2.

RESUMO
Neste experimento, uma amostra de alvejante comercial da marca Vanish sem cloro
titulada com uma soluo padronizada de permanganato de potssio (KMnO
4
) para assim determinar o
teor em %(m/v) de perxido de hidrognio (H
2
O
2
), constituinte essencial do alvejante. O mtodo
titrimtrico mostra-se eficaz, no que diz respeito a exatido, desde que tomados os devidos cuidados
durante o preparo das solues participantes e durante o processo de titulao.


3. OBJETIVOS
Os objetivos deste experimento so compreender os princpios quantitativos titrimtricos de
anlise qumica atravs da dosagem de perxido de hidrognio (H
2
O
2
) em um alvejante sem cloro, a
saber, Vanish; compreender e praticar clculos estequiomtricos e desenvolver habilidades de
planejamento e organizao de procedimentos laboratoriais.

4. INTRODUO
Quando numa reao qumica ocorre transferncia de eltrons, a ela d-se o nome de reao de
xido-reduo ou simplesmente de reao redox. O processo de oxidao envolve a perda de eltrons
por parte de uma substncia, enquanto que a reduo envolve um ganho de eltrons para a espcie
qumica em considerao. Esta perda ou ganho de eltrons, formalmente, indicada pela variao do
nmero de oxidao das vrias espcies envolvidas na reao considerada
[2]
. As reaes redox podem
ser utilizadas para quantificar substncias por meio de uma tcnica da qumica analtica clssica
denominada de anlise titrimtrica ou titulao.
Em uma anlise titrimtrica, a quantidade de um constituinte de interesse, a amostra,
determinada atravs da reao desta espcie qumica com uma outra substncia em soluo, chamada
soluo-padro, cuja concentrao rigorosamente conhecida
[2]
. Empregam-se vidrarias volumtricas,
como buretas, pipetas volumtricas e bales volumtricos pois necessrio trabalhar com exatido. A
soluo que preenche a bureta chamada de titulante e a substncia que se encontra no erlenmeyer
o titulado e geralmente a soluo problema cuja concentrao deseja-se determinar (embora haja
vezes em que a soluo problema se encontra na bureta). Baseado nas relaes estequiomtricas
extradas da reao entre titulante e titulado, sabendo que no ponto de equivalncia o nmero de mol
do titulante igual ao do titulado (preservando as propores estequiomtricas) e dos volumes e
massas utilizados na prtica, pode-se obter as concentraes das espcies desejadas.
Nesta prtica em especfico, utilizada a titulao de xido-reduo. Utilizando uma soluo
padronizada de permanganato de potssio (KMnO
4
), titula-se a amostra de alvejante Vanish,
composto essencialmente por perxido de hidrognio (H
2
O
2
), em meio acidificado com H
2
SO
4.
O on
permanganato reduzido ao on mangans (II) , portanto, o permanganato de potssio tem seu papel
como agente oxidante da reao por causar oxidao do on perxido ao receber os eltrons por ele
perdidos. Como o on perxido oxidado a gs oxignio, ele tem seu papel como agente redutor da
reao, por perder eltrons e causar a reduo do on permanganato. No necessrio usar indicadores
para identificar o ponto final da titulao pois a soluo de KMnO
4
violeta e o on mangans (II)
incolor, portanto, ao ser atingido o ponto de equivalncia da titulao, o primeiro excesso de KMnO
4

ir colorir a soluo do erlenmeyer de violeta, indicando o trmino do procedimento.
A soluo de KMnO
4
no um padro primrio pois difcil obter esta substncia com grau
de pureza elevado e totalmente livre de MnO
2
, que causa sua decomposio
[4].
Desta forma, no
possvel saber a concentrao real de uma soluo de permanganato de potssio preparada por
dissoluo direta de uma massa conhecida em um volume de gua tambm conhecido. Por isto,
encessrio padronizar a soluo. Neste caso, emprega-se o oxalato de sdio anidro (Na
2
C
2
O
4
), pois
este obtido facilmente com alto grau de pureza e pode ser considerado, portanto, um padro
primrio.



5. MATERIAIS E MTODOS

5.1. Materiais
-3 Erlenmeyers de 250 mL;
-Bquer de 150 mL;
-2 Bqueres de 80 mL;
-Esptula;
-Bales Volumtrico de 100 mL;
-Balo Volumtrico de 250 mL;
-Frasco mbar;
-Bureta de 50 mL;
-Suporte Universal;
-Garra para bureta;
- Funil Analtico;
-Proveta de 50 mL;
-Pipeta Volumtrica de 10,00 mL;
-Balana Semi-Analtica;
-Pisseta;
-Bico de Bunsen;
-Trip;
-Tela de Amianto;

5.2. Reagentes
-Permanganato de Potssio (KMnO
4
);
-Oxalato de Sdio Anidro (Na
2
C
2
O
4
);
-Soluo aquosa de cido Sulfrico (H
2
SO
4
)
96% (m/m) e d= 1,84 g.cm
-3
;
-Amostra de Vanish sem cloro;
-gua Destilada;

