UNIVERSIDAD METROPOLITANA DE CIENCIAS DE LA EDUCACIN

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA

LABORATORIO N4
Volumetra: Acido-Base

INTEGRANTES:
FELIPE VASQUEZ CARRASCO

PROFESORA DE CTEDRA:
LIZETHLY CCERES JENSEN.
PROFESORES DE LABORATORIO:
.CARLOS GARRIDO LEIVA
FECHA DE ENTREGA: 25/09/2012

RESUMEN
En el presente laboratorio se estudiara volumetra Acido-base o de
neutralizacin donde los volmenes obtenidos en la titulacin del cido
poliprotico H3PO4 fueron 10,0 ml y 20,10 ml, adems la titulacin de este
ultimo se har con un patrn secundario previamente titulado con una solucin
patrn primario de Ftalato cuya concentracin es de 0,1007 mol/l. Los
volmenes de desprotonacion fueron 3,51-5,56 y para el segundo protn
fueron 8,50-9,69.para las mediciones del pH se utilizo un pH-metro
previamente calibrado con soluciones de PH 4 y 7.

INTRODUCCION
La volumetra es una tcnica muy usada en qumica analtica cuantitativa, se
basa en la determinacin del volumen de una solucin de concentracin
conocida, necesaria para reacio completamente con el analito (Volumetra de
neutralizacin), tambin es conocida por el nombre de Titulacin, tcnica muy
empleada que consiste en la determinacin de concentracin desconocida de
una solucin (analito) , por medio de reaccione directas o indirectas con un
reactivo de concentracin conocida (solucin patrn).
Para que una solucin sea llamada patrn deber cumplir con los siguientes
requerimientos:
Ser de alta pureza
Estable en solido y en disolucin.
Tambin se puede preparar patrones secundarios a partir de soluciones
patrones.
Para llevar cabo la tcnica de titulacin se necesita de:
Indicador, es un compuesto que tiene la facultad de cambiar de
coloracin segn sea el pH del medio donde se encuentre, se utiliza
para identificar el punto final de la titulacin.
Como saber cuando acabar con la titulacin?
El fin de la valoracin ocurre cuando se alcanza el punto de
equivalencia, se alcanza por la combinacin estequiometrias de los
reactivos, es un resultado terico. Al sobrepasar el P.E, entramos en la
zona del Punto final, es lo que medimos atraves del cambio brusco de
una propiedad de la solucin una vez alcanzado en P.E, este cambio
puede verse reflejado en el cambio de coloracin de la solucin.
Que requisitos debe cumplir las reacciones para poder usarse en
volumetra?
Pueden implicar equilibrios cidos-base, de precipitacin y oxido
reduccin
Estequiometria definida
Sin reacciones colaterales, ya que puede verse afectado por l
participacin de uno de los reactivos

Reaccin completa
Reaccin rpida
Se debe disponer de algn mtodo para identificar el punto final.
La forma de representar el progreso de una valoracin de forma
grafica es la llamada curva de titulacin o sigmoidea, que
dependiendo de nuestro analito es la forma que tendr.

Para el presente laboratorio tendr como objetivo(s):

Estudiar la reaccin de neutralizacin del acido fosfrico con hidrxido
de sodio NaOH patrn secundario.
Objetivo secundarios
Preparar el patrn secundario NaOH a partir de un patrn primario como
el Ftalato de potasio.
Encontrar los volmenes de equivalencia, por medio del anlisis de la
1era y la 2da derivada.
Evaluar la validez de encontrar el 3r volumen de equivalencia.
Construir una curva de Titulacin.
Caracterizar a un Patrn primario

MATERIALES
Reactivos
Solucin de Ftalato
potsico
Hidrxido de sodio
0,1M
Fenolftalena
Acido fosfrico 0,8N

Materiales
4 matraces Erlenmeyer
1 embudo
1 pinza para embudo
1 bureta
1 pinza Fisher
1 soporte universal
1 vaso precipitado de
200 ml
Papel filtro

