Cosntruccion Decristalizador

1
Introduccin
El laboratorio de operaciones unitarias de la facultad de ciencias qumicas de la
Universidad Veracruzana no cuenta con un cristalizador para la realizacin de
prcticas de dicha materia, por esta razn fue que se decidi realizar este
proyecto para que los estudiantes sean capaces de realizar este tipo de
prcticas y sea ms fcil su entendimiento del tema.
Existen varias tcnicas de cristalizacin como lo son: Cristalizacin por
enfriamiento, cristalizacin por enfriamiento evaporativo, cristalizacin por
evaporacin trmica y cristalizacin por evaporacin al vacio.
Este proyecto de tesis se centra en el tema de la cristalizacin, tratando de
generalizar el tema lo ms concretamente posible para ser de un fcil
entendimiento a todo interesado que tenga los fundamentos bsicos de las
trasferencia de masa y las operaciones unitarias.
En trabajo consta de tres captulos los cuales se describen brevemente a
continuacin. El primer captulo trata sobre el planteamiento del problema,
tanto como la hiptesis, objetivo general y sus justificaciones; en el segundo
captulo se aborda el fundamento terico, donde se expone los procesos que
se llevaran a cabo, desde sus antecedentes hasta el proceso de cristalizacin;
en el tercer captulo se aborda a lo que es la metodologa en este caso del
diseo y la construccin del equipo y los ensayos realizados para las pruebas
del equipo. Finalmente se expresan las conclusiones y recomendaciones

2

Objetivo general
El objetivo general es disear y construir un cristalizador a nivel piloto en el
laboratorio de operaciones unitarias.

Objetivos particulares
Disear un cristalizador de modo que el mtodo de sobresaturacin sea la
evaporacin trmica.
Construir un cristalizador por evaporacin trmica.

Hiptesis
Es factible disear y construir un cristalizador por evaporacin trmica para
realizar prcticas a nivel acadmico

Justificacin
La presente tesis tiene como finalidad el diseo y construccin de un
cristalizador para la implementacin de equipos en el rea de Operaciones
Unitarias, este ser realizado con fines didcticos para que los estudiantes
tengan un mejor aprendizaje, en este equipo de cristalizacin se va trabajar con
sustancias no toxicas para no perjudicar la salud humana y el habitad natural
del entorno.

3

Captulo I
Generalidades

1.1 Antecedentes
El conocimiento de los cristales se inici a travs del estudio de su composicin
mineralgica y de su estructura cristalogrfica. As, las bases cientficas de la
cristalografa fueron establecidas por Bravais en el siglo XIX. Sin embargo, el
proceso de formacin del cristal se ignor durante mucho ms tiempo y,
aunque los primeros conocimientos sobre el tema datan del siglo XIX, cuando
cientficos como Lwitz, Marc, Ostwald, Gibbs y otros realizaron trabajos
pioneros, el autntico desarrollo del conocimiento sobre esta materia no tuvo
lugar hasta mediados del siglo XX, publicndose en la actualidad
aproximadamente unos 2000 trabajos/ao que tratan sobre todas las ramas de
la cristalizacin.
Este inters no es sorprendente, ya que la cristalizacin representa un proceso
vital en muchas ramas de la industria contempornea (qumica, farmacutica,
biotecnolgica, electrnica) as como en la ciencia (qumica, qumica analtica,
bioqumica, qumica biomdica, etc.).(F. Grases, 2000)
A pesar de este inters, la cristalizacin an se considera en la actualidad
como una ciencia y un arte. Esto es debido a la transicin de fases
lquido/slido que la cristalizacin supone. Este tipo de transicin an no se
conoce totalmente, y la qumica fsica la describe insuficientemente, al
contrario de lo que ocurre con las transiciones gas/lquido.
La cristalizacin se puede dividir un muchos subgrupos, tales como
preparacin de cristales individuales (monocristales), cristalizacin en masa,
produccin de capas delgadas, cristalizacin de azcares, solidificacin de
metales, biomineralizacin, etc. Sin embargo, todos ellos estn gobernados por
los mismos principios y procesos (nucleacin, crecimiento cristalino, cambios
secundarios), que son bsicamente idnticos (ibd.).
4

1.2 Definicin de cristalizacin

La cristalizacin es una operacin unitaria de transferencia de materia y
energa en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a
partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido). La fuerza
impulsora en ambas etapas es la sobre-saturacin y la posible diferencia de
temperatura entre el cristal y el lquido originada por el cambio de fases. (M. de
la Cuesta, 2004; F. Grases, 2000).

La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a
partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso
que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia
slida.

La cristalizacin tambin es un proceso de separacin lquido en el que hay
transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina
slida pura. Un ejemplo importante es la produccin de sacarosa de azcar de
remolacha, donde la sacarosa se cristaliza de una solucin acuosa.

Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar
purificacin y produccin de partculas en un solo proceso.

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Tabla 1.1.- Definicin general de cristalizacin
Alimento AGENTE DE
SEPARACION

PRODUCTO
PRINCIPIO
DE
SEPARACIN

EJEMPLO

Lquido. Enfriamiento o
calor,
causando
evaporacin
simultnea
Lquido+
slido
Diferencia de
tendencias a
la
cristalizacin,
participacin
preferencial
de la
estructura del
cristal
Extraccin de
azcar de la
melaza de
caa
Fuente: http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n

1.3 Ventajas
El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En
bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor
del 99% en una nica etapa de cristalizacin, separacin y lavado.
Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido
constituido por partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser
directamente empaquetado y vendido.
Tambin precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros
mtodos empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas
relativamente bajas.

