NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 4475
1998-09-23
MTODO ESTNDAR PARA EL ANLISIS DE SALES DE AMONIO CUATERNARIO (DESINFECTANTES). TITU
LACIN POTENCIOMTRICA1
E:
STANDARD METHOD FOR ANALYSIS OF QUATERNARY AMMONIUM SALTS (DESINFECTANT). POTENC
IOMETRIC TRITATION.
CORRESPONDENCIA:
esta norma es equivalente (EQV) con la norma ASTM D 5806): 1995, con desviacione
s tcnicas menores. El proyecto contempla un anexo sobre un mtodo alternativo, no i
nstrumental. desinfectante; limpiador desinfectante lquido. lquido:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 71.100.40
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apa
rtado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproduccin

PRLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de
carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte
y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gube
rnamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucra
dos en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el
perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en
general. La NTC 4475 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-09-23. Est
a norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que respond
a en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relac
ionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su part
icipacin en el Comit Tcnico 352303. Desinfectantes, ambientadores y productos afine
s.
3M DE COLOMBIA S.A. ACEGRASAS ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS BON BRIL CLINICA SAN
PEDRO COLGATE PALMOLIVE ELF ATOCHEM FAGUESA FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO INSTITU
TO NACIONAL DE SALUD
INVIMA JHONSON & JOHNSON MEDICAL LA JOYA LLOREDA GRASAS MINISTERIO DE SALUD NEWA
YS INC DE COLOMBIA PROASEPSIS SURGICOM Y CA UNIVERSIDAD NACIONAL VARELA S.A.
Adems de las anteriores, en Consulta Pblica el Proyecto se puso a consideracin de l
as siguientes empresas: SUPERINTENDENCIA DE SALUD UNIVERSIDAD DE LA SABANA UNIVE
RSIDAD DEL VALLE ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin
de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE N
ORMALIZACIN

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NTC 4475
MTODO ESTNDAR PARA EL ANLISIS DE SALES DE AMONIO CUATERNARIO (DESINFECTANTES). TITU
LACIN POTENCIOMTRICA1
0.
INTRODUCCIN
La presente norma tcnica Colombiana es una adopcin equivalente de la norma ASTM D
5806. Sin embargo sta, contempla la adicin del Anexo A (Normativo), el cual fue in
cluido como un mtodo alterno al de la presente norma. 1. ALCANCE
1.1 Este mtodo cubre un procedimiento de titulacin potenciomtrica para determinar m
ateria activa en sales desinfectantes de amonio cuaternario. Este mtodo es indica
do para las sales de amonio cuaternario usadas como desinfectantes, y slo aplica
a las siguientes sales de amonio cuaternario comnmente usadas: cloruro de n-alqui
ldimetil-bencilamonio (vase la Figura 1), cloruro de cetiltrimetilamonio, y una m
ezcla de cloruro de n-octildecildimetilamonio, cloruro de di-n-octildimetilamoni
o, y cloruro de di-n-decildimetilamonio (vase la Figura 2). Tambin este mtodo de en
sayo puede ser aplicado a los productos tipo desinfectante en los cuales los ing
redientes de la formula son conocidos y la sal de amonio cuaternario es una de l
as mencionadas. Interferencias tales como xidos de amina y betainas que puedan en
contrarse presentes en las formulaciones desinfectantes no fueron evaluadas.
Donde: X R = = Cloruro C8 - C22 normal, aliftico
Figura 1. Cloruro de n-alquildimetilbencilamonio y cloruro de n-alquildimetileti
lbencilamonio
1

