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Valorador Karl Fischer
ndices de contenidos
Introduccin 1 7
Determinacin del agua segn: El principio de medicin 2 8
Fundamentos de la determinacin contenido de agua y del ndice de bromo 3 9
Fundamentos para la determinacin del agua 3.1 9
Determinacin ndice de bromo 3.2 9
Electrodos generadores 3.3 9
Descripcin del funcionamiento 4 11
Montaje del terminal 4.1 11
Manejo de la pantalla tactosensible 4.2 11
Pantalla inicial 4.3 11
La superficie de usuario 4.4 12
Entrada de datos en la superficie del usuario 4.4.1 12
Accesos rpidos y accesos rpidos directos 4.4.2 13
El cuadro de dilogo "Inicio de anlisis" 4.4.3 13
Cuadro de dilogo en lnea 4.4.4 14
Previe Valoracin 4.4.4.1 14
Standby 4.4.4.2 15
Ajuste (Instalacin) 5 16
Hardware 5.1 16
Sensores 5.1.1 16
Bombear 5.1.2 17
Perifricos 5.1.3 17
Cabezales de valoracin 5.1.4 22
Puestas a punto del usuario 5.2 23
Idioma 5.2.1 23
Pantalla 5.2.2 23
Tono de seal 5.2.3 24
Accesos rpidos 5.2.4 24
Teclados 5.2.5 24
Puestas a punto globales 5.3 24
Sistema 5.3.1 25
Gestin de usuario 5.3.2 25
Comportamiento de anlisis y recursos 5.3.3 27
Monitorizacin de la duracin de utilizacin y de vida 5.3.3.1 29
Monitorizacin de la duracin de utilizacin de un recurso 5.3.3.1.1 29
Monitorizacin de la duracin de vida de un recurso 5.3.3.1.2 30
Reagent Control 5.3.4 30
Valores 5.3.5 31
Valor en blanco 5.3.5.1 31
Valores auxiliares 5.3.5.2 31
Mantenimiento y Servico 5.3.6 32
Servicio MT 5.3.6.1 32
Importacin/Exportacin 5.3.6.2 32
Restablecer el estado de fabrica 5.3.6.3 33
Historia del firmware titulador 5.3.6.4 33
Firmware board 5.3.6.5 33
Terminal 5.3.6.6 33
Datos de la boards 5.3.6.7 33
Actualizacin Valoracin 5.3.6.8 34
Actualizacin 5.3.6.9 34
Operaciones manuales 6 35
Agitador 6.1 35
ndices de contenidos 3
Bomba 6.2 35
Sensor 6.3 36
Sensor polarizado 6.3.1 36
Mtodos 7 38
Mtodos METTLER-TOLEDO 7.1 38
Elaborar mtodos 7.2 39
Modelos de mtodo 7.2.1 40
Cambiar o borrar mtodos 7.3 40
Iniciar mtodos 7.4 41
Terminar mtodos 7.5 41
Sintaxis de mtodos Reglas para la elaboracin de un mtodo 7.6 42
Nmero posible de funciones de mtodo 7.6.1 42
Tipos de ciclos y nmero posible de ciclos 7.6.2 43
Ciclos de muestras 7.6.3 43
Funciones de mtodo dentro de un ciclo 7.6.4 44
Funciones de mtodo fuera de un ciclo 7.6.5 44
Visin general de las funciones de mtodo 7.7 45
Funciones de mtodo 7.8 46
Nombre 7.8.1 46
Determinacin de deriva 7.8.2 46
Muestra (KF) 7.8.3 47
Cabezal de valoracin 7.8.4 49
Mezclar 7.8.5 50
Valoracin (KF Coul) 7.8.6 50
Valoracin (EP-Coul) 7.8.7 51
Valor auxiliar 7.8.8 52
Valor en blanco 7.8.9 52
Instruccin 7.8.10 53
Clculo 7.8.11 53
Informe 7.8.12 55
Final de muestra 7.8.13 56
Standby 7.8.14 56
Funciones de mtodo ocultas 7.8.15 56
Modelos de series 8 57
Series de muestras 8.1 57
Los parmetros de las muestras 8.2 57
Resultados 9 59
Listas de propuestas de resultados 9.1 59
Clculos internos 9.1.1 61
Todos los resultados 9.2 62
Aadir resultado 9.3 62
Estadstica 9.4 62
Test valores aberrantes 9.4.1 63
Muestras 9.5 64
Revocar cambios 9.6 64
Borrar todos los resultados 9.7 64
Secuencias de los anlisis 10 65
Inicio de los anlisis 10.1 65
Esquema de desarrollo de un anlisis KF 10.2 66
Anlisis de series: Con horno "Stromboli" 10.2.1 69
Extraccin externa 10.2.2 70
Cambiar entre varios tipos de determinacin 10.2.3 70
Sustitucin de la solucin reactiva 10.2.4 70
ndices de contenidos 4
Datos de anlisis 11 71
Evaluacin y clculo 12 72
Indexacin de funciones de mtodo 12.1 72
Convenio del nombre para la utilizacin de datos de anlisis 12.2 72
Frmulas 12.3 74
Utilizacin de datos de anlisis en frmulas 12.3.1 75
Funciones matemticas y operadores 12.3.2 75
ndice alfabtico 13 76
5
1Introduccin
Sencillo y compacto!
Los instrumentos de la lnea de Compact Titration de METTLER TOLEDO son modernos y compactos valorado
res que encuentran aplicacin en los ms diversos mbitos. As, pueden utilizarse para el control de calidad,
pero tambin en los mbitos de investigacin y desarrollo, satisfaciendo las mayores exigencias.
Los valoradores de la lnea Titration Compact combinan del mejor modo el manejo sencillo y fcilmente com
prensible con la mxima precisin y una fiabilidad excelente. Gracias a la deteccin automtica de los reacti
vos (buretas plug & play), el valorador identifica automticamente los reactivos necesarios sin que el usuario
tenga que intervenir. Para conectar una impresora o el cambiador de muestras con horno Stromboli tampoco
hace falta que el usuario adapte manualmente la configuracin.
Los instrumentos Titration Compact se pueden controlar desde la pantalla tctil y/o con software para PC LabX,
a eleccin. La gran pantalla tctil en color permite una gua intuitiva del usuario, pudiendo ajustarse con gran
flexibilidad. Todas las funciones se pueden activar directamente desde la pantalla principal aplicando accesos
rpidos de libre configuracin, lo cual simplifica el uso diario de una manera extraordinaria. El control del va
lorador a travs de la pantalla tctil y todos los parmetros configurables se describen detalladamente en las
instrucciones de manejo.
En estas informaciones separadas para la instalacin se explican todos los pasos que usted tiene que dar pa
ra instalar y poner en funcionamiento el aparato. A continuacin, la gua rpida (quick guide) aqu incluida
le guiar para que realice la primera valoracin basndose en un ejemplo prctico.
METTLER TOLEDO est complacientemente a su entera disposicin para todo tipo de preguntas que puedan
surgir ms adelante.
7 Introduccin
2Determinacin del agua segn: El principio de medicin
El procedimiento Karl - Fischer es un mtodo de valoracin para determinar cuantitativamente el contenido de
agua en lquidos y slidos. La valoracin Karl - Fischer se aplica en diversos mbitos, tales como la determi
nacin del contenido de agua en alimentos, productos qumicos, medicamentos, cosmticos o aceites minera
les.
En la determinacin del contenido de agua, el dixido de azufre y el agua reaccionan con yodo:
2 H
2
O + SO
2
+ I
2
SO
4
2
+ 2 I
+ 4 H
+
Al aadir alcohol (p. ej. metanol, etanol), el dixido de azufre forma en una reaccin previa un ster cido,
que es neutralizado por una base (p. ej. imidazol, denominado en lo que sigue "RN"):
CH
3
OH + SO
2
+ RN (RNH)(CH
3
OSO
2
)
En presencia de agua, el anin de sulfito alqulico es oxidado por el yodo transformndose en sulfato alqulico.
El yodo amarillo oscuro es reducido entonces transformndose en ioduro incoloro:
(RNH)(CH
3
OSO
2
) + I
2
+ H
2
O + 2 RN (RNH)(CH
3
OSO
3
) + 2 (RNH)I
La frmula de la reaccin total es la siguiente:
H
2
O + I
2
+ SO
2
+ CH
3
OH + 3 RN [RNH]SO
4
CH
3
+ 2 [RNH]I
La reaccin se desarrolla hasta que se ha consumido el agua en su totalidad, con lo cual se detecta yodo libre
en la solucin reactiva. Para la determinacin del punto final se aplica la indicacin culombimetra, es decir, el
potencial desciende en el electrodo con clavija doble de platino polarizado por debajo de un valor determinado
(p. ej. 100mV).
8 Determinacin del agua segn: El principio de medicin
3Fundamentos de la determinacin contenido de agua y del ndice de bro
mo
Con los coulmetros C20 y C30 de METTLER TOLEDO puede llevar a cabo valoraciones de Karl Fischer y de
terminaciones del ndice de bromo (slo C30) culombimetras con fiabilidad, rapidez y sencillez. A continua
cin describiremos brevemente los fundamentos para la determinacin culombimetra del contenido de agua y
del ndice de bromo.
3.1Fundamentos para la determinacin del agua
En la valoracin culombimetra Karl Fischer, mediante un procedimiento electroqumico se genera yodo en el
electrodo del generador mediante la oxidacin andica de yoduro:
2 I
I
2
+ 2 e
Mientras hay agua en el anolito, el yodo generado reacciona directamente con el agua. I
2
y H
2
O reaccionan en
una proporcin 1:1. Segn la ley de Faraday, la cantidad de yodo generada es proporcional a la carga elctri
ca (10,712 mC = 1 g H
2
O). Por consiguiente, el consumo coulomtrico es una medida de la cantidad de
agua existente.
En cuanto se ha consumido todo el agua por la reaccin, en la solucin de medicin se produce un pequeo
exceso de yodo. El electrodo de medicin polarizado detecta el exceso de yodo y se detiene el flujo de corriente
para la generacin de yodo. Se ofrecen electrodos de generador con y sin diafragma. La produccin de yodo y
la deteccin son iguales con las dos variantes.
La valoracin Karl-Fischer transcurre con unos pH de 5,5 a 8 a mxima velocidad. Por ello, en la prctica el
pH no debe pasar de 8 ni bajar de 4. Con muestras cidas y bsicas usted deber aadir sustancias tampn
para que el valor de pH quede dentro del rango ideal (imidazol para cidos, cido saliclico para bases).
La celda de valoracin est compuesta por una zona andica y una zona catdica (ambas zonas pueden es
tar separadas por un diafragma). En la zona andica est el anolito, que contiene dixido de azufre, imidazol
y yoduro. Como solvente se usa metanol o etanol. En la zona catdica est el catlito. Dependiendo del fabri
cante, ste ser un reactivo especial, o se utilizar lo mismo que en la zona andica.
El procedimiento coulomtrica Karl-Fischer es idneo para muestras con poco contenido en agua (1ppm al
5%).
3.2Determinacin ndice de bromo
En una determinacin culombimetra del ndice de bromo, el bromo generado por procedimientos electroqumi
cos reacciona con los enlaces dobles de enlaces orgnicos de acuerdo con la siguiente ecuacin:
Br
2
+ R1-CH=CH-R2 R1-CHBr-CHBr-R2 (1)
El ndice de bromo [mg bromo / 100 g muestra] indica la cantidad de bromo que se consume para la reac
cin de una muestra conforme a la ecuacin (1).
El bromo se genera en el nodo del electrodo generador:
2 Br
Br
2
+ 2 e
(2)
3.3Electrodos generadores
Para la generacin de yodo y de bromo, METTLER TOLEDO ofrece electrodos generadores con y sin diafragma
(vase la siguiente figura esquemtica).
Para la determinacin del ndice de bromo recomendamos el electrodo generador sin diafragma, ya que se
limpia con mayor facilidad.
9 Fundamentos de la determinacin contenido de agua y del ndice de bromo
1
2
3
4
5
6
7
8
2
1
4
5
7
8
3
1: Electrodo de medicin
2: Septo
3: Electrodo generador
4: Celda
5: Ctodo
6: Diafragma
7: nodo
8: Barrita de agitacin
magntica
Electrodo generador
con diafragma
Electrodo generador
sin diafragma
10 Fundamentos de la determinacin contenido de agua y del ndice de bromo
4Descripcin del funcionamiento
4.1Montaje del terminal
El panel de operador del terminal est compuesto de una pantalla tctil y los siguientes botones, dispuestos
junto a la superficie de la pantalla sensible al contacto. El usuario puede pulsar esos botones tctiles en cual
quier momento, independientemente del cuadro de dilogo en el que se encuentre.
Dos botones tctiles Home (Inicio), que siempre le llevan a la pantalla inicial.
Info, que activa la ayuda online con la informacin sobre el respectivo cuadro de dilogo.
4.2Manejo de la pantalla tactosensible
La pantalla tctil se activa automticamente cuando se enciende el aparato.
Para seleccionar un botn tctil o un elemento de entrada en la pantalla tctil slo tiene que tocarlos con un
objeto blando y no puntiagudos, o bien con la yema del dedo.
Preste atencin de no tocar nunca la superficie de la pantalla tactosensible con objetos puntiagudos o angulo
sos, ya que se podra deteriorar!
4.3Pantalla inicial
Home es la primera pantalla que se muestra al iniciar el instrumento o al conectarse en el sistema. Home es
la pgina principal de acceso. En el lado izquierdo de la pantalla encontrar cinco botones tctiles, los cuales
le llevarn a las siguientes ventanas de dilogo:
Mtodos / Productos : Este botn tctil le lleva al editor de mtodos y productos, en el cual puede crear y
administrar mtodos o productos (a este respecto, vase " Mtodosy productos ").
Series : En este cuadro de dilogo se pueden crear y administrar series de muestras individuales, p. ej.
para utilizar un cambiador de muestras (vase a este respecto " Series ").
Resultados : Aqu se administran los resultados de los anlisis (vase a este respecto " Resultados y esta
dstica ").
Con arreglo a la configuracin ajustada, en la pantalla inicial se puede realizar el seguimiento de la densi
dad momentnea, del peso especfico (SG y SG4) o de los valores de oscilacin de la celda conectada.
La lnea del ttulo situada en el margen superior indica el nombre del cuadro de dilogo actual.
En la esquina superior derecha est la superficie de conexin de las Tasks, zona que seala que hay ope
raciones en marcha. Con Tasks puede activar en cualquier momento del cuadro de dilogo "Tasks", donde
se muestra una vista general de todas las operaciones en curso. Desde el cuadro de dilogo Tasks puede
saltar a cualquier operacin en marcha.
Debajo del encabezamiento (lnea del ttulo) est el listn de navegacin, que indica la ruta hasta el cua
dro de dilogo actual.
En el margen derecho se encuentra el listn de desplazamiento, que aparece tan pronto como los conteni
dos mostrados rebasan el campo visible del display. En este caso puede desplazar hacia arriba o hacia
abajo el campo visible del display con las flechas o las barras de entre medio.
En el margen inferior hay cinco superficies de conexin. La ocupacin de estas teclas es variable y vara
en funcin del contexto del cuadro de dilogo respectivo.
4.4.1Entrada de datos en la superficie del usuario
En la superficie del usuario hay diferentes tipos de casillas de entrada, que le posibilitan entrar datos o selec
cionarlos en una lista. Adicionalmente, hay paneles de informacin que pueden estar desactivados; su conte
nido slo se mostrar con carcter informativo y no puede modificarse en el cuadro de dilogo correspondien
te.
Los diferentes tipos de paneles de entrada estn marcados mediante un icono en el margen derecho:
Casilla de entrada
de texto
En esta casilla se puede introducir un texto a voluntad que cons
ta de letras, nmeros y caracteres especiales.
Casilla de entrada
de nmeros
En esta casilla puede introducir nmeros, frmulas o valores au
xiliares. En algunas casillas se puede seleccionar con la tecla
"H" un valor auxiliar de la lista de valores auxiliares.
Lista desplegable Al elegir esta casilla se abre una lista desplegable a partir de la
que puede seleccionar una anotacin.
Casilla de listas Al elegir estas casillas se abrir una lista de seleccin en un
nuevo cuadro de dilogo.
Casilla de seleccin Al elegir estas casillas se abrir un nuevo cuadro de dilogo con
ms opciones de seleccin diferentes.
Casilla de frmulas En estos campos se debe introducir una frmula. sta puede in
troducirla libremente, o elegirla en una lista de seleccin tras pul
sar la tecla variable Propuesta.
Casilla de informa
cin
Los valores de casillas de entrada desactivadas slo se mues
tran con carcter informativo y no se pueden editar en el cuadro
de dilogo correspondiente.
Adicionalmente a las casillas de entrada tambin hay cajitas de control que usted puede activar para seleccio
nar determinadas funcionalidades. Las cajitas de control pueden influir en las funciones del cuadro de dilogo
correspondiente; esto significa que se pueden mostrar ocultar casillas de entrada, segn si la cajita de control
est activada o no.
12 Descripcin del funcionamiento
Clasificacin de listas
Todas las listas representadas en la superficie del usuario se pueden clasificar en columnas por orden alfabti
co o segn el valor numrico ascendente o descendente. Para ello slo debe teclear en la cabecera de la lista
el parmetro segn el cual se ha de clasificar la lista. Una pequea flecha en la cabecera muestra el parmetro
que sirve de criterio para clasificar la lista, y si la clasificacin se efecta en orden ascendente o descendente.
Ventana de dilogo: Tasks (slo C30)
El cuadro de dilogo Tasks se activa mediante la superficie de conexin de operaciones (en la esquina supe
rior derecha del display), proporcionando una visin general de todas las operaciones en marcha. La selec
cin de una operacin individual de una lista le devuelve a la respectiva ventana de dilogo en lnea, desde
donde usted puede finalizar la operacin.
Como mximo se registran en la lista 10 operaciones en marcha.