6

1.4 Desventajas
En general ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el
soluto en una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto
restante de las aguas madres.
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos
que esto conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de
slidos, que incluye equipos de cristalizacin junto con otros de separacin
slido-lquido y de secado.

1.5 Importancia de la cristalizacin en la industria
En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que
estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante
diversos mtodos de cristalizacin que van desde los ms sencillos que
consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con
soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente
controlados y otros con muchos pasos o etapas diseados para proporcionar
un producto que tenga uniformidad en la forma, tamao de la partcula,
contenido de humedad y pureza.
Las demandas cada vez ms crecientes de los clientes hacen que los
cristalizadores sencillos por lotes se estn retirando del uso, ya que las
especificaciones de los productos son cada vez ms rgidas. (F. Grases, 2000)
La cristalizacin es importante como proceso industrial por los diferentes
materiales que son y pueden ser comercializados en forma de cristales. Su
empleo tan difundido se debe probablemente a la gran pureza y la forma
atractiva del producto qumico slido, que se puede obtener a partir de
soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En
trminos de los requerimientos de energa, la cristalizacin requiere mucho
menos para la separacin que lo que requiere la destilacin y otros mtodos de
purificacin utilizados comnmente. Adems se puede realizar a temperaturas
relativamente bajas y a una escala que vara desde unos cuantos gramos hasta
7

miles de toneladas diarias. La cristalizacin se puede realizar a partir de un
vapor, una fusin o una solucin. La mayor parte de las aplicaciones
industriales de la operacin incluyen la cristalizacin a partir de soluciones. Sin
embargo, la solidificacin cristalina de los metales es bsicamente un proceso
de cristalizacin y se ha desarrollado gran cantidad de teora en relacin con la
cristalizacin de los metales.
La cristalizacin consiste en la formacin de partculas slidas en el seno de
una fase homognea. Las partculas se pueden formar en una fase gaseosa
como en el caso de la nueve, mediante solidificacin a partir de un lquido
como en la congelacin de agua para formar hielo o en la manufactura de
monocristales, o bien por cristalizacin de soluciones lquidas. (ibd.).

1.6 Cristales

1.6.1 Definicin

Un cristal es un slido compuesto por tomos, iones o molculas dispuestos en
un arreglo tridimensional ordenado o peridico, o retcula espacial.
La distancia entre los tomos y los ngulos entre las caras de los cristales es
caracterstica de cada material.

1.6.2 Pureza de los cristales

Los cristales formados de la mayora de las soluciones alcanzan purezas de
hasta 99.8% bajo condiciones de velocidad de crecimiento moderadas.
Las impurezas generalmente son debido al atrapamiento del lquido en el cristal
en pequeas bolsas u oclusiones y ya una vez formado el cristal en la adhesin
de la solucin en la superficie, lo que hace necesario su lavado.

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La separacin alcanzada en una cristalizacin puede ser caracterizada
mediante la distribucin del soluto y las impurezas entre las fases:

=a/b.Ecc.1
donde:

a = masa de soluto A en el producto
Masa de soluto A en la fase lquida

b = masa de impureza B en el producto
Masa de impureza B en la fase lquida

El factor de cristalizacin E (anlogo al factor de extraccin) depende de la
naturaleza del sistema solvente-soluto-impurezas, de las condiciones de
temperatura y presin a las que se realice la cristalizacin, y del grado de
saturacin (sobresaturacin) con que se realice la operacin

1.6.3 Tipos de cristales

Existen 7 tipos de cristales de los cuales se presentaran a continuacin.

Sistema cristalogrfico
1. Cbico
2. Tetragonal
3. Ortorrmbico
4. Hexagonal
5. Monoclnico
6. Triclnico
7. Trigonal

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Sistema Cbico

Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma
cbica, los cuales se pueden definir como cuerpos en el espacio que
manifiestan tres ejes en ngulo recto, con segmentos, ltices, o aristas de
igual magnitud, que forman seis caras o lados del cubo. A esta familia
pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio.

Fig. 1.1 Sistema cristalogrfico cubico

Sistema Tetragonal

Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ngulo recto, con
dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales,
representados por los cristales de oxido de estao.

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Fig. 1.2 Sistema cristalogrfico tetragonal

Sistema Ortorrmbico

Presentan tres ejes en ngulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos
son iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero
diferentes entre par y par, representados por los cristales de azufre, nitrato de
potasio, sulfato de bario, etc.

Figura 1.3. Sistema cristalogrfico ortorrmbico
11

Sistema Monoclnico

Presentan tres ejes en el espacio, pero slo dos en ngulo recto, con ningn
segmento igual, como es el caso del brax y de la sacarosa.

Figura 1.4. Sistema cristalogrfico monoclnico

Sistema Triclnico

Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ngulo recto, con ningn
segmento igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de
la cafena.

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Figura 1.5. Sistema cristalogrfico triclnico

Sistema Hexagonal

Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en
ngulo de 60, formando un hexgono bencnico y el cuarto en ngulo recto,
como son los cristales de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

Figura 1.6. Sistema cristalogrfico hexagonal

13

Sistema Rombodrico

Presentan tres ejes de similar ngulo entre si, pero ninguno es recto, y
segmentos iguales, como son los cristales de arsnico, bismuto y carbonato de
calcio y mrmol.

