DETERMINACION DE HUMEDAD EN SUSTANCIAS

FUNDAMENTO

El anlisis gravimtrico o anlisis cuantitativo por pesadas consiste en la separacin y
posterior pesada, de un elemento o compuesto de composicin qumica conocida. Esta
sustancia debe obtenerse en el mayor estado de pureza posible y debe encontrarse en
una relacin estequiometrica definida con el elemento o compuesto que se desea
determinar. Los resultados se calculan a partir de la medida de la masa de la sustancia
separada.

OBJETIVOS

Comprender el fundamento del mtodo gravimtrico indirecto por desecacin en
estufa para determinacin del contenido en humedad de un alimento.

Conocer el procedimiento experimental para su realizacin en el laboratorio.

Calcular el porcentaje de humedad de un alimento utilizando el mtodo de secado
en estufa.

MARCO TEORICO

Mtodos gravimtricos
Se entiende por anlisis gravimtricos el conjunto de tcnicas de anlisis en las que se
mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una
muestra. Se cuentan entre los mtodos ms exactos de la Qumica Analtica Cuantitativa.
Clasificacin:
Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de inters de la muestra mediante
la formacin de un precipitado insoluble.
Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito mediante destilacin o sublimacin,
para posteriormente:
Pesar el producto.
Medir la prdida de peso de la muestra.
Existen dos mtodos gravimtricos para la determinacin del contenido de agua en
alimentos, el mtodo gravimtrico indirecto que implica una prdida de peso y el mtodo
gravimtrico directo que implica un aumento de peso.


Mtodo gravimtrico directo
Por ejemplo mediante desecacin sobre cido Sulfrico (recomendado para humedad en
granos, semillas, etc.)








Mtodo gravimtrico indirecto
Se determina la masa del residuo que queda, luego de aplicar el mtodo.

Precauciones
Saber que voltil se elimina
Control estrecho de la temperatura
Ejemplo 1: Determinacin de H2O en MgSO 4 hidratado




Mtodos de secado
Los mtodos de secado son los ms comunes para valorar el contenido de humedad en los
alimentos; se calcula el porcentaje en agua por la perdida en peso debida a su eliminacin
por calentamiento bajo condiciones normalizadas. Aunque estos mtodos dan buenos
resultados que pueden interpretarse sobre bases de comparacin, es preciso tener
presente que :
a) Algunas veces es difcil eliminar por secado toda la humedad presente;
b) A cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse, con lo que se
volatilizan otras sustancias adems de agua.
c) Pueden perderse otras materias voltiles, aparte del agua.
DE QUE DEPDNE EL TIPO DE SECADO?
El tiempo de secado depende de varios factores. Los ms importantes son:
Tipo de producto (mayor contenido de agua, mayor tiempo)
Tamao de los trozos del producto (ms grande, mayor tiempo)
Temperatura del aire (ms elevada, menor tiempo)
Humedad relativa del aire (ms elevada, mayor tiempo)
Velocidad del aire (ms elevada, menor tiempo)

Mtodo por secado de estufa
La determinacin de secado en estufa se basa en la prdida de peso de la muestra por
evaporacin del agua. Para esto se requiere que a muestra sea trmicamente estable y
que no contenga una cantidad significativa de compuestos voltiles. El principio
operacional del mtodo de determinacin de humedad utilizando estufa y balanza
analtica, incluye la preparacin de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado
nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996).
Mtodo por secado en estufa de vaco
Se basa en el principio fisicoqumico que relaciona la presin de vapor con la presin del
sistema a una temperatura dada. Si se abate la presin del sistema, se abate la presin de
vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullicin. Si se sustrae aire de una estufa
por medio de vaco se incrementa la velocidad del secado.
Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presin no exceda
los 100 mm Hg. y 70C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se
evaporen los compuestos voltiles de la muestra, cuya presin de vapor tambin a sido
modificada (Nollet,1996).

Mtodo de secado en termobalanza
Este mtodo se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el
registro continuo de la prdida de peso, hasta que la muestra se site a peso constante. El
error de pesada en este mtodo se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente (Nollet,1996).