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CH 3
+
R

CH 3 N

X
Donde: X R = = Cloruro C8
nario

C22 normal, aliftico Figura 2. Dialquildimetil cuater

1.2 Estas sales de amonio cuaternario desinfectantes corresponden a las estructu

ras de las Figuras 1 y 2. 1.3 La presente norma no pretende considerar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad de
l usuario de esta norma establecer las prcticas adecuadas de salud y seguridad y
determinar la aplicacin de las limitaciones regulatorias antes de su uso, vase la
seccin 8. 2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Normas ASTM: D 459 Terminology Relating to Soaps and Other Detergents2. D 1193 S
pecification for Reagent Water3. D 1681 Test Method for Synthetic Anionic Active
Ingredient in Detergents by Cationic Titration Pocedure2 D 3049 Test Method for
Syntetic Anionic Ingredient by Cationic Titration3 E 180 Practice for Determani
ng the Data of ASTM Methods for Analysis and Testing of Industrial Chemicals4 3.
TERMINOLOGA
Definiciones. Vase la norma ASTM D 459 4. RESUMEN DEL ENSAYO
Los productos desinfectantes que contengan compuestos derivados de amonio cuater
nario como material activo, son titulados potenciomtricamente en medio acuoso con
una solucin estndar de lauril sulfato de sodio y empleando un electrodo selectivo
para ion nitrato o un electrodo selectivo para tensioactivos (vase el mtodo de en
sayo D 1681). En esta titulacin potenciomtrica la reaccin involucra la formacin de u
n complejo (que precipita) entre el compuesto desinfectante de amonio cuaternari
o con el tensioactivo aninico. En el punto final 2

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el electrodo ion selectivo o el electrodo para tensioactivo responde a un exceso
de titulante con un cambio de potencial suficientemente grande para dar una inf
lexin bien definida en la curva de titulacin. 5. IMPORTANCIA Y USO
Este mtodo es usado para determinar el porcentaje de activo en cada tipo de sal d
esinfectante derivada de amonio cuaternario y tambin en los productos desinfectan
tes que las contengan. Siendo los compuestos de amonio cuaternario los ingredien
tes activos en los productos desinfectantes, se requiere su determinacin exacta p
ara asignar el costo y el desempeo antibacterial de tales productos. 6. MATERIALE
S Y EQUIPOS
6.1 Sistema autotitulador, con una bureta de 10 o 20 ml de capacidad, agitador m
agntico. En su reemplazo puede emplearse un sistema de titulacin potenciomtrica ade
cuado. 6.2 Electrodo especfico para ion nitrato o electrodo para tensioactivo o e
quivalente. Electrodo de referencia de plata /cloruro de plata.
Notas: 1) Para asegurar continuidad elctrica verifique la correcta instalacin de l
os electrodos al sistema de titulacin. Tambin es esencial la condicin del electrodo
para obtener un cambio pronunciado en la curva de titulacin. Los electrodos nuev
os se recomienda acondicionarlos en solucin acuosa de lauril sulfato de sodio 0,0
04M por 60 min (o ms) antes de usar. Tambin aplica para los electrodos de tensioac
tivos y nitratos. Otros electrodos (por ejemplo, electrodos de calomel) son adec
uados como electrodos de referencia, siempre y cuando presenten un potencial de
referencia estable durante la titulacin. Los electrodos de referencia con cermica
o asbesto en la junta tienden a aglomerarse con el uso. Por esta razn se sugiere
un electrodo con manga de vidrio esmerilado.
2)
7. 7.1 7.2
REACTIVOS Lauril sulfato de sodio, estndar primario (vase la nota 3). Se estandari
za con cloruro de bencetonio, previamente secado a 105 C por 1 h.
Nota 3. La pureza del lauril sulfato de sodio se determina de acuerdo con la sec
cin de mtodos de ensayo de reactivos norma D 3049 antes de usarlo como patrn primar
io.
7.3 7.4 7.5 7.6
Agua reactivo Tipo III, conforme a la norma D 1193 Isopropanol grado reactivo. P
recaucin: altamente inflamable Borato de sodio Decahidratado (NaB4O7.10H2O), grad
o reactivo cido brico (H3BO3), grado reactivo. Precaucin: causa irritacin
3