Figura 1.7. Sistema cristalogrfico rombodrico

Desde el punto de vista Industrial el hbitat del cristal se refiere a los tamaos
relativos de la cara del cristal.
a) Los cristales largos se rompen muy fcilmente durante la centrifugacin y
secado
b) Los cristales en forma de disco son difciles de lavar durante su
centrifugacin y difciles de secar
c) Los cristales esfricos son ms fciles de manejar

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1.6.4 Caractersticas que una sustancia debe tener cumplir
para formar cristales

Las caractersticas que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:

Su estado natural debe ser slido.

Un cristal es una estructura tridimensional de forma geomtrica que est
formado por una sola molcula de sustancia, por ejemplo: el cristal de
sal est formado por una molcula de cloruro de sodio.

Los cubos de hielo no forman cristales porque:

El estado natural del agua es lquido.

Los cubos estn formados por varias molculas de agua.

La cristalizacin consiste en la disolucin de un slido impuro en la menor
cantidad posible de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una
disolucin saturada que al enfriar se sobresatura producindose la
cristalizacin. El proceso de cristalizacin es un proceso dinmico, de manera
que las molculas que estn en la disolucin estn en equilibrio con las que
forman parte de la red cristalina. El elevado grado de ordenacin de una red
cristalina excluye la participacin de impurezas en la misma. Para ello, es
conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma
que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red
cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la disolucin es muy
rpido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

15

1.7 Equilibrio

1.7.1 Solubilidad
Las sustancias no se disuelven en igual medida en un mismo disolvente. Con el
fin de poder comparar la capacidad que tiene un disolvente para disolver un
producto dado, se utiliza una magnitud que recibe el nombre de solubilidad. La
capacidad de una determinada cantidad de lquido para disolver una sustancia
slida no es ilimitada.
Aadiendo soluto a un volumen dado de disolvente se llega a un punto a partir
del cual la disolucin no admite ms soluto (un exceso de soluto se depositara
en el fondo del recipiente). Se dice entonces que est saturada. Pues bien, la
solubilidad de una sustancia respecto de un disolvente determinado es la
concentracin que corresponde al estado de saturacin a una temperatura
dada.
Las solubilidades de slidos en lquidos varan mucho de unos sistemas a
otros. As a 20 C la solubilidad del cloruro de sodio (NaCl) en agua es 6 M y en
alcohol etlico (C
2
H
6
O), a esa misma temperatura, es 0,009 M. Cuando la
solubilidad es superior a 0,1 M se suele considerar la sustancia como soluble
en el disolvente considerado; por debajo de 0,1 M se considera como poco
soluble o incluso como insoluble si se aleja bastante de este valor de
referencia.
La solubilidad depende de la temperatura; de ah que su valor vaya siempre
acompaado del de la temperatura de trabajo. En la mayor parte de los casos,
la solubilidad aumenta al aumentar la temperatura. Se trata de procesos en los
que el sistema absorbe calor para apoyar con una cantidad de energa extra el
fenmeno la solvatacin. En otros, sin embargo, la disolucin va acompaada
de una liberacin de calor y la solubilidad disminuye al aumentar la
temperatura.

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Tabla 1.2 Clasificacin de algunas sales con solubilidad
Tipo Sales Solubilidad
1 K
2
SO
4
, KNO
3
, NaNO
3,
CuSO
4
, sacarosa, etc.
Aumenta con T
2 KCl, NaCl, (NH
4
)
2
SO
4
Varia poco con T
3 Na
2
SO
4
,CaSO
4
,
MgSO
4
H
2
O, FeSO
4
H
2
O
Disminuye con T
Fuente: http://liceobvm.files.wordpress.com/2013/04/solubilidad.pdf
A continuacin se presenta algunos anhidros y sus solubilidades en agua.

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Tabla 1.3 Solubilidades de compuestos seleccionados, gramos de compuesto
anhidro por cada 100 g de agua
Solubilidades C
Compuesto 0 10 20 30 40 60 80 100
(NH
4
)
2
SO
4
71 73 75.4 78 81 88 95.3 103.3
Ba(OH)
2
1.6 2.5 3.9 5.6 8.2 21 101
H
3
BO
3
2.7 3.6 5.0 6.6 8.7 14.8 23.8 40.3
Ca(C
2
H
3
O
2
)
2
37.4 36.0 34.7 33.8 33.2 32.7 29.7
CuCl
2
69 71 74 76 81 98
CuSO
4
14.3 17.4 20.7 25.0 28.5 40.0 55.0 75.4
FeCl
3
74.4 81.9 91.8 526 540
FeCl
2
61 64 68 73 77 89 100 106
PbCl
2
0.67 0.81 1.0 1.2 1.5 2.0 2.6 3.3
Pb(NO
3
)
2
39 48 57 66 75 95 115 139
LiCO
3
1.54 1.43 1.33 1.25 1.17 1.01 0.85 0.72
MgCl
2
52.8 53.5 54.5 56.0 57.5 61.0 66.0 73.0
KCl 27.6 31.0 34.0 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7
K
2
CrO
4
58.2 60.0 61.7 63.4 65.2 68.6 72.1 75.6
KNO
3
13.3 20.9 31.6 45.8 63.9 110 169 247
K
2
SO
4
7.4 9.2 10.9 13.0 14.8 18.2 21.4 24.2
AgNO
3
122 170 222 300 376 525 669 952
NaHCO
3
36.3 40.8 46.5 54.5 65.5 139 153 170
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8
NaOH 42.0 51.5 109 119 129 174 340
C
6
H
12
O
6
46 70 92 120 160 280 440
Fuente: Mullin, 1972

Hay ciertos factores que afectan a la solubilidad, es decir la cantidad de soluto
que puede disolverse en una cantidad dada de solvente, depende de los
siguientes factores:

Naturaleza del soluto y del solvente
La solubilidad es mayor entre sustancias cuyas molculas sean anlogas,
elctrica y estructuralmente. Cuando existe semejanza en las propiedades
elctricas de soluto y solvente, las fuerzas intermoleculares son intensas,
propiciando la disolucin de una en otra. De acuerdo con esto, en el agua, que
es una molcula polar, se pueden disolver solubles polares, como el alcohol,
acetona y sale inorgnicas. As mismo la gasolina, debido al carcter apolar de
18

sus molculas disuelve solutos apolares como aceite, resinas y algunos
polmetros.