4.4.2Accesos rpidos y accesos rpidos directos
Los accesos rpidos le permiten iniciar mtodos, series y operaciones manuales directamente desde la pgina
principal (homepage). Usted puede colocar hasta doce accesos rpidos diferentes con ayuda de la superficie
de conexin "AddToHome" en la pantalla inicial. AddToHome est en el cuadro de dilogo inicial del mtodo,
de la serie o de la operacin manual.
Los accesos rpidos son especficos del usuario, es decir, cada usuario puede crear hasta doce accesos rpi
dos para aquellas operaciones que l personalmente ejecuta ms frecuentemente con el valorador.
El valorador asiste dos tipos diferentes de accesos rpidos. Los accesos rpidos directos que al ser seleccio
nados inician inmediatamente la correspondiente operacin sin indicacin de aviso (slo en el caso que los
restantes ajustes lo permitan) y los accesos rpidos normales que le llevan al correspondiente cuadro de di
logo inicial desde donde puede iniciar la operacin.
Accesos rpidos para mtodos, series u operaciones manuales
que le llevan al respectivo cuadro de dilogo inicial.
Accesos rpidos con smbolo de indicacin integrado en el icono
para mtodos, series u operaciones manuales que al ser elegido
inicia la operacin interconectada, siempre que lo permitan los
ajustes restantes.
La gestin de los accesos rpidos se lleva a cabo en la instalacin en la subcategora "Puestas a punto del
usuario". All se pueden borrar, modificar o variar en su posicin en el cuadro de dilogo inicial. (Vase "Pues
tas a punto del usuario: Accesos rpidos")
Tan pronto como haya creado la cantidad mxima de 12 accesos rpidos en el cuadro de dilogo inicial, se
desactivar "AddToHome" en el cuadro de dilogo inicial de los mtodos, series y operaciones manuales.
Las operaciones que se inician mediante accesos rpidos, se pueden iniciar sin directamente y sin previo avi
so. Por esta razn, asegrese continuamente de que todos los tubos flexibles lleven a los recipientes adecua
dos antes de que accione un acceso rpido.
4.4.3El cuadro de dilogo "Inicio de anlisis"
En el valorador se puede iniciar un anlisis de diferentes formas:
Mediante un acceso rpido (o un acceso rpido directo) desde el cuadro de dilogo inicial (Home).
Sensores
Bombear
Balanza
Stick USB
Impresora
Los ajustes para la velocidad de transmisin, bits de datos, bits de parada, paridad y agitador manual de
ben coincidir para la balanza y el valorador respectivamente!
Si se selecciona para el tipo de balanza "Ninguno" significa que no se ha de conectar ninguna balanza al
valorador.
Lector de cdigo de barras
Cuando se lee un cdigo de barras se comprueba si dicho cdigo es apropiado para el tipo de mtodo. En ca
so afirmativo, se abrir el cuadro de dilogo del inicio de anlisis, y all se registrarn todos los datos conoci
dos. En caso negativo se ignorar el cdigo. Si ya est en marcha un anlisis con el mismo ID del mtodo se
anexa la muestra al anlisis en curso. La excepcin a esta regla se da en el caso de que previamente se haya
cargado el cdigo de barras "Interrumpir serie". En este caso se iniciar un nuevo anlisis (con el mismo m
todo).
En la funcin de mtodo "Informe" tiene que estar seleccionado el parmetro "Sinopsis" con "S" ("Informe"
fuera de ciclo), o "Por muestra" o "Por serie" ("Informe" dentro de ciclo). Los dems ajustes de "Informe"
no tienen ningn efecto.
Si se ha aadido la funcin de mtodo "Informe" fuera del ciclo, se emitirn los datos del ciclo preceden
te y los datos entre las funciones de mtodo "Fin de la muestra" e "Informe".
Para un mtodo KF, en la funcin de mtodo "Informe" (dentro de un ciclo) debera estar seleccionado el
parmetro "Sinopsis" con el valor "Por muestra" o "Por serie".
Cuando est activada la exportacin de datos se transmiten los siguientes datos:
Los principales resultados y datos de las muestras, bien por muestra o por serie, de acuerdo con el par
metro ajustado "Sinopsis" en la funcin de mtodo "Informe" .
Informes automticos para la deriva, el valor en blanco y la determinacin de una concentracin de agua
Karl-Fischer, si adems est activada la puesta a punto global "Imprimir informes KF automticamente"
(Navegacin: Instalacin > Puestas a punto globales > Comportamiento de
anlisis y recursos > Puesta a punto de la secuencia de anlisis).
Segn el tipo de impresora seleccionado, en el cuadro de dilogo Impresora aparecern los siguientes par
metros:
El ordenador con LabX debe estar conectado siempre al puerto USB2 en la placa base.
Tras modificar la puesta a punto del PC es posible que se tenga que reiniciar el valorador.
Puede definir los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Modo operativo Indica si al valorador slo est conectado el terminal ("Stand-
Alone") o un terminal y un ordenador ("Dual").
Stand-Alone| Dual
Tipo de conexin Define cmo est conectado el ordenador al valorador bien
mediante la conexin de red o bien mediante el puerto USB.
(Aparece slo para "Modo de funcionamiento" = "Dual".)
Red| USB
Nmero de puer
to
Define el puerto para una conexin de red del valorador a un or
denador. (Aparece slo para "Modo de funcionamiento" = "Dual"
y "Tipo de conexin" = "Red".)
1024 65535
Obtener direccin
de IP automti
camente
Indica si una direccin de IP se ha de obtener automticamente
mediante la red. (Aparece slo para "Modo de funcionamiento" =
"Dual" y "Tipo de conexin" = "Red".)
S| No
Direccin de IP En el caso de que la direccin de IP no se haya de obtener auto
mticamente lo puede introducir aqu. (Aparece slo para "Modo
de funcionamiento" = "Dual", "Tipo de conexin" = "Red" y "Re
cibir direccin de IP automticamente" = "No".)
000.000.000.000
255.255.255.255
Mscara de
subred
Si quiere manejar el valorador en una subred local puede definir
aqu la mscara de subred con la que se ha de interconectar la
direccin de IP de la submscara. (Aparece slo para "Modo de
funcionamiento" = "Dual", "Tipo de conexin" = "Red" y "Recibir
direccin de IP automticamente" = "No".)
000.000.000.000
255.255.255.255
20 Ajuste (Instalacin)
Gateway estn
dar
Aqu se puede introducir la direccin del Gateway estndar para
la comunicacin entre diferentes redes. (Aparece slo para "Mo
do de funcionamiento" = "Dual", "Tipo de conexin" = "Red" y
"Recibir direccin de IP automticamente" = "No".)
000.000.000.000
255.255.255.255
Lector de huellas dactilares
Para autentificar a un usuario en el valorador puede utilizar un lector de huellas dactilares. Para ello se tiene
que activar el lector de huellas dactilares en el valorador. Para ello dispone de los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Activar lector de
huellas dactilares
Activa el lector de huellas dactilares para autentificar al usuario
al acceder al valorador.
S| No
Estatus Indica si en el valorador est conectado o no un lector de huellas
dactilares (campo informativo).
Instalado| No instalado
Nombre La denominacin del lector de huellas dactilares. A voluntad
Conexin El puerto USB en el que est conectado el lector de huellas dacti
lares (campo informativo). "PnP" se indica en el caso de que el
lector de huellas dactilares no est conectado en el valorador.
PnP | USB
Registro va lector de huellas dactilares
El registro se efecta en el cuadro de dilogo Datos del usuario (Navegacin: Home> Datos del usuario).
Para cada usuario se debe realizar el siguiente procedimiento para el registro:
a) Acceda al valorador con su nombre de usuario (y, dado el caso, con la contrasea).
b) Toque en Home el botn Datos del usuario.
Se abre el cuadro de dilogo Datos del usuario.
c) Pulse en l el botn Registrar huella dactilar.
Se abre el cuadro de dilogo Registrar huella dactilar.
d) Coloque uno de sus dedos en el lector de huellas dactilares cuando el sistema lo requiera.
Esta operacin se tiene que repetir cuatro veces.
Si la notificacin es satisfactoria aparecer el mensaje "Registro exitoso".
e) Confirme la notificacin con OK.
Ahora vuelve a estar en el cuadro de dilogo Datos del usuario.
f) Confirme con OK.
Aparece la pantalla inicial.
g) Dese de baja en el sistema.
Si vuelve a conectarse (es decir, a acceder) ahora al sistema, aparecer el cuadro de dilogo Finger
print login.
h) Para conectarse al sistema, coloque el dedo apropiado sobre el lector de huellas dactilares.
Ya tiene acceso otra vez al valorador.
Tenga en cuenta que el acceso mediante el lector de huellas dactilares slo se efecta en el caso de que
est seleccionado el parmetro Activar lector de huellas dactilares en el lector de huellas dactilares (Na
vegacin: Instalacin > Hardware > Perifricos > Lector de huellas
dactilares)
Se sigue teniendo la opcin de acceder utilizando una contrasea. A tal fin, utilice el botn Password login
en el cuadro de dilogo Fingerprint login.
LevelSens
El sensor de nivel de llenado "LevelSens" puede utilizarlo, por una parte, para monitorizar el nivel de llenado
de recipientes con reactivos o disolventes; por otra parte puede utilizarlo como proteccin contra el rebosa
miento de los recipientes con residuos.
El sensor de nivel de llenado "LevelSens" se conecta a la "caja LevelSens", que est conectada con el valora
dor por la interfaz CAN. El valorador detecta automticamente hasta dos cajas de ese tipo (deteccin PnP).
Ellas aparecen en el cuadro de dilogo de configuracin LevelSens (Navegacin: Instalacin >
Hardware > Perifricos > LevelSens).
21 Ajuste (Instalacin)
Durante el desarrollo de las siguientes operaciones manuales: "Bureta" (lavar, enjuagar varias buretas, do
sificar), bomba.
Si se sobrepasa o no se alcanza el nivel de llenado, aparecer un mensaje requiriendo que se vace o se llene
el recipiente, respectivamente (conforme al ajuste configurado en la instalacin: "Residuos" o "Nivel de llena
do"). El anlisis permanece interrumpido durante ese tiempo. Despus de vaciar o de llenar el recipiente y de
confirmar el mensaje se continuar con el anlisis.
Solamente se pueden registrar dos cajas LevelSens en la instalacin. Las dems cajas no generan ningn
registro ms.
Usted solamente podr borrar entradas en la instalacin si no est instalada la caja LevelSens correspon
diente.
Tenga presente que el sensor debe estar colocado de tal forma que, al alcanzar el mximo nivel de llenado se
pueda llevar a cabo el anlisis de una muestra, de todo el ciclo de un mtodo Stromboli, o tambin una susti
tucin del disolvente.
El nivel de llenado solamente se verifica antes de un anlisis de una muestra, al comenzar un mtodo
Stromboli o antes de iniciarse una sustitucin del disolvente.
A continuacin se describen todos los parmetros del sensor LevelSens:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Nombre La denominacin de la caja LevelSens (campo informativo).
La primera caja detectada se registra en la instalacin como caja
LevelSens 1, y la segunda como caja LevelSens 2.
-
ID del chip La identificacin del chip de la caja LevelSens detectada (campo
informativo).
-
Posicin La posicin de la caja LevelSens que est conectada en el valo
rador (campo informativo).
PnP | PnP1 PnP2
Sensor (1...4) ti
po
Determina el tipo de sensor que se va a utilizar. Nivel de llenado | Resi
duos | Inactivo
5.1.4Cabezales de valoracin
Navegacin: Instalacin > Hardware > Cabezales de valoracin
En este cuadro de dilogo puede aadir nuevos cabezales de valoracin, o seleccionar cabezales existentes
que estn conectados en el valorador y modificar sus parmetros. Al hacerlo puede imprimir la lista de los ca
bezales de valoracin registrados. Tambin puede borrar cabezales de valoracin individualmente.
Se pueden crear los siguientes cabezales de valoracin:
Stromboli TTL
Cabezal Karl-Fischer
A travs de la superficie de conexin Nuevo en el cuadro de dilogo Cabezales de valoracin, abra la ventana
de dilogo Parmetros del cabezal de valoracin.
Para la configuracin del cabezal de valoracin recin creado puede definir los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Tipo El tipo del cabezal de valoracin que se va a utilizar. Cabezal KF | Stromboli
TTL
22 Ajuste (Instalacin)
Nombre Un nombre que se puede elegir libremente. A voluntad
Salida del agita
dor
Fija la salida del agitador. STIRRER| Agitador in
terno| Otros segn el
equipamiento
El cambiador de muestras con horno "Stromboli" se conecta al puerto TTL de la placa base.
5.2Puestas a punto del usuario
Navegacin : Home > Instalacin > Puestas a punto del usuario
En el cuadro de dilogo Puestas a punto del usuario estn aquellas opciones de configuracin que se pueden
ajustar para el usuario que est conectado en ese momento.
As, puede configurar el idioma, las puestas a punto de la pantalla (para la pantalla tactosensible), el diseo
de los teclados alfanumrico y numrico, la utilizacin de la seal acstica y los accesos rpidos para cada
usuario.
5.2.1Idioma
A travs de la superficie de conexin Idioma en el cuadro de dilogo Puestas a punto del usuario, abra la
ventana de dilogo Puesta a punto del idioma.
Se pueden seleccionar los siguientes idiomas:
- Alemn
- Ingls
- Francs
- Italiano
- Espaol
- Chino
*
- Ruso
- Polaco
**
- Coreano
*
El idioma se puede definir tanto para el manejo en el terminal, como para los informes que se vayan a impri
mir.
*
Para las puestas a punto de los idiomas chino y coreano no se puede imprimir en la impresora de cinta USB-
P25.
**
Para el polaco se puede imprimir sin caracteres especiales en la impresora de cinta USB-P25.
Puede definir los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Pantalla tacto
sensible
Define el idioma para el manejo del terminal. Alemn| Ingls| Fran
cs| Italiano| Espaol|
Chino| Ruso| Polaco|
Coreano
Informe Define el idioma en el que se ha de emitir el protocolo en una
impresora.
Alemn| Ingls| Fran
cs| Italiano| Espaol|
Chino| Ruso| Polaco|
Coreano
5.2.2Pantalla
A travs de la superficie de conexin Pantalla en el cuadro de dilogo Puestas a punto del usuario, abra
Puesta a punto de la pantalla.
En l puede definir los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Color primario Aqu se pueden seleccionar diferentes graduaciones de color pa
ra la superficie de usuario.
Gris| Azul| Verde| Rojo
Brillo Indica el brillo de la pantalla en [%]. 50| 60| 70| 80| 90|
100 [%]
Forma de la tecla Indica si las teclas y superficies de interruptor de los mens han
de ser angulares o con cantos redondeados.
Redondeadas| Angula
res
Salvapantallas Aqu se puede determinar si se ha de utilizar salvapantallas. S| No
23 Ajuste (Instalacin)
Tiempo de espe
ra
Define el tiempo (en [min]) tras el que se va a activar el salva
pantallas a partir de la ltima entrada efectuada por el usuario.
1 ... 1000
5.2.3Tono de seal
A travs de la superficie de conexin Seal acstica en el cuadro de dilogo Puestas a punto del usuario,
abra Puesta a punto de la seal acstica.
En este cuadro de dilogo puede activar y desactivar la seal acstica a travs del parmetro Al apretar
una tecla.
5.2.4Accesos rpidos
A travs de la superficie de conexin Accesos rpidos en la ventana Puestas a punto del usuario, abra el
cuadro de dilogo Accesos rpidos.
a) En este cuadro de dilogo cada usuario puede gestionar los accesos rpidos que l mismo haya creado.
La lista con todos los accesos rpidos del usuario dado de alta se puede ver e imprimir.
b) Se pueden seleccionar y borrar individualmente los accesos rpidos, y es posible modificar los siguientes
parmetros de un acceso rpido:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Denominacin Una denominacin a voluntad para el acceso rpido. A voluntad
Inicio inmediato El mtodo, la serie o la operacin manual se pueden iniciar in
mediatamente. De esta forma se puede iniciar el anlisis sin uti
lizar la ventana de dilogo Iniciar anlisis.
S| No
Posicin Home
page
Se puede seleccionar la posicin libre en la pgina principal del
acceso rpido.
1 12
5.2.5Teclados
A travs de la superficie de conexin Teclados en el cuadro de dilogo Puestas a punto del usuario, abra
Puesta a punto del teclado.
En este cuadro de dilogo puede fijar la maqueta para la casilla de entrada alfanumrica y numrica. Los
siguientes parmetros estn a disposicin:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Teclado ABC Determina la maqueta de la casilla de entrada alfanumrica. Ingls| Francs| Ale
mn
Teclado 123 Determina la colocacin de las teclas de la casilla de entrada
numrica.
Calculadora| Telfono
5.3Puestas a punto globales
Navegacin: Instalacin>Global
En Puestas a punto globales se pueden efectuar ajustes generales en el valorador que tienen validez para to
dos los usuarios del valorador. Las puestas a punto en este cuadro de dilogo slo las puede modificar un
usuario que tenga los correspondientes derechos.
Bajo puestas a punto globales recaen:
Las puestas a punto del sistema que van a tener validez para todos los usuarios.
Las puestas a punto para el Comportamiento de anlisis y recursos referente al desarrollo y a la monitori
zacin de la duracin de vida y de la utilizacin de recursos (determinan el comportamiento del valorador
antes, durante y despus de realizar un anlisis) y el comportamiento del valorador al borrar recursos y al
detectar recursos PnP.
El Reagent Control pide al usuario que cambie la solucin reactiva. Para la operacin de sustitucin, va
se tambin "Operaciones manuales>Bomba>Accin: Sustituir solvente".
24 Ajuste (Instalacin)
5.3.1Sistema
A travs de la superficie de conexin Sistema en el cuadro de dilogo Puestas a punto globales, abra la ven
tana de dilogo Puesta a punto del sistema.
En l dispone de las siguientes superficies de conexin:
Identificacin del valorador: Al valorador le puede introducir y asignar una ID cualquiera que tenga al me
nos cuatro caracteres.
Fecha / Hora: Se puede ajustar el formato para la representacin de la fecha y la hora, as como la fecha y
la hora del valorador
Fecha de almacenamiento: En este cuadro de dilogo puede determinar si todos los datos de los anlisis
del valorador se han de borrar de su memoria o no cuando se apague el valorador.
