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REPORTE DE LABORATORIO.

TTULO: DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE HIERRO EN


MUESTRAS DE AGUAS NATURALES.
Apellidos y Nombres.
Desarrollo de la Prctica
Rep.
(2)
Cuest.
(2)
Nota Global Punt
(-1).
Prein
(4)
Des
y
Mater
(3)
Result y
cl (5)
Disc. y
Result.
(4)



OBJETIVOS:

1. TRATAMIENTO DE DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS.
1.1. GRAFICAR LA CURVA ESPECTRAL, ABSORBANCIA Vs. LONGITUD DE ONDA (nm),
IDENTIFICANDO LA LONGITUD DE ONDA DE MXIMA ABSORBANCIA (
max
).
(nm) Absorbancia
380 0.07
390 0.100
400 0.141
410 0.183
420 0.221
430 0.257
440 0.284
450 0.303
460 0.325
470 0.356
480 0.374
490 0.387
500 0.388
502 0.403
504 0.404
506 0.408
508 0.413
510 0.414
511 0.414
512 0.414
513 0.414
514 0.414
515 0.413
516 0.412
517 0.411
518 0.408
520 0.395
530 0.32
540 0.235
550 0.143
560 0.084
570 0.049
580 0.033
590 0.023
600 0.015
620 0.004
640 0.006
660 0.006
680 0.005
700 0.006
720 0.006
740 0.005
760 0.006
780 0.005
Grafica 1. Absorbancia vs. Longitud de onda

max
para Fe es 510 nm.
[VALOR DE X] nm
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

(nm)
Barrido espectral Fe
Tabla 1. Absorbancias a diferente longitud de onda
Barrido espectral en el rango del espectro visible (380 a 780 nm)


1.2. TABLA PARA LA TOMA DE DATOS



1.3. GRAFICAR LA RECTA DE LA CURVA DE CALIBRACIN:
ESPECGTROFOTMETRO
concentracin
(ppm)
Absorbancia
espectrofotmetro
0 0
4 0.055
20 0.203
40 0.403
60 0.604
80 0.816

FOTOCOLORMETRO

concentracin
(ppm)
Transmitancia
Fotocolormetro(%) A= 2-log(%T)
0 100 0
4 85 0.070581074
20 62 0.207608311
40 28 0.552841969
60 15 0.823908741
80 8 1.096910013

y = 0.0101x + 0.0044
R = 0.9996
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

Concentracin (ppm)
Curva de Calibracin Fe
Estndares mL aadidos del estndar de
Fe 200 ppm
Absorbancia
Espectrofotmetro
Transmitancia (%)
fotocolormetro
E1
E2
E3
E4
E5
Blanco -
Agua de pozo -
Agua potable -
Tabla 2. Medicin de Absorbancia




2. CLCULOS:

Preparacin de estndares a partir de solucin de Fe 200ppm
C
1
=200 ppm V
2
= 50 mL

Concentracin
(ppm)
V
1

(mL)
4
20
40
60
80

Determinacin de hierro en la muestra

MUESTRA
Absorbancia
espectrofotmetro
Fotocolormetro
Transmitancia
(%)
A=2-log(%T)
blanco 0 100 0
agua de pozo 0.008773924
agua potable 0.026872146












y = 0.0138x - 0.011
R = 0.9956
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
2
-
l
o
g

(
%
T
)

Concentracin (ppm)
Curva de calibracin Fe






































Muestra
Concentracin de Fe (ppm)
espectrofotmetro fotocolormetro
Agua de pozo
Agua potable