Grado de agitacin
Al disolverse el slido, las partculas del mismo deben difundirse por toda la
masa del solvente. Este proceso es lento y alrededor del cristal se forma una
capa de disolucin muy concentrada que dificulta la continuacin del proceso;
al agitar la solucin se logra la separacin de la capa y nuevas molculas de
solvente alcanzan la superficie del slido.

Temperatura
En general, puede decirse que a mayor temperatura mayor solubilidad. As, es
frecuente usar el efecto de la temperatura para obtener soluciones
sobresaturadas. Sin embrago, esta regla no se cumple en todas las
situaciones. Por ejemplo, la solubilidad de los gases suele disminuir al
aumentar la temperatura de la solucin, pues, al poseer mayor energa cintica,
las molculas del gas tienden a volatilizarse. De la mima manera, algunas
sustancias como el carbonato de litio (Li
2
CO
3
) son menos solubles al aumentar
la temperatura
Presin
La presin no afecta demasiado las solubilidades de slidos y lquidos,
mientras que tiene un efecto determinante en las de los gases. Un aumento en
al presin produce un aumento en la solubilidad de gases en lquidos. Esta
relacin es de proporcionalidad directa. Por ejemplo, cuando se destapa una
gaseosa, la presin disminuye, por lo general el gas carbnico disuelto en ella
escapa en forma de pequeas burbujas

19

Estado de subdivisin
Este factor tiene especial importancia en la disolucin de sustancias slidas en
solvente lquidos, ya que, cuando mas finamente dividido se encuentre el
solid, mayor superficie de contacto existir entre las molculas del soluto y el
solvente. Con ello, se aumenta la eficiencia de la solvatacin. Es por eso que
en algunas situaciones la trituracin de los solutos facilita bastante la
disolucin.

Las relaciones de equilibrio para los sistemas de cristalizacin se presentan
en forma de curvas de solubilidad. En estas curvas la solubilidad se expresan
comnmente en por ciento de peso de soluto a peso de solvente.

Las curvas de solubilidad representan la solubilidad de soluciones saturadas a
diferentes temperaturas.

La saturacin es el resultado del equilibrio entre la fase slida y la fase
lquida, y consecuencia de la igualacin de sus potenciales qumicos.

En la Curva de solubilidad el coeficiente de solubilidad representado depende
de la temperatura, de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del disolvente y
de la presin. Para el caso de un slido disuelto, la influencia de la presin en
muy pequea. Al elevar la temperatura, el coeficiente de solubilidad aumenta si
el fenmeno de disolucin a temperatura constante es endotrmico (es el caso
ms frecuenta), y disminuye en caso contrario.

20

Figura 1.8. Curvas de solubilidad

1.7.2 Grado de solubilidad

En la solubilidad se pueden encontrar diferentes tipos de soluciones a lo que se
le llama el grado de solubilidad.

Las diferentes soluciones que podemos encontrar son las siguientes:

Diluidas
Concentradas
Saturadas
21

Sobresaturadas
Diluidas
Son aquellas en las que hay muy poca cantidad de soluto disuelto, el solvente
puede seguir admitiendo ms soluto. Un ejemplo es la cantidad de minerales
en el agua de mesa: tiene una cantidad muy baja que nos permite asimilarlos
correctamente.

Concentradas
Son aquellas en las que hay bastante cantidad de soluto disuelto, pero el
solvente todava puede seguir admitiendo ms soluto. Un ejemplo podra ser el
agua de mar: contiene una gran cantidad de sal disuelta, pero todava sera
posible disolver ms cantidad de sal.

Saturadas
Son aquellas en las que no se puede seguir admitiendo ms soluto, pues el
solvente ya no lo puede disolver. Si la temperatura aumenta, la capacidad para
admitir ms soluto aumenta. Lo podemos asociar con el aforo de un cine: si
una sala tiene capacidad para 100 personas, ste es el mximo nmero de
personas que podrn entrar. De igual forma, una solucin saturada es aquella
en la que se ha disuelto la mxima cantidad de gramos de soluto que el
solvente puede acoger.

Sobresaturadas
Son aquellas en las que se ha aadido ms soluto del que puede ser disuelto
en el solvente, por tal motivo, se observa que una parte del soluto va al fondo
del recipiente. La solucin que observamos est saturada (contiene la mxima
cantidad de soluto disuelto), y el exceso se va al fondo del recipiente. La
22

capacidad de disolver el soluto en exceso aumenta con la temperatura: si
calentamos la solucin, es posible disolver todo el soluto.
1.7.2 Sobresaturacin
La cristalizacin a partir de una solucin es un ejemplo de la creacin de una
nueva fase dentro de una mezcla homognea. El proceso tuene lugar en dos
etapas. La primera de ellas consiste en la formacin del cristal y recibe el
nombre de nucleacin. La segunda corresponde al crecimiento del cristal. El
potencial impulsor de ambas etapas es la sobresaturacin, de forma que ni la
nucleacin un el crecimiento tendrn lugar en un solucin saturada o
insaturada.
Sin sobresaturacin no hay cristalizacin, para generar la sobresaturacin se
tiene que realizar los siguientes mtodos:

Enfriamiento: si se enfra la solucin, sta pierde solubilidad y pasa de estar
concentrada a saturada y finalmente sobresaturada.