5.3.2Gestin de usuario
A travs de la superficie de conexin Gestin del usuario en el cuadro de dilogo Puestas a punto globales,
abra la ventana de dilogo Gestin del usuario.
Mediante este cuadro de dilogo puede gestionar los usuarios y grupos de usuarios, as como las normas de
la cuenta para el valorador.
Como mximo se pueden definir para el valorador 30 usuarios diferentes, de los cuales solamente puede estar
dado de alta en el aparato un nico usuario al mismo tiempo (modo de 1 usuario).
En el aparato ya est memorizado un usuario con derechos de administrador.
Las cuentas de usuario se pueden borrar, imprimir y modificar.
Usuario
A travs de la superficie de conexin Usuario en el cuadro de dilogo Gestin del usuario, abra la ventana
Usuario. Pulse all la superficie de conexin Nuevo para abrir el cuadro de dilogo Parmetros del usuario.
Para cada cuenta de usuario puede definir los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Nombre del
usuario
El nombre con el que se ha dado de alta el usuario. A voluntad
Nombre comple
to
El nombre completo del usuario. A voluntad
Grupo de usuario El grupo de usuarios al que est asignado el usuario. Expertos | Remoto | Ru
tina
Descripcin Una descripcin a voluntad para la cuenta de usuario o para el
usuario.
A voluntad
Reponer contra
sea
Si se elige "S" en esta funcin, la contrasea del usuario ser re
puesta a "123456", y en la siguiente ocasin que se conecte el
usuario se le pedir que cambie su contrasea (slo aparece si
se haba "S" en el parmetro "Forzar contrasea" en el cuadro
de dilogo Normas de la cuenta).
S| No
Inhibir usuario Si en esta funcin se elige "S" se bloquear la cuenta del usua
rio en cuestin (slo aparece si se haba elegido "S" en el par
metro "Forzar contrasea" en el cuadro de dilogo Normas de la
cuenta).
S| No
25 Ajuste (Instalacin)
Forzar cambio de
contrasea
Si se elige "S" en esta funcin, en la siguiente ocasin que el
usuario se conecte al valorador se le pedir que cambie su con
trasea (slo aparece si se haba "S" en el parmetro "Forzar
contrasea" en el cuadro de dilogo Normas de la cuenta).
S| No
Si se ha elegido "S" para el parmetro "Reponer contrasea", el parmetro "Forzar cambio de contrasea"
se pondr automticamente a "S".
Elaborar mtodos: Los mtodos se pueden crear y editar completamente en el editor de mtodos.
Elaborar series y muestras: Los modelos de series y las muestras se pueden crear y editar completamen
te en el editor de mtodos.
Elaborar recursos y perifricos: Los recursos y los aparatos perifricos se pueden crear y editar completa
mente en el editor de mtodos.
Elaborar puestas a punto globales y de secuencia de anlisis: Las puestas a punto globales se pueden
editar en la instalacin.
Elaborar puestas a punto especficas del usuario: Las puestas a punto especficas del usuario, es decir,
personalizadas, se pueden editar en la instalacin.
Iniciar mtodos y series: Los mtodos se pueden iniciar desde la lista de mtodos o desde el cuadro de
dilogo de inicio de anlisis.
Ejecutar pedidos
Forzar contrasea
N mn. de caracteres
Si se ha elegido "S" para el parmetro Forzar contrasea, entonces
el valorador emprende su inicio siempre con la pantalla de inicio de sesin (tambin cuando en el aparato
slo est definido un usuario).
se tiene que introducir el nombre del usuario en la pantalla de inicio de sesin siempre a mano (la corres
pondiente casilla de entrada siempre est vaca al principio).
26 Ajuste (Instalacin)
Si usted escoge en un aparato de fbrica "Forzar contrasea" = "S", la prxima vez que encienda el valorador
ste le pedir la clave del usuario predefinido. La clave por defecto de este usuario es"123456" (ID usuario:
"Administrator").
Si para el parmetro Forzar contrasea se elige No, entonces
el valorador emprender el inicio directamente, sin la pantalla de inicio de sesin, siempre que en el apara
to slo est definido un usuario (corresponde al estado de fbrica del valorador).
el nombre del usuario en la pantalla de inicio de sesin se puede seleccionar de una lista.
El parmetro N mn. de caracteres indica la cantidad mnima de caracteres que deben tener las contraseas
de los usuarios. Si se modifica este parmetro, sus contraseas no cumplen esta condicin y en el prximo
inicio de sesin se les exigir modificar su clave correspondientemente.
5.3.3Comportamiento de anlisis y recursos
A travs de la superficie de conexin Comportamiento de anlisis y recursos en Puestas a punto globa
les, abra el cuadro de dilogo Comportamiento de anlisis y recursos.
Las puestas a punto que Vd. puede realizar se refieren al desarrollo del anlisis de muestras o series con
ayuda de mtodos.
a) Vd. puede fijar aqu el comportamiento del valorador en el inicio, durante y despus de un anlisis.
b) Adems, puede fijar el comportamiento del valorador al borrar recursos o en el reconocimiento de recursos
PnP.
En este cuadro de dilogo se dispone de las siguientes superficies de conexin:
Puestas a punto de la secuencia de anlisis
La puesta a punto de la secuencia de anlisis slo se puede modificar si el valorador no est efectuando nin
guna operacin.
A travs de la superficie de conexin Puesta a punto de la secuencia de anlisis en Comportamiento de
anlisis y recursos, abra el cuadro de dilogo Puesta a punto de la secuencia de anlisis.
Puede efectuar las siguientes puestas a punto, las cuales tienen influencia sobre el desarrollo de un anlisis:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Visualizar los re
cursos precisa
dos al iniciar
Si este parmetro se ajusta a "S", entonces al iniciar un anlisis
se visualiza una pantalla con todos los recursos precisados para
este anlisis y su estado (disponible, no disponible, bloqueado
o en servicio). Si se selecciona una nica anotacin en esta
pantalla, el usuario recibe informacin adicional sobre los res
pectivos recursos. Si aqu se selecciona "No", al iniciar el anli
sis se revisarn a pesar de ello los recursos precisados y, en su
caso, se emitir un aviso de error.
S| No
Visualizar la SOP Si se defini una SOP (instruccin de trabajo estndar) en el m
todo en la funcin de mtodo "Nombre", sta se visualiza antes
de iniciar el mtodo en el caso de que para este parmetro se
haya escogido "S".
S| No
Si se haba elegido "Si" para los parmetros Visualizar los recursos precisados al iniciar y Visualizar el
SOP, antes de iniciar una serie de tareas deber confirmar primero todos los SOPs y luego todos los recursos
de cada serie de muestras. De esta manera se puede trabajar una serie de tareas tras su inicio sin interrupcio
nes adicionales.
LabX: Aviso si no
est conectado
Si se selecciona aqu "S", al iniciar el anlisis se emitir una in
dicacin de aviso si no hay ninguna conexin a LabX.
S| No
Visualizar los re
sultados tras
anlisis
Si se escoge "S" para este parmetro, al utilizar un cabezal de
valoracin manual se mostrarn automticamente los resultados
de una muestra despus de su anlisis y el usuario los debe
confirmar para que se pueda proseguir con el anlisis. Para ca
bezales de valoracin automticos, esta puesta a punto se igno
rar y los resultados se mostrarn durante un cierto intrvalo de
tiempo y no se han de confirmar.
S| No
27 Ajuste (Instalacin)
Comprobar la
conexin de la
impresora y es
perar
Si se selecciona este parmetro y no hay una conexin de la im
presora aparece un mensaje.
S| No
Imprimir autom
ticamente infor
mes KF
Controla las impresiones al realizar manualmente determinacio
nes de derivas o de valores en blanco.
S| No
Guardar resulta
dos en stick USB
Cuando est activado este parmetro se guardan en un archivo
la fecha, la hora, el usuario, la ID del mtodo, la ID de la mues
tra, los resultados y la unidad de los resultados de cada mues
tra.
Esta accin se lleva a cabo nicamente cuando est activado el
parmetro "Comprobar conexin de stick USB y esperar" y hay
un stick USB. En el caso de que este ajuste est activado, y al
escribir los datos no se detecte el stick USB, se podr cancelar el
mtodo o enchufar un stick USB para que el mtodo contine
tras haberse realizado la escritura.
En el stick USB no se guardan los resultados que estn fuera de
un ciclo ni los datos estadsticos.
S| No
Comprobar cone
xin de stick USB
y esperar
Cuando est activado este parmetro, al iniciar el anlisis se va
lida la presencia de un stick USB.
S| No
Comportamiento de recursos
A travs de la superficie de conexin Comportamiento de recursos en Comportamiento de anlisis y recur
sos, abra el cuadro de dilogo Comportamiento de recursos.
Mediante los siguientes parmetros, en este cuadro de dilogo puede configurar cmo se ha de comportar el
valorador al borrar recursos y al identificar automticamente recursos PnP.
Informacin al borrar recursos: Si para este parmetro se selecciona "S", antes de borrar cada recurso se
llevar a cabo una consulta de seguridad.
Informacin al identificar recursos PnP: Si para este parmetro se selecciona "S", se emitir un aviso pa
ra cada reconocimiento de un recurso PnP.
Accin al sobrepasar la duracin de utilizacin
En la ventana de dilogo Comportamiento de anlisis y recursos, abra el cuadro de dilogo Accin al
sobrepasar la duracin de utilizacin.
Si el valorador constata que se ha sobrepasado la duracin de utilizacin de un recurso, el valorador pue
de ejecutar diferentes acciones.
A este respecto puede seleccionar lo siguiente
Advertir
Si se escoge "advertir" se le indicar al usuario mediante un aviso que ha sobrepasado la duracin de utili
zacin y se marcarn los correspondientes resultados sin elaborar determinados con los recursos respecti
vos y los resultados.
Bloquear
Al usuario se le indicar que ha sobrepasado la duracin de utilizacin del recurso, y ya no ser posible
iniciar un anlisis con el recurso en cuestin. (No obstante, se pueden iniciar los mtodos que sirven para
la renovacin de este recurso.)
Ninguno
Si se escoge "ninguna" se iniciar el anlisis a pesar de que se haya sobrepasado la duracin de utiliza
cin sin aviso. No obstante, se protocolarizar el sobrepaso.
Con los siguientes parmetros puede determinar qu accin ha de ejecutar el valorador:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Valores auxilia
res
La accin se ejecuta cuando, al iniciar un anlisis, se constata
que se ha sobrepasado la duracin de utilizacin de un valor
auxiliar que se va a utilizar para el anlisis.
Ninguno| Advertir| Blo
quear
28 Ajuste (Instalacin)
Valor en blanco La accin se ejecuta cuando, al iniciar un anlisis, se constata
que se ha sobrepasado la duracin de utilizacin de un valor en
blanco que se va a utilizar para el anlisis.
Ninguno| Advertir| Blo
quear
Accin al sobrepasar la duracin de vida
En el cuadro de dilogo Comportamiento de anlisis y recursos, abra la ventana Accin al sobrepasar la
duracin de vida.
Si al iniciar un anlisis se constata que se ha sobrepasado la duracin de vida de un recurso que se va a
utilizar para el anlisis, el valorador puede ajustar diferentes acciones.
A este respecto puede seleccionar lo siguiente
Advertir
Si se escoge "advertir" se le indicar al usuario mediante un aviso que ha sobrepasado la duracin de vida
y se marcarn los correspondientes resultados sin elaborar determinados con los recursos respectivos y
los resultados.
Bloquear
Al usuario se le indicar que ha sobrepasado la duracin de vida del recurso, y ya no ser posible iniciar
un anlisis con el recurso en cuestin.
Ninguno
Si se escoge "ninguna" se iniciar el anlisis a pesar de que se haya sobrepasado la duracin de vida sin
aviso.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Sensores Esta accin se ejecuta cuando, al iniciar un anlisis, se constata
que se ha sobrepasado el tiempo de utilidad de un sensor.
Ninguno| Advertir| Blo
quear
5.3.3.1Monitorizacin de la duracin de utilizacin y de vida
El valorador ofrece para determinados recursos la monitorizacin automtica de la duracin de utilizacin o de
la duracin de vida.
5.3.3.1.1Monitorizacin de la duracin de utilizacin de un recurso
La duracin de utilizacin indica el periodo de tiempo tras el que para un recurso se habran de determinar va
lores especficos. Dependiendo del tipo de recursos, estos valores son:
El lmite de capacidad, es decir, un valor mximo definido de las cantidades de agua totalizadas de las
muestras valoradas (standby y prevaloracin inclusive) en el mismo solvente.
En la memoria del valorador se pueden guardar como mximo 100 valores en blanco.
Al asignar un valor en blanco con una funcin de mtodo "Valor en blanco", la actualizacin en la instala
cin se efecta inmediatamente tras la ejecucin de la funcin de mtodo.
5.3.5.2Valores auxiliares
Los valores auxiliares se pueden utilizar en frmulas. Se pueden crear y editar manualmente, o generarlos con
ayuda de un mtodo. Mediante la funcin de mtodo "Valor auxiliar" se puede asignar a un valor auxiliar un
resultado, un valor medio calculado con ms de un resultado o un resultado sin elaborar. El valor auxiliar
aparece entonces bajo el nombre asignado en la lista de valores auxiliares en la instalacin.
31 Ajuste (Instalacin)
En el cuadro de dilogo Valores, abra la ventana Valores auxiliares. Dentro de ella, pulse la superficie de
conexin Nuevo para abrir el cuadro de dilogo Parmetros del reactivo auxiliar.
Puede definir el valor auxiliar utilizando los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Nombre Un nombre que se puede elegir libremente. A voluntad
Valor Se puede introducir un valor numrico. -10
8
10
8
Monitorizacin
de duracin de
utilizacin
Indica si se va a realizar una monitorizacin de la duracin de
utilizacin de un recurso o de un valor (vase " Monitorizacin
de la duracin de utilizacin de un recurso").
S| No
Al asignar un valor auxiliar con una funcin de mtodo "Valor auxiliar", en la instalacin se efecta la ac
tualizacin inmediatamente tras la ejecucin de la funcin de mtodo.
5.3.6Mantenimiento y Servico
Navegacin: Instalacin > Mantenimiento y Servico
5.3.6.1Servicio MT
A travs de la superficie de conexin Servicio MT, abra la ventana de dilogo ltimas asistencias tcnicas
de MT.
En este cuadro de dilogo puede ver una lista con los ltimos (como mximo diez) servicios de METTLER
TOLEDO llevados a cabo. Para cada cita se mostrar el nombre de usuario del tcnico del servicio de asisten
cia de METTLER TOLEDO y la fecha y la hora de la cita. En ello, la ltima cita de asistencia tcnica llevada a
cabo es la que estar ms arriba en la lista.
A travs de la superficie de conexin Configuracin en la ventana de dilogo ltimas asistencias tcnicas de
MT, abra la ventana de dilogo Datos de asistencia tcnica; en ella puede modificar la duracin de validez
(en das) de la ltima fecha de asistencia tcnica y configurar el valorador para que se emita una advertencia
en una fecha determinada antes de que expire la duracin de validez (requiere derechos de administrador).
Puede definir los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Duracin de vali
dez
Define la duracin de validez en das de la ltima asistencia tc
nica llevada a cabo.
0 10
4
Recordatorio Determina si el valorador ha de emitir o no una advertencia an
tes de que expire una duracin de validez o una duracin de uti
lizacin de un recurso.
S| No
Das antes expi
racin
Indica el nmero de das antes de que expire la duracin de vali
dez que, al ser alcanzada, el valorador ha de emitir una adver
tencia.
El valor introducido debe ser menor al valor de la duracin de
validez. (Aparece slo si se ha activado "Recordatorio".)
0...1000
5.3.6.2Importacin/Exportacin
Aplicando esta funcionalidad se pueden guardar datos del valorador en un stick USB (exportacin) y volver a
guardarlos desde el stick USB en un valorador (importacin).
De esta manera es posible elaborar una copia de seguridad de la mayor parte de datos que se han modificado
en comparacin con el estado de suministro del valorador.
Al volver a guardar los datos de una copia de seguridad, los datos disponibles en el valorador se sobreescribi
rn con los de la copia de seguridad. De esta manera, puede situar un segundo valorador inmediatamente en
el mismo estado que en el del primer aparato o restablecer un valorador tras una reparacin.
Se ha de prestar atencin a las siguientes dos reglas:
Slo se pueden importar copias de la memoria del mismo tipo o de un tipo inferior.
Slo se pueden importar copias de la memoria de la misma versin de software o de una versin inferior.
32 Ajuste (Instalacin)
Puede seleccionar si quiere exportar o importar una copia de seguridad, un mtodo nico o la gestin del
usuario.
Una copia de la memoria incluye, p.ej.:
Las operaciones manuales tambin se pueden llevar a cabo mientras se est realizando un anlisis, siem
pre que los componentes del hardware que se han de manejar manualmente no estn siendo utilizadas ya
por el anlisis.
Los parmetros de recursos en todas las casillas editables se pueden modificar temporalmente (slo para
la ejecucin de la operacin manual correspondiente) y pueden ser distintos de la configuracin de la ins
talacin. No obstante, las modificaciones realizadas no se adoptarn en la instalacin.
6.1Agitador
Para activar o desactivar uno de los agitadores conectados (agitador de varilla o magntico) durante un intr
valo de tiempo a eleccin con velocidad de agitacin elegible, escoja:
Navegacin: Inicio > Manual > Agitador
a) Seleccione un cabezal de valoracin.
b) Seleccione la salida del agitador a la que est conectada el agitador que desea poner en funcionamiento.
c) Introduzca la velocidad en [%].
d) Introduzca la duracin de agitacin en [s] o escoja para una duracin de agitacin ilimitada.
e) Pulse "Iniciar".
f) Con "Parar" puede detener el agitador en cualquier momento (cancelar la operacin manual).
Pueden determinarse los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Cabezal de valo
racin
El nombre del cabezal de valoracin. Seleccin de la lista de
cabezales de valora
cin definidos en la ins
talacin.
