UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR

FACULTAD DE INGENIERA Y ARQUITECTURA

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA
QUMICA ANALTICA CICLO II_2013

PRACTICA 2
PARTE UNO
ESTANDARIZADO DE SOLUCIONES HCl 0.1 N y NaOH 0.1 N



INTRODUCCIN
SUSTANCIAS PATRONES PARA ESTANDARIZACIN DE CIDOS Y BASES.
En qumica analtica un estndar es una preparacin que contiene una concentracin conocida de un
elemento o sustancia especfica.


PATRN PRIMARIO
Un patrn primario tambin llamado estndar primario es una sustancia utilizada en qumica como referencia
al momento de hacer una valoracin o estandarizacin.
Usualmente son slidos que cumplen con las siguientes caractersticas:

1. Tienen composicin conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo
componen, lo cual servir para hacer los clculos estequiomtricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarizacin se debe utilizar un patrn que tenga
la mnima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulacin.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su
composicin o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura
ambiente ya que ese hecho aumentara el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Adems de los cambios a temperatura ambiente, tambin
debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable
a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua.
5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generara posibles errores por interferentes as como
tambin degeneracin del patrn.
6. Debe reaccionar rpida y estequiomtricamente con el titulante. De esta manera se puede
visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y entonces se puede
realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta y con menor incertidumbre.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la
pesada del patrn.



PATRN SECUNDARIO
El patrn secundario tambin es llamado estndar secundario y en el caso de una titilacin suele ser titulante
o valorante. Su nombre se debe a que en la mayora de los casos se necesita del patrn primario para
conocer su concentracin exacta.

El patrn secundario debe poseer las siguientes caractersticas:
1. Debe ser estable mientras se efecta el anlisis.
2. Debe reaccionar rpidamente con el analito
3. La reaccin entre el valorante y el patrn primario debe ser completa o cuantitativa, y as
tambin debe ser la reaccin entre el valorante y el analito.
4. La reaccin con el analito debe ser selectiva o debe existir un mtodo para eliminar otras
sustancias de la muestra que tambin pudieran reaccionar con el valorante.
5. Debe existir una ecuacin balanceada que describa la reaccin.


EJEMPLOS DE PATRONES PRIMARIOS:
Para estandarizar bases:

Ftalato cido de potasio, KHC
8
H
4
O
4
o KHP (MM=204.221 g/mol)
El producto comercial se seca primero a 105C.
Ecuacin Estequimtrica:





en donde la reaccin de titulacin o valoracin puede escribirse tambin, en forma ms realista, sin los iones
espectadores.
Reaccin de Valoracin:


Otros patrones para estandarizar bases son:

Sal doble de cido sulfosaliclico, KHC
7
H
4
SO
6
.K
2
C
7
H
4
SO
6
(MM=550.64 g/mol).
cido Sulfanlico, NH
2
C
6
H
5
SO
3
H (MM= 173.19 g/mol)
Acido Sulfmico, NH
2
SO
3
H (MM=173.19 g/mol)
Acido oxlico, C
2
O
4
H
2
(MM=90.03 g/mol).

Para estandarizar cidos:

tris(hidroximetil)aminometano o TRIS (MM=121.135 g/mol).

Ecuacin estequiomtrica:





O tambin, omitiendo la escritura del ion cloruro, se describe mejor el proceso real desde el punto de
vista termodinmico.

Reaccin de valoracin:





Otros patrones para estandarizar cidos son:

Carbonato de sodio, Na
2
CO
3
(MM=105.99 g/mol)
Brax, Na
2
B
4
O
7
.10H
2
O (MM=381,37 g/mol)



VALORACIONES CIDO-BASE.
Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometra conocida se llevan a cabo de modo
conveniente por medio de un procedimiento llamado valoracin. En el experimento de valoracin, una
disolucin de concentracin conocida exactamente (reactivo valorante) se agrega de forma gradual a otra
disolucin de concentracin desconocida (reactivo a valorar) hasta que la reaccin qumica entre las dos
disoluciones sea completa. Si se conocen los volmenes de las dos disoluciones y la concentracin de una de
ellas, se puede calcular la concentracin de la otra disolucin. Tambin puede valorarse una disolucin de
composicin de concentracin desconocida midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con
una cantidad conocida de reactivo valorante (que puede estar en estado slido) en el matraz y midiendo el
volumen de disolucin de composicin desconocida necesario para producir la reaccin completa entre
ambos.

El punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoracin es aquel en el cual los reactivos valorando y valorante
han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometra de la reaccin que ocurre en la valoracin.
El punto final de una valoracin es aqul en el que se produce el cambio de alguna propiedad en el medio
que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. Aunque existen varios tipos de valoraciones
dependiendo del tipo de reaccin, en este caso estudiaremos una de las ms habituales como es la
valoracin cido base, que se d entre el Ftalato cido de potasio, KHC
8
H
4
O
4
o KHP (MM=204.221
g/mol) como patrn primario y el hidrxido de sodio, para el caso de la estandarizacin de la
solucin de NaOH 0.1 N y sta ltima que se usar como patrn secundario para la estandarizacin
del HCl 0.1 N

En la mayora de las valoraciones cido-base, la mezcla de reaccin no experimenta ningn cambio visible al llegar al
punto de equivalencia. Por este motivo, es necesario disponer de algn indicador que determine el punto final y que ste
coincida lo ms exactamente posible con el punto de equivalencia. Puesto que el pH evoluciona durante la valoracin y,
en particular, en torno al p.d.e., se puede utilizar una disolucin de una especie con actividad cido-base que tenga la
particularidad de cambiar de color dentro de un intervalo de pH que contenga el valor del p.d.e.;


Para esta primera parte usaremos los llamados indicadores cido-base, que son compuestos orgnicos
que se comportan como cidos o bases dbiles, con la particularidad de que las formas conjugadas presentan
diferente color. El pH al que se produce el cambio de color depende de la naturaleza del indicador. Su valor
queda determinado por la posicin del equilibrio entre la forma cida del indicador, simbolizada por HIn, y su
base conjugada, simbolizada por In
-
:



De acuerdo con el principio de Le Chtelier, cuando vara la concentracin de H
3
O
+
el equilibrio se desplaza.
Por ejemplo, si el indicador es fenolftalena en su forma cida, HIn, es incolora, cuando se reduce la
concentracin de H
3
O
+
del medio el equilibrio se desplaza hacia la derecha y el indicador se transforma casi
por completo en su forma bsica, In
-
, que en este caso es de color rosa. As pues, es posible distinguir entre
una disolucin cida y una bsica por adicin de una pequea cantidad de fenolftalena.


El valor exacto del pH al que se produce el cambio de color de un indicador puede calcularse a partir de la
constante de disociacin de dicho indicador. Para que el ojo humano aprecie el cambio de color se necesita
un exceso de entre 5 y 10 veces de una de las dos formas (In
-
o HIn). Haciendo esta consideracin se obtiene
el margen de pH en el cual se produce el cambio de color del indicador: margen de pH = pK
a
1. Segn lo
anterior, un indicador dado es adecuado para determinar el pH solamente en la zona donde tiene lugar el
cambio de color; ahora bien, si el cambio de pH en el p.d.e. es muy grande es posible no ser tan restrictivo en
la eleccin del indicador.

En las valoraciones cido dbil-base fuerte la variacin de pH no se produce del mismo modo que en las
valoraciones cido fuerte-base fuerte (pH=7,0), ya que en el punto de equivalencia se ha formado la base
conjugada del cido dbil, de modo que pH>7,0. Las posibilidades de eleccin de un indicador para estas
valoraciones son limitadas, dependiendo del pH de hidrlisis de la base conjugada que se forme.


En este tipo de valoraciones, se pueden considerar cuatro etapas, que pueden apreciarse en la figura 1, que
representa la evolucin del pH de una disolucin de cido actico 0,1 M con NaOH 0,1 M:



En el punto inicial hay una disolucin de un cido dbil, cuyo pH se puede calcular a travs de la
ecuacin de su constante de equilibrio (K
a
). En la grfica corresponde a la ordenada en el origen.

Entre el punto inicial y el punto de equivalencia, la disolucin valorada contiene el cido dbil y la sal
de su base conjugada, que se va formando al aadir la base fuerte. Por tanto, es una disolucin
reguladora, cuyo pH puede calcularse, comprobndose que se mantiene prcticamente constante.
Corresponde al tramo aproximadamente horizontal de la grfica.

En el punto de equivalencia todo el cido se ha neutralizado, encontrndose como la sal de su base
conjugada. En consecuencia, el pH ser bsico, y la eleccin del indicador est condicionada a que su
viraje se produzca en torno a ste. En la grfica corresponde al punto de inflexin.

Una vez que se haya alcanzado el punto de equivalencia, si se sigue aadiendo la base fuerte el pH se
har muy bsico con rapidez. Corresponde al tramo final de la grfica.


Figura 1.- Variacin del pH al valorar 20 mL de cido actico 0,1 M con NaOH 0,1 M.





LISTA DE REQUERIMIENTOS: Materiales, Equipos y Reactivos.