Calentamiento: si se calienta la solucin se quita solvente y pasa de estar
concentrada a saturada y finalmente sobresaturada. Cuando se incrementa la
temperatura la solubilidad puede disminuir o aumentar dependiendo del slido,
por ejemplo en slidos orgnicos como la rea se disminuye la solubilidad.

Evaporacin: Se evapora una parte del disolvente, hasta que la cantidad de
sustancia disuelta en la solucin restante supere la de saturacin. Esta
operacin bsica se emplea en los casos en que la solubilidad depende poco
de la T. Un ejemplo aplicado es el la industria para formar sal.

23

Precipitacin: al colocar una sustancia adicional en la solucin para que se
aglomeren los slidos y formar cristales.

Al vaco: Combinacin de efectos. En un evaporador al vaco se evapora una
parte del disolvente, la eliminacin del calor necesario enfra adems la
solucin. Ventajosa para sustancias sensibles a la T.

Para generar la sobresaturacin se pueden utilizar cualquiera de los mtodos
antes mencionados. Si la solubilidad del soluto aumenta fuertemente con la
temperatura, como ocurre frecuentemente con muchas sales inorgnicas y
sustancias orgnicas, una solucin saturada se transforma en sobresaturada y
simplemente disminuyendo la temperatura por enfriamiento. Si la solubilidad es
relativamente independiente de la temperatura como en el caso de sal comn,
la sobresaturacin se puede dar evaporando una parte del disolvente. Si tanto
el enfriamiento como la evaporacin no resultan adecuados, como en el caso
de solubilidad elevada, la sobresaturacin se puede generara aadiendo un
tercer componente. El tercer componente puede actuar fsicamente dando
lugar a una mezcla con el disolvente original en la que la solubilidad del soluto
disminuye bruscamente.

Tambin, si se desea una precipitacin prcticamente completa, se puede
crear qumicamente un nuevo soluto aadiendo un tercer componente que
reaccione con el soluto original para formar una sustancia insoluble. Este
proceso recibe el nombre de precipitacin, los mtodos utilizados en anlisis
cuantitativo constituyen ejemplos tpicos de precipitacin. Mediante la adicin
de un tercer componente es posible crear rpidamente sobresaturaciones muy
grandes.
24

Figura 1.9. Diagrama general de la sobresaturacin
Fuente: http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf

25

Figura 1.10. Diagrama de sobresaturacin por enfriamiento
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/sho/Cristalizacion.pdf
Figura 1.11. Diagrama de sobresaturacin por evaporacin
26

Figura 1.12. Resumen general de un diagrama de sobresaturacin

Las disoluciones insaturadas y saturadas son estables. En general las
sobresaturadas son inestables.
El grado de sobresaturacin puede definirse como:
.Ecc.2

Ecc.3

27

El diagrama queda dividido en tres zonas:
1. Zona estable (subsaturada), donde no es posible la cristalizacin.
2. Zona metaestable (sobresaturada), entre las curvas de sobresaturacin
y solubilidad, donde la cristalizacin espontanea es improbable. S
existe crecimiento de cristales si ya estn presentes en la disolucin.
3. Zona inestable (sobresaturada), donde es probable la cristalizacin
espontnea.

1.8 Etapas de la cristalizacin
1.8.1 Nucleacin
El fenmeno de la nucleacin es esencialmente el mismo para la cristalizacin
a partir de una solucin, cristalizacin a partir de un producto fundido,
condensacin de gotas de niebla en una vapor sobre-enfriado, y generacin de
burbujas en un liquido sobrecalentado, en todos los casos, la nucleacin se
produce como consecuencia de rpidas fluctuaciones locales a escala
molecular en una fase homognea que est en estado de equilibrio
metaestable.

Los ncleos cristalinos se pueden formar a partir de molculas, tomos, o
iones. En soluciones acuosas pueden ser hidratados. Debido a sus rpidos
movimientos, estas partculas reciben el nombre de unidades cinticas. Para un
volumen pequeo del orden de 100 A, la teora cintica establece que las
unidades cinticas individuales varan grandemente en localizacin, tiempo,
velocidad, energa, y concentracin. Los valores, aparentemente estacionarios,
de las propiedades intensivas, densidad, concentracin y energa,
correspondientes a una masa macroscpica de solucin, son en realidad
valores promediados en el tiempo de fluctuaciones demasiado rpidas y
pequeas para poder ser medidas a escala macroscpica.
28

Debido a las fluctuaciones, una unidad cintica individual penetra con
frecuencia en el campo de fuerza de otra u las dos partculas se unen
momentneamente, lo normal es que se separen inmediatamente, pero, si se
mantienen unidas, se le pueden unir sucesivamente otras partculas. Las
combinaciones de este tipo reciben el nombre de agregados. La unidad de
partculas, de una en una, a un agregado constituye una reaccin en cadena
que se puede considerar como una seria de reacciones qumicas reversibles de
acuerdo con el siguiente esquema:

A
1
+ A
2
A
2

A
2
+ A
3
A
3

A
m-1 +
A
m
A
m

donde A1 es la unidad cintica elemental, y el subndice representa el nmero
de unidades que forman el agregado.