Equipos
Balanza analtica de
precisin 0,1mg
Estufa
Desecadora
pH-metro

METTODOLOGIA DE TRABAJO
I)
Preparacin de un patrn secundario de NaOH
1. Secar el Ftalato acido de potasio patrn primario a 110-120c
durante una o dos horas.
2. Enfriar en un desecador por lo menos 30 a 40 min antes de
masarlo
3. Masar (4 cifras significativas) la cantidad apropiada en la
balanza analtica. Luego se disuelve el solido y enrase con
cuidado al matraz aforado.
4. CALCULAR LA NORMALIDAD DEL ACIDO CON 4 CIFRAS
SIGNIFICATIVAS.
5. Enjuagar la bureta con pequeas porciones de hidrxido
sdico a valorar
6. Armar un sistema para valorar como el de la figura 2
7. Llenar la bureta y comprobar que no hay burbujas en su
interior
8. Enrase el volumen a 0ml
9. Poner 20 ml de Ftalato potsico (FAP) patrn (medidos con
pipeta volumtrica) En un matraz de Erlenmeyer y adicionar 2
o 3 gotas de fenolftalena .Se valora con disolucin de
hidrxido de sodio hasta su cambio de coloracin .La lectura
de la bureta se estima con una exactitud del 0,05ml.
10.Realizar la valoracin 2 veces

0
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0

Figura 2: sistema de valoracin

II)

Titulacin de acido dbil poliprotico con una base fuerte

1. Se agrega alcuota de 20 ml de la solucin de H 3PO4 e un
vaso precipitado de 200 ml
2. Se monta el Equipo de Valoracin
3. Se procede a calibrar el PH-metro, utilizando como
referencia 2 soluciones patrones de pH 7 y 4
4. Se procede a la valoracin del H 3PO4 sobre el matraz de
Erlenmeyer introduciendo el Ph-metro en la solucin,
cuidando de que este permanezca en la solucin y
registrando el pH de la solucin ideal
5. Se aaden volmenes sucesivos de hidrxido de sodio,
registrando e volumen total agregado y el pH final de la
solucin

RESULTADOS
I)
Preparacin del patrn secundario NaOH

Determinacin de la concentracin del Acido Ftlico

Masa de Ftalato de potasio: 1,0180 g
Determinamos el nmero de moles de nuestra muestra de Ftalato
(Ec 1)

Determinamos la concentracin del Ftalato de potasio aforando en un matraz

redondo aforado de 50 ml, tenemos que.
(Ec.2)

Posteriormente se realiza la titulacin del hidrxido de sodio (patrn

secundario), donde se determino el volumen empleado, para su neutralizacin
estequiometria, considerando como margen de error el valor de una gota 0,05
ml.
V1= 11,85 ml
V2= 11,95 ml

Y finalmente se determina la concentracin del hidrxido de sodio por medio de

la ecuacin de la dilucin, donde supone una igualdad estequiometria en el
numero de moles del acido y la base.
(Ec.3)

A continuacin se exponen la curva de valoracin del H 3PO4

Cuya reaccin en el primer volumen de equivalencia es:
(Ec4)

(Ec5)

Para poder apreciar de manera ms certera los volmenes de equivalencia se

toman valores prximos al punto final (P.F), y se derivan con respecto al
volumen.
Tabla 1:1er Volumen
pH
V
dpH
2,86
8,50 0,15
3,01
9,00 0,15
3,16
9,50 0,45
3,61
9,70 0,15
3,76 10,00 1,25
5,01 10,20 0,55
5,56 10,50 0,19
5,75 11,00 0,30
6,05 11,50 0,20
6,25 12,00 0,15
6,40 12,50 0,10
6,50 13,00 0,10
6,60 13,50

de Equivalencia
dV
dpH/dV
0,50
0,30
0,50
0,30
0,20
2,25
0,30
0,50
0,20
6,25
0,30
1,83
0,50
0,38
0,50
0,60
0,50
0,40
0,50
0,30
0,50
0,20
0,50
0,20

Anlogamente tenemos que para el segundo volumen de equivalencia

Tabla2: 2do Volumen de
Equivalencia
pH
V
dpH dV
dpH/dV
7,55 18,50 0,10 0,50
0,20
7,65 19,00 0,20 0,50
0,40
7,85 19,50 0,40 0,20
2,00
8,25 19,70 0,25 0,20
1,25
8,50 19,90 0,39 0,20
1,95
8,89 20,10 0,80 0,20
4,00
9,69 20,30 0,45 0,20
2,25
10,14 20,50 0,25 0,20
1,25
10,39 20,70 0,10 0,20
0,50
10,49 20,90 0,15 0,20
0,75
10,64 21,10 0,05 0,20
0,25
10,69 21,30 0,10 0,20
0,50
10,79 21,50

Se obtuvieron las siguientes graficas que ejemplifican los puntos mnimos y

mximos prximos a los volmenes de equivalencia.
Grafica 1

Grafica 3

Para obtener la segunda derivada que nos da cuenta del punto de inflexin,
donde ocurre el cambio dela direccin de la funcin (curva sigmoidea).
Tabla 3:2da derivada del 1er volumen de equivalencia
V
8,50
9,00
9,50
9,70
10,00
10,20
10,50
11,00
11,50
12,00
12,50