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7.7 Hidrxido de Sodio (NaOH), grado reactivo. Precaucin: Causa severas quemaduras
en contacto con la piel. 7.8 Hidrxido de sodio, solucin 2 N
Se disuelven con agitacin, 40 g de hidrxido de sodio en aproximadamente 300 ml de
agua deionizada. Se transfiere a un baln volumtrico de 500 ml, se diluye a volumen
con agua y se mezcla bien. 7.9 Solucin buffer de borato
Se disuelven 1.5 g Na2B4O7.10H2O y 10 g de H3BO3 en aproximadamente 200 ml de ag
ua deionizada, se agita y se ajusta a un pH 9.5 con NaOH2N. Se transfiere a un m
atraz volumtrico de 1 000 ml, se mezcla y se diluye a volumen con agua deionizada
. 7.10 7.11 Tensioactivo no inico. Polietilenglicol p isooctil fenil ter ( Octilfe
noxi polioxietanol). Solucin diluida de tensioactivo no inioco al 1 %
Se toma con una pipeta 1 ml del tensioactivo no inico, se transfiere a un matraz
volumtrico de 100 ml y se diluye a volumen con agua. 7.12 Solucin de lauril sulfat
o de sodio 8 x 10 3N. Se pesan cuidadosamente 2.42 g +/ 0.01 g de lauril sulfat
o de sodio con cercana a 0.1 mg; se disuelven en agua y se diluyen a volumen fina
l de 1L. La normalidad de la solucin se determina con la siguiente ecuacin:
Normalidad del lauril sulfato de sodio =
W x P ( 2. 88,38 )(100 )
(1)
Donde: P W = = pureza del lauril sulfato de sodio, % en peso. peso tomado del la
uril sulfato de sodio en g.
La solucin no se debe guardar ms de un mes.
8.
RIESGOS
Todos los reactivos y las sustancias se deben manipular con cuidado. Antes de us
ar cualquier sustancia se deben leer y seguir las instrucciones de precaucin y se
guridad de la etiqueta del fabricante. 9. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIN DE S
ALES CUATERNARIO DESINFECTANTES O DE STOS EN DESINFECTANTES TIPO DE AMONIO PRODUC
TOS
9.1 Se pesa exactamente una cantidad de muestra que contenga alrededor de 0,056
meq/10 ml de material activo desinfectante derivado de amonio cuaternario en un
matraz volumtrico de 200 ml (vase la Nota 4). Se diluye a volumen con agua deioniz
ada. Se mezcla bien, se 4

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toma con una pipeta la alcuota correspondiente, luego se adicionan aproximadament
e 150 ml de agua y se agita. Mientras se agita, se deben tomar con una pipeta 10
ml de la solucin buffer de borato, 2 ml de isopropanol y 2 ml de tensioactivo no
inico al 1 % Se titula potenciomtricamente con la solucin de lauril sulfato de sod
io. Cuando se est alcanzando el punto de inflexin se debe reducir la velocidad de
adicin y se debe continuar la titulacin hasta ms all del punto de inflexin de la curv
a de titulacin. (Los tituladores automticos pueden reducir la velocidad de titulac
in automticamente cuando se est alcanzando el punto de inflexin).
Nota 4. Para determinar la cantidad de muestra necesaria para consumir aproximad
amente de 5 ml a 7 ml de titulante 0,0056 meq, use la siguiente ecuacin
W =
0,0056 x M D
Donde: W M D = = = peso de la muestra a ser tomado por el analista, en g. peso m
olecular promedio de la materia activa aninica presente , y concentracin aproximad
a de materia activa aninica esperada, % en peso.
9.2 Para obtener pesos de muestra ms exactos , es conveniente disolver el compues
to de amonio cuaternario desinfectante en agua deionizada y tomar una alcuota que
contenga una conocida (en meq) de materia activa. Por ejemplo, para un desinfec
tante de amonio cuaternario que contenga 28,0 % de ingrediente activo con peso m
olecular 335, pese 1,3 g de muestra en un volumtrico de 200 ml, se diluye con agu
a y tome una alcuota de 10 ml. A una alcuota de 10 ml de la solucin anterior, se ad
icionan 150 ml de agua, 10 ml de solucin buffer, 2 ml de solucin de tensioactivo n
o inico al 1 % y 2 ml de isopropanol. Se titula con solucin 0,008 N de lauril sulf
ato de sodio. 9.3 Se anota el volumen de la titulacin en el punto final. El punto
final es marcado por el punto de inflexin en la curva con forma de S y es determin
ado por el autotitulador. Una curva de titulacin tpica de un desinfectante de amon
io cuaternario se presenta en la Figura 3. En caso de haberse utilizado como equ
ipo titulador un potencimetro convencional, se debe construir en papel milimetrad
o una grfica de respuesta versus ml de solucin de lauril sulfato de sodio. Sobre l
a grfica se determina el punto de inflexin de la curva por un mtodo adecuado, por e
jemplo el mtodo de las tangentes o preferiblemente el mtodo del paralelogramo.
5