Cuando m es pequeo, un agregado no se comporta como una partcula que
forma una nueva fase con una identidad y limite definidos. Al aumentar m, el
agregado se puede ya reconocer y recibe el nombre de embrin. La inmensa
mayora de los embriones tienen una vida muy corta, rompindose para volver
formar agregados o unidades individuales. Sin embargo, dependiendo de la
sobresaturacin, algunos embriones crecen hasta un tamao suficiente para
alcanzar el equilibrio termodinmico con la solucin. En este caso el embrin
recibe el nombre de ncleo. El valor de m para un ncleo est comprendido en
el intervalo de unas pocas unidades a varios centenares. El valor de m para los
ncleos de agua lquida es del orden de 80.

29

Los ncleos se encuentran en equilibrio inestable: si pierden unidades se
disuelven y si las ganan se transforman en un cristal, la secuencia de etapas en
la formacin de un cristal es por consiguiente

Agregado => embrin => ncleo => cristal

1.8.1.1 Tipos de nucleacin
Tabla 1.3. Tipos de nucleacin
PRIMARIA SECUNDARIA
No cristales en el medio Inducida por la presencia de cristales
en el medio
1. Homognea: se produce en
el medio lquido, en ausencia
de cristales y de cualquier otra
partcula.
Es siempre heterognea
2. Heterognea: Se produce
sobre las partculas de polvo o
las paredes del recipiente.

Fuente: Elaboracin propia

1.8.2 Crecimiento cristalino
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalizacin. La cristalizacin puede ocurrir solamente desde soluciones
sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formacin del ncleo, y
luego con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la
sobresaturacin, la nucleacin es concebida como espontnea, y rpida. En la
regin metaestable, la nucleacin es causada por un golpe mecnico, o por
friccin y una nucleacin secundaria puede resultar de el rompimiento de
30

cristales ya formados. Ha sido observado que la velocidad de cristalizacin se
ajusta a la siguiente ecuacin:

.. Ecc.4

Los valores del exponente m se encuentran en el rango de 2 a 9, pero no ha
sido correlacionada como un valor cuantitativo que se pueda estimar. Esta
velocidad es media contando el nmero de cristales formados en periodos
determinados de tiempo.

Esta velocidad depende de su superficie instantnea y de la velocidad lineal de
la solucin, que pasa a la solucin as como tambin de la sobresaturacin. Y
estas son representadas mediante la ecuacin:

. Ecc. 5

los valores del exponente n se sitan en el orden de 1.5, pero de nuevo no
existe una correlacin en el diseo de los cristalizadores que pueda estimarlo.

El crecimiento del cristal es un proceso capa por capa y, ya que slo puede
ocurrir en la cara del cristal, es necesario transportar material a la cara, desde
la solucin. Por consiguiente, debe considerarse la resistencia de difusin al
desplazamiento de las molculas (o iones) hacia la cara creciente del cristal y
la resistencia a la integracin de estas molculas a la cara. Caras diferentes
pueden tener velocidades de crecimiento distintas y estas se pueden tener
velocidades de crecimiento distintas y stas se pueden alterar en forma
selectiva mediante la adicin o eliminacin de impurezas.
31

Si L es la dimensin caracterstica de un cristal de material y forma
seleccionado, la velocidad de crecimiento de una cara de cristal perpendicular
a L es por definicin:

................ Ecc.6

donde G es la velocidad de crecimiento en el tiempo interno t. Se acostumbra
medir G en las unidades prcticas de milmetros por hora.

1.9 Cristalizadores
El hecho de que se le d a un recipiente el nombre de cristalizador depende
primordialmente de los criterios utilizados para determinar su tamao. En un
cristalizador, la clasificacin por tamaos se realiza normalmente sobre la base
del volumen necesario para la cristalizacin o de las caractersticas especiales
que se requieren para obtener tamaos apropiados de productos. Sin embargo,
en su aspecto exterior, los recipientes pueden ser idnticos.
Los cristalizadores comerciales pueden operar de forma continua o por cargas,
excepto para algunas aplicaciones especiales, es preferible la operacin
continua. La primera condicin que debe de cumplir un cristalizador es crear
una solucin sobresaturada, ya que la cristalizacin no se puede producir sin
sobresaturacin. El medio utilizado para producir la sobresaturacin depende
esencialmente de la curva de solubilidad del soluto. Algunos solutos como la
sal comn, tiene solubilidades que son prcticamente independientes de la
temperatura, mientras que otros, como el sulfato sdico anhidro y el carbonato
sdico monohidratado, poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen ms
solubles a medida que la temperatura disminuye. Para cristalizar estos
32

materiales se precisa crear la sobresaturacin mediante evaporacin. En los
casos intermedios resulta til la combinacin de evaporacin y de enfriamiento.

1.9.1 Tipos de cristalizadores
Una forma de clasificar los aparatos de cristalizacin se basa en el mtodo
utilizado para crear la sobresaturacin:
Sobresaturacin producida por enfriamiento sin evaporacin apreciable, por
ejemplo, cristalizadores de tanque.
Sobresaturacin producida por evaporacin, con enfriamiento apreciable, por
ejemplo, evaporadores de cristalizacin, cristalizadores-evaporadores.
Evaporacin combinada con enfriamiento adiabtico: cristalizadores al vaco.

