1

P DE FERRO MICROENCAPSULADO: EFEITO DO

TRATAMENTO TRMICO DE RECOZIMENTO NA
REDUO DAS PERDAS MAGNTICAS.



N. A. Castro
1
, D. Rodrigues
2
, F. J. G. Landgraf
2
, T. Yonamine
2
.

Resumo:
Este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento das perdas
magnticas (perdas histerticas, parasitas e anmalas) aps tratamento
trmico de recozimento em p de ferro microencapsulado com oxidao
superficial das partculas. Foram testadas duas estratgias de revestimento
isolante: a base de magnetita ; e partculas nanomtricas de slica. O
comportamento das perdas magnticas das amostras produzidas foram
comparadas com um p de ferro microencapsulado comercial (Somaloy
TM
550),
fornecido pela Hgans

AB.
O objetivo , a partir do tratamento trmico de recozimento, minimizar a
presena de defeitos microestruturais, que causam a ampliao das perdas
histerticas. Alm disso, preservar a resistividade eltrica do material aps o
tratamento trmico fundamental para minimizar perdas parasitas.
Foram realizadas anlises de perdas magnticas em corpos de prova
antes e aps o recozimento. A medida da resistividade eltrica do material foi
necessria para o clculo das perdas por correntes parasitas. As perdas
histerticas foram obtidas a partir da anlise de perdas a 5 mHz. As perdas
anmalas foram obtidas pela diferena entre as perdas totais e a soma das
perdas histerticas e parasitas.

Palavras-chave: microencapsulado, perdas magnticas, p de ferro.















57
o
Congresso Anual da ABM - 22 a 25 de julho de 2002 So Paulo
1
Estagirio do IPT - Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do ESP Diviso de
Metalurgia
2
Pesquisador do IPT - Instituto de Pesquisas Tecnolgicas do ESP

- Diviso de
Metalurgia
2
1. Introduo:

P de ferro microencapsulado um material ferromagntico composto por
partculas de ferro revestidas por um isolante eltrico, que reduz a
condutividade eltrica do material. A figura 1 representa esquematicamente
partculas de ferro microencapsuladas.


Figura 1: Desenho esquemtico de um p de ferro microencapsulado
1
.

Os ps de ferro microencapsulados foram desenvolvidos para fabricao
de ncleos de motores eltricos (figura 2), e so potenciais substitutos das
chapas de aos eltricos de gro no orientado, devido principalmente a
possibilidade de produo de peas monobloco.


Figura 2: Ncleo de motor eltrico produzido por p de ferro
microencapsulado
1


Este trabalho tem como objetivo estudar o comportamento das perdas
magnticas (perdas histerticas, parasitas e anmalas) aps tratamento
trmico de recozimento em p de ferro microencapsulado com oxidao
superficial das partculas. Foram testadas duas estratgias de
revestimento isolante: uma base de magnetita e outra base de
partculas nanomtricas de slica. O comportamento das perdas
magnticas das amostras produzidas foram comparadas com um p de
3
ferro microencapsulado comercial (Somaloy
TM
550), fornecido pela
Hgans AB.

1.1 Perdas Magnticas:

As perdas magnticas de um material ferromagntico so compostas por
trs parcelas:
a) Perdas por correntes parasitas (ou de Foucault);
b) Perdas por histerese (ou em corrente contnua);
c) Perdas anmalas.
A figura 3 ilustra a separao das perdas magnticas em um material
ferromagntico.


Figura 3: separao de perdas magnticas
2
.
Onde:
1 Perda por histerese;
2 Perda por corrente parasita;
3 Perda anmala;
4 Perda total (1+2+3);
5 Perda por corrente parasita aparente (2+3).

1.1.1 Perdas por correntes parasitas:
As correntes parasitas so geradas durante os ciclos de magnetizao
sob campos magnticos alternados. Sua intensidade funo da freqncia do
campo magnetizante, resultando em maiores perdas, quanto maior for a
freqncia do ciclo. Pode-se minimizar as perdas por correntes parasitas se
utilizarmos chapas finas isoladas entre si (em motores eltricos) ou
aumentando-se a resistividade do material ferromagntico.
O isolamento eltrico existente entre as partculas do p de ferro
microencapsulado proporciona resistividade eltrica superior ao material
convencional (ao eltrico GNO), reduzindo as perdas por correntes parasitas.
4
Como as perdas parasitas crescem com a freqncia, altas freqncias
favorecem os materiais microencapsulados, em termos de perdas magnticas
totais. A figura 4 representa o comportamento das perdas magnticas com a
freqncia.


Figura 4: Comportamento dos materiais em funo da freqncia.

