Universidade Federal de So Carlos -UFSCar

Centro de Cincias Exatas e Tecnologia

Departamento de Qumica
Qumica Analtica Experimental - Turma G
Professora: Lcia Helena Seron








Experimento 4
Determinao de cloreto em soro
fisiolgico por volumetria de precipitao















Alunos:
Marcelo Vitor Boschiero - RA: 561398
Marco Aurlio Piassi Filho - RA: 561401
Vitor Melo Cassnego - RA: 561614 So Carlos, 18/09/2014


OBJETIVOS

Esta prtica experimental teve por objetivo determinar a concentrao de cloreto
de sdio (NaCl) em uma soluo de soro fisiolgico comercial por meio da volumetria
de precipitao, utilizando o mtodo de Mohr.

INTRODUO

A volumetria de precipitao baseia-se no volume gasto de reagente, de
concentrao conhecida, necessrio para precipitar completamente o que se deseja
determinar. As reaes devem obedecer s seguintes condies: o precipitado formado
deve ser muito pouco solvel ou praticamente insolvel; o tempo gasto para formar o
precipitado deve ser suficientemente pequeno para que no haja sobressaturao e o
ponto de equivalncia da titulao deve ser facilmente detectvel. Na prtica, essas
condies limitam muito o nmero de reaes que pode ser utilizado. Outro obstculo
que surge ao usar esse tipo de mtodo a inexistncia de uma indicador universal
(carter geral). Por isso, os indicadores so usados so muito especficos de cada
titulao, dependendo da reao que lhes serve de base.
Dentre os inmeros mtodos de volumetria de precipitao existentes (com
resultados satisfatrios), os mais importantes, e comuns, so aqueles onde h a
deposio do ion Ag
+
na forma de sal insolvel. Conhecidos como mtodos
argentimtricos, os procedimentos so muito empregados na determinao de haletos e
outros nios que formam sais de prata pouco solveis.
Para determinar o ponto final da titulao, nesse tipo de procedimento, podem
ser usados indicadores relativamente especficos. A variao das concentraes dos ions
reagentes em torno do ponto de equivalncia tem forte dependncia com o grau em que
se completa a reao. O produto de solubilidade (Kps) e a concentrao dos reagentes
so fatores determinantes nessa questo da estequiometria quantitativa.
Existem, basicamente, dois mtodos para determinar o ponto final da titulao.
O primeiro deles conhecido como Mtodo de Mohr. um mtodo com formao de
um slido colorido, e aplicado determinao de cloretos (Cl
-
) e brometos (Br
-
). A
soluo neutra titulada com nitrato de prata (AgNO
3
) em presena de cromato de
potssio (K
2
CrO
4
) que atua como indicador. O mtodo de Mohr no pode ser usado na
determinao de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, tambm, corado. Na
determinao de cloretos o ponto final atingido quando os ons cromato combinam-se
com os ons prata se observando, ento, a formao de um precipitado vermelho, pouco
solvel.H fatores que devem ser considerados para que haja a aplicao desse mtodo,
tais como a concentrao do indicador e o pH da soluo.O pH deve ser entre 7,0 e 9,0
porque com pH menor que 7,0 h uma baixa na concentrao dos ons e no h a
formao do precipitado desejado (marrom avermelhado), e com pH maior que 9,0 a
alta concentrao dos ons gera a formao de hidrxido de prata. O mtodo usado em
solues neutras ou no tamponadas, como exemplo a gua potvel ou o soro
fisiolgico.
No ponto final da titulao, os ions cromato reagem com os ions prata para
formar cromato de prata pouco solvel e de cor vermelha, de acordo com a reao:

2Ag
+
aq
+ CrO
4
2-
(aq)
Ag
2
CrO
4(s)