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Figura 3. Muestra: cloruro de n alquildimetilbencilamonio Titulante: Lauril sulf
ato de sodio 0.008 N. Usando electrodo selectivo de in nitrato
10.
CLCULOS
El porcentaje de activo en la muestra se calcula como sigue:
% de Compuesto de Amonio Cuaternario Desinfectante =
A x N x M x D x 100 S x 1 000 x A1
(2)
Donde: A N M S D A1 = = = = = = ml de solucin de lauril sulfato de sodio consumid
a durante la titulacin normalidad de la solucin de lauril sulfato de sodio peso eq
uivalente promedio del compuesto derivado de amonio cuaternario peso de muestra
en gramos dilucin inicial de la muestra ( 200 ml) alcuota tomada para la titulacin
(10 ml)
6

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11. 11.1 PRECISIN Y SESGO
NTC 4475
REPETIBILIDAD (UN SOLO ANALISTA)
La desviacin estndar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), obten
idos por el mismo analista en diferentes das, ha sido estimada en 0,25 % con 23 g
rados de libertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a
un nivel de confianza de 95 %) si ellos difieren en ms de 0,8 %. (vase la prctica E
180). 11.2 REPRODUCIBILIDAD (MULTILABORATORIO)
11.2.1 Cloruro de n alquil dimetil bencilamonio La desviacin estndar de los result
ados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por analistas en diferentes
laboratorios, ha sido estimada en 0.24 % con 23 grados de libertad. Dos de tale
s promedios deben considerarse sospechosos (a un nivel de confianza de 95 %) si
difieren en ms de 0.8 % 11.2.2 Cloruro de cetiltrimetilamonio La desviacin estndar
de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), obtenidos por analistas
en diferentes laboratorios, ha sido estimada en 0,38 % absoluto a 23 grados de l
ibertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a un nivel d
e confianza de 95 %) si difieren en ms de 1.4 % absoluto. 11.2.3 Mezcla de clorur
o de n octildecildimetilamonio, cloruro de di n octildimetilamonio, y cloruro de
di n decildimetilamonio. La desviacin estndar de los resultados (cada uno el prom
edio de duplicados) obtenidos por analistas en diferentes laboratorios, ha sido
estimada en 1,9 % absoluto a 23 grados de libertad. Dos de tales promedios deben
ser considerados sospechosos (a un nivel de confianza de 95 %) si difieren en ms
de 4,4 % absoluto.
Nota 5. La precisin de los datos fue derivada de los resultados de seis laborator
ios obtenidos con las siguientes sales desinfectantes de amonio cuaternario: clo
ruro de n octildecil dimetilamonio, cloruro de di n octildimetilamonio y cloruro
de di n decildimetilamonio (335), cloruro de n alquildimetilbencilamonio (358)
y cloruro de cetil trimetilamonio (320).
Los pesos equivalentes en parntesis son basados en las sales desinfectantes comer
ciales derivadas de amonio cuaternario. Llamados:
1
Este mtodo de ensayo est bajo la jurisdiccin del comit D 12 de ASTM en jabones y otr
os detergentes y es responsabilidad directa del subcomit D 12.12 en anlisis de jab
ones y detergentes sintticos. Annual Book of ASTM Standars Vol 15.04. Annual Book
of ASTM Standars Vol 11.01. Annual Book of ASTM Standars Vol 15.05.
2
3
4
7

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DOCUMENTO DE REFERENCIA
NTC 4475
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Disinfectan
t Quaternary Ammonium Salts by Potentiometric Titration. Philadelphia, 1995. (AS
TM D 5806).
8