REACTIVOS
Agua destilada
Hidrxido de sodio
Biftalato cido de Potasio
Fenolftalena
Etanol (96% V-V)
Acido clorhdrico PA (30-37% p-p; 1.19 Kg/L).
Solucin de HCl concentrado
Solucin estandarizada de hidrxido de sodio 0.1N
Solucin estandarizada de HCl 0.1 N
Solucin etanlica de fenolftalena 1 % m-V



















EQUIPOS DE LABORATORIO
CANTIDAD DESCRIPCION
1 Balanza semi analtica
2 Balanza granataria

MATERIALES DE LABORATORIO.
CANTIDAD DESCRIPCION
1 Bureta de 25 50 mL
3 Pipetas volumtrica de 10 ml
1 Matraz aforado de 100 mL
1 Matraz aforado de 500 ml
3 Frasco Erlenmeyer 250 ml
1 Embudos de vstago corto y fino
4 Vaso de precipitado 50 ml
1 Agitador de vidrio
1 Frasco lavador
1 Probeta 25 50 mL
1 Beaker de 100 ml
2 Vidrio reloj de 9 cm


PROCEDIMIENTO
PARTE A
PREPARACION Y ESTANDARIZACIN DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.1N

PARTE A1
PREPARACION DE SOLUCION DE NaOH 0.1 N, 500 ML

1. Pese en balanza tcnica sobre un vaso de precipitados de 100 250 mL, la masa de hidrxido de sodio
PA correspondiente a 2.2 gramos

2. Aada al vaso de precipitados alrededor de 50-100ml de agua destilada y disuelva el slido con ayuda
de una varilla de vidrio.

3. Trasvase con ayuda de un embudo el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumtrico de
500 mL, lavando el vaso de precipitados con pequeas porciones de agua destilada y pasando las
aguas de lavado al matraz aforado.

4. Agite hasta total disolucin del slido, mantenga en reposo la solucin hasta que alcance la
temperatura ambiente y enrase con agua destilada .

5. Trasvase la solucin a un frasco limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Prepare una bureta con
esta solucin cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento.









PARTE A2
ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO +/-0.1 N
1) Pese con exactitud POR TRIPLICADO sobre un beaker de 50 ml, muy limpio y seco, en balanza
analtica, 0.3035 gramos del biftalato cido de potasio (PP)

2) Trasvase el slido cuantitativamente a unerlenmeyer de 250 mL con ayuda de un frasco lavador y
utilizando el embudo adecuado, garantizando que no quede slido alguno en el beaker

3) Aada agua destilada aproximadamente hasta +/- 50 ml y agite circularmente hasta disolucin total de
todo el slido.

4) Aada 2 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena. Valore con la solucin de hidrxido de sodio
hasta aparicin de la primera tonalidad rosa plido permanente (QUE PERSISTA POR LO MENOS 20
SEGUNDOS). Anote el volumen gastado de NAOH.

5) Repita la valoracin con las otras 2 masas de biftalato cido de potasio (PP), anotando para cada una
de ellas los correspondientes volmenes gastados.

6) Calcule la concentracin molar y normal exacta de la solucin de hidrxido de sodio preparada.
Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal.





PARTE B
PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN, SOLUCION HCl 0.1 N.







PARTE B1
PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN, SOLUCION HCl 0.1 N.

1) Mida con pipeta graduada de 1 ml, la cantidad de 1 ml de HCl concentrado y transfiralo a un beaker
de 50 ml QUE CONTENGA PREVIAMENTE 25 ML DE AGUA DESTILADA, agite con una
varilla de vidrio y espere que esta solucin se enfre. LUEGO TRASVASE CUANTITATIVAMENTE
esta solucin con ayuda de un embudo hacia un matraz aforado de 100 mL de solucin, aada agua
destilada las tres cuartas partes del matraz, agite circularmente y enrase. MEZCLE ESTA SOLUCIN
PREPARADA AGITANDO 6 VECES POR INVERSIN TOTAL PARA LOGRAR LA
HOMOGENIZACIN TOTAL DE LA SOLUCIN PREPARADA.

2) Mida con pipeta volumtrica 10 mL de la solucin preparada de HCl y virtalos en un erlenmeyer de
250 mL; aada 10 25 ml de agua destilada PA y 2 3 gotas de solucin indicadora de fenolftalena.








PARTE B2
PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN, SOLUCION HCl 0.1 N.

1) Prepare una bureta con solucin previamente estandarizada de hidrxido de sodio de concentracin
exactamente conocida, cuidando de acondicionar previamente el instrumento y que no queden
burbujas de aire en la punta de la bureta.

2) Valore con la solucin de hidrxido de sodio hasta aparicin de la primera tonalidad rosa plido
permanente. Repita la valoracin con dos (2) nuevas alcuotas de 10 mL de solucin de cido
clorhdrico, hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de NaOH consumidos.

3) Calcule la concentracin molar y normal exacta de la solucin de cido clorhdrico valorada. Exprese
el resultado en mol/L y meq/L hasta la cuarta cifra decimal.

4) Calcule la concentracin normal exacta de la solucin de cido clorhdrico valorada. Exprese el
resultado hasta la cuarta cifra decimal.