5.3. Procedimento Experimental

5.3.1. Preparao de 250 mL de soluo aquosa de KMnO
4
0,02 mol.L
-1

Em um bquer de 80 mL, foram pesados em balana semi-analtica 0,79 g de KMnO
4
que com
o auxlio de um basto de vidro foram dissolvidos com gua destilada. Quando todo o slido se
encontrava dissolvido, empregando um funil analtico e novamento o basto de vidro, a soluo foi
transferida para um balo volumtrico limpo e seco de 250 mL e o mesmo foi avolumado com gua
destilada at o menisco. A soluo foi homogeneizada e armazenada em um frasco mbar at o
momento de sua utilizao.
5.3.2. Preparao da amostra de Vanish
Para preparar a amostra a ser titulada, a mesma precisou ser diluda empregando 10 mL de
produto em um balo volumtrico de 100 mL com o auxlio de um funil analtico, que foi avolumado
com gua destilada. A soluo foi homogeneizada.
5.3.3. Preparao de 250 mL de soluo aquosa 0,5 mol.L
-1
de H
2
SO
4

Foram adicionados aproximadamente 150 mL de gua destilada num balo volumtrico de
250 mL. Com auxlio de uma proveta, foi medido cerca de 7,0 mL de H
2
SO
4
concentrado (96% em
massa; 1,84 g.cm
-3
) e transferido para o balo volumtrico. Avolumou-se o balo com gua destilada e
a soluo foi homogeneizada
5.3.4. Padronizao da soluo aquosa de KMnO
4
0,02 mol.L
-1
com Na
2
C
2
O
4

Pesou-se diretamente em um erlenmeyer de 250 mL aproximadamente 0,16 g ~ 0,17 g de
Na
2
C
2
O
4
em balana semi-analtica. Foi adicionado a este erlenmeyer aproximadamente 50,0 mL de
gua destilada e 40,0 mL de H
2
SO
4
diludo. A aparelhagem de titulao foi montada empregando um
suporte universal, uma garra e uma bureta de 50 mL. A bureta limpa e seca de 50 mL foi ambientada
com a soluo titulante e depois preenchida totalmente com a mesma, no caso o KMnO
4
. A soluo do
erlenmeyer foi aquecida empregando bico de Bunsen, trip e tela de amianto at que a temperatura
estivesse prxima aos 60C e ento titulou-se lentamente a mesma at que uma cor violeta persistisse
por aproximadamente 30 segundos. A padronizao foi realizada em triplicata.
5.3.5. Determinao do teor de H
2
O
2
no Vanish
Pipetaram-se 10,00 mL da soluo diluda de Vanish preparada para um erlenmeyer de 250
mL e foram adicionados 40 mL de H
2
SO
4
diludo, 0,5 mol.L
-1
. A bureta de 50 mL foi preenchida
completamente com a soluo titulante de KMnO
4
padronizada. A soluo do erlenmeyer ento foi
titulada lentamente (para evitar precipitao de MnO
2
) at que uma cor violeta persistisse por
aproximadamente 30 segundos. O procedimento foi realizado em triplicata.

6. RESULTADOS E DISCUSSO
Os valores de massa e volume utilizados para a padronizao da soluo de KMnO
4
0,02
mol.L
-1
foram dispostos na tabela 1:
Tabela 1. Dados sobre a Padronizao da soluo de KMnO
4

Massa de Na
2
C
2
O
4
(g) Volume de KMnO
4
(L) Volume de H
2
SO
4
(mL)
1 Titulao 0,163 0,0244 40
2 Titulao 0,163 0,0227 40
3 Titulao 0,178 0,0265 40

A Eq.1 descreve a reao qumica ocorrida:

Para converter a massa de oxalato de sdio contido no erlenmeyer para nmero de mol,
utiliza-se a Eq.2:

Da Eq.1 pode-se extrair que no ponto de equivalncia da titulao o nmero de mol de
permanganato :

Utilizando os dados de massa de oxalato de sdio da Tabela 1 para converter para nmero de
mol utilizando a Eq.2 e utilizando a Eq.3 para encontrar o nmero de mol de permanganato, tem-se os
dados dispostos na Tabela 2.


Tabela 2. Dados referentes ao nmero de mol de titulante e titulado

1 Titulao 1,21 4,84
2 Titulao 1,21 4,84
3 Titulao 1,33 5,32

Como a concentrao molar definida como a quantidade de matria dividido pelo volume de
soluo, utilizando os dados de nmero de mol de permanganato de potssio da Tabela 2 e os dados de
volume de KMnO
4
da tabela 1 pode-se calcular a concentrao real da soluo preparada, que se
encontram abaixo na Tabela 3:
Tabela 3. Dados da Concentrao da Soluo de KMnO
4