Mtodo de destilacin azeotrpica
El mtodo se basa en la destilacin simultnea del agua con un lquido inmiscible en
proporciones constantes. El agua es destilada en un
lquido inmiscible de alto punto de ebullicin, como son tolueno y xileno. El agua destilada
y condensada se recolecta en una trampa Bidwell para medir el volumen (Nollet, 1996).
Mtodo de Karl Fischer
Es el nico mtodo qumico comnmente usado para la determinacin de agua en
alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue descubierto en 1936
y consta de yodo, dixido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin
embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se est reemplazando por imidazol) en
un alcohol (ejemplo metanol).
Ventajas y desventajas de cada mtodo
Secado en estufa

Ventajas:
* Es un mtodo convencional
* Es conveniente
* Es rpido y preciso
* Se pueden acomodar varias muestras
* Se llega a la temperatura deseada mas rpidamente

Desventajas:
* La temperatura va fluctuar debido al tamao de la partcula, peso de la muestra,
posicin de la muestra en el horno, etc.
* Prdida de sustancias voltiles durante el secado
* Descomposicin de la muestra, ejemplo: azcar.

Secado en estufa de vaco

Ventajas:
* Se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposicin de la
muestra
* Es recomendable para muestras que contengan compuestos voltiles orgnicos
* Calentamiento y evaporacin constante y uniforme

Desventajas:
* La eficiencia es baja para alimentos con alta humedad
Destilacin azeotrpica

Ventajas:
* Determina el agua directamente y no por prdida de peso
* El dispositivo es sencillo de manejar
* Toma poco tiempo
* Se previene la oxidacin de la muestra
* No se afecta la humedad del ambiente

Desventajas:
* Baja precisin del dispositivo para medir volumen de agua
* Los disolventes inmiscibles como tolueno son inflamables
* Se puede registrar altos residuos debido a la destilacin de componentes solubles en
agua, como glicerol y alcohol
* Cualquier impureza puede generar resultados errneos

Secado en termobalanza

Ventajas:
* Es un mtodo semiautomtico y automtico
* La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mnimo

Desventajas:
* Es excelente para investigacin pero no es prctico

Karl Fischer

Ventajas:
* Es un mtodo estndar para ensayos de humedad
* Precisin y exactitud ms altos que otros mtodos
* Es til para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide
* Una vez que el dispositivo se monta la determinacin toma pocos minutos

Desventajas:
* Los reactivos deben ser RA para preparar el reactivo de Fischer
* El punto de equivalencia de titulacin puede ser difcil de determinar
* El reactivo de Fischer es inestable y debe estandarizarse in situ.
* El dispositivo de la titulacin debe protegerse de la humedad atmosfrica debido a la
excesiva sensibilidad del reactivo a la humedad.
* El uso de la piridina que es muy reactiva.