1.1.2 Perdas por histerese:

As perdas por histerese so causadas principalmente por movimentao e
nucleao de paredes de domnio magntico. Sua intensidade depende de
parmetros microestruturais como discordncias, tamanho de gro, incluses
no metlicas e textura.
Devido a deformao ao qual o material microencapsulado foi submetido
(durante a compactao), existe a necessidade de recuperar sua
microestrutura, sendo necessrio um tratamento trmico de recuperao ou
recristalizao. Este tratamento tem como objetivo reduzir as perdas
histerticas do material.
Quando um material ferromagntico exposto a um campo magntico
alternado, medida que esse campo vai aumentando, a induo tambm vai
aumentando at atingir a saturao (B
s
). A partir desse ponto, se o campo
magntico for reduzido a zero, a induo vai diminuir at um valor denominado
induo residual (B
r
). Se o campo for aplicado no sentido inverso ao primeiro, a
induo diminuir at atingir o zero. O valor do campo em que isso ocorre
denominado campo coercivo (H
c
). Se o campo continuar aumentando, a
induo magntica atingir novamente a saturao (-B
s
). Completando-se um
ciclo, teremos uma curva chamada de curva de histerese. A rea dessa curva
representa as perdas totais do material em um ciclo. Quando o ensaio
realizado em corrente contnua, pode-se dizer que a rea da curva
equivalente s perdas histerticas.

P
e
r
d
a
s

h
i
s
t
e
r

t
i
c
a
s

+

p
a
r
a
s
i
t
a
s

Freqncia
Ao GNO
P de ferro microencapsulado
5
1.1.3Perdas de excesso:

Perdas de excesso, conhecidas tambm como perdas anmalas, so
definidas como a diferena entre as perdas totais e a soma das perdas
histerticas e parasitas.

2. Procedimento Experimental:

Foram testadas duas estratgias distintas de revestimento eltrico. A
primeira (amostra 1), baseia-se na formao de uma camada isolante de
Fe
3
O
4
na superfcie das partculas de ferro produzidas por atomizao. A
segunda (amostra 2), baseia-se no isolamento a partir da mesma camada
isolante de Fe
3
O
4
, com uma camada adicional de partculas nanomtricas
de slica. A seguir esto descritos os procedimentos detalhados de cada
estratgia de revestimento.

2.1 Amostra 1:

A amostra 1 foi obtida a partir de p de ferro, oxidado superficialmente em
forno com atmosfera controlada de N
2
, H
2
e H
2
O. O procedimento est
esquematizado na figura 5.

Figura 5: Procedimento experimental.
2.1.1 Revestimento Eltrico:
O revestimento foi obtido pela oxidao superficial das partculas a partir
de tratamento trmico em forno eltrico, sob atmosfera controlada de N
2
, H
2
e
H
2
O. O objetivo obter uma camada de magnetita como revestimento eltrico.
Como a magnetita aderente ao ferro metlico, espera-se boa capacidade de
isolamento entre as partculas.

2.1.2 Compactao:
A compactao do p de ferro revestido foi realizada em prensa hidrulica
a 900 Mpa.
6

2.1.3 Tratamento trmico de recuperao:
O tratamento trmico de recuperao foi realizado para reduzir tenses
aps deformao plstica durante a compactao. Os defeitos gerados pela
deformao so prejudiciais s propriedades magnticas do ferro.
O tratamento foi realizado em forno tubular sob vcuo. As amostras
tratadas neste trabalho foram submetidas a temperatura de 600 C por 5 horas.


2.1.4 Medidas de Perdas Magnticas:
As anlises de perdas magnticas, foram determinadas em anis de p de
ferro compactado. Ao redor dos anis foram enroladas duas bobinas (primria
e secundria). A bobina primria responsvel pelo campo magntico aplicado
(H) e a secundria, responsvel pela deteco da tenso induzida pela
amostra.
O valor das perdas totais do sistema foi determinado a partir da rea da
curva de histerese obtida nas anlises de perdas magnticas. Quando a
freqncia baixa (5mHz), pode-se dizer que as perdas parasitas e anmalas
so desprezveis, restando somente as perdas por histerese. medida que
ocorre aumento da freqncia, as perdas parasitas e anmalas deixam de ser
desprezveis e as perdas histerticas permanecem constantes.

2.1.5 Medidas de Resistividade Eltrica:

A resistividade eltrica foi calculada a partir da resistncia eltrica do
material, que por sua vez, foi obtida atravs de um Ohmmetro convencional.
Esse tipo de equipamento mede a resistncia eltrica submetendo-se um
corpo de prova a uma corrente eltrica e medindo-se o potencial. A partir da lei
de Ohm, obtm-se a resistncia eltrica.

