,1 mg e transferir para um bquer de 400
mL;
3 Dissolver em um pouco de gua destilada, e, em seguida, adicionar 5 mL de HCl 1+1;
4 Diluir para cerca de 200 mL e homogeneizar usando um basto de vidro, ainda no bquer;
5 Aquecer entre 70 80 C e adicionar a soluo alcolica de dimetilglioxima a 1% (cerca de 30
a 35 mL);
6 Imediatamente adicionar NH
4
OH 1:4 gota gota e sob agitao constante at leve excesso.
Verificando o odor de amnia e o aparecimento de um precipitado vermelho ou verificar se o pH
est entre 5 e 9 (8);
7 Deixar a soluo contendo o precipitado em banho maria, cobeta com vidro de relgio, por 30
minutos. No deixar entrar em ebulio;
8 Retirar o precipitado do aquecimento, deixar em reposo at esfriar a temperatura ambiente;
9 Pesar o cadinho filtrante (M), aps aquecimento na estufa a 105 C e de ter esfriado num
dessecador por 15 minutos;
10 Acoplar o cadinho filtrante no sistema de filtrao vcuo;
11 Recolher o filtrado no cadinho filtrante e lavar com pequenas pores de gua destilada fria at
a eliminao dos cloretos. Fazer o teste com soluo de AgNO
3
;
12 Colocar o cadinho filtrante na estufa com resduo na estufa 105 C por 1 hora no mnimo.
Verificar se a temperatura est adequada;
13 Retirar o cadinho filtrante da estufa e colocar no dessecador para esfriar (cerca de 15 minutos);
14 Pesar o cadinho filtrante contendo o precipitado de dimetilglioximato de nquel
Ni[C
4
H
7
O
2
N
2
]
2
. Anotar a pesagem;
15 Repetir, se necessrio, o processo de aquecimento empregando intervalos de 30 minutos, at
peso constante.









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5 RESULTADOS E DISCURSES

Clculos tericos

237,7 g /mol NiCl
2
.6H
2
O 58,71 g/mol Ni
m Ni 0,3g

237,7 g /mol NiCl
2
.6H
2
O 58,71 g/mol Ni
100% %
%Ni = 24,69 %

Clculos prticos

q = (B-A)
q = (33,3131 33,0248) = 0,2883 g

F= N i/ Ni [C
4
H
7
O
2
H
2
N
2
]
2

F = 58,71 /288,71 = 0,2033

Q = peso da amostra (0,3g)

%Ni = (q / Q) . F . 10
2

7

%Ni = (0,2883 / 0,3) . 0,2033 . 10
2
= 19,54 %




6 CONCLUSO

Podemos concluir que foi possvel determinar a quantidade de nquel a partir do
dimetilglioximato de nquel, e evidenciar que os resultados tericos no se distanciaram muito dos
prticos nos dando um grau de confiana satisfatrio nos resultados obtidos na prtica.

















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7 ANEXOS



Figura 1 Preparo da soluo
Figura 2 Chapa aquecedora em funcionamento
Figura 3 Precipitado de nquel
1 2
3 4
5
9

Figura 4 Filtrao do precipitado
Figura 5 Soluo filtrado



8 REFERNCIAS

SKOOG, A. D.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos da Qumica
Analtica. 8 Ed. Thomsom, So Paulo, 2006, 999p.
FRANA, M. I. C. Anlise Gravimtrica. Universidade Estadual da Paraba - Centro de Cincias
e Tecnologia.
SCHLICKMANN, J. Analise gravimtrica de nquel com dimetilglioxima. Unisul. Tubaro,
agosto de 2014. Disponvel em: <http://amigonerd.net/exatas/quimica/analise-gravimetriva-de-
niquel-com-dimetilglioxima>. Data de acesso: 24 de agosto 2014.














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Questes

1 (a) Qual o principal fator que se deve considerar em gravimetria de precipitao? (b) Que
outros fatores devem ser controlados e que efeitos provocar sobre o precipitado formado?
a) O analito convertido em um precipitado pouco solvel, depois submetido a filtrao,
purificao (atravs da lavagem e aquecimento) e finalmente pesado.
b) Para que este mtodo possa ser aplicado se requere que o analito cumpra certas propriedades
como: Baixa solubilidade, alta pureza ao precipitar, alta filtrabilidade e composio qumica definida
ao precipitar.
2 (a) Na precipitao do nquel o ferro quando presente um interferente. Como evitar essa
interferncia se o mesmo estiver presente? (b) Qual a soluo precipitante do nquel? Como
ela pode ser preparada.
a) Adicionando um tartarato.
b) Soluo dE dimetilglioxima.
3 (a) Qual a forma de pesagem do nquel? (b) Porque o precipitado de nquel recolhido em
cadinho filtrante e no em papel de filtro?
(a) feito com ao pesagem do nquel que colocado sobre o vidro de relgio, logo mais, essa
amostra colocada para pesar na balana analtica.
b)Por que utilizando o cadinho a filtrao mais rpida, pode-se fazer em minutos, j com o papel
de filtro iria demorar horas, j que o procedimento mais lento.
4 Como chamada a soluo onde o precipita se forma? (b) Quais as partes principais da
soluo que gera o precipitado? Que nomes recebem aps filtrao?

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5 (a) Calcule o fator gravimtrico que transforma a forma de pesagem do nquel em
nquel. (b) Determine a % e a massa de nquel em 0,3 g da substncia NiCl
2
.6H
2
O. (c) Que
meios podemos verificar se a precipitao foi total.
a) (Peso do cadinho + amostra) peso do cadinho.
b)
NiCl
2
.6H
2
O = 237,7 g/ml
Ni= 58,71 g/mol
237,7g/mol 58,71g/mol
------------------
0,3g - mNi
0,07 - mNi
mNi= 0,07gNi
277,7 58,71
100% %Ni
%Ni = 58,71*100
------------------- = 21,14%
277,7
c) Atravs do calculo da percentagem do erro