Tipos de alimentos y sus tipos de secado.
HIGOS
Son uno de los frutos ms apetecibles y fciles de secar. Como siempre lo primero
lavar y secar las frutas. Escoger las mejores frutas y las ms maduras. Colocarlas
simplemente sobre una bandeja de secado en el interior del secador, y ste expuesto al
sol. Controlar diariamente el avance de la desecacin y retirar de inmediato cualquier
fruta que presente seales de moho o se "pique".
Para acelerar el proceso pueden partirse por la mitad, pero en este caso usar los
dedos, ya que ciertos utensilios metlicos pueden estropear la carne.
Cuando el proceso est acabado, se aplanan con los dedos y se cierran los higos si
hemos utilizado la segunda opcin, y se almacenan en sacos de tela o cestos de mimbre. Si
es necesario almacenar el producto en varias capas es conveniente separarlas mediante
un papel encerado.
Una opcin de degustacin es la introduccin de una fruta seca (nuez, avellana,
almendra...) en el interior del higo y acompaarlo con queso o vinos generosos.
ALBARICOQUES
Lavar y partir por la mitad los albaricoques, eliminando los huesos, y, como
siempre, escoger los mejores para la desecacin. Si las mitades son demasiado grandes
pueden hacerse trozos ms pequeos.
Colocarlos en el interior del secador, sobre una bandeja de secado, y ste expuesto
al sol. Controlar diariamente el avance de la desecacin y retirar de inmediato cualquier
fruta que presente seales de moho o se "pique".
Al cabo de pocos das toman un color rojo que indica que estn a punto de
almacenarlos en potes de lata, del tipo usado para las galletas, aplanndolos con los dedos
y separando las diferentes capas con papel encerado.
PERAS
Escoger preferentemente variedades de tamao medio - grande, ya que la
desecacin las empequeece. Lavarlas y secarlas.
Podemos desecarlas con piel o sin. Si las pelamos o cortamos para hacer trozos
ms asequibles es conveniente sumergir los trozos en agua a la que habremos aadido el
zumo de un limn para evitar que se ennegrezcan.
Colocarlos en el interior del secador, sobre una bandeja de secado o colgadas
sobre cuerdas, y ste expuesto al sol. Controlar diariamente el avance de la desecacin y
retirar de inmediato cualquier fruta que presente seales de moho o se
"pique".Guardarlas como de costumbre.