2.2 Amostra 2:

A amostra 2 sofreu o mesmo processo da amostra 1, incluindo-se uma
etapa de revestimento com partculas nanomtricas de slica (5nm), aps a
oxidao superficial do p de ferro. Aps o revestimento, as partculas sofreram
compactao e tratamento trmico nas mesmas condies da amostra 1. A
figura 6 representa a etapa de revestimento com SiO
2
.
7

Figura 6: Revestimento com SiO
2
.

3. Resultados Obtidos:


3.1 Anlise Microestrutural:

Amostra 1:
A microestrutura da amostra 1, foi analisada a partir de imagens obtidas
em microscpio eletrnico de varredura. As figuras 7 a 10 apresentam as
imagens da seo transversal dessa amostra.

Figura 7: Imagem de eltrons
secundrios em compactado de P de
ferro revestido com Fe
3
O
4
.

Figura 8: Imagem de eltrons
secundrios em compactado de P
de ferro revestido com Fe
3
O
4
.

8

Figura 9: Microscopia ptica de
compactado (encruado) de P de
ferro revestido com Fe
3
O
4
. A amostra
sofreu ataque qumico com Nital 5%,
revelando-se contornos de gro.

Figura 10: Microscopia ptica de
compactado (recozido) de P de ferro
revestido com Fe
3
O
4
. A amostra
sofreu ataque qumico com Nital 5%,
revelando-se contornos de gro.


Amostra 2:
A microestrutura da amostra 2 foi semelhante amostra 1, pois no foi
possvel detectar as partculas nanomtricas de slica.

Somaloy 550
TM
:
Para se comparar os resultados obtidos para as amostras 1 e 2, analisou-
se um anel de p de ferro microencapsulado comercial (Somaloy 550),
fornecido pela Hgans

AB

. O corpo de prova foi compactado e recuperado
termicamente segundo sugestes da prpria Hgans AB. As figuras 11 a 13
so imagens da seo transversal desse anel.

Figura 11: Imagem de eltrons
secundrios em anel de Somaloy
550
TM
.

Figura 12: Imagem de eltrons
secundrios em anel de Somaloy
550
TM
.

9

Figura 13: Microscopia ptica de compactado (recozido) de Somaloy
TM
550. A
amostra sofreu ataque qumico com Nital 5%, revelando-se contornos de gro.

A partir das microestruturas foi possvel concluir que as amostras
produzidas em laboratrio apresentaram tamanho de partcula inferior ao
material comercial. Quanto a camada isolante, ambos os materiais
apresentaram espessura de aproximadamente 1 m. O tamanho de gro, tanto
do material comercial quanto do material experimental, de aproximadamente
10 m.

3.2 Anlise de Perdas Magnticas:

Foram analisadas perdas magnticas em funo da freqncia (5 mHz a
1000 Hz).
Aps a anlise de perdas magnticas, foi realizado tratamento trmico de
recuperao (600 C por 5 horas) nas amostras 1 e 2, e posteriormente,
analisou-se novamente as perdas magnticas.

Os resultados das anlises de perdas magnticas esto apresentados na
figura 14.

0 200 400 600 800 1000
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
Amostra 2 encruada
Amostra 1 encruada
Amostra 2 recozida
Amostra 1 recozida
Somaloy 550
P
e
r
d
a
s

p
o
r

c
i
c
l
o

(
J
/
K
g
)
Freqncia (Hz)
Figura 14: Representao grfica das perdas magnticas entre as
amostras analisadas.
10
Observa-se que houve reduo das perdas histerticas do material aps o
tratamento trmico, indicando que houve boa recuperao microestrutural.
Os materiais produzidos em laboratrio apresentaram perdas superiores
ao material comercial, tanto em relao a perdas histerticas (conforme nota-se
na extrapolao das perdas magnticas para freqncia zero) quanto em
relao a perdas parasitas (conforme a inclinao da curva de perdas
magnticas em funo da freqncia).
O revestimento isolante com slica no apresentou melhoria do
comportamento das perdas com a freqncia, indicando que o isolamento
eltrico proporcionado pelas partculas nanomtricas de slica no foi efetivo,
apesar dos valores mais altos de resistividade eltrica.

Foram medidas as resistividades eltricas das amostras para calcular o
valor das perdas parasitas e realizar a separao das perdas magnticas. Os
resultados encontram-se na tabela 1.

Tabela 1: Valores de resistividade eltrica das amostras analisadas.
Material Resistividade (-m)
Amostra1 encruada
42
Amostra1 recozida
3
Amostra 2
encruada
473
Amostra 2
recozida
21
Somaloy
TM
550 100
3
Fe - Si GNO 0.5

Observa-se que ocorre reduo da resistividade eltrica das amostras,
aps o tratamento trmico. Isso pode ser explicado pela degradao da
camada isolante aps o aquecimento sob vcuo. Quanto a medida de
resistividade eltrica do material comercial, Somaloy
TM
550, adotou-se valor
encontrado na literatura
3
.