Cristalizadores de suspensin mezclada y de retiro de
productos combinados
Este tipo de equipo, llamado a veces cristalizador de magma circulante, es el
ms importante de los que se utilizan en la actualidad. En la mayor parte de los
equipos comerciales de este tipo, la uniformidad de la suspensin de los
slidos del producto en el cuerpo del cristalizador es suficiente para que se
pueda aplicar la teora. Aun cuando se incluyen ciertas caractersticas y
variedades diferentes en esta clasificacin, el equipo que funciona a la
capacidad ms elevada es del tipo en que se produce por lo comn la
vaporizacin de un disolvente, casi siempre agua.
Cristalizador de enfriamiento superficial
Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un
intercambiador de tubo y coraza de circulacin forzada, en combinacin directa
con un cuerpo de cristalizador de tubo de extraccin.
33

Es preciso prestar una atencin cuidadosa a la diferencia de temperatura entre
el medio enfriador y la lechada que circula por los tubos del intercambiador.

Figura 1.13. Cristalizador de enfriamiento superficial
Fuente: http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales/cristalizadores

Adems la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del
cristalizador deben ser de tal ndole que el volumen contenido en el cuerpo sea
activo. Esto quiere decir que puede haber cristales suspendidos dentro del
cuerpo debido a la turbulencia y que son eficaces para aliviar la
sobresaturacin creada por la reduccin de temperatura de la lechada, al pasar
por el intercambiador. Evidentemente la bomba de circulacin es parte del
sistema de cristalizacin y es preciso prestar atencin cuidadosa a este tipo y
sus parmetros operacionales para evitar influencias indebidas de la
nucleacin. Este tipo de equipo produce cristales en la gama de malla de 30 a
100. El diseo se basa en las velocidades admisibles de intercambio de calor y
la retencin que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto.

34

Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada
La lechada que sale del cuerpo se bombea a travs de una tubera de
circulacin y por un intercambiador de calor de coraza, donde su temperatura
se eleva de 2 a 6 C. Puesto que este calentamiento se realiza sin
vaporizacin, los materiales de solubilidad normal no debern producir
sedimentacin en los tubos. El licor calentado, que regresa al cuerpo mediante
una lnea de recirculacin, se mezcla con la lechada y eleva su temperatura
localmente, cerca del punto de entrada, lo que provoca la ebullicin en la
superficie del lquido.
Durante el enfriamiento subsiguiente y la vaporizacin para alcanzar el
equilibrio entre el lquido y el vapor, la sobresaturacin que se crea provoca
sedimentaciones en el cuerpo de remolino de los cristales suspendidos, hasta
que vuelven a alejarse por la tubera de circulacin. La cantidad y la velocidad
de la recirculacin, el tamao del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de
circulacin son conceptos crticos de diseo, para poder obtener resultados
predecibles. Si el cristalizador no es del tipo de evaporacin y depende slo del
enfriamiento adiabtico de evaporacin para lograr un buen rendimiento, se
omitir el elemento calentador.
La alimentacin se admite a la lnea de circulacin, despus de retirar la
lechada, en un punto situado suficientemente por debajo de la superficie libre
del lquido, para evitar la vaporizacin instantnea durante el proceso de
mezclado.
35

Figura 1.14. Cristalizador de evaporacin de circulacin forzada

Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin
(DTB).
Puesto que la circulacin mecnica influye considerablemente en el nivel de
nucleacin dentro del cristalizador, se han desarrollado muchos diseos que
utilizan circuladores situados dentro del cuerpo del cristalizador, reduciendo en
esta forma la carga de bombeo que s ejerce sobre el circulador. Esta tcnica
reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y, por
ende, la rapidez de nucleacin.
La suspensin de los cristales de productos se mantiene mediante una hlice
grande y de movimiento lento, rodeada por un tubo de extraccin dentro del
36

cuerpo. La hlice dirige la lechada hacia la superficie del lquido, para evitar
que lo slidos pongan en cortocircuito la zona de sobresaturacin ms intensa.
La lechada enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a
travs de la hlice.

Figura 1.15. Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extraccin

En esta ltima, la solucin calentada se mezcla con la lechada de recirculacin.
Este diseo consta de una caracterstica de destruccin de partculas finas que
comprende la zona de asentamiento que rodea al cuerpo del cristalizador, la
bomba de circulacin y el elemento calentador. Este ltimo proporciona
suficiente calor para satisfacer los requisitos de evaporacin y elevan la
temperatura de la solucin retirada del asentador, con el fin de destruir todas
las partculas cristalinas pequeas que se retiran. Los cristales gruesos se
37

separan de las partculas finas en la zona de asentamiento por sedimentacin
gravitacional.

Cristalizador de refrigeracin de contacto directo.
Para algunas aplicaciones, como la obtencin de hielo a partir de agua de mar,
es necesario a llegar a temperaturas tan bajas que hagan que el enfriamiento
mediante el empleo de refrigerantes sea la nica solucin econmica. En estos
sistemas, a veces no resulta prctico emplear equipos de enfriamiento
superficial, porque la diferencia admisible de temperaturas es tan baja (menos
de 3C), que la superficie de intercambio de calor se hace excesiva o porque la
viscosidad es tan elevada que le energa mecnica aplicada por el sistema de
circulacin mayor que el que se puede obtener con diferencias razonables de
temperatura.
En estos sistemas, es conveniente mezclar el refrigerante con la lechada que
se enfra en el cristalizador, de modo que el calor de vaporizacin del
refrigerante del refrigerante sea relativamente inmiscible con el licor madre y
capaz de sufrir separacin, compresin, condensacin y un reciclaje
subsiguiente en el sistema de cristalizacin. Las presiones operacionales y las
temperaturas escogidas tienen una influencia importante sobre el consumo de
potencia.
Esta tcnica resulto muy adecuada para reducir los problemas que se asocian
con la acumulacin de slidos sobre una superficie de enfriamiento. El empleo
de la refrigeracin de contacto directo reduce tambin las necesidades
generales de energa del proceso, puesto que es un proceso de refrigeracin
que incluye dos fluidos se requiere una diferencia mayor de temperaturas,
sobre una base general, cuando el refrigerante debe enfriar primeramente
alguna solucin intermedia, como la salmuera de cloruro de calcio, y esa
solucin, a su vez, enfra al licor madre en el cristalizador. Los equipos de este
tipo han funcionado adecuadamente a temperaturas tan bajas como -59C (-
75F).
38