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NTC 4475
Anexo A (Normativo)
A.1
DETERMINACIN DE TENSIOACTIVOS CATINICOS EN MATERIAS PRIMAS Y PRODUCTO TERMINADO
A.1.1 Alcance A.1.1.1 Mtodo A: es aplicable para la determinacin de compuestos de
amonio cuaternario en materias primas y en productos terminados cuando no conten
gan cantidades significativas de aminas de cadena larga. Se emplea como indicado
r del punto final, el indicador mixto medio cido. A.1.1.2 Mtodo B: es aplicable pa
ra la determinacin de compuestos de amonio cuaternario en materias primas y produ
ctos terminados, los cuales pueden contener cantidades significativas de aminas
de cadena larga. Se emplea como indicador, verde de bromocresol medio alcalino.
A.1.2 Mtodo A A.1.2.1 Principio. Los tensioactivos catinicos reaccionan con el ind
icador mixto, azul de disulfan
bromuro de dimidium, para formar un complejo az
ul soluble en cloroformo, mientras que los tensioactivos aninicos reaccionan con
el mismo sistema produciendo un complejo rosado soluble en cloroformo. Cuando un
a solucin que contiene tensioactivos catinicos es titulada con una solucin estndar d
e un tensioactivo aninico, la capa clorofrmica cambia de color azul a color rosado
en el punto final de la reaccin. A.1.2.2 Reactivos

Solucin de lauril sulfato de sodio 0,005 N. Se secan aproximadamente 5 g de lauri

l sulfato de sodio grado reactivo a 60 C bajo vaco durante toda la noche y se deja
enfriar en un desecador. Se pesan exactamente 1,442 g de lauril sulfato de sodi
o (previamente desecado), se disuelven y se llevan a volumen hasta 1 000 ml con
agua destilada.
Normalidad del lauril sulfato de sodio =
Peso de lauril sulfato de sodio x P x 100 288,38
Donde: 288,38 = corresponde al peso molecular del laurl sulfato de sodio
P = es la pureza determinada del laurl sulfato de sodio La estandarizacin de la so
lucin del laurl sulfato de sodio se realiza de acuerdo con la norma ASTM D 3049.
9

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Solucin indicadora A.
NTC 4475
Se disuelven 0,2 g de bromuro de dimidium en 20 ml o 30 ml de etanol caliente al
10 % Se disuelven 0,1 g de azul de disulfan 150 en 20 ml o 30 ml de etanol cali
ente al 10 % Se transfieren cuantitativamente las dos soluciones anteriores a un
baln aforado de 100 ml y se completa hasta volumen con etanol al 10 % Se almacen
a en un frasco de vidrio color mbar. Si es el caso, al cabo de dos aos la solucin s
e debe descartar.
Precaucin: El azul de disulfan puede producir efectos cancergenos. Se debe evitar
su inhalacin o el contacto con la piel. Deschelo apropiadamente.
Solucin Indicadora B. En un baln aforado de 250 ml se adicionan aproximadamente 10
0 ml de agua, 10 ml de la solucin indicadora A y 10 ml de cido sulfrico al 15 % V/V
. Se diluye a volumen con agua y se mezcla. Esta solucin indicadora es usada en l
as titulaciones y se puede guardar en frasco de vidrio mbar por un tiempo no mayo
r de seis meses. Hidrxido de sodio 0,1 N. Se pesan 4.0 g de hidrxido de sodio, se
disuelven y se llevan a 1000 ml con agua destilada. Se debe mezclar bien. Solucin
Indicadora de fenolftalena. Se disuelven 0,05 g de fenolftalena en 50 ml de etano
l neutralizado en presencia de fenolftalena y se adicionan luego 50 ml de agua. C
loroformo Grado Reactivo
A.1.2.3 Aparatos

Bureta de 25 ml graduada en 0.05 ml. Probeta de 100 ml con tapa esmerilada.