5. CUESTIONARIO:

1. Cul es la estructura de la 1,10-fenantrolina? Qu tipo de transiciones electrnicas
son las responsables de la absorcin a la longitud de onda mxima del complejo
formado con el hierro?
A la longitud de onda de mxima absorcin (510 nm) se genera una energa de transicin.
Esta es atribuida a los orbitales 3d del ion ferroso en el complejo; y a la vez esa energa es
la que da la mayor excitacin de esos electrones y la que posibilita la fuerte absorcin y
por ende, la coloracin que se observ en el complejo.
Adems de la energa de transicin, el complejo tambin le debe su coloracin a la
deslocalizacin de sus electrones
consigo un par de electrones desapareados los cuales son los encargados de formar un
enlace covalente con el Hierro (II). La resonancia existente en los anillos de benceno
tambin ayuda a la fuerte absorcin presentada por la deslocalizacin de los electrones .
La absorcin del complejo de Hierro tambin tiene que ver con la teora del campo
ligando, que se refiere al llenado de los orbitales d disponibles en el Hierro por parte del
ligando, que es la Fenantrolina.
El Hierro metlico posee una configuracin electrnica [Ar] 4s
2
3d
6.
Cuando se oxida a
Hierro (II), la configuracin pasa a ser [Ar] 4s
0
3 d
6
debido a la prdida de dos electrones
en el orbital 4s. Entonces, los pares de electrones libres presentes en los tomos de
nitrgeno de la Fenantrolina pasan a ocupar el ahora vaco orbital 4s, tambin pasaran a
ocupar dos de los orbitales 3d de ms alta energa y los tres orbitales 4p ms cercanos,
formando un complejo octadrico con hibridacin sp
3
d
2
. El complejo de hierro con
fenantrolina se muestra a continuacin

Complejo de Hierro y 1,10 fenantrolina. Este complejo se conoce como Ferroina

2. Revise otros mtodos de determinacin espectrofotomtrica de hierro. Qu ventajas y
desventajas posee el mtodo con la fenantrolina.

Los lmites de deteccin y sensibilidad para el procedimiento espectromtrico de
absorcin atmica, el mtodo de plasma de acoplamiento inductivo y el mtodo
colorimtrico de la fenantrolina, son similares para el anlisis de agua natural o tratada.
Los reactivos complejantes utilizados son especficos para hierro (II), pero los
procedimientos de absorcin atmica no lo son. Sin embargo, debido a la inestabilidad
del Fe (II), que pasa fcilmente a hierro (III) en solucin en contacto con el aire, la
determinacin de hierro (II) requiere precauciones especiales y puede ser necesaria
realizarla in situ en el momento de la toma de muestra.
El procedimiento del mtodo de la fenantrolina tiene cierta limitacin en su aplicabilidad,
ha de evitarse un almacenamiento prolongado o la exposicin a la luz.
Con un procedimiento especial utilizando batofenantrolina se puede obtener una
distincin cuantitativa de hierro (II) y hierro (III). Los mtodos espectomtricos que
utilizan batofenantrolina y otros reactivos orgnicos son capaces de determinar
concentraciones de hierro tan bajas como 1 mg/L. Hay un procedimiento de
quimioluminiscencia que puede determinar 5 ng/L.

Entre las sustancias que interfieren estn los agentes oxidantes fuertes, el cianuro, nitrito
y los fosfatos, cromo, cinc en concentraciones que superen 10 veces la del hierro, cobalto
y cobre en cantidades que excedan de 5 mg/l y nquel que exceda de 2 mg/l. El bismuto,
cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan la fenantrolina. La ebullicin inicial con
cido convierte los polifosfatos en ortofosfato y retira el cianuro y el nitrito que, de otra
manera, crearan interferencia. La adicin de hidroxilamina en exceso elimina errores
causados por concentraciones excesivas de reactivos altamente ionizantes. En presencia
de iones metlicos que interfieran se usa un mayor exceso de fenantrolina para
reemplazar la que form un complejo por los metales que interfieren.




6. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS


1. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American Public
Health Association,American Water Works Association, Water Pollution Control
Federation. 19 ed., New York, 1995.

2. Skoog D.A, Holler J.F, Nieman T.A.2001. Principios de anlisis instrumental, quinta
edicin,Mc Graw Hill/ Interamericana.