O outro mtodo utilizado o Mtodo de Fajans. O autor, que d o nome do
mtodo, introduziu um tipo de indicador para as reaes de precipitao, que resultou de
seus estudos da natureza da adsoro. Adsoro a fixao de duas molculas de uma
substncia na superfcie de outra substncia. A ao destes indicadores devida ao fato
de que, no ponto de equivalncia, o indicador adsorvido pelo precipitado e, durante o
processo de adsoro, ocorre uma mudana no indicador que conduz a uma substncia
de cor diferente. Estes indicadores foram, ento, chamados de indicadores de adsoro.
As substncias empregadas ou so corantes cidos como os do grupo da fluorescena,
que so utilizados sob a forma de sais de sdio, ou corantes bsicos, como os do grupo
da rodamina, que so aplicados sob a forma de sais halogenados.Assim, o aparecimento
ou o desaparecimento de uma colorao sobre o precipitado servem para sinalizar o
ponto final da titulao.As condies essenciais para o bom funcionamento dos
indicadores de adsoro so as seguintes: a) O precipitado deve se separar com uma
superfcie especfica relativamente grande, pois o funcionamento dos indicadores de
adsoro envolve fenmenos de superfcie; b) Na titulao de um nion com um ction,
o indicador deve ser do tipo aninico, e na titulao de um ction com um nion, o
indicador deve ser do tipo catinico. Ou seja, o on indicador deve ter carga oposta do
on do agente precipitante; c) A soluo no deve ser muito diluda porque a quantidade
de precipitado formada ser pequena e a mudana de cor poder no ser ntida com
alguns indicadores.

























PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Inicialmente, foi preciso pipetar 25,00mL da soluo de soro fisiolgico com o
auxlio de uma pipeta volumtrica de 25,00mL e um pipetador de roldana, colocando
esta quantia em um balo volumtrico de 100,00mL. Ento, completou-se o volume do
balo com gua destilada, tampou-se e a soluo foi homogeneizada adequadamente.
Aps este procedimento, foram retirados 10,00mL da soluo de soro diludo do
balo volumtrico com a ajuda de um pipetador de roldana e de uma pipeta volumtrica
de 10,00mL. Este soro foi transferido para um erlenmeyer de capacidade de 200mL e
foi adicionado ele 1,00mL do indicador de cromato de potssio (K
2
CrO
4
) para que fosse
possvel verificar o intervalo de viragem da titulao.
Ento, atravs de um erlenmeyer de 100mL, adicionou-se uma soluo de nitrato
de prata (AgNO
3
) com uma concentrao de (0,09804 mol/L) uma bureta de 25,00mL,
at que esta ltima fosse completada at o seu volume nominal. Depois disso, foi
realizada a titulao normalmente, sendo que o experimentador sempre precisou ficar
com uma das mos na torneira da bureta controlando a vazo do titulante e a outra
agitando de forma adequada o erlenmeyer para que haja uma homogeneizao da
soluo que est sendo tiulada. Ao final da titulao, quando a soluo mudou de cor,
anotou-se o volume de nitrato de prata gasto.
A seguir, o procedimento da titulao foi repetido mais duas vezes com outros
dois erlenmeyers distintos e o mesmo volume de soluo de soro diludo. Ao final das
titulaes, a soluo de nitrato de prata restante foi devolvida para o seu frasco de
soluo padro original e as solues dos erlenmeyers foram despejadas em um frasco
corretamente etiquetado. Por fim, as vidrarias foram lavadas com gua e detergente e
guardadas nos seus respectivos lugares acima da bancada para serem usadas em
experimentos posteriores.

