A.1.2.4 Procedimiento
a)
Se pesa exactamente (con cercana a 0,1 mg) una cantidad apropiada de muestra (cal
culada de acuerdo con la frmula A1) en un baln volumtrico de 100 ml. El tamao de la
muestra (conteniendo 0.5 meq a 0.75 meq de 10

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NTC 4475
tensioactivo catinico) debe ser tal que requiera entre 10 ml y 15 ml de lauril su
lfato de sodio 0,005 N en la titulacin del paso c). Este peso puede estimarse com
o sigue (vanse las notas A.1 y A.2):
PM =
( 0,0005 a 0,0075 ) x PT x 100 PE
( A. 1)
Donde: PM PT PE = = = peso de muestra requerido, en g peso molecular del tensoac
tivo catinico porcentaje esperado de tensoactivo catinico
b.1)
Materias primas: se coloca el peso de muestra tomado, en un baln volumtrico de 100
ml y se completa a volumen con cloroformo. Se mezcla bien (vase la nota A.3). Se
pasa una alcuota de 10 ml de la solucin anterior, a una probeta de 100 ml con tap
a. Se adiciona 35 ml de agua, 2 gotas de solucin de fenolftalena y se neutraliza c
on hidrxido de sodio 0,1 N cido sulfrico 0,1 N (segn se requiera) hasta la aparicin d
e un color rosado. Se agregan 10 ml de indicador mixto y 10 ml de Cloroformo.
b.2)
Producto terminado: se coloca la muestra en un baln volumtrico de 100 ml y se llev
a a volumen con agua (vase la nota A.4). Se pasa una alcuota de 10 ml de la solucin
anterior, a una probeta de 100 ml con tapa. Se agregan dos gotas de solucin de f
enolftalena y se neutraliza con hidrxido de sodio 0,1 N con cido sulfrico 0,1 N (segn
se requiera) hasta color rosado. Se ajusta el volumen a 35 ml con agua destilad
a, se adicionan 10 ml de solucin de indicador mixto y 20 ml de cloroformo. Se agi
ta la probeta y se deja que las capas se separen. La capa clorofrmica debe estar
azul. Luego se titula con la solucin de lauril sulfato de sodio, agitando luego d
e cada adicin de titulante. Cerca del punto final el color azul empieza a cambiar
y el punto final se alcanza cuando la capa clorofrmica presenta un color rosado
distinguible.
c)
A.1.2.5 Clculos
Porcentaje tensoactivo catinico = (ml) (N) (MW) x 100 W
Donde: ml N MW = = = ml de lauril sulfato de sodio normalidad del lauril sulfato
de sodio peso molecular del tensioactivo catinico
11

NORMA TCNICA COLOMBIANA

S=
NTC 4475
peso inicial de la muestra en alcuota (Paso b.1 o b.2)
A.1.3 Mtodo B A.1.3.1 Principio. Los tensioactivos catinicos reaccionan en medio a
lcalino con el indicador verde de bromocresol para formar un complejo azul solub
le en cloroformo. Cuando la solucin que contiene el tensioactivo catinico es titul
ada con la solucin estndar de tensioactivo aninico, la capa clorofrmica cambia de az
ul a incolora en el punto final. A.1.3.2 Reactivos

Solucin de lauril sulfato de sodio 0.005 N. Preparacin: vase mtodo A (numeral A1.2.2
). Solucin Buffer de sulfato de sodio (pH 9.5). Se prepara 1 L de una solucin que
contenga 70 g de sulfato de sodio anhidro, 3,05 g de cido brico y 69 ml de hidrxido
de sodio (NaOH) 0.5 N. Se ajusta el pH a 9.5 usando cido brico o NaOH segn se requ
iera. Indicador Verde de Bromocresol pH 9.5. Se disuelven 0,02 g de verde de bro
mocresol en la solucin buffer de pH 9,5 y se lleva a 500 ml en un baln volumtrico c
on la misma solucin buffer. Este indicador no debe emplearse despus de dos semanas
de preparado. No se debe utilizar calor para disolver el indicador. Cloroformo
grado reactivo.