1 Titulao 1,98
2 Titulao 2,13
3 Titulao 2,01
Mdia 2,04

Durante o procedimento, observou-se que conforme a soluo de KMnO
4
ia sendo adicionada
ao erlenmeyer, a soluo iria adquirindo uma colorao marrom, que indicava a formao de dixido
de mangans (II). Isso indicou a falta de H
2
SO
4
diludo no erlenmeyer devido a erros em clculos
estequiomtricos durante o planejamento do experimento. Um pouco mais de H
2
SO
4
foi adicionado
para trmino do procedimento. Outro inconveniente foi a temperatura da soluo no estar prximo
aos 60C no incio das titulaes por no ter sido utilizado um termmetro para control-la, sendo
necessrio re-aquecer a soluo algumas vezes e s ento reiniciar a titulao. Estes fatores podem ter
gerado a diferena maior que 0,1 mL de titulante entre as anlises reduzindo a preciso e exatido da
tcnica.
Os dados referentes determinao de H
2
O
2
no alvejante Vanish encontram-se na Tabela 4:
Tabela 4. Dados referentes a determinao de H
2
O
2
no Vanish
Alquota de Vanish (L) Volume de KMnO
4
(L) Volume de H
2
SO
4
(mL)
1 Titulao 0,01000 0,0175 40
2 Titulao 0,01000 0,0170 40
3 Titulao 0,01000 0,0180 40

A Eq.4 descreve a reao qumica ocorrida:

Sabendo que a concentrao da soluo de permanganato de 0,0204 mol.L
-1
e o volume
utilizado da mesma em cada titulao pode-se calcular o nmero de mol de permanganato
multiplicando ambos os valores. Posteriormente, considerando as relaes estequiomtricas entre as
espcies, pode-se encontrar o nmero de mol de H
2
O
2
na amostra utilizando a Eq.5.

Como foram utilizados 0,01 L de amostra de Vanish em cada titulao, a concentrao
molar pode ser encontrada divindo o nmero de mol de H
2
O
2
pelo volume de amostra.
Os dados referentes ao nmero de mol de MnO
4
-
e H
2
O
2
e a concentrao de H
2
O
2
esto
contidos na Tabela 5:
Tabela 5. Dados de nmero de mol de MnO
4
-
e H
2
O
2

1 Titulao 3,57 8,92 8,92
2 Titulao 3,47 8,68 8,68
3 Titulao 3,67 9,19 9,19
Como a amostra foi diluda 10 vezes (checar passo 5.3.2 do procedimento experimental), a
concentrao encontrada est 10 vezes menor, portanto deve-se multiplicar a mesma por 10. Feito isto,
utilizando a Eq.6 encontra-se a concentrao em g.L
-1
de H
2
O
2
na amostra e divide-se o resultado por
10 para encontrar a quantidade em 100 mL (% m/v):

Os dados referentes concentrao de H
2
O
2
na amostra de Vanish esto contidos na Tabela
6:
Tabela 6. Concentrao de H
2
O
2
na amostra de Vanish
% H
2
O
2
(m/v)
1 Titulao 3,03
2 Titulao 2,95
3 Titulao 3,12
Mdia 3,03

As pequenas discrepncias entre um valor e outro de % (m/v) deve-se a descuidos no
momento da titulao como por exemplo a velocidade de adio do titulante que pode ter impedido a
correta visualizao do ponto final, aos processos de transferncia utilizando as vidrarias, etc. Tambm
pode dever-se a eventuais erros durante a preparao da amostra de Vanish como o acerto do
menisco do balo volumtrico e/ou erros durante a padronizao da soluo de KMnO
4
.

7. CONCLUSES
A concentrao de H
2
O
2
encontrada no alvejante comercial por meio da anlise tritrimtrica de
xido-reduo foi de 3,035% . Como a concentrao deveria estar por volta dos 10% como informado
pelos orientadores antes do incio do experimento, a amostra de alvejante deve ter sido diluda
intencionalmente pelos mesmos para fins didticos. Entre as anlises das amostras de alvejante,
percebe-se pequenas discrepncias entre os valores de % (m/v), oriundo, possivelmente, de erros
durante a titulao das prprias amostras, como a alta velocidade de adio de titulante que pode ter
gerado a incerteza na percepo do ponto final do procedimento. possvel tambm que as
discrepncias sejam oriundas da padronizao da soluo de KMnO
4
pelas mesmas razes, visto que
houve diferena maior que 0,1 mL de titulante adicionado entre as trs anlises, que comprometeu a
exatido do mtodo. Para obter resultados mais prximos entre si, seria necessrio realizar o
procedimento novamente atentando para executar as titulaes com o mximo de cuidado e pacincia
e o mesmo para com a preparao das amostras.

8. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

[1]
ATKINS, P.; JONES, L. Princpios de Qumica: questionando a vida moderna e o meio
ambiente. 5ed. Porto Alegre: Bookman., 2012. F86p.
[2]
BACCAN, N. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3ed. Campinas: Edgar Blucher, 2001.
P.103-215.
[3]
KOTZ, J.C.; TREICHEL, P.M.; WEAVER, G.C. Qumica Geral e Reaes Qumicas. Vol 1. 6ed.
So Paulo: Cengage Learning, 2009. Cap 4.
[4]
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 3ed. So Paulo: Mestre Jou, 2002. 233-234p.