RESULTADOS E CLCULOS

Foi descoberto que a porcentagem de Cl
-
existente em soro fisiolgico 0,55 g/
100 mL, mediante os seguintes volumes gastos de AgNO
3
:
Amostra Volume gasto (mL)
1 4,00
2 3,90
3 3,95
Volume Mdio gasto 3,95

Primeiramente, temos que descobrir o quanto foi utilizado de Ag
+
para titular a
soluo:
AgNO
3 (aq)
Ag
+
(aq)
+ NO
3-
(aq)
n
Ag
+
= [AgNO
3
] x Volume gasto = 0,09804 mol/L x 3,95x10
-3
L = 3,87x10
-4
mol
n
Ag
+
= 3,87x 10
-4
mol

Com essa quantidade de matria podemos calcular o quanto de NaCl foi
consumido na reao:
AgNO
3(aq)
+ NaCl
(aq)
AgCl
(s)
+ NaNO
3(aq)
1 mol AgNO
3
------- 1 mol NaCl
3,87x10
-4
mol -------- n
NaCl

n
NaCl
= 3,87x10
-4
mol

Essa quantidade existe em apenas 10,0 mL de soluo, em 100,0 mL, obtm-se:
n*
NaCl
= n
NaCl
x 100,0 mL / 10,0 mL = 3,87x10
-3
mol
n*
NaCl
= 3,87x10
-3
mol

Admitindo que todo o NaCl se dissocia em ons sdio e ons cloro, e sabendo que
a proporo entre eles 1:1, pode-se acertar que esse nmero de mols obtido igual
quantidade de ons Cloro em soluo.
Assim, ao usarmos que foram pipetados 25,0 mL de soro fisiolgico, podemos
calcular a concentrao de Cl
-
em soluo:

[Cl
-
] = 3,87x10
-3
mol x 35,5 g / 25,0 mL x 100 mL x 1 mol = 0,55 g/ 100 mL
[Cl
-
] = 0,55 g/ 100 mL
%
Cl
= 0,55 g/ 100 mL










DISCUSSO

Observou-se razovel preciso entre os valores obtidos experimentalmente,
porm, inexatido entre o valor da porcentagem de NaCl indicado na embalagem do
soro fisiolgico comercial e o valor da porcentagem de NaCl determinado
experimentalmente. Pode-se descartar a hiptese de erro operacional ou de paralaxe,
pois a discordncia entre o volume terico e os volumes experimentais muito grande.
Um possvel erro pode ser atribudo ao mtodo, pois a visualizao do precipitado
vermelho, composto por cromato de prata, que se forma aps a precipitao do cloreto,
bastante dificultada, j que o cloreto de prata forma um precipitado branco, que
origina uma soluo leitosa amarelada, devido presena do on cromato. Contudo, o
erro atribudo presena do on cromato em pequena quantidade determinaria um erro
para mais, devido necessidade de adio de excesso de AgNO
3
, e no para menos,
como ocorreu no experimento. Outra questo a ser analisada a utilizao de NaCl para
a padronizao da soluo de AgNO
3
. O cloreto de sdio no possui as caractersticas
de padro primrio, pois possui baixo peso molecular (58,5 g/mol) e capaz de absorver
gua, e sua utilizao pode caracterizar um erro de mtodo no procedimento de
padronizao.
Apesar da possibilidade sempre presente de erros na realizao da anlise, a
diferena entre a concentrao terica, indicada na embalagem, e a concentrao
determinada experimentalmente pode indicar que a empresa que produz o soro
fisiolgico analisado est comercializando um produto fora das especificaes
indicadas.

CONCLUSO

O mtodo empregado em questo bastante eficaz para a determinao da
concentrao de cloreto em solues neutras ou no tamponadas. Ele pode ser utilizado,
desde que seja realizado por analistas experientes, para o acompanhamento industrial
deste tipo de solues, em conjunto com outros testes pertinentes (que variam de acordo
com o tipo de soluo a ser analisada).
A sua eficcia est intrinsecamente ligada com a determinao correta do
intervalo de viragem, pois a titulao precisa ser interrompida assim que se nota a
menor mudana de cor da soluo. Quando este ponto identificado com clareza, o
mtodo se torna muito mais eficaz.

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

Disponvel em:
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAcykAL/volumetria-precipitacao>. Aberto
em 19 setembro 2014.
<http://www.infopedia.pt/$volumetria-de-precipitacao>. Aberto em 19 setembro 2014.
<http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_10.pdf>. Aberto em 19
setembro 2014.