Salida del agita
dor
Fija la salida del agitador. STIRRER| Agitador in
terno| Otros segn el
equipamiento
Velocidad de giro La velocidad de giro en [%]. 0 100
Tiempo de agita
cin
El tiempo de agitacin en [s], para el que el agitador ha de estar
en funcionamiento. Se puede escoger "" para tiempo/s de agi
tacin ilimitado/s.
0 10
4
|
Las modificaciones efectuadas en este cuadro de dilogo slo son vlidas para la operacin manual "Agita
dor" y no tienen ninguna influencia sobre la configuracin de la instalacin.
6.2Bomba
Navegacin: Inicio > Manual > Bomba
Con ayuda del Solvent Manager se puede aplicar la operacin "Bomba" para llenar un volumen discrecional
de un lquido, o succionarlo del vaso de valoracin (segn cul sea la conexin de los tubos).
Para iniciar una operacin de bombeo, proceda del siguiente modo:
a) Seleccione la accin (vaciar, llenar, sustitucin solvente) que usted quiere llevar a cabo.
b) Introduzca la duracin en [s] para la funcin correspondiente.
35 Operaciones manuales
c) Con Iniciar comenzar la medida.
d) Con Parar puede cancelar la operacin en cualquier momento.
Pueden determinarse los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Accin Determina las acciones para la operacin de bombeo. Vaciar | Llenar | Sustituir
solvente
Tiempo de vacia
do
x
Determina la duracin del bombeo para vaciar un lquido (para
"Accin" = "Vaciar").
0...1000 |
El vaciado de los tubos debe tener una duracin suficiente para que los tubos queden sin ningn residuo de l
quido despus realizar la operacin de vaciado.
Tiempo de llena
do
x
Determina la duracin del bombeo para llenar un lquido (para
"Accin" ="Llenar").
0...1000 |
Reiniciar conta
dor
Si est activado este parmetro, al comenzar el llenado de la
celda se pondrn a cero todos los contadores (vlido para la ca
pacidad actual por nmero de muestras). Tambin se renueva la
fecha de llenado de la celda.
S| No
Agitador Para la "Accin" = "Llenar" o "Vaciar" se puede utilizar un agita
dor.
S| No
Cabezal de valo
racin
x
El nombre del cabezal de valoracin (vlido slo si "Agitador"
est activado).
Seleccin de la lista de
cabezales de valora
cin definidos en la ins
talacin.
Salida del agita
dor
Especifica la salida del agitador en la board relacionada (slo
para el agitador activado).
STIRRER| Agitador in
terno| Otros segn el
equipamiento
Velocidad de
giro
x
La velocidad de giro en [%] (vlido slo si "Agitador" est acti
vado.
0 100
6.3Sensor
Navegacin: Inicio > Manual > Sensor
a) En la lista de los sensores definidos en la instalacin, seleccione el sensor que quiere usar.
b) Defina la corriente de polarizacin.
c) Seleccione el cabezal de valoracin que corresponda.
d) Seleccione la salida para el agitador e indique una velocidad de giro.
e) Introduzca la duracin en [s] para la medicin.
f) Seleccione si se ha de imprimir un informe o no.
g) Si se ha de imprimir un informe, defina con dt [s] el intrvalo de tiempo que ha de haber entre la recepcin
de cada dos valores medidos.
h) Con Iniciar comenzar la medida.
i) Con Parar puede cancelar la operacin en cualquier momento.
Durante la medicin se visualizar una curva en lnea (Valores de medicin en la unidad escogida frente al
tiempo). En lugar de la curva, tambin puede visualizar una tabla de valores medidos con la pulsando la tecla
"Valores medidos".
Para los sensores polarizados se pueden definir los siguientes parmetros:
6.3.1Sensor polarizado
Parmetros Explicacin Rango de valores
Sensor El nombre del sensor. Lista de sensores del ti
po de sensor escogido
en la instalacin
Ipol Ipol es la corriente de polarizacin en [A] para la indicacin
voltamtrica.
0.0 24.0
36 Operaciones manuales
Cabezal de valo
racin
El nombre del cabezal de valoracin. Seleccin de la lista de
cabezales de valora
cin definidos en la ins
talacin.
Salida del agita
dor
Fija la salida del agitador. STIRRER| Agitador in
terno| Otros segn el
equipamiento
Velocidad de giro La velocidad de giro en [%]. 0 100
Temperatura Cuadro de entrada para la temperatura [C]. -20 200
Duracin La duracin de medida y de agitacin en [s]. Se puede escoger
"" para tiempos de medida ilimitados.
0 10
4
|
Informe Si se elige "S" para "Informe" se podrn imprimir los valores me
didos.
No| S
dt Determina el intrvalo de tiempo en [s] para la salida de valores
medidos por impresora. (Aparece slo cuando se ha elegido pa
ra "Protocolo" = "S".)
1 6000
Las modificaciones efectuadas en este cuadro de dilogo slo son vlidas para la operacin manual "Sensor",
y no tienen ninguna influencia sobre la configuracin de la instalacin.
37 Operaciones manuales
7Mtodos
Para llevar a cabo un anlisis con el valorador usted necesita un mtodo. Un mtodo es un programa de an
lisis compuesto de una secuencia de funciones de mtodo (algunas de las cuales incluyen subfunciones) que
son procesadas sucesivamente por el valorador.
En este captulo se informa de cmo se activan los mtodos y cmo Vd. puede definir mtodos propios.
La estructura fundamental de un mtodo de valoracin comprende preparacin de muestras, tipos de agitacin
o de espera, la propia valoracin, el clculo del resultado y un protocolo. En el valorador estn definidos estos
pasos parciales como funciones, las cuales constan de parmetros cuyos valores Vd. puede modificar.
Tipos de mtodos
El valorador distingue los siguientes tipos de mtodos con diversos objetivos:
KF-Coul
Mtodo para la determinacin coulomtrica del contenido de agua segn Karl-Fischer.
ndice de bromo
Mtodo para la determinacin coulomtrica del ndice de bromo (segn ASTM D1492).
Extraccin externa
La "extraccin externa" es un mtodo KF para muestras con una distribucin muy heterognea del agua.
Adems se utiliza para sustancias slidas no solubles que liberan poca agua aunque estn fragmentadas.
Stromboli
Mtodo para seleccionar el cambiador de muestras con horno "Stromboli" como cabezal de valoracin.
Mtodos guardados previamente
METTLER TOLEDO ha desarrollado para determinadas aplicaciones unos mtodos que estn a Su disposicin
y puede utilizarlos directamente para el correspondiente anlisis.
Vd. puede modificar los mtodos de segn sus requerimientos y guardarlos como mtodos de usuario.
Al crear nuevos mtodos se puede recurrir a los modelos de mtodo, los cuales prescriben la estructura del
mtodo conforme a su finalidad, y cuyos parmetros contienen en la mayora de los casos unos valores es
tndar apropiados.
ID del mtodo
Los diferentes tipos de mtodos y los mtodos individuales del mismo tipo se diferencian mediante su identifi
cacin (ID):
El ID del mtodo del mtodo de Mettler para la valoracin coulomtrica Karl-Fischer de "KFC", seguido de
un nmero correlativo (KFC01, KFC02...).
El ID de los mtodos de usuario se puede escoger libremente (siempre que no empiece por "KFC"), segui
do por un nmero.
7.1Mtodos METTLER-TOLEDO
Los mtodos de METTLER TOLEDO son mtodos preprogramados para llevar a cabo aplicaciones especficas
(p. ej.: cloruro en ketchup). Estos mtodos estn guardados en memoria de manera estndar al entregar el
aparato (Lista de mtodos) y el usuario los puede iniciar enseguida. Los mtodos de METTLER TOLEDO no s
lo preestablecen la sucesin de funciones de mtodo sino tambin definen todos los parmetros de las funcio
nes de mtodo. Un mtodo de METTLER se puede transferir a un mtodo de usuario guardndolo en memoria
bajo otro ID del mtodo.
ID Tipo Nombre Descripcin
M314 KFCoul Water standard 1,0 mg/g Chequeo con estndar 1 ppm agua
en tolueno
38 Mtodos
ID Tipo Nombre Descripcin
M315 KFCoul
Stromboli
Oven stand. 1%
(Stromboli)
Extraccin en fase gaseosa realizada
automticamente con estndar de
horno de EMD con un contenido de
agua del 1,0%.
Observacin: Este mtodo contiene
un ciclo de muestras para la determi
nacin del valor en blanco y otro pa
ra la determinacin del agua.
M391 KFCoul Toluene dry Determinacin del agua de una
muestra con un contenido de agua
en el rango de ppm
M392 KFCoul Nitrogen gas Determinacin del contenido de agua
de una muestra gaseosa con un
contenido de agua en el rango de
ppm
M393 KFCoul Acetone dry Determinacin del agua de una
muestra con un contenido de aceto
na en el rango de ppm
M394 KFCoul external extraction Sugar (external extrac
tion)
Extraccin externa de una muestra
con un contenido de agua en el ran
go de ppm
M395 KFCoul PET granulates (manual
oven)
Extraccin en fase gaseosa realizada
manualmente de una muestra con
un contenido de agua en el rango de
ppm utilizando el horno DO308
M396 KFCoul Stromboli Temp.ramp (Stromboli) Extraccin en fase gaseosa realizada
automticamente con un ciclo del
valor en blanco y 13 ciclos de mues
tras a diferentes temperaturas: De
120C a 300C aumentando en eta
pas de 15. Propuesta: muestra de
policarbonato o poliamida.
M397 Bromine Index (1 loop) Bromine Index Determinacin del ndice de bromo
en mg/100g utilizando un valor en
blanco
M398 Bromine Index Blank Bromine Index Determinacin del valor en blanco
del electrolito
M399 Bromine Index (2 loops) Bromine Index Determinacin del ndice de bromo
con un ciclo de acondicionamiento y
un ciclo para determinar el ndice de
bromo de una muestra
Como sensor se utiliza el electrodo polarizable DM143-SC.
7.2Elaborar mtodos
Un mtodo nuevo se crea cambiando los parmetros de un mtodo de METTLER TOLEDO y guardndolos con
una nueva identificacin del mtodo, o seleccionando en la lista de propuestas un modelo de mtodo apropia
do, adaptndolo y guardndolo con una nueva identificacin.
Seleccione: Inicio > Mtodos
a) Pulse brevemente Nuevo para crear un mtodo basndose en un modelo.
b) Seleccione de los modelos disponibles el que se parezca ms al mtodo que Vd. quiere crear.
Ahora Vd. puede adaptar ste a sus necesidades insertando o sacando la funcin de mtodo o bien
adaptando sus parmetros.
c) Asigne al mtodo un nuevo ID de mtodo en la funcin de mtodo "Nombre". Bajo esta identificacin de
mtodo se guardar seguidamente el nuevo mtodo.
d) Pngale un nombre a su nuevo mtodo.
39 Mtodos
e) Seleccione funciones de mtodo existentes para adaptar los parmetros a sus propias exigencias.
f) Seleccione Insertar para insertar funciones de mtodo adicionales en el modelo.
g) Utilice ahora los botones tctiles "Insertar" con forma de flecha para seleccionar la posicin deseada para
la nueva funcin en el mtodo. (Slo se le ofrecern entonces aquellas funciones de mtodo para insertar
que estn permitidas en los lugares escogidos correspondientes por razones de sintaxis de mtodo.)
h) Seleccione una funcin de mtodo de la lista que se va a insertar.
i) Adapte a los recursos los distintos parmetros de la funcin de mtodo.
La nueva funcin de mtodo aparece en el mtodo.
j) Para eliminar una funcin de mtodo, seleccinela y escoja Borrar.
La funcin del mtodo desaparece del mtodo.
k) Despus de haber insertado todas las funciones de mtodo necesarias, puede archivar el nuevo mtodo en
el valorador usandoGuardar.
Tenga en cuenta las reglas dadas por el valorador al elaborar un nuevo mtodo. stas se explican en "Reglas
de sintaxis de mtodo para la elaboracin de un mtodo".
7.2.1Modelos de mtodo
En la elaboracin de un nuevo mtodo los modelos de mtodo preestablecen la sucesin de funciones de m
todo. Estos modelos de mtodos no son especficos de una aplicacin. stos permiten la elaboracin sencilla
y rpida de mtodos de usuario. La mayor parte de los parmetros de las funciones de mtodo que hay en un
mtodo estndar ya tienen valores predeterminados.
Para convertir un modelo de mtodo en un mtodo de usuario, ste debe ser guardado en memoria bajo la in
dicacin de un ID de mtodo.
Nombre Descripcin Tipo de mtodo Tipo de aparato
KFCoul Determinacin del contenido de agua en
ppm
(mtodo KF coulomtrica estndar)
Valoracin culombi
metra Karl Fischer
C20 / C30
External Extrac
tion/dissolution
En la funcin "Clculo" se puede seleccio
nar la frmula de clculo correspondiente
al mtodo de extraccin. Adems, este
mtodo estndar se utiliza para determinar
el valor en blanco del disolvente.
(mtodo KF coulomtrica estndar)
Extraccin exter
na/solucin
C30
Stromboli Extraccin en fase gaseosa con Stromboli
(un valor en blanco y un ciclo de mues
tras)
(mtodo KF coulomtrica estndar)
Stromboli C30
EPCoul / EPCoul Mtodo con 2 ciclos (ciclo de acondicio
namiento y ciclo de determinacin de la
muestra)
(mtodo de ndice de bromo coulomtrica
estndar)
BI C30
Blank with EPCoul Determinacin del valor en blanco del di
solvente en [mg/100g]
(mtodo de ndice de bromo coulomtrica
estndar)
BI C30
EPCoul using blank Peso como entrada de la muestra, deter
minacin del ndice de bromo utilizando el
valor en blanco en mg
(mtodo de ndice de bromo coulomtrica
estndar)
BI C30
7.3Cambiar o borrar mtodos
Usted puede modificar mtodos de METTLER TOLEDO y guardarlos con otra identificacin distinta del mtodo.
40 Mtodos
En cuanto se haya modificado algn mtodo de METTLER TOLEDO, slo se podr guardarlo como copia (o
como mtodo del usuario) con una nueva identificacin del mtodo.
Cambiar mtodo
Para modificar un mtodo escoja: Inicio > Mtodos
a) Seleccione en la lista de mtodos representada aquellos mtodos que quiera adaptar.
b) Vd. puede editar el mtodo tan pronto como aparezcan en la pantalla las funciones del mtodo selecciona
do.
c) Asigne al mtodo un nuevo ID de mtodo en la funcin de mtodo "Nombre". Bajo esta identificacin de
mtodo se guardar seguidamente el nuevo mtodo. Puede introducir un mximo de veinte caracteres alfa
numricos.
d) Seleccione funciones de mtodo existentes para adaptar los parmetros a sus propias exigencias.
e) Seleccione Insertar para insertar funciones de mtodo adicionales en el modelo.
f) Utilice ahora los botones tctiles "Insertar" con forma de flecha para seleccionar la posicin deseada para
la nueva funcin en el mtodo. (Slo se le ofrecern entonces aquellas funciones de mtodo para insertar
que estn permitidas en los lugares escogidos correspondientes por razones de sintaxis de mtodo.)
g) Seleccione una funcin de mtodo de la lista que se va a insertar.
h) Adapte los distintos parmetros de la funcin de mtodo.
La nueva funcin de mtodo aparece en el mtodo.
a) Para eliminar una funcin de mtodo, seleccinela y escoja Borrar.
b) Una vez que haya efectuado todos los cambios necesarios puede guardar el nuevo mtodo.
Borrar mtodos
Los mtodos personalizados se pueden volver a borrar fcilmente. Seleccione: Inicio > Mtodos
a) Seleccione el mtodo que quiere borrar.
b) Con Borrar mtodo eliminar el mtodo de la memoria.
7.4Iniciar mtodos
El valorador le ofrece diferentes posibilidades para iniciar un mtodo:
A travs del cuadro de dilogo Instalacin (para realizar una calibracin o una determinacin del ttulo)
Desde el editor de mtodos puede iniciar cualquiera de los mtodos memorizados en el aparato. Seleccione:
Inicio > Mtodos
a) Seleccione en la lista de mtodos representada aquellos mtodos que quiera iniciar.
b) Tan pronto como las funciones del mtodo seleccionado aparezcan en la pantalla podr activar el cuadro
de dilogo Iniciar anlisis pulsando Iniciar.
c) Pulsando otra vez "Iniciar" acceder a la pantalla con la vista general de los recursos que necesita el mto
do. (Slo en el caso de que sto se haya ajustado as en las puestas a punto del transcurso del anlisis!)
d) Confirme esta pantalla con OK para aplicar el mtodo.
7.5Terminar mtodos
Usted puede interrumpir un anlisis o una serie de anlisis en marcha cancelando el mtodo en cuestin de la
siguiente manera:
41 Mtodos
A travs de la superficie de conexin Otros en el cuadro de dilogo en lnea, abra la ventana Otras funcio
nes KF.
Dentro de ella puede cancelar directamente un mtodo en marcha pulsando la superficie de conexin Ter
minar mtodo. No se ejecuta ninguna accin ms. Tampoco se genera ninguna impresin, y se pasa di
rectamente al cuadro de dilogo Home.
Usando la superficie de conexin Terminar serie se finaliza una serie. Al terminar una serie se cambia al
modo standby o de prevaloracin, pudiendo iniciar de nuevo la serie. La nueva serie se registra en los "re
sultados" y se vuelven a utilizar los parmetros originales de la muestra.
Mediante la superficie de conexin Guardar datos de serie, la serie asignada al anlisis que se va a inte
rrumpir es guardada completa en un archivo con el nombre "SerieXY". Tambin se pueden guardar los da
tos de la muestra de un mtodo que est en el bucle de espera. La serie no se memorizar en el caso de
que se haya alcanzado la mxima cantidad de series permitida (vase "Modelos de series").
Encontrar explicaciones sobre las dems superficies de conexin del cuadro de dilogo Otras funciones KF
en "La superficie de usuario: Cuadro de dilogo en lnea para valoraciones KF(Coul) (Pgina14)").