A partir das resistividades obtidas foram calculados os valores das perdas
por corrente parasita atravs da equao :

. . 6
) . . . (
2
d
e f B
P
p
=

Onde:
P
p
= perdas por corrente parasitas;
B = mxima induo;
f = freqncia;
e = espessura do anel;
d = densidade do anel;
= resistividade do anel.

Para analisar os valores das perdas parasitas calculadas, foram
construdos grficos apresentando os valores perdas totais, obtidos a partir das
anlises magnticas, e as curvas das perdas parasitas calculadas, somadas s
11
perdas histerticas. A diferena entre esses dois valores representa as perdas
de excesso.
0 200 400 600 800 1000
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
Amostra 1 encruada
Perdas totais
Histertica + parasita calculada
Amostra 1 recozida
Perdas totais
Histertica + parasita calculada
Somaloy 550
Perdas totais
Histertica + parasita calculada
P
e
r
d
a
s

p
o
r

c
i
c
l
o

(
J
/
K
g
)
Freqncia (Hz)
Figura 15: Comparao entre as perdas parasitas calculadas e as perdas totais.

0 200 400 600 800 1000
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50 Amostra 2 encruada
Perdas totais
Histertica + parasita calculada
Amostra 2 recozida
Perdas totais
Histertica + parasita calculada
Somaloy 550
Perdas totais
Histertica + parasita calculada
P
e
r
d
a
s

p
o
r

c
i
c
l
o

(
J
/
K
g
)
Freqncia (Hz)
Figura 16: Comparao entre as perdas parasitas calculadas e as perdas totais.

A figura 15 permite concluir que a resistividade da amostra 1 aps o
tratamento trmico foi subestimada, pois as perdas parasitas calculadas a partir
da equao, adicionadas s perdas histerticas superam o valor das perdas
totais da mesma amostra, a partir de 200 Hz Sendo assim, as perdas de
excesso seriam negativas. Portanto provvel que a tcnica convencional de
determinao de resistividade no indicada para o material
microencapsulado.
A tcnica utilizada para calcular a resistividade do anel de Somaloy
TM
550
mostrou-se mais coerente, pois o comportamento das perdas parasitas
acompanhou melhor o crescimento das perdas totais em funo da freqncia.



12
4. Concluses:

O tratamento trmico de recozimento apresentou como principais efeitos:
Reduo em aproximadamente 50% das perdas histerticas;
Reduo da resistividade eltrica em aproximadamente 95%;
O comportamento das perdas parasitas adicionadas s perdas
anmalas permaneceu inalterado.
A reduo das perdas histerticas indica que houve boa recuperao
microestrutural do material. A reduo da resistividade eltrica pode ser
relacionada a degradao do revestimento xido entre as partculas, porm a
preservao das perdas parasitas somadas s perdas anmalas no
confirmam tal resultado.

A tcnica convencional de clculo de resistividade no indicada
para o material microencapsulado;
As amostras 1 e 2, desenvolvidas em laboratrio apresentaram
perdas histerticas superiores ao material comercial;
O comportamento das perdas magnticas totais em funo da
freqncia indica que o material comercial apresenta melhores
propriedades em relao s amostras produzidas em laboratrio.




Referncias bibliogrficas

(1) Mats Persson, SMC Update, Vol1. No. 1, April 1997.
(2) CULLITY, B. D. Soft Magnetic Materials. Electrical Steel, p. 495-525 1972
(3) Hgans AB, Soft Magnetic Composites from Hgans Metal Powder, 1999.

13
Abstract:
The aim of this work is to study the magnetic loss behavior (hysteresis, parasitic
and excess loss) after annealing of insulated iron powder, where the iron particles were
superficially oxided. Two kinds of insulation material were tried: one based on
magnetite and the other based on nanometric particles of silica. The behavior of
magnetic loss of the two kinds of samples produced was compared to a commercial
insulated iron powder (Somaloy
TM
550), from Hgans AB.
The main idea is, by means of recovery annealing, to minimize the amount of
microestrutural defects, whish are responsible for the hysteresis loss increasing.
Besides that, keep the electrical resistivity after annealing is fundamental for
minimizing parasitic loss.
Magnetic losses were measured in as-cast and in annealing samples. The electrical
resistivity of the samples was measured in order to calculate parasitic loss. The
hysteresis loss was obtained from the hysteresis loops measured at 5 mHz. The excess
loss corresponds to the difference between total and the sum of hysteresis and parasitic
loss.