MANZANAS
Pelar las manzanas y sacar los corazones. Cortarlas a rodajas de un
centmetro aproximadamente de grueso. Para que no se ennegrezcan sumergirlas 30
minutos en agua a la que aadiremos el zumo de un limn.
Escurrirlas y ponerlas a secar en el interior del secador, sobre una bandeja de
secado, y ste expuesto al sol. Controlar diariamente el avance de la desecacin y retirar
de inmediato cualquier fruta que presente seales de moho o se "pique". Guardarlas
como de costumbre.
MELOCOTONES
Utilizar preferentemente los de carne firme, como los llamados "de via". Partirlos
por la mitad y sacar los huesos. Sumergirlos en agua con zumo de limn para evitar que de
ennegrezcan.
Colocarlos en el interior del secador, sobre una bandeja de secado, y ste expuesto
al sol. Controlar diariamente el avance de la desecacin y retirar de inmediato cualquier
fruta que presente seales de moho o se "pique".
Al cabo de pocos das toman un color rojo que indica que estn a punto de
almacenarlos en potes de lata, del tipo usado para las galletas, aplanndolos con los dedos
y separando las diferentes capas con papel encerado.
UVAS
El secado de uvas para la obtencin de pasas es una operacin un poco delicada,
ya que las uvas se recolectan al final del verano, cuando el sol empieza a desfallecer y el
da se acorta. No obstante, el secador solar brinda una inestimable ayuda.
Las mejores uvas para convertirlas en pasas son las de la variedad moscatel. Para
secar con xito la uva en primer lugar es necesario eliminar la capa de cera que recubre
sus granos, para facilitar la evaporacin del agua. Para ello se hierve agua a la que se ha
aadido 20 gramos de carbonato sdico por litro (El carbonato sdico se encuentra con
facilidad en drogueras. Eventualmente puede sustituirse por 60 gramos de cenizas de
madera). Una vez ha hervido se decanta y se hace hervir de nuevo, sumergindose los
racimos en esta "leja" durante 15 - 20 segundos.
Se escurre y se coloca en el interior del secador, colgando los racimos en cuerdas
colocadas sobre los soportes previstos a tal fin. Controlar diariamente el avance de la
desecacin y retirar de inmediato cualquier fruta que presente seales de moho o se
"pique". Separar del escobajo y guardarlas como de costumbre.
CIRUELAS
Tomamos la cantidad de ciruelas que deseamos preparar, comprobando siempre
que se encuentren en un buen momento de maduracin, que no presente desperfectos y
de un tamao razonable. Las escaldamos en agua hirviendo a fin de ablandar la resistente
piel que envuelve la carne, dejamos que se sequen sobre un pao limpio y las colocamos
al secador.
Colocarlos en el interior del secador, sobre una bandeja de secado, y ste expuesto
al sol. Controlar diariamente el avance de la desecacin y retirar de inmediato cualquier
fruta que presente seales de moho o se "pique".Guardarlas como de costumbre.
TOMATES
Utilizar preferentemente los de carne firme. Partirlos a rodajas de un cm
aproximadamente y dejarlos escurrir. Al cabo de unas dos horas espolvoralos
ligeramente con sal.
Colocarlos en el interior del secador, sobre una bandeja de secado, y ste expuesto
al sol. Controlar diariamente el avance de la desecacin y retirar de inmediato cualquier
fruta que presente seales de moho o se "pique".
Al cabo de pocos das toman un color rojo que indica que estn a punto de
almacenarlos en potes de lata, del tipo usado para las galletas, aplanndolos con los dedos
y separando las diferentes capas con papel encerado.
SECADO DE HORTALIZAS
SETAS
Lavar las setas, eligiendo las que presenten mejor estado, secarlas colocndolas
encima de papel de cocina, cortar las ms grandes en lminas finas y una vez secas enfilar
mediante una aguja colocando una seta cada dos centmetros atando los dos extremos y
colocando las ristras en el secador. Una vez secas se pueden guardar en un frasco bien
cerrado de cristal o recipientes de hojalata que garanticen la ausencia de humedad.
Peridicamente, comprobar que no se humedezcan.
Es importante anotar en etiquetas el nombre de la variedad y de la fecha, pues una
vez secas cuesta trabajo identificarlas. A la hora de consumirlas, tan slo es preciso
sumergir la cantidad necesaria en agua tibia hasta que vuelvan a recobrar su aspecto
original. Para las setas ms pequeas, slo es necesario colocarlas encima de la bandeja
de secado.
LEGUMBRES
Las judas pintas, las blancas o los judiones, las lentejas o los garbanzos, son las
principales semillas que podemos almacenar tras concluir su cultivo. El primer paso
consiste en separar de la mata las vainas ya secas que incluyen en su interior tan
preciados frutos.
Eliminamos sta envuelta desgranndolas sobre una superficie, que bien podra ser
un mantel de tela o una especie de criba confeccionada en madera y alambre,
protegiendo la parte metlica con un trozo de tela. As acumulamos todas las semillas,
retirando los restos de vaina.
Las colocamos sobre la bandeja de secado en el secador para proceder a su
secado.
Finalizado el secado, las agrupamos en bolsas de tela, en las que conviene anotar el
nombre, el tipo de legumbre y la fecha en que fueron empaquetadas, las legumbres
estarn en perfectas condiciones de ser consumidas durante un ao, sin miedo a perder la
calidad que las caracteriza.
LAS GUINDILLAS Y EL PIMENTN
En el caso de las guindillas, hemos de separarlas de la mata una vez, maduras
cortando cada pieza con el correspondiente rabillo que las une al tallo. Despus lavarlas
bien con agua fra, escurrirlas y secarlas con un pao. Con una aguja las hilamos con hilo
de cierto grosor y resistencia. Vamos insertando los frutos uno a uno siempre por el
centro del rabillo, hasta que queden unidos en una ristra, con suficiente separacin, para
que no se toquen entre s.
Se coloca en el interior del secador, colgando las ristras en cuerdas colocadas sobre
los soportes previstos a tal fin. Controlar diariamente el avance de la desecacin y retirar
de inmediato cualquier fruta que presente seales de moho o se "pique".
Cuando estn completamente secas, podemos ubicarlas en la cocina en un lugar
estratgico donde sirvan de adorno o en tarros de cermica provistos de orificios de
ventilacin.
Si deseamos preparar el pimentn seguiremos el mismo procedimiento excepto en
el almacenamiento, donde moleremos muy fina la carne y las semillas para, finalmente,
introducir el polvo resultante en recipientes pequeos de cierre hermtico.
HIERBAS AROMTICAS
Es importante recogerlas en la temporada ptima. Despus lavarlas bien con agua
fra, escurrirlas y secarlas con un pao. Hacer manojos mediante un hilo de cierto grosor y
resistencia.
Se colocan en el interior del secador, colgando las ristras en cuerdas colocadas
sobre los soportes previstos a tal fin con suficiente separacin, para que no se toquen
entre s. Controlar diariamente el avance de la desecacin.
Cuando estn completamente secas, podemos ubicarlas en la cocina en un lugar
estratgico donde sirvan de adorno o en tarros de cermica provistos de orificios de
ventilacin o en bolsas de tela.
SECADO DE CARNES
LONGANIZAS
Una forma fcil de preparar longanizas es utilizar las salchichas frescas que se
venden en charcuteras. Para ello las salpimentamos exteriormente. Algunos utilizan
harina para mejorar la adherencia de la sal y la pimienta en polvo
Se colocan en el interior del secador, colgando las ristras en cuerdas colocadas
sobre los soportes previstos a tal fin con suficiente separacin, para que no se toquen
entre s. Controlar diariamente el avance de la desecacin.
Una vez secas pueden guardarse hasta un ao. El tiempo de secado depende
mucho del grosor.