7.6Sintaxis de mtodos Reglas para la elaboracin de un mtodo
Un mtodo consta de una sucesin de funciones de mtodo que se procesan secuencialmente en la ejecucin
del mtodo. Al elaborar un mtodo se deben tener en cuenta algunas reglas (la sintaxis de mtodo). A conti
nuacin se explicarn stas reglas fundamentales.
7.6.1Nmero posible de funciones de mtodo
En la siguiente tabla se exponen las funciones de mtodo para los tipos de mtodos Karl-Fischer (KF-Coul, Ex
traccin externa, Stromboli y ndice de Br ). Se lista la cantidad mxima de funciones por mtodo.
Cantidad de funciones por mtodo para KF-Coul, Extraccin externa y Stromboli
Funciones de mtodo Mx. cantidad por mtodo pa
ra todos los tipos de mtodos
KF excepto Stromboli
Mx. cantidad para mtodos
Stromboli (slo para C30)
C20 C30
Nombre 1 1 1
Muestra (KF) 1 1 14
Cabezal de valoracin 1 1 14
Valoracin (KF Coul) 1 1 14
Clculo 3 40 40
Final de muestra 1 1 14
Valor auxiliar - 30 30
Valor en blanco - - 10
Instruccin 1 10 10
Informe 1 10 14
Determinacin de deriva - - 14
Mezclar 1 1 15
Homogeneizador - - -
Standby (Stromboli) - - 1
Cantidad de funciones por ndice de Br (BI)
Funciones de mtodo Mx. cantidad para BI
Nombre 1
Muestra 3
Cabezal de valoracin 3
Valoracin (EPCoul) 3
Clculo 40
42 Mtodos
Funciones de mtodo Mx. cantidad para BI
Final de muestra 3
Valor auxiliar 30
Valor en blanco 10
Instruccin 10
Informe 10
Mezclar 3
7.6.2Tipos de ciclos y nmero posible de ciclos
Dependiendo del tipo de aparato, un mtodo pueden contener uno o ms ciclos. Con ayuda de un "Ciclo" se
limitan los rangos de un mtodo por los que pasan varias muestras. Las funciones de mtodo antes o des
pus de un ciclo slo se llevan a cabo una vez, tambin en el caso de que un anlisis contenga varias mues
tras.
Al principio y al final de un ciclo de muestras se definen "Muestra" y "Final de muestra" mediante las funciones
de mtodo. Tan slo tras la ltima muestra de una serie se ejecuta la funcin de mtodo "Final de muestra" y
con ello sale del ciclo de la muestra.
La funcin de mtodo "Cabezal de valoracin" debe estar inmediatamente despus de la funcin "Muestra
(KF)" que inicia el ciclo.
Es conveniente aadir la funcin de mtodo "Clculo" tras la funcin de mtodo que determina los resulta
dos sin elaborar para el clculo.
Tiempo de mezcla
Valoracin (KF-Coul)
Valor auxiliar
Instruccin
Informe
Clculo
Las siguientes funciones de mtodo slo estn disponibles para el tipo de mtodo "Stromboli" (slo para
C30):
Valor en blanco
Determinacin de la deriva
ndice de Br
Dentro de un mtodo de ndice de bromo se pueden aplicar las siguientes funciones de mtodo:
Tiempo de mezcla
Valoracin (EPCoul)
Valor auxiliar
Instruccin
Informe
Clculo
Valor en blanco
La opcin posible depende de la secuencia del mtodo KF (vase ms arriba) .
7.6.5Funciones de mtodo fuera de un ciclo
Adems de la funcin predeterminada "Nombre" (que siempre est al principio), fuera de un ciclo tambin
pueden utilizarse otras funciones de mtodo, que variarn en funcin del tipo de mtodo de que se trate:
Tipo de mtodo "KF-Coul"
Para el tipo de mtodo "KF-Coul" no hay opciones de seleccin fuera del ciclo de muestras.
Tipo de mtodo "Stromboli KF-Coul"
Para el tipo de mtodo "Stromboli KF-Coul" se pueden aplicar las siguientes funciones de mtodo:
Clculo
Valor en blanco
Valor auxiliar
Instruccin
Informe
44 Mtodos
Determinacin de la deriva
Standby
La funcin de mtodo "Standby" debe figurar en la ltima posicin del mtodo.
Tipo de mtodo "ndice de bromo"
Para el tipo de mtodo "ndice de Br" se pueden aplicar las siguientes funciones de mtodo:
Clculo
Valor auxiliar
Valor en blanco
Instruccin
Informe
7.7Visin general de las funciones de mtodo
Funciones Explicacin Dentro de un ciclo Fuera de ciclo
Nombre Nombre y caractersticas
del mtodo.
No S
Muestra (KF) Inicio de un ciclo de
muestras.
Inicio de ciclo
Cabezal de valoracin Elige un cabezal de valo
racin (cabezal KF o
Stromboli TTL)
S No
Mezclar Duracin de la operacin
de mezcla. Este valor es
un valor emprico. Se
puede introducir para
muestras especficas.
S No
Valoracin (KF Coul) Lleva a cabo una valora
cin coulomtrica Karl-
Fischer.
S No
Valor auxiliar Asigna a un valor auxiliar
un resultado o un valor a
voluntad y actualiza el
valor depositado en la
instalacin.
S S
Instruccin Interrumpe el anlisis y
emite una instruccin en
la pantalla al usuario.
S S
Informe Define los datos de proto
colo para la emisin a la
impresora.
S S
Determinacin de deriva Determinacin de la deri
va para valoraciones
Karl-Fischer (slo para el
tipo de mtodo
"Stromboli").
S S
Valor en blanco Asigna un resultado o un
valor discreccional a un
valor en blanco, y actuali
za el valor memorizado
en la instalacin (slo
para el tipo de mtodo
"Stromboli").
S S
Clculo Sirve para la conversin
de resultados de anlisis.
S S
Final de muestra Acaba un ciclo de mues
tras.
Final de ciclo S
45 Mtodos
Funciones Explicacin Dentro de un ciclo Fuera de ciclo
Standby Vuelve a poner el valora
dor en standby al terminar
la serie "Stromboli", de
forma que no se pueden
iniciar rpidamente otras
series.
No S
Dentro del ciclo Karl-Fischer se debe respetar la siguiente secuencia:
1. Muestra
2. Cabezal de valoracin
3. Determinacin de deriva (slo para "Stromboli")
*
4. Mezclar
5. Valoracin
6. Clculo
*
7. Informe
*
8. Final de muestra
9. Standby
*
(slo para "Stromboli")
Las funciones marcadas con * se pueden insertar opcionalmente.
7.8Funciones de mtodo
Para las siguientes funciones de mtodo se describen todos los parmetros que usted puede definir.
7.8.1Nombre
Define el nombre y el tipo de un mtodo y administra propiedades tales como la fecha de creacin y de modifi
cacin, el autor o si se debe proteger o no el mtodo.
Parmetros Explicacin Rango de valores
ID Inequvoco ID del mtodo. A voluntad (no puede
empezar por "M" segui
do de una cifra)
Nombre Nombre del mtodo. A voluntad
Proteger Protege el mtodo de modificaciones y
eliminaciones por parte de otros usuarios que no sean el autor o
el administrador.
S| No
SOP Instruccin de trabajo estndar
(SOP: Standard Operating Procedure)
Ninguno| Texto| Enla
ce
Texto del SOP Texto para una instruccin de trabajo estndar
(cuando se ha escogido para "SOP" = "Texto".)
Texto a voluntad
ID de la SOP ID para el enlace a una instruccin de trabajo estndar (cuando
se ha escogido para "SOP" = "Enlace".)
A voluntad
7.8.2Determinacin de deriva
Aplicando la funcin de mtodo "Determinacin de deriva" se registra la deriva despus de un tiempo de espe
ra determinado para las valoraciones Karl-Fischer. Esta funcin de mtodo se puede insertar tanto dentro del
ciclo (por muestra) como fuera del ciclo (por serie).
La funcin de mtodo "Determinacin de deriva" slo es vlida para mtodos del tipo "Stromboli".
Parmetros Explicacin Rango de valores
Tiempo de espe
ra
Se puede indicar el tiempo en [s] que transcurrir hasta que se
registre la deriva.
0 1000
Duracin Se puede definir el tiempo (en [min]) que va a durar la determi
nacin de la deriva.
0 10
46 Mtodos
Intrvalo Define el intrvalo de determinacin de la deriva; es decir, des
pus de cuntas muestras se ha de realizar en cada caso una
determinacin de la deriva. Aparece slo cuando la funcin de
mtodo se utiliza dentro de un ciclo.
0 10
7.8.3Muestra (KF)
La funcin de mtodo "Muestra (KF)" para la valoracin Karl-Fischer est subdividida en las subfunciones
"Muestra" y "Valor en blanco" (slo extraccin externa). Para ella se pueden definir los correspondientes par
metros:
Subfuncin: Muestra
Parmetros Explicacin Rango de valores
Nmero de IDs Indica el nmero de muestras IDs que se han de definir. 1 3
ID 1-3 El nombre aqu definido se utiliza como nombre por defecto para
la muestra correspondiente del ciclo de muestras. (slo aparece
en dependencia con las puestas a punto realizadas para "Nme
ro ID")
A voluntad
Tipo de entrada Define si la muestra se ha de aadir con masa definida, volu
men definido o nmero definido de piezas. La consulta de los
datos de muestra se adapta entonces segn la unidad. Para la
seleccin "Peso fijo", "Volumen fijo" o "Nmero de piezas fijo" se
introducen la masa de la muestra, el volumen de la muestra o el
nmero de piezas como parmetro en esta funcin de mtodo y
no se consulta en el desarrollo del mtodo.
Peso| Volumen| N
mero de piezas| Peso
fijo| Volumen fijo| N
mero de piezas fijo
Lmite inferior Define el lmite inferior para la entrada variable de datos. La uni
dad depende del ajuste de los parmetros "Tipo de entrada". No
aparece para tipos de entrada "fijos".
[g]: 0 1000
[mL]: 0 10
4
[pzs]: 0 10
6
Lmite superior Define el lmite superior para la entrada variable de datos. La
unidad depende del ajuste de los parmetros "Tipo de entrada".
No aparece para tipos de entrada "fijos".
[g]: 0 1000
[mL]: 0 10
4
[pzs]: 0 10
6
Peso Peso en [g]. Aparece slo cuando se ha escogido para "Tipo de
entrada" = "Peso fijo".
0 1000
Volumen El volumen en [mL]. Aparece slo cuando se ha escogido para
"Tipo de entrada" = "Volumen fijo".
0...10
4
Piezas El nmero de piezas de la(s) muestra(s). Aparece slo cuando
se ha escogido para "Tipo de entrada" = "Nmero de piezas fi
jo".
0 10
6
Peso por pieza El peso en [g] por pieza. Aparece slo cuando se ha escogido
para "Tipo de entrada" = "Nmero de piezas" o "Nmero de pie
zas fijo".
0 1000
Densidad La densidad de una sustancia de muestra lquida en [g/ml].
Aparece slo para cuando se ha escogido para "Tipo de entrada"
= "Peso", "Volumen", "Peso fijo" o "Volumen fijo".
0.0001 100
Cantidad de sol
vente
Cantidad de solvente en [g] en la que se ha extrado o disuelto
la muestra. (Slo para el tipo de mtodo "Extraccin externa").
0...1000
Peso de muestra
extrada
Peso total de la muestra en [g] que se ha extrado o disuelto en
el solvente. (Slo para el tipo de mtodo "Extraccin externa").
0...1000
Factor de correc
cin
Un factor de correccin a voluntad que se puede utilizar en cl
culos.
0.0001 10
6
Temperatura La temperatura en [C] durante el anlisis. sta se escribir por
encima de color rojo
-20 200
Inicio automtico Cuando est activado "Inicio automtico", la valoracin KF se
inicia con un pronunciado incremento de la seal antes de que
hayan transcurrido 30 segundos desde el inicio del anlisis (no
para mtodos del tipo Stromboli).
Si "Inicio automtico" est desactivado, se deber confirmar la
aadidura de la muestra para que se inicie la valoracin.
S| No
47 Mtodos
Inicio del anlisis Si est seleccionado "Automtico", el anlisis se iniciar sin la
confirmacin del usuario cuando se haya rebasado por defecto
la mxima deriva inicial, se haya cumplido el criterio de estabili
dad definido "Estabilidad de deriva/dt" y se haya alcanzado la
temperatura terica.
Al ejecutar el standby mediante la funcin de mtodo "Standby"
(slo para Stromboli) no se efectuar el inicio automtico (afecta
a la 2, 3....serie).
Con el "inicio de anlisis" manual, la serie Stromboli se debe ini
ciar definitivamente en e cuadro de dilogo "Standby".
Automtico | Manual
Estabilidad de
deriva
Mxima diferencia permitida para la deriva en [g/min] (para el
tipo de mtodo "Stromboli" y en el caso de que se haya elegido
"Inicio de anlisis"="Automtico").
0...1000
dt dt en [s] es el tiempo para determinar la estabilidad de la deriva.
El registro del tiempo se puede iniciar ya antes de que se alcan
ce la temperatura terica y de que se rebase por defecto la deriva
de inicio mxima (para el tipo de mtodo "Stromboli" y en el ca
so de que se haya elegido "Inicio de anlisis"="Automtico").
1 1000
Entrada Fija el instante de entrada para el tamao de muestra. Si se elige
"Antes", el tamao de la muestra se debe introducir antes de la
valoracin.
En la seleccin "Arbitrario" se puede introducir el tamao de
muestra en un instante arbitrario durante la valoracin (a ms
tardar en su aplicacin en clculos). Slo aparece cuando no se
han elegido valores "Fijos" en "Tipo de entrada".
Para la opcin "Despus de adicin", despus de aadir la
muestra el sistema pedir al usuario que introduzca los datos de
la muestra. El tamao de la muestra se puede introducir en cual
quier momento posterior, incluso mientras se est ejecutando el
mtodo (pero a ms tardar cuando se vaya a usar en frmulas)
.
Antes| A voluntad|
Despus de adicin
Subfuncin: Valor en blanco (para el tipo de mtodo: Extraccin externa)
La funcin de mtodo "Valor en blanco" asigna al solvente un contenido de agua calculado. El valor en blanco
puede ser un valor fijo, puede ser tomado de la instalacin o ser consultado por el sistema.
Pueden determinarse los siguientes parmetros:
Parmetros Explicacin Rango de valores
Fuente de valor
en blanco
Instalacin valores en blanco:
Despus de determinar el valor en blanco se transmiten a la ins
talacin el valor y la Unidad del valor en blanco (vase "Instala
cin > Valores > Valores en blanco (Pgina31))"
Valor fijo
Se utiliza el valor definido en el mtodo.
Consulta
Antes de cada muestra se consulta el valor en blanco en la uni
dad respectiva.
Al valor en blanco especificado se le designa con "B" en la fun
cin de mtodo "Clculo".
Instalacin | Valor fijo
[%] | Valor fijo [ppm] |
Consulta [%] | Consul
ta [ppm] |
Valor Se puede introducir un valor numrico. (Rige slo para la selec
cin "Valor fijo").
0...10
6
Valor en blanco Valor en blanco que est asignado al solvente a determinar.
Se puede seleccionar un valor en blanco que haya sido definido
en la instalacin. (Vase "Instalacin > Valores > Valores en
blanco (Pgina31)").
Valores en blanco en la
instalacin
48 Mtodos
Unidad Define la unidad con la que se calcula el valor en blanco y que
se utiliza en un clculo. La unidad para el clculo con un valor
en blanco debe coincidir con la unidad aqu fijada. (Rige slo
para la seleccin "Instalacin").
% | ppm
Tipo de entrada Define si la muestra se ha de aadir con la masa definida o con
el volumen definido. La consulta de los datos de muestra se
adapta entonces con respecto a la unidad.
Al seleccionar "Peso fijo" o "Volumen fijo", la masa y el volumen
de la muestra se introducen como parmetros en la funcin de
mtodo, y no se consulta durante el desarrollo del mtodo.
Peso | Peso fijo | Volu
men | Volumen fijo
Lmite inferior Define el lmite inferior para la entrada variable de los datos de la
muestra en [ml] o [g]. La unidad depende del ajuste de los pa
rmetros "Tipo de entrada". (Slo rige para los tipos de entrada
"Peso" y "Volumen").
0...1000
Lmite superior Define el lmite superior para la entrada variable de los datos de
la muestra en [ml] o [g]. La unidad depende del ajuste de los
parmetros "Tipo de entrada". (Slo rige para los tipos de entra
da "Peso" y "Volumen").
0...1000
Peso Peso en [g]. Aparece slo cuando se ha escogido para "Tipo de
entrada" = "Peso fijo".
0 1000
Volumen El volumen en [mL]. Aparece slo cuando se ha escogido para
"Tipo de entrada" = "Volumen fijo".
0 1000
Densidad La densidad de la muestra lquida en [g/ml] para los tipos de
entrada "Volumen" y "Volumen fijo".
0 1000
Mezclar La duracin de la agitacin en [s] con la velocidad fijada en
"Agitacin".
0 10
4
Inicio automtico Cuando est activado "Inicio automtico", la valoracin KF se
inicia con un pronunciado incremento de la seal antes de que
hayan transcurrido 30 segundos desde el inicio del anlisis (no
para mtodos del tipo Stromboli).
Si "Inicio automtico" est desactivado, se deber confirmar la
aadidura de la muestra para que se inicie la valoracin.
S| No
Entrada Fija el instante de entrada para el tamao de muestra. Si se elige
"Antes", el tamao de la muestra se debe introducir antes de la
valoracin.
En la seleccin "Arbitrario" se puede introducir el tamao de
muestra en un instante arbitrario durante la valoracin (a ms
tardar en su aplicacin en clculos). Slo aparece cuando no se
han elegido valores "Fijos" en "Tipo de entrada".
Para la opcin "Despus de adicin", despus de aadir la
muestra el sistema pedir al usuario que introduzca los datos de
la muestra. El tamao de la muestra se puede introducir en cual
quier momento posterior, incluso mientras se est ejecutando el
mtodo (pero a ms tardar cuando se vaya a usar en frmulas)
.