2(dpH/d
V)
0,00
1,95
-1,75
5,75
-4,42
-1,45
0,22
-0,20
-0,10
-0,10
0,00

Se grafico obtenindose lo
Grafica 3

2(dpH/d
v
V)
18,5
0
0,20
19,0
0
1,60
19,5
0
-0,75
19,7
0
0,70
19,9
0
2,05
20,1
0
-1,75
20,3
0
-1,00
20,5
0
-0,75 siguiente:
20,7
0
0,25
20,9
0
-0,50
21,1
0
0,25

Grafica 4

DISCUSION
Porque se utilizo un patrn primario como Ftalato de potasio para la valoracin
de un patrn secundario como el NaOH, y no otro patrn?, las razones
principales son que el Ftalato de potasio es estable a T ambiente adems de
no absorber humedad ambiental, no ser foto-reactivo, lo que nos lleva a que la
cantidad de sustancia del Ftalato permanecer prcticamente constante, lo
que nos asegura que la concentracin que calculamos ser constante. Adems
para efectos de una valoracin cualquiera la reaccin debe ser completa, en
cantidades estequiometrias iguales, lo cual nos asegura una validez en los
clculos posteriores de la preparacin de la disolucin patrn.
Con respecto a la preparacin de la solucin de NaOH se realizo mediante un
mtodo indirecto, ya que fue en funcin de su valoracin con Ftalato, donde
su concentracin fue conocida en funcin al volumen gastado para neutralizar
al Ftalato, En cambio el FAP fue determinado de manera directa ya que se
disolvi una cantidad exacta y fue llevado a un volumen conocido (matraz
aforado de 50 ml), donde se puede calcular la concentracin de forma directa
en funcin de la , masa calculada y el volumen enrasado.
Con respecto a deteccin del punto final (P.F), este se detecta mediante u
cambio brusco de alguna propiedad de la mezcla reaccionante, lo que no lleva
que se puede hacer de 2 formas diferentes mtodos visuales, que consiste
en este caso en los indicadores acido-base como la fenolftalena que son cidos
y bases dbiles que presentan formas disociadas a un pH determinado, y no
reaccionan con el valorante (NaOH) hasta que la reaccin principal este
completa y ocurre en las inmediaciones del punto de equivalencia. Otros
reactivos que componen este grupo son: los autos indicadores como el
permanganato, los indicadores redox, de formacin de productos solubles de
color diferente, de decoloracin como el mtodo de mohr, entre otros.
La otra categora consiste en los mtodos Elctricos, dentro de los cuales se
encuentra la deteccin potencio mtrica, consiste en la instalacin de dos
electrodos que monitorean la fem de la disolucin a valorar , cerca del punto
estequiometrico se aprecia que el potencia varia rpidamente al aadir
pequeos volmenes del valorante .
Los volmenes de equivalencia fueron obtenidos con un error del 0,05ml que
estn asociados al error del instrumento este fueron:
1er volumen, como se aprecia en la grafica 1 ocurre entre el rangos de
volmenes 9,70ml y 10,20 ml. pero se define con claridad en la grafica 3 que le

volumen es de 10, 00 ml. El 2do volumen de equivalencia ocurre a pH

cercanos a 7, donde en la grafica 2 se enmarca entre los volmenes de 19,90 y
20,30 ml, pero se ve con claridad en la grafica 4 que ocurre aproximadamente
a los 20,10ml , Se llego hasta el 2do volumen de equivalencia porque se
incurrira en un gasto de reactivos , cabe recordar entre mas dbil sea el acido
de donde proviene la base conjugada mas fuerte ser esta, por lo que en la 3ra
desprotonacion el equilibrio (Ka4=4,7*10-13) esta desplazado hacia la formacin
de la especie HPO42-(ac
CONLUSION
De la experiencia prctica se concluye lo siguiente:

Los volmenes de equivalencia encontrados fueron 10ml

para la
primera desprotonacion y 20,10 ml para la segunda desprotonacion.
Que para alcanzarla 3ra desprotonacion debera incurrir en un gasto
inusitado de valorante
Las caractersticas de un patrn primario principalmente deben ser
estables a temperatura ambiente, y no ser higroscpico, ni fotoqumico.
El mtodo de deteccin mas conveniente es el de visualizacin

REFERENCIAS

Gilbert H. Ayres, University of Texas, Anlisis Qumico Cuantitativo.2da edicin.

Editorial Oxford. Capitulo 15, Paginas 267, 280, 282,284.