Cristalizador de tubo de extraccin (DT).
Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea ni se
necesita la destruccin de las partculas finas. En esos casos se omite el
desviador y se determina el tamao del circulador interno para que tenga una
influencia mnima de nucleacin sobre la suspensin.
En los cristalizadores DT y DBT, la velocidad de circulacin que se alcanza
suele ser mucho mayor que la que se obtiene en un cristalizador similar de
circulacin forzada. Por tanto, el equipo se aplica cuando sea necesario hacer
circular grandes cantidades de lechada, para minimizar los niveles de
sobresaturacin dentro del equipo.

Figura 1.16. Cristalizador de tubo de extraccin

39

En general, mtodo se requiere para tener ciclos operacionales prolongados
con materiales capaces de crecer en las paredes del cristalizador. Los diseos
de tubo de extraccin y desviador se utilizan comnmente para la produccin
de materiales granulares, de malla 8 a la 30, como el sulfato de amonio, cloruro
de potasio y otros cristales inorgnicos y orgnicos.

40

Captulo II
Metodologa
2.1 Diagrama de flujo de la metodologa del diseo

Inicio
Especificaciones del
diseo
Eleccin del mtodo
de sobresaturacin
Requerimientos
Dimensionamiento
Construccin
Ensayos
41

2.2 Tipo de sobresaturacin que se va a emplear

Como se ha dicho anteriormente la sobresaturacin es la fuerza impulsora en
la cristalizacin, sin ella simplemente la cristalizacin no se llevara a cabo.

As que el primer paso para saber qu tipo de cristalizador se va a disear se
tiene que elegir el mtodo de sobresaturacin.

Recordemos que se puede sobresaturar una solucin por los siguientes
mtodos:
Sobresaturacin por enfriamiento
Sobresaturacin por enfriamiento evaporativo
Sobresaturacin por evaporacin trmica
Sobresaturacin por evaporacin trmica al vaco

Primero que nada se debe de recordar que el cristalizador se elaborara a nivel
piloto, tomando en cuenta esto, el tamao del mismo no ser de grandes
dimensiones.

De acuerdo a cada tipo de sobresaturacin se vio que requerimientos
necesitara cada equipo y con esto se realizo una estimacin de costos.

Con todo lo anterior se llego al acuerdo de que el mtodo de sobresaturacin
que se empleara ser el de evaporacin trmica.

42

2.3 Requerimientos necesarios para el diseo del equipo

Los requerimientos para el diseo son los siguientes:

El diseo debe ser capaz de almacenar mnimo una alimentacin de 20
litros de solucin.

Se debe realizar una seleccin adecuada de los materiales del equipo
para su adecuado funcionamiento.

El cristalizador debe contar con un sistema de agitacin.

El agitador debe contar con un sistema de encendido y apagado.

El equipo debe contar con un sistema de calentamiento proceso de
evaporacin del solvente de lleve a cabo.

Debe contar tambin con un termmetro que cumpla con la graduacin
adecuada.

El diseo del equipo de contar con fondo cnico para facilitar la
descarga del producto.

El cono de descarga debe contar con una vlvula de 1 plg para una
descarga eficaz.

La alimentacin del equipo debe realizarse de forma manual.

El equipo debe ser soportado por una herrera de metal.

43

2.4 Diseo externo del equipo

Figura 2.1. Diseo externo del equipo

44

2.5 Diseo interno del equipo

Figura 2.2. Diseo interno del equipo

45

2.6 Clculos y medidas del equipo
2.6.1 Volumen del cilindro
De acuerdo a los requerimientos el equipo tiene que tener una
capacidad mnima de 20 litros, as que enseguida se calculara el volumen de
una de las partes del equipo que ser el cilindro.
Se acord que el puro cilindro tuviera la capacidad de 20 litros as que a
continuacin se realizo el clculo.
Esta es la formula calcular el volumen de un cilindro.

.. Ecc.7

El volumen que queremos es de 20 litros por lo tanto:
V= 20 L
Se decidi que el dimetro del cilindro fuera de 30 cm.
D= 30 cm
Y ya con los datos del volumen y el dimetro se procedi a calcular la altura del
cilindro para obtener el volumen de 20 litros.
Primero se despejo de la formula la altura.

Ecc.8
Sustitucin de datos

46

Se procedi a calcular el volumen ya con el dato correcto de la altura, pero
antes se decidi redondear el valor de la altura de 28.2941 cm a 30 cm.
Sustitucin de datos:

30 cm

30 cm 30 cm

Figura 2.3 Cilindro del tanque

2.6.2 Volumen del cono
De acuerdo al dimensionamiento del cilindro se opto por darle al cono