Antes| A voluntad|
Despus de adicin
Lmites Determina si se deben tener en cuenta o no los lmites para
aceptar un valor. Si el valor queda fuera de esos lmites no se
adoptar en la instalacin.
S| No
Lmite superior Define el lmite superior del valor en blanco. Aparece slo cuan
do se ha escogido para "Lmites" = "S". Fuera de los lmites no
se transmite a la instalacin el valor en blanco.
0...10
6
7.8.4Cabezal de valoracin
Con ayuda de los siguientes parmetros puede especificar el cabezal de valoracin que corresponda.
Para los mtodos Karl-Fischer (KF) se puede utilizar como cabezal de valoracin el "Cabezal KF", y para los
mtodos Stromboli KF el cabezal "Stromboli TTL" .
49 Mtodos
Parmetros Explicacin Rango de valores
Cabezal de valo
racin
El nombre del cabezal de valoracin. Seleccin de la lista de
cabezales de valora
cin definidos en la ins
talacin.
Fuente para deri
va
En lnea (no para Stromboli):
Para los clculos se utiliza la deriva determinada en el procedi
miento en lnea.
Determinacin:
Se utiliza la deriva que est memorizada en la instalacin y que
es la deriva del cabezal de valoracin KF elegido en el mtodo.
Valor fijo:
El valor de la deriva se define en el mtodo.
Consulta:
El valor de la deriva se consulta antes de cada muestra o serie
Stromboli.
En lnea | Instalacin |
Valor fijo | Consulta
Deriva Valor de la deriva en [g/min]. 0...1000
Max. deriva ini
cial
La mxima deriva que se an se puede iniciar para una determi
nacin de la muestra.
0...1000
Temperatura hor
no
Ajuste de la temperatura en [C] para el cambiador de muestras
con horno "Stromboli". (Aparece slo en el caso de que se haya
seleccionado "Stromboli TTL" como cabezal de valoracin.)
50...300
7.8.5Mezclar
Para la valoracin Karl-Fischer se puede definir el tiempo de agitacin en [s] con la funcin de mtodo "Tiem
po de mezcla". Este valor es un valor emprico y puede indicarse para muestras especficas.
Por el contrario, la velocidad de agitacin se define en la funcin de mtodo "Valoracin" con el parmetro
"Agitar". Tiene validez para todo el mtodo.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Duracin La duracin en [s]. 1...10
4
7.8.6Valoracin (KF Coul)
Aplicando la funcin de mtodo "Valoracin (KF Coul)" se lleva a cabo la valoracin Karl-Fischer. Disponen de
subfunciones que, por su parte, tienen sus propios parmetros.
Para las siguientes subfunciones se pueden determinar los parmetros correspondientes:
Subfuncin: Sensor
Para las valoraciones KF culombimetras se utilizan exclusivamente sensores polarizados.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Sensor El nombre del sensor. Lista de sensores del ti
po de sensor escogido
en la instalacin
Ipol Ipol es la corriente de polarizacin en [A] para la indicacin
voltamtrica.
0.0 24.0
Subfuncin: Agitar
Parmetros Explicacin Rango de valores
Velocidad de giro La velocidad de giro en [%]. 0 100
Subfuncin: Regulacin
La creacin de valorantes se regula mediante la corriente de generador. Se pueden configurar incrementos de
corriente definidos automticamente o especficamente para el usuario. Tambin puede configurarse el punto
final de la valoracin (valor recomendado: 100mV). Usted puede fijar que la generacin del valorante se reali
ce a velocidad lenta (con cuidado) o a velocidad normal. El modo "Con cuidado" se aplica para muestras en
pequeas cantidades con el fin de evitar un exceso de valoraciones.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Punto final El punto final en [mV] de la valoracin Karl-Fischer y de la valo
racin en reposo (standby).
-2000 2000
50 Mtodos
Banda de control El valor en [mV] define la anchura de la banda de control. Fuera
de la banda de control se valora con la velocidad de dosificacin
mxima. Con la banda de control se puede influir en el compor
tamiento dinmico del regulador. Al disminuir la banda de con
trol el comportamiento de la regulacin se hace ms agresivo; al
aumentar la banda de control el comportamiento de la regula
cin es ms tranquilo. Al entrar en la curva de medicin en la
banda de control, el valorador desacelera la adicin de reactivo
para acercarse con cuidado al punto final.
0.1...2000
Velocidad Regulacin de la intensidad de corriente con cuidado o normal. Con cuidado| Normal
Corriente de ge
nerador
Se puede seleccionar que la intensidad de los impulsos sea re
gulada automticamente, o que el usuario introduzca la intensi
dad fija que l desee para los impulsos.
Automtica | Fija
Corriente Con una corriente de generador fija se puede seleccionar el valor
de la corriente.
400| 300| 200| 100
Subfuncin: Terminacin
Parmetros Explicacin Rango de valores
Tipo Parada deriva: Terminacin de la valoracin con la deriva fijada
y por debajo del valor de punto final (EP).
(Detencin de deriva relativa: Detencin real de la deriva = Deri
va en lnea + deriva)
(Detencin de deriva absoluta: Detencin real de la deriva = De
riva)
Tiempo de demora: Terminacin despus de un tiempo de de
mora por debajo de EP.
Detencin de deriva re
lativa | Detencin de
deriva absoluta | Tiem
po de demora
Deriva El valor de la deriva en [g/min] para el criterio de terminacin
por detencin de deriva relativa o absoluta.
1.0 a 10
6
Tiempo de de
mora
Tiempo en [s] desde la primera vez que se alcanza el punto final
hasta la terminacin de la valoracin.
0...6000
Mn. tiempo Terminacin no antes de alcanzar este valor en [s] (Excepcin:
se ha alcanzado el volumen mximo).
0...10
8
| Valor auxiliar
Tiempo mx. Mxima duracin de la valoracin (sin medicin del consumo
posterior).
0...10
8
| | Valor auxi
liar
7.8.7Valoracin (EP-Coul)
Aplicando la funcin de mtodo "Valoracin (EP-Coul)" se lleva a cabo la valoracin punto final. Esta funcin
se utiliza para la determinacin de ndice de bromo. Disponen de subfunciones que, por su parte, tienen sus
propios parmetros.
Para las siguientes subfunciones se pueden determinar los parmetros correspondientes:
Subfuncin: Sensor
Para las valoraciones culombimetras se utilizan exclusivamente sensores polarizados.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Sensor El nombre del sensor. Lista de sensores del ti
po de sensor escogido
en la instalacin
Ipol Ipol es la corriente de polarizacin en [A] para la indicacin
voltamtrica.
0.0 24.0
Subfuncin: Agitar
Parmetros Explicacin Rango de valores
Velocidad de giro La velocidad de giro en [%]. 0 100
Subfuncin: Regulacin
La creacin de valorantes se regula mediante la corriente de generador. Se pueden configurar incrementos de
corriente definidos automticamente o especficamente para el usuario. Tambin puede configurarse el punto
final de la valoracin (valor recomendado: 100mV). Usted puede fijar que la generacin del valorante se reali
ce a velocidad lenta (con cuidado) o a velocidad normal. El modo "Con cuidado" se aplica para muestras en
pequeas cantidades con el fin de evitar un exceso de valoraciones.
51 Mtodos
Parmetros Explicacin Rango de valores
Punto final El punto final en [mV] de la valoracin Karl-Fischer y de la valo
racin en reposo (standby).
-2000 2000
Banda de control El valor en [mV] define la anchura de la banda de control. Fuera
de la banda de control se valora con la velocidad de dosificacin
mxima. Con la banda de control se puede influir en el compor
tamiento dinmico del regulador. Al disminuir la banda de con
trol el comportamiento de la regulacin se hace ms agresivo; al
aumentar la banda de control el comportamiento de la regula
cin es ms tranquilo. Al entrar en la curva de medicin en la
banda de control, el valorador desacelera la adicin de reactivo
para acercarse con cuidado al punto final.
0.1...2000
Velocidad Regulacin de la intensidad de corriente con cuidado o normal. Con cuidado| Normal
Corriente de ge
nerador
Se puede seleccionar que la intensidad de los impulsos sea re
gulada automticamente, o que el usuario introduzca la intensi
dad fija que l desee para los impulsos.
Automtica | Fija
Corriente Con una corriente de generador fija se puede seleccionar el valor
de la corriente.
400| 300| 200| 100
Subfuncin: Terminacin
Parmetros Explicacin Rango de valores
Para EP Indica si la valoracin se ha de terminar o no al alcanzar el pun
to final.
Si se selecciona "No", tras alcanzar el punto final se seguirn re
gistrando ms valores medidos hasta que concluya la duracin
mxima, pero sin valorarlos.
S| No
Parada pospues
ta
Parada pospuesta indica el intrvalo de tiempo en [s] entre al
canzar el punto final y acabar la valoracin. En el caso de que el
valor medido durante la parada pospuesta caiga de nuevo por
debajo del punto final, se dosificarn otros incrementos y la pa
rada pospuesta empezar desde el principio.
(Aparece slo cuando se ha elegido "Para EP" = "S".)
0 10
8
| Valor auxi
liar
Tiempo mx. Mxima duracin de la valoracin (sin medicin del consumo
posterior).
0...10
8
| | Valor auxi
liar
7.8.8Valor auxiliar
Esta funcin de mtodo asigna el resultado de un ciclo de calibracin a un sensor y actualiza la instalacin
del sensor.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Nombre Un nombre que se puede elegir libremente. A voluntad
Frmula H= Aqu se puede indicar una frmula con la que se convierte el re
sultado del ciclo de muestras al valor auxiliar. Tambin es posi
ble indicar un nmero o un valor auxiliar.
Frmula (vase " Eva
luacin y clculo (Pgi
na72)")| Valor auxi
liar| Cifra
Lmites Determina si se deben tener en cuenta o no los lmites para
aceptar un valor. Si el valor queda fuera de esos lmites no se
adoptar en la instalacin.
S| No
Interrupcin fuera
de los lmites
Determina si se debe interrumpir o no el desarrollo del mtodo
en el caso de que un valor quede fuera de los lmites definidos
(aparece slo cuando est activado el parmetro "Lmites").
Aparece un mensaje confirmando que el proceso ha sido inte
rrumpido durante la visualizacin.
S| No
Lmite inferior Aparece slo cuando se ha escogido para "Lmites" = "S". -10
8
10
8
Lmite superior Aparece slo cuando se ha escogido para "Lmites" = "S". -10
8
10
8
7.8.9Valor en blanco
Esta funcin de mtodo asigna a un valor en blanco un resultado o un valor discrecional, unidad inclusive
(slo para Mtodos del tipo "Stromboli").
52 Mtodos
Parmetros Explicacin Rango de valores
Nombre Un nombre que se puede elegir libremente. A voluntad
Valor B= Aqu se puede indicar una frmula con la que se convierta el re
sultado del ciclo de muestras al valor en blanco. Tambin es po
sible indicar un nmero o un valor auxiliar.
Frmula (vase "Eva
luacin y clculo (Pgi
na72)")| Valor auxi
liar| Cifra
Unidad La unidad en la que se indica el valor en blanco A voluntad
Lmites Determina si se deben tener en cuenta o no los lmites para
aceptar un valor. Si el valor queda fuera de esos lmites no se
adoptar en la instalacin.
S| No
Interrupcin fuera
de los lmites
Determina si se debe interrumpir o no el desarrollo del mtodo
en el caso de que un valor quede fuera de los lmites definidos
(aparece slo cuando est activado el parmetro "Lmites").
Aparece un mensaje confirmando que el proceso ha sido inte
rrumpido durante la visualizacin.
S| No
Lmite inferior Aparece slo cuando se ha escogido para "Lmites" = "S". -10
8
10
8
Lmite superior Aparece slo cuando se ha escogido para "Lmites" = "S". -10
8
10
8
7.8.10Instruccin
Interrumpe el anlisis y emite en la pantalla una instruccin para el usuario. sta ha de ser o confirmada por
el usuario o desaparece de nuevo por s misma tras un intrvalo de tiempo definido.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Instruccin El texto de instruccin que se ha de emitir en el display.
Este texto tambin puede contener una frmula o valor auxiliar
incluido en signos porcentuales.
Ejemplo: "Aada %VEQ*m/z% g." (Vase "Evaluacin y clculo
(Pgina72)")
a voluntad, inclusive
frmulas incluidas (Sig
nos de control: %)
Proseguir tras Confirmar: Se proseguir con el anlisis tan pronto como el
usuario confirme la instruccin.
Intrvalo de tiempo: Se proseguir con el anlisis tras transcurrir
el intrvalo de tiempo definido.
Confirmacin| Intrvalo
de tiempo
Intrvalo de tiem
po
El intrvalo de tiempo en [s] para el que se interrumpe el anli
sis y la instruccin aparece en el display. Aparece slo cuando
para "Proseguir tras" se ha escogido "Intrvalo de tiempo".
0 10
6
Imprimir Si se escoge "S" la instruccin se emitir a una impresora co
nectada.
S| No
7.8.11Clculo
Sirve para convertir los resultados de la valoracin.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Tipo de resultado Para la seleccin del tipo de resultado "Automtico" se utiliza un
resultado predefinido de la lista de propuestas. Considerando el
tipo de entrada elegido en la funcin de mtodo "Muestra (KF)"
se adaptan entonces automticamente los parmetros "Resulta
do", "Unidad", "Frmula" y "Constante", no pudiendo modificar
se.
Para la seleccin "Personalizado" se pueden editar todos los pa
rmetros. Adems se puede seleccionar en la lista de propuestas
de resultados un tipo de resultado predefinido.
Automtico | Personali
zado
Para los valoradores KF de la serie 20 se oculta el parmetro "Tipo de resultado" y se ajusta fijo a "Auto
mtico".
El parmetro "Tipo de resultado" est ocultado para el tipo de mtodo "Stromboli", estando ajustado fijo a
"Definido por el usuario".
53 Mtodos
Resultado Tras la eleccin de un resultado de la lista de propuestas, los
parmetros "Unidad de resultado", "Frmula" y "constante" se
pondrn automticamente. De todas formas, stos se pueden
cambiar a voluntad correspondientemente sin que haya que
adaptar los otros parmetros. De todas formas, tambin se pue
de introducir un valor a voluntad.
Lista de resultados| A
voluntad
Unidad de resul
tado
La unidad de resultado. (No se adapta automticamente al mo
dificar "Frmula" o "Constante".) A travs de Propuesta se puede
seleccionar en una lista de propuestas predefinida.
Lista de unidades| A
voluntad
Frmula La frmula del clculo del resultado. A travs de Propuestas de
resultados se puede seleccionar en una lista de propuestas pre
definida.
Lista de frmulas| A
voluntad
Constante C= Definicin de la constante C, la cual se puede utilizar en el cl
culo. La constante misma puede ser una frmula. A travs de
Propuesta se puede seleccionar en una lista de propuestas pre
definida.
Lista de constantes| A
voluntad
Cifras decimales El nmero de cifras decimales del resultado. 0 6
Lmites del resul
tado
Indica si se han de tener en cuenta los lmites del resultado. Si
esta funcin est activada, tiene lugar un aviso en el protocolo
en el caso de que el resultado se encuentre fuera del lmite fija
do.
S| No
Lmite inferior Define el lmite inferior del resultado.
Aparece slo cuando se ha escogido para "Lmites de resultado"
= "S".
-10
8
10
8
Lmite superior Define el lmite superior del resultado.
Aparece slo cuando se ha escogido para "Lmites de resultado"
= "S".
-10
8
10
8
Interrupcin fuera
de los lmites
Determina si se debe interrumpir o no el desarrollo del mtodo
en el caso de que un valor quede fuera de los lmites definidos
(aparece slo cuando est activado el parmetro "Lmites").
Aparece un mensaje confirmando que el proceso ha sido inte
rrumpido durante la visualizacin.
S| No
Protocolar esta
dsticas
Determina si tambin se ha de emitir una estadstica en el proto
colo junto con los resultados. Si se ha seleccionado Funcin de
Mtodo "Protocolo" "Resultados" = "No", entonces tampoco se
emitir ninguna estadstica.
S| No
Funcionalidades
estadsticas adi
cionales
Con este parmetro se pueden conectar funcionalidades estads
ticas adicionales. As, p.ej. se puede fijar un valor mximo para
la desviacin estndar que al ser sobrepasado se marcarn re
sultados individuales en el protocolo. El ajuste de este parmetro
slo se tendr en cuenta si la funcin de mtodo "Clculo" se
utiliza dentro de un ciclo de muestras.
S| No
Determinacin
mltiple
Con la ayuda de esta funcin es posible efectuar evaluaciones
estadsticas sobre grupos de muestras.
Los grupos de muestras se fijarn con el parmetro "Nmero de
muestras".
Aparece slo cuando se ha escogido para "Funcionalidades es
tadsticas adicionales" = "S".
S| No
srel mx. Si la desviacin estndar relativa para el resultado calculado se
encuentra por encima del "srel mx." se emitir el aviso corres
pondiente en el protocolo. Slo aparece cuando se ha elegido
"S" para "Funcionalidades estadsticas adicionales" (y en caso
de existir "Determinacin mltiple" = "S").
0 100
Nmero de
muestras
Define los grupos de muestras para una determinacin mltiple.
Un valor de 3 significa, p.ej., que en cada caso se lleva a cabo
una evaluacin estadstica para tres muestras sucesivas.
Aparece slo cuando se ha escogido para "Funcionalidades es
tadsticas adicionales" y "Determinacin mltiple" = "S".
2 9
54 Mtodos
Interrupcin por
encima del srel
mx.
Determina si se ha de interrumpir una serie de anlisis, tan pron
to como la desviacin estndar relativa de un grupo de muestras
en una determinacin mltiple se encuentre por encima del "srel
mx.".
Aparece slo cuando se ha escogido para "Funcionalidades es
tadsticas adicionales" y "Determinacin mltiple" = "S".
S| No
Informe Si se escoge para "Protocolo" = "S", la funcin determinacin
mltiple genera un protocolo que, a partir de una determinacin
doble, hace una lista de aquellos grupos cuya desviacin estn
dar relativa se encuentre por encima del valor "srel mx." defini
do en el mtodo.
Aparece slo cuando se ha escogido para "Funcionalidades es
tadsticas adicionales" y "Determinacin mltiple" = "S".
S| No
7.8.12Informe
Esta funcin de mtodo define el tipo y la extensin de los datos que se van a imprimir en el marco de un in
forme (vase "Hardware>Perifricos: Impresora").
Si se sita la funcin de mtodo "Protocolo" dentro de un ciclo de muestras, se refiere a todas las funciones de
mtodo precedentes dentro del ciclo de muestras actual.
Si se sita la funcin de mtodo "Protocolo" fuera de un ciclo de muestras, se refiere a todas las funciones de
mtodo precedentes que figuran tras el ltimo ciclo de muestras precedentes en el ejecucin del mtodo. Fuera
de un ciclo algunos parmetros de un ciclo no estn a disposicin.
Parmetros Explicacin Rango de valores
Visin general Indica si se tiene que imprimir al inicio del protocolo una corta
visin general sobre los resultados o no.
No| Por muestra| Por
serie fuera de un ciclo:
No| S
Resultados Los resultados de las funciones de mtodo "Clculo". Se confec
cionar un protocolo de una estadstica escogida dado el caso
tras la ltima muestra de una serie o determinacin mltiple.
dentro de un ciclo: Por
muestra| Por serie| No
fuera de un ciclo: No|
S
Resultados sin
elaborar
Los resultados sin elaborar que se originan durante la determina
cin.
dentro de un ciclo: Por
muestra| Por serie| No
fuera de un ciclo: No|
S
Tabla valores
medidos
La tabla de valores medidos de la muestra actual (no existente
fuera de un ciclo).
S| No
Datos de la
muestra
Los datos de muestra de un ciclo de muestras. (no disponible
fuera de un ciclo)
Por muestra| Por serie|
No
Datos de recurso Todos los datos disponibles en la instalacin sobre los recursos
utilizados en el mtodo.
Por muestra| Por serie|
No Por muestra| Por
serie| No
E-C La curva de valoracin de la muestra actual. Se traza el poten
cial frente la carga (no existente fuera de un ciclo).
S| No
E t Curva de valoracin de la muestra actual. Se traza el potencial
frente al tiempo. (no disponible fuera de un ciclo)
S| No
C-t Curva de valoracin de la muestra actual. Se traza la temperatu
ra frente a la carga. (no disponible fuera de un ciclo)
S| No
H2O -t La curva de valoracin de la muestra actual. Se aplica el conte
nido de agua frente al tiempo (no existente fuera de un ciclo).
S| No
Drift - t La curva de valoracin "Drift" frente a "Tiempo" (no existente fue
ra de un ciclo).
S| No
H2O-t & Drift-t Dos curvas de valoracin "H
2
O - t" y "Drift-t" superpuestas de la
muestra actual (no existente fuera de un ciclo).
S| No
C - t y Drift - t Dos curvas de valoracin "C-t" y "Drift-t" superpuestas de la
muestra actual (no existente fuera de un ciclo).
S| No
Mtodo Copia impresa del mtodo utilizado. No| S
Datos de serie Todos los datos de la serie realizada. No| S
55 Mtodos
7.8.13Final de muestra
La funcin de mtodo "Fin de la muestra" termina un ciclo de muestras. Se denomina ciclo de muestras, el
rango de un mtodo que va a recorrer para cada muestra de una serie de muestras. El inicio de un ciclo de
muestras se define mediante las funciones de mtodo "Muestra".
Parmetros Explicacin Rango de valores
Serie abierta Determina si despus de la funcin de mtodo "Fin de la mues
tra" se van a procesar las siguientes funciones de mtodo, o si
se va a volver a aplicar el valorador en "standby".
S| No
El parmetro "Serie abierta" slo est disponible para la valoracin Karl-Fischer sin el cambiador de muestras
con horno Stromboli. Si se ha aplicado "Serie abierta", al terminar el anlisis el valorador cambia al modo
"standby", y el mtodo permanece activo. Si no se ha aplicado "Serie abierta", el mtodo terminar despus de
la ltima muestra.
7.8.14Standby
La funcin de mtodo "Standby" se puede incluir exclusivamente en mtodo del tipo Stromboli despus de la
funcin de mtodo "Fin de la muestra". Usted determina aqu si se finalizar el mtodo despus de terminar la
serie, o si el mtodo continuar activo y pasar al standby del primer ciclo.
7.8.15Funciones de mtodo ocultas
Para los mtodos Karl-Fischer existen las funciones invisibles: prevaloracin y standby.
Al iniciar un mtodo Karl-Fischer se realiza en primer lugar una prevaloracin. Luego se cambia al modo
standby. El cambio entre standby y prevaloracin (y viceversa) se efecta automticamente. El criterio de cam
bio que se aplica aqu es el valor de la deriva.
Si la prevaloracin dura ms de 30 minutos, aparecer un mensaje del sistema informando que no se puede
finalizar la prevaloracin debido a que el valor de la deriva es muy elevado. Usted puede finalizar la prevalora
cin (y con ello tambin el mtodo), o cancelar la serie e iniciar de nuevo la prevaloracin.
56 Mtodos
8Modelos de series
Los modelos de series se utilizan para sucesiones secuenciales de muestras que son procesadas con el mis
mo mtodo (modelos para series de muestras (SM).
Mediante modelos de series usted puede agrupar varias muestras individuales (hasta 120) en una serie de
muestras, de tal manera que se pueden analizar sucesivamente todas las muestras de la serie con un mtodo
definido.
En la lista de los modelos de series puede ver todos los modelos de series definidos en el valorador. En esa
lista se enumera cada modelo de series con su tipo (SM = serie de muestras) y su nombre.
Seleccionando un modelo de series de la lista podr modificar sus parmetros o borrar todo el modelo.
Para todos los modelos de series puede crear en cada ocasin un acceso rpido en la pantalla de inicio
(Home).
Para C20 se guardan siempre nicamente los resultados del ltimo anlisis, para C30 se pueden seleccio
nar los resultados de los dos ltimos anlisis a travs de la superficie de conexin Seleccionar serie.
Los resultados se pueden visualizar en cuanto han sido generados (para el mismo tipo de determinacin:
determinacin de muestra o del valor en blanco).
Dentro de la ventana de dilogo Resultados usted puede activar diferentes funciones mediante diversas super
ficies de conexin. As es posible,
ver todos los resultados del ltimo anlisis (C20) o de las dos ltimas muestras individuales o series
(C30).
aadir un clculo complementario de los resultados tanto dentro (para todas las muestras del anlisis) co
mo fuera de un ciclo (una vez para todo el anlisis).
ver una estadstica, llevar a cabo un test de valores aberrantes y, dado el caso, excluir muestras de la esta
dstica.
llevar a cabo reclculos posteriores para resultados, adaptando posteriormente determinados datos sin ela
borar (como p.ej. el tamao de la muestra) para una muestra individual o para todas las de una serie.
ver e imprimir el estado y los resultados calculados de cada una de las muestras.
Los resultados se conservan hasta que otros mtodos generan nuevos resultados. Entonces se reemplazan los
resultados de la ms "antigua" de las dos series de muestras.
Tratndose de mtodos KF, aplicando la funcin Terminar serie se puede generar una nueva anotacin en los
resultados mientras se est ejecutando un mtodo. Al terminar la serie se utilizan los parmetros originales de
las muestras, es decir, no se tienen en consideracin aquellos cambios que se hayan efectuado en el cuadro
de dilogo Iniciar anlisis o despus. En los resultados se registra entonces una nueva serie.
En las valoraciones Karl-Fischer (KF) los resultados estn distribuidos en los tipos de determinacin: Muestra
y Valor en blanco. Todas las opciones para administrar resultados afectan solamente a las determinaciones de
un nico tipo de determinacin.
Durante un anlisis en marcha slo est disponible el tipo de determinacin actual.
Si se inicia un tipo de determinacin (muestra, valor en blanco) por segunda vez, se sobrescribirn los datos
existentes.
Con la superficie de conexin Revocar cambios se pueden anular todas las modificaciones efectuadas en los
resultados guardados.
Los cambios en los resultados se marcan en el informe con un asterisco, p. ej.: VEQ*.
9.1Listas de propuestas de resultados
Acceder a la lista de propuestas de resultados pulsando el botn tctil Propuestas de resultados, que se en
cuentra en el cuadro de dilogo Aadir resultado o en el cuadro de dilogo Clculo. Si la propuesta de resul
tado se selecciona en la lista, se rellenarn automticamente los parmetros: "Resultado", "Unidad de resulta
do", "Frmula" y "Constante", no pudiendo cambiarlos (segn cul sea el tipo de valorador).
Las listas de propuestas estn filtradas atendiendo al tipo de mtodo y al tipo de entrada. El resultado y la uni
dad de resultado definen la frmula con ayuda del tipo de entrada elegido en el funcin de mtodo "Muestra
(KF)". Si cambia el tipo de entrada, en el tipo de resultado se adapta "automticamente" la frmula (si ello es
posible para la misma unidad). Si no existe ninguna frmula para el nuevo tipo de entrada seleccionado, al
memorizar ser captada a travs de la validacin del mtodo.
Para los valores en blanco de la extraccin externa / solucin se utiliza el valor en blanco de la funcin de m
todo "Muestra (KF)", subfuncin "Valor en blanco"..
Las frmulas que se listan a continuacin son propuestas de resultados.
59 Resultados
Tipo de mtodo KF-Coul
Lista de propuestas de resultados para KF-Coul
Resultado Unidad sustituir "m" segn
tipo de entrada
Frmula R = Constante C=
Consumo coulom
trico
mC -- R=ICEQ C = 1
Consumo medio g/mn -- R=(ICEQ/10.712)/TIME C = 1
Duracin de valora
cin
mn -- R=TIME C = 1
Contenido total de
agua
g -- R=CW C = 1
mg -- C = 1000
g --
R=(ICEQ/10.712-TIME*DRIFT)
/C C = 1
% C = 10000
ppm C = 1
mg/g C = 1000
g/kg
g
mL: m*d
pc: m*wp
C = 1000
g/mL C = 1
mg/mL
mL
g: m/d C = 1000
mg/pc PC C = 1000
g/L mL
g: m/d
C = 0.001
Contenido
g/mL mL
g: m/d
R=(ICEQ/10.712-
TIME*DRIFT)/(C*m)
C = 1000000
Tipo de mtodo Ext. extraccin / Solucin KF-Coul
Lista de propuestas de resultados para Extraccin externa / Solucin KF-Coul
Resultado Unidad sustituir "m"
segn tipo
de entrada
Frmula R = Constante C=
Solucin externa (B
en %)
% g
mL: m*d
pc: m*wp
R=C*[(msol+mext)/mext]-
B*msol/mext
C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/(10000*m)
Solucin externa (B
en ppm)
ppm g
mL: m*d
pc: m*wp
R=C*[(msol+mext)/mext]-
B*msol/mext
C=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/m
Extraccin externa
(B en %)
% g
mL: m*d
pc: m*wp
R=100/(100-C)*
(C*msol/mext-
B*msol/mext
C=(ICEQ/10.712-
TIME*DRIFT)/(10000*m)
Extraccin externa
(B en ppm)
ppm g
mL: m*d
pc: m*wp
R=pw(6)/[pw(6)-
C]*(C*msol/mext-
B*msol/mext
C=(ICEQ/10.712-
TIME*DRIFT)/m
Tipo de mtodo Stromboli KF-Coul
Lista de propuestas de resultados para Stromboli KF-Coul
Resultado Unidad sustituir "m" segn
tipo de entrada
Frmula R = Constante C=
Consumo coulom
trico
mC -- R=ICEQ C = 1
Consumo medio g/min -- R=(ICEQ/10.712)/TI
ME
C = 1
Duracin de valora
cin
mn -- R=TIME C = 1
Contenido total de
agua
g -- R=CW C = 1
Valor en blanco
Stromboli
g -- R=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT)/C
C = 1
mg -- C = 1000
60 Resultados
Resultado Unidad sustituir "m" segn
tipo de entrada
Frmula R = Constante C=
g -- R=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT-
B[Blank
Stromboli])/C
C = 1
% C = 10000
ppm C = 1
mg/g C = 1000
g/kg
g
mL: m*d
pc: m*wp
C = 1000
g/mL C = 1
mg/mL
mL
g: m/d C = 1000
mg/pc PC C = 1000
g/L mL
g: m/d
C = 0.001
Contenido con com
pensacin del valor
en blanco (B en g)
g/mL mL
g: m/d
R=(ICEQ/10.712
TIME*DRIFT-
B[Blank
Stromboli])/(C*m)
C = 1000000
Lista de propuestas de resultados"ndice de bromo"
Resultado Unidad sustituir "m"
segn tipo de
entrada
Frmula R= Constante C=
Valor en blanco mC -- R=ICEQ C = 1
Valor en blanco mg -- R=0.000828147*ICEQ C = 1
ndice de Br mg/100g g
mL: m*d
pc: m*wp
R=ICEQ*C/m C = 0.0828147
ndice de bromo
(B en mC)
mg/100g g
mL: m*d
pc: m*wp
R=(ICEQ-B[Bromine In
dex])*C/m
C = 0.0828147
ndice de bromo
(B en mg)
mg/100g g
mL: m*d
pc: m*wp
R=(0.000828147*ICEQ-
B[Bromine Index])*C/m
C = 100
Tipo de mtodo ndice de bromo
Lista de propuestas de resultados"ndice de bromo"
Resultado Unidad sustituir "m"
segn tipo de
entrada
Frmula R= Constante C=
Valor en blanco mC -- R=ICEQ C = 1
Valor en blanco mg -- R=0.000828147*ICEQ C = 1
ndice de Br mg/100g g
mL: m*d
pc: m*wp
R=ICEQ*C/m C = 0.0828147
ndice de bromo
(B en mC)
mg/100g g
mL: m*d
pc: m*wp
R=(ICEQ-B[Bromine In
dex])*C/m
C = 0.0828147
ndice de bromo
(B en mg)
mg/100g g
mL: m*d
pc: m*wp
R=(0.000828147*ICEQ-
B[Bromine Index])*C/m
C = 100
9.1.1Clculos internos
Clculos internos para determinaciones de valores en blanco
Resultado Unidad sustituir "m" segn tipo de en
trada
Frmula R = Constante C=
% C = 10000 Valor en blan
co ppm
g mL: m*d R=(ICEQ/10.712-TIME*DRIFT)/
(C*m) C = 1
61 Resultados
Otros clculos internos
Resultado Unidad sustituir "m" segn tipo de en
trada
Frmula R = Constante C=
CW g - CW=ICEQ/10.712 C = 1
9.2Todos los resultados
Usando la superficie de conexin Todos los resultados puede ver los resultados del ltimo anlisis y, si est
conectada una impresora al valorador, imprimirlos (vase "Impresora").
Adems, desde el cuadro de dilogo Resultados puede aplicar otras opciones mediante las siguientes teclas
variables:
Muestras Ver los resultados de una muestra individual, imprimirlos o excluir toda la muestra
Una estadstica se genera nicamente cuando se ha analizado ms de una muestra en el ciclo respectivo.
la desviacin tpica s
se deforma la distribucin de los valores individuales en torno a la media, y ya no se lleva a cabo una dis
tribucin normal.
El valorador le ofrece a Vd. una funcin automtica para la identificacin y marcaje de estos valores aberran
tes. Esta funcin la puede activar con la tecla variable Test valores aberrantes desde el cuadro de dilogo Es
tadstica.
Un test de valores aberrantes puede llevarse a cabo cuando se tienen resultados de ms de tres muestras.
El procedimiento utilizado por el valorador es el test de valores aberrantes segn Grubbs. Para este procedi
miento se examina el valor medido [ x*] que presenta la mxima divergencia con respecto a la media calcula
da. Este valor se aplica junto con la media [x] y la desviacin tpica [s] en la siguiente ecuacin:
PG =
x - x *
s
La magnitud de prueba [GP] se compara ahora con el valor correspondiente en la tabla de Grubbs G (N,
90%) que, por su parte, depende del nmero N de los valores medidos:
N (Nmero de muestras) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
90% - - 1.15 1.46 1.67 1.82 1.94 2.03 2.11 2.18
N (Nmero de muestras) 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
90% 2.23 2.29 2.33 2.37 2.41 2.44 2.48 2.5 2.53 2.56
N (Nmero de muestras) 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
90% 2.58 2.6 2.61 2.63 2.65 2.67 2.69 2.7 2.72 2.74
N (Nmero de muestras) 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40
90% 2.75 2.77 2.78 2.79 2.81 2.82 2.83 2.84 2.86 2.87
N (Nmero de muestras) 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
90% 2.88 2.89 2.9 2.91 2.92 2.92 2.93 2.94 2.95 2.96
N (Nmero de muestras) 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60
90% 2.97 2.97 2.98 2.99 3 3 3.01 3.02 3.02 3.03
N (Nmero de muestras) 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70
90% 3.03 3.04 3.04 3.05 3.05 3.06 3.06 3.07 3.07 3.08
N (Nmero de muestras) 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80
90% 3.08 3.08 3.09 3.09 3.1 3.1 3.11 3.11 3.12 3.12
N (Nmero de muestras) 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90
90% 3.12 3.13 3.13 3.14 3.14 3.15 3.15 3.16 3.16 3.17
N (Nmero de muestras) 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100
63 Resultados
90% 3.17 3.17 3.18 3.18 3.19 3.19 3.2 3.2 3.21 3.21
N (Nmero de muestras) 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110
90% 3.21 3.22 3.22 3.22 3.23 3.23 3.23 3.23 3.24 3.24
N (Nmero de muestras) 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120
90% 3.24 3.22 3.25 3.25 3.26 3.26 3.26 3.26 3.27 3.27
Si la magnitud de prueba PG calculada es mayor que el respectivo valor tomado de la tabla, el valor medido
x* ser reconocido como valor aberrante (escapado) y marcado como tal.
Despus de detectar un valor aberrante se repetir el test una y otra vez con los restantes valores medidos (sin
el valor aberrante ya detectado) con la media que se calcular de nuevo en cada ocasin y la nueva desvia
cin tpica, hasta que no se detecte ningn valor aberrante ms.
Luego ser el usuario quien deber excluir de la estadstica los valores detectados como aberrantes. Tras la
confirmacin realizada se excluir toda la muestra y la estadstica se volver a calcular sin los valores abe
rrantes identificados y excluidos.
9.5Muestras
Usando la superficie de conexin Muestras puede visualizar e imprimir el estado y los resultados calculados
de cada una de las muestras. Lo mismo es vlido para otra serie de juegos de datos, a los que se puede ac
ceder usando Datos. As, Vd. puede ver e imprimir para cada muestra los datos de la muestra, de mtodos y
de recursos as como los resultados sin elaborar y los valores medidos.
Con la superficie de conexin Excluir en el resultado: cuadro de dilogo Muestras puede excluir muestras de
la evaluacin estadstica individualmente. Los resultados de las muestras excluidas de esta manera no se bo
rran sino que slo se marcan excluidas. Ya no se consideran en una estadstica. Las muestras que se hayan
excluido se pueden volver a incorporar a la estadstica en cualquier momento usando Incluir.
Despus de excluir una muestra se vuelven a realizar de nuevo todos los clculos afectados (dentro y fuera de
los ciclos). En las valoraciones KF, esos nuevos clculos toman como referencia nicamente el tipo de deter
minacin actual.
Si Vd. excluye una muestra de un grupo de muestras de una determinacin mltiple, ya no se elaborar ningu
na estadstica para este grupo. Para los grupos de muestras restantes y sobre todas las muestras restantes en
total se elaborar correspondientemente una estadstica propia.
9.6Revocar cambios
Revocar cambios
En el caso de que haya efectuado modificaciones en los resultados guardados por el valorador tras el anlisis,
puede rechazarlas usando Revocar cambios. Despus se restablecer el estado de salida directamente tras
acabar el anlisis en la forma original e inalterada.
9.7Borrar todos los resultados
Con esta superficie de conexin puede borrar todos los datos (datos brutos, resultados sin elaborar y resulta
dos) guardados por el valorador en el rango de resultados. La operacin de borrado afecta siempre nicamen
te a un tipo de determinacin. Si se borra el ltimo tipo de determinacin de la serie de muestras, a continua
cin se borrar automticamente la serie de muestras completa.
64 Resultados
10Secuencias de los anlisis
10.1Inicio de los anlisis
Un anlisis, ya sea una determinacin individual o mltiple, se puede iniciar en el valorador de diferentes ma
neras:
1. Usando una de las siguientes teclas variables:
En marcha: la muestra ya est en marcha, pero todava se puede editar los datos de la muestra
Todos los parmetros editables en el cuadro de dilogo Iniciar anlisis o en el cuadro de dilogo "Datos
de la muestra" superan los ajustes efectuados en el mtodo para los mismos parmetros.
Todos los parmetros no editables representados como casilla de informacin sirven slo para la orienta
cin y reproducen las puestas a punto en el mtodo.
En el caso de que se haya de introducir el tamao de la muestra antes del anlisis, pero que no haya sido
introducido por el usuario, se forzar a recuperar esto inmediatamente antes del inicio del anlisis.
10.2Esquema de desarrollo de un anlisis KF
A continuacin describiremos un ejemplo de secuencia para un anlisis Karl-Fischer con los cabezales de va
loracin "Cabezal KF" y "Stromboli".
Al iniciar un mtodo KF se realiza en primer lugar una prevaloracin.
La prevaloracin se lleva a cabo siempre para que el agua del reactivo Karl-Fischer no tenga agua.
Cuando se alcanza un valor de la deriva determinado se cambia al modo standby (vase "Descripcin del fun
cionamiento > La superficie de usuario > Cuadro de dilogo en lnea"). El modo standby sirve para mantener
el potencial lo ms estable posible en torno al punto final.
El cambio entre la prevaloracin y el modo standby (y viceversa) se efecta automticamente. El criterio que
se aplica para el cambio es el valor determinado de la deriva. Si no se concluye la prevaloracin, cuando han
transcurrido 30 minutos se emite un mensaje indicando que no se puede finalizar la prevaloracin a causa de
un valor excesivo de la deriva. Entonces usted puede finalizar la prevaloracin (y con ello tambin el mtodo),
o cancelar la serie o iniciar de nuevo la prevaloracin.
Por otro lado, si durante la consulta de los parmetros se cambia del modo standby a la prevaloracin, o se
rebasa la mxima deriva inicial, usted podr finalizar la entrada de datos; los datos se guardan pulsando en
OK.
En el modo standby puede iniciar un anlisis. Una vez finalizado el anlisis, el mtodo cambia de nuevo al
modo standby. A continuacin se puede volver a iniciar un anlisis de muestras.
Un anlisis de una serie se puede ampliar ulteriormente, es decir, se puede inicia una serie con una cantidad
de muestras definida, pero se sigue teniendo la opcin de iniciar despus ms muestras de la serie en curso
("Serie abierta", comprese Funcin de mtodo: Fin de la muestra. Despus del ciclo, o de accionar Terminar
serie, el anlisis regresa al modo standby.
66 Secuencias de los anlisis
Si no se ha ajustado el parmetro "Serie abierta", despus de la ltima muestra se terminar la serie automti
camente.
Cuando se inicia otro mtodo KF o una determinacin espontnea del valor en blanco, la serie en marcha ter
mina automticamente.
<Iniciar>
Cuadro de dilogo: Inicio de anlisis Este cuadro de dilogo se puede desactivar para el inicio a tra
vs del cuadro de dilogo "Parmetros acceso rpido" y del pa
rmetro "Inicio inmediato" cuando se crea o se gestiona un ac
ceso rpido.
<Inicio>
Chequeo: Recursos Se puede desconectar con el parmetro "Visualizar recursos pre
cisados al iniciar" en las puestas a punto del desarrollo del an
lisis. (Aparece un mensaje de error si hay recursos ocupados o
faltantes)
<Aceptar>
Cuadro de dilogo en lnea: Prevalora
cin
Eleccin de opciones funcionales: Terminar mtodo, Muestras
(para cambiar muestras y datos de serie), Terminar serie,
Guardar datos de serie, Resultados, Ejes, )
(vase " Descripcin del
funcionamiento>Superficie de usuario>Cuadro
de dilogo en lnea").
Cambio automtico entre prevaloracin y standby.
Cuadro de dilogo en lnea: Standby Eleccin de opciones funcionales: Iniciar muestra, iniciar valor
en blanco (para extraccin externa), Muestras (para cambiar
muestras y datos de serie), Iniciar determinacin de deriva,
Terminar serie, Terminar mtodo, Guardar datos de serie, Re
sultados
*
, Ejes,Clculo del tamao de la muestra
(vase " Descripcin del
funcionamiento>Superficie de usuario>Cuadro
de dilogo en lnea ").
67 Secuencias de los anlisis
<Iniciar muestra> | <Iniciar valor en
blanco>
En el caso de que se haya alcanzado la mxima cantidad de de
terminaciones de muestras o de valores en blanco, y de que se
haya iniciado una medicin, aparecer un mensaje indicando
que se puede iniciar una nueva serie.
Desde que se comienza el anlisis de la primera muestra de una
serie predefinida, hasta que se ha procesado la ltima muestra
de la serie, no se puede seleccionar en el cuadro de dilogo
Standby la funcionalidad "Determinacin del valor en blanco".
Tan pronto como el valor de la tensin del sensor de medicin
sea muy bajo al iniciar una determinacin de la muestra, de la
deriva o del valor en blanco, cuando el usuario pulse Iniciar se
r informado de que se han excedido las valoraciones en el sis
tema.
<Aceptar>
Cuadro de dilogo en lnea: Tiempo de
mezcla
Muestra el tiempo y la velocidad del agitador
Cuadro de dilogo en lnea: Valoracin
(KF Coul)
Durante el anlisis tiene usted las siguientes opciones: Cancelar
la determinacin de la muestra, de la deriva, del valor en blanco
o el mtodo; puede cambiar datos de la muestra, ver resultados
o valores medidos, guardar una serie o especificar los ejes del
diagrama de medicin.
Cuadro de dilogo en lnea: Clculo
Cuadro de dilogo en lnea: Standby
*
Durante los modos de standby o de prevaloracin puede acceder a los resultados del tipo de determinacin
respectivo (determinacin de la muestra o del valor en blanco). Entonces puede llevar a cabo las siguientes
operaciones (vase "Resultados"):
Recalcular (slo se puede cambiar para muestras individuales, no para un ciclo completo)
1
Excluir muestras
1
Ver la estadstica
Revocar cambios
1
Para las valoraciones con el cambiador de muestras con horno "Stromboli", las funcionalidades slo estn
disponibles al comienzo de la serie o en el standby y en el inicio "manual" del anlisis.
Determinacin de deriva
La deriva se puede determinar de distintas formas:
68 Secuencias de los anlisis
1. Mediante la funcin de mtodo "Determinacin de deriva". Se puede indicar la duracin de la determina
cin. La funcin de mtodo se puede introducir fuera (en determinaciones por serie) o dentro (en determi
naciones por muestra) de un ciclo (slo para mtodos KF del tipo "Stromboli").
2. Determinacin espontnea de la deriva: La deriva se puede determinar desde el modo standby de cualquier
mtodo KF. La deriva aqu determinada se utilizar en el caso de que en la funcin de mtodo "Cabezal de
valoracin" se est aplicando el parmetro "Fuente para deriva" a "Instalacin".
3. Determinacin de deriva en lnea: La deriva que se determina continuamente durante el modo standby es el
valor actual y correcto de la deriva, y se utilizar en los clculos. Para ello, en la funcin de mtodo "Cabe
zal de valoracin" se tiene que haber ajustado el parmetro "Fuente para deriva" a "En lnea" (vase "Fun
ciones de mtodo: Cabezal de valoracin").
10.2.1Anlisis de series: Con horno "Stromboli"
Antes de iniciar un mtodo Stromboli se tiene que haber conectado la bomba y haber ajustado la temperatura
terica. Todos los mtodos Stromboli comienzan en la posicin de inicio (vasos en posicin de deriva). En es
ta posicin se realizan las prevaloraciones, la determinacin de deriva manual y la determinacin de deriva
automtica. La prevaloracin se lleva a cabo durante el proceso de calentamiento.
La calefaccin y la bomba permanecen activas en el modo standby. Cuando est activo el mtodo Stromboli,
la temperatura terica se regula automticamente.
Tras el inicio del anlisis de una serie usando Iniciar en el cuadro de dilogo Standby o del inicio "automti
co" del anlisis, la serie se procesa automticamente. Cuando se ha procesado una muestra se pasa al anli
sis de la siguiente muestra sin efectuar consultas. Para iniciar el anlisis automticamente deben cumplirse
las siguientes condiciones:
Los clculos pueden utilizarse independientemente de las funciones de mtodo que generan resultados.
Para los resultados se proponen las denominaciones R1...Rn de acuerdo con el orden de los clculos den
tro del mtodo.
El ndice de grupo "1" se puede omitir, para un ndice de grupo faltante se tomar automticamente el ndi
ce de grupo "1".
Funciones de mtodo ndice de grupo Resultado
Nombre
Muestra (KF)
Cabezal de valoracin (Stromboli)
Mezclar
Valoracin (KF Coul) 1
Clculo R1
Clculo R2
Clculo R3
Final de muestra
Muestra (KF)
Cabezal de valoracin (Stromboli)
Mezclar
Valoracin (KF Coul) 2
Clculo R4
Final de muestra
Clculo R5
12.2Convenio del nombre para la utilizacin de datos de anlisis
Dentro de clculos (vase funcin de mtodo "Clculo (Pgina53)") usted puede recurrir a determinados da
tos del anlisis (resultados sin elaborar, resultados, datos de recursos y de muestras) con ayuda de smbolos
de frmulas, o generarlos de esa manera. Estos smbolos constan de smbolos bsicos y de diferentes tipos
de suplementos de smbolo. Los smbolos bsicos definen el tipo de datos y la unidad correspondiente. Los
suplementos de smbolos pueden precisar ms los datos y contener la abreviatura del grupo de funciones de
mtodo a la que se han de referir los datos.
Al introducir los smbolos en las frmulas se ha de tener en cuenta el empleo de maysculas y minsculas!
72 Evaluacin y clculo
Smbolo bsico Unidad Suple
mentos
de sm
bolos
posibles
Smbolo Significado
IC [mC] EQ ICEQ (=CEQ) Cantidad de corriente hasta el
punto final de la funcin de m
todo de valoracin.
TIME [min:s] -- TIME Duracin de un anlisis de
muestra desde el final de
standby hasta el final de la fun
cin de mtodo Valoracin (in
cluida la espera a la aadidura
de la muestra)
T [min:s] -- T Duracin del anlisis de mues
tra (sin esperar a la aadidura
de la muestra)
E [mV] EQ EEQ Potencial en el punto final de la
funcin de mtodo de valora
cin.
EST [mV] -- EST Potencial medido al iniciar la
funcin de mtodo de valora
cin
DRIFT [g/min] -- DRIFT Consumo (masa) por minuto
para la funcin de mtodo de
valoracin (equivale a la canti
dad de agua que entra en el
cabezal de valoracin por uni
dad de tiempo).
CW [g] -- CW Cantidad de agua valorada
hasta EP (sin correccin de la
deriva o del valor en blanco).
CWPOST [g] -- CWPOST Cantidad de agua valorada du
rante una medicin del consu
mo posterior (sin correccin de
la deriva o del valor en blan
co).
CWPOSTMean [g/min] -- CWPOSTMean Cantidad media del agua valo
rada por unidad de tiempo du
rante la medicin del consumo
posterior (sin correccin de la
deriva o del valor en blanco).
B A voluntad para ca
bezal KF, p. ej. [%]
y [ppm];
[g] para Stromboli
-- B[Nombre] Valor en blanco (contenido en
agua del solvente)
H A voluntad -- H[Nombre] Valor auxiliar
[mL]
[g]
[pcs]
-- m Tamao de la muestra
[g] sol msol Cantidad de solvente para valo
raciones del tipo KF Ext. extr.
(Extraccin externa).
m
[g] EXT mext Cantidad de muestra extrada
para valoraciones del tipo KF
Ext. extr.
d [g/mL] -- d Densidad de una muestra o de
un estndar
73 Evaluacin y clculo
Smbolo bsico Unidad Suple
mentos
de sm
bolos
posibles
Smbolo Significado
wp [g/pcs] -- wp Peso por pieza (modificable
con la funcin de mtodo
"Muestra")
f -- -- f Factor de correccin (como es
t definido en la funcin de m
todo "Muestra")
Ts -- -- Ts Temperatura indicada: [C, K,
F]
CONT [mg/g]
[mg/mL]
[mg/pc]
[%]
[ppm]
-- CONT Concentracin de un patrn KF
Rx A voluntad -- Rx Resultado x.
C -- -- C Una constante que pertenece
inequvocamente al resultado
Rx. sta no se puede utilizar
as para los clculos de otros
resultados.
Mean A voluntad Rx Mean[Rx] Media de un resultado Rx
s A voluntad Rx s[Rx] Desviacin tpica de un resulta
do Rx
srel [%] Rx srel[Rx] Indica la desviacin tpica rela
tiva del resultado Rx.
n -- -- n Nmero de la muestra
12.3Frmulas
Las frmulas de clculo se pueden utilizar en las funciones de mtodo "Clculo" y "Condicin". Adems, se
pueden definir algunos parmetros dentro de funciones de mtodo asimismo en forma de frmulas.
Frmulas dentro de la funcin de mtodo "Clculo"
Un ejemplo caracterstico de una frmula dentro de la funcin de mtodo "Clculo" sera la expresin R=ICEQ
en el parmetro "Frmula". Aqu se asigna a R el consumo coulomtrico en [mC] hasta llegar al punto final.
En tales asignaciones se puede utilizar todos los smbolos para datos de anlisis. Los datos de anlisis que
se han de utilizar deben ser generados mediante el mtodo antes de la funcin de mtodo "Clculo".
Condiciones
Una condicin representa una frmula que da como resultado "cierto" o "falso". Las condiciones se pueden uti
lizar en diferentes funciones de mtodo en el parmetro (o en la subfuncin) "Condicin". Segn el resultado
de la condicin se ejecutar la funcin de mtodo respectiva (condicin verdadera) o no (condicin falsa).
Los valores auxiliares y en blanco definidos en la instalacin se pueden utilizar en general en frmulas de
la misma manera que los smbolos. La forma general de un valor auxiliar es: H[Nombre] (como est defi
nido en la instalacin).
Del mismo modo, dentro de la funcin de mtodo "Clculo" se pueden referenciar resultados de otras fun
ciones de mtodo "Clculo". (p.ej. R3=R2+R1)
(En ello es importante tener en cuenta que ya tienen que existir los resultados utilizados en el instante de
su utilizacin!)
74 Evaluacin y clculo
12.3.1Utilizacin de datos de anlisis en frmulas
En las frmulas de clculo se pueden utilizar todos los datos de anlisis a los que se puede acceder mediante
un smbolo (vase "Convencin del nombre para la utilizacin de datos de anlisis en clculos").
Todos los datos de anlisis se tienen que generar en el mtodo antes del lugar en el que se utilizan en una fr
mula de clculo. Esto se puede revisar para algunos datos de anlisis ya durante la validacin en la elabora
cin de un mtodo. Para otros, se puede decidir durante la ejecucin del mtodo si estn disponibles en el ins
tante deseado. En el caso de que los datos de anlisis no estn en el instante del clculo, el resultado de la
frmula de clculo es "NaN" ("Not a number").
Dentro del parmetro "Frmula" en la funcin de mtodo "Clculo", la frmula debe ser asignada a un resulta
do (Rx).
Simplificaciones
En lugar de ICEQ tambin puede utilizar la correspondiente forma abreviada IC en las frmulas.