SECADO DE PESCADOS
PECES PEQUEOS
Eliminar las escamas de los peces y lavarlos - mejor en agua de mar -. Despus
colgarlos en el interior del secador hasta su perfecto secado y conservarlos como de
costumbre.
PECES GRANDES
Limpiar y filetear los peces. Salarlos y colocarlos a escurrir durante 12 horas.
Despus colgarlos en el interior del secador hasta su perfecto secado y conservarlos como
de costumbre.
PULPOS
Coger unos pulpos, sacarles la tinta, ojos y boca y ponerlos a secar en el interior del
secador, colgados de cuerdas.
Una vez secos se conservan indefinidamente y sirven para preparar estofados o
guisados de alubias o patatas.

















PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES MUESTRAS
Capsulas Cloruro de bario bihidratado
Mortero/piln Leche
Bandeja Sal comn
Esptulas Galleta
Desecador Zanahoria
Beacker Camote
Balanza
Estufa
pinzas

Metodologa



PESADO: se pesa en el caso de sales(1,2 -
1,5 g) y con muestras organicas(2- 3g)
ESTUFA(2HORAS):se lleva a la estufa las
muestras por un tiempoaprox de 2 horas
a 105 C a 110 C.
Se pesa para obtener el
peso final









CONCLUSIONES



DISCUSIONES

Segn Sawyer en su libro Experimentacin en Qumica Analtica nos dice: Colocar
la cpsula por aproximadamente una hora y media por 102 105 C y operando
rpidamente retirar la cpsula de la estufa destapada y colocarla en el desecador.
Cuando este fra volver a pesar y el proceso se repite varias veces como sea
necesario

Los diferentes libros pueden variar minimamente en temperaturas y tiempo de
exposicin(depende del alimento) y tambien vara los procedimientos, pero en el
caso de diferencia de peso por calor, el objetivo es que la muestra llegue apeso
constante para que se pueda tener los resultados.


Segn Pearson, Anlisis qumico de los alimentos (1896); los componentes de
mayor importancia en un alimento son: humedad, grasa, protena, ceniza y
carbohidratos. De los cuales solo encontramos la humedad por mtodo del secado
en estufa y la cantidad de cenizas totales por medio de la mufla.

Segn Pearson, Anlisis qumico de los alimentos(1986); el peso de la muestra
debera disminuir hasta llegar a un peso constante, el cual significara el peso de
una muestra sin agua, pero al momento de la prctica el peso de la muestra vario
aumentando, disminuyendo y finalmente volviendo a aumentar, haciendo menos
preciso nuestro resultado.

BIBLIOGRAFA:
Pearson, Anlisis qumico de los alimentos (1896)
Kirk, R & Sawyer, R (1996) composicin y anlisis de los alimentos. 2da edicin.
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/laec/maldonado_z_r/apendic
eQ.pdf
http://www.seednews.inf.br/espanhol/seed61/artigocapa61a_esp.shtml
http://avibert.blogspot.com/2010/09/metodos-gravimetricos-para.html