A.1.3.3 Aparatos

Bureta de 25 ml graduada en 0.05 ml. Probeta de 100 ml provista de una tapa esme
rilada.
A.1.3.4 Procedimiento
a)
Se pesa exactamente (con cercana a 0.1 mg) una cantidad apropiada de muestra en u
n baln volumtrico de 100 ml. El tamao de la muestra (conteniendo 0.5 meq a 0.75 meq
de tensioactivo catinico) debe ser tal que requiera entre 10 ml y 15 ml de lauri
l sulfato de sodio 0,005 N en la titulacin del paso c). Este peso puede estimarse
como sigue (vanse las notas A2 y A.2):
PM =
( 0,0005 a 0,0075 ) x PT x 100 PE
( A. 1)
12

NORMA TCNICA COLOMBIANA

Donde: PM PT PE = = =
NTC 4475
peso de muestra requerido, en g peso molecular del tensoactivo catinico porcentaj
e esperado de tensoactivo catinico
b.1)
Materias primas: se coloca el peso de muestra tomado en un baln volumtrico de 100
ml y completar a volumen con cloroformo. Se mezcla bien (vase la nota A.3). Se pa
sa una alcuota de 10 ml de la solucin anterior, a una probeta de 100 ml con tapa.
Se adiciona 10 ml de cloroformo, 25 ml de indicador verde de bromocresol y 20 ml
de agua destilada. Este procedimiento debe repetirse como mnimo con dos alcuotas
de la muestra.
b.2)
Producto terminado: se coloca la muestra en un baln volumtrico de 100 ml y se llev
a a volumen con agua (vase la nota A.4). Se pasa una alcuota de 10 ml de la solucin
anterior a una probeta de 100 ml con tapa y se adiciona sucesivamente 20 ml de
cloroformo, 25 ml de indicador verde de bromocresol y 10 ml de agua destilada. E
ste procedimiento debe repetirse como mnimo con dos alcuotas de la muestra.
c)
La solucin de la probeta se titula con la solucin de lauril sulfato de sodio 0,005
N. Al comienzo de la titulacin se debe agregar la solucin titulante con increment
os de 2 ml y 1 ml, agitando luego de cada adicin. Luego se titula ms lentamente, c
on agitacin vigorosa y con incrementos ms pequeos. En el punto final los incremento
s deben ser de 0,05 ml. Inicialmente, el color azul de el verde de bromocresol s
e concentra en la capa clorofrmica. Cerca al punto final el color azul pasa gradu
almente a la capa acuosa y en el punto final la capa clorofrmica se torna incolor
a.
A.1.3.5 Clculos
% Catinico = (ml) (N) (MW x 100 S
Donde: ml N = = volumen de lauril sulfato de sodio normalidad del lauril sulfato
de sodio peso molecular del tensioactivo catinico peso inicial de la muestra (Pa
so b.1 o b.2)
MW = S =
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NORMA TCNICA COLOMBIANA

Notas: A.1) A.2) A.3)
NTC 4475
Si la muestra no requiere ninguna dilucin, pese directamente en la probeta y siga
los pasos a2) o b2). Ciertos productos como enjuagues bucales pueden ser analiz
ados sin ningn pretratamiento. Normalmente las materias primas son solubles en ag
ua. Si encuentra que el agua es mejor solvente, selo en vez del cloroformo. Asegre
se sin embargo de tener 20 ml de capa de cloroformo y 45 ml de capa de agua ante
s de empezar la titulacin. Normalmente productos terminados son solubles en agua.
Si encuentra que cloroformo es mejor solvente selo en vez del agua. Asegrese sin
embargo de tener 20 ml de capa de cloroformo y 45 de capa de agua antes de empez
ar la titulacin. En el caso del cloruro de benzalconio, como materia prima o en p
roducto terminado, se debe emplear el valor de 360 como peso molecular. Cuando s
e trate de una materia prima o de un producto terminado en estado lquido, la mues
tra inicial se puede tomar en peso o en volumen. En el primer caso se hace neces
ario determinar la densidad del producto para poder realizar el clculo del conten
ido de tensioactivo catinico en porcentaje peso a volumen.
A.4)
A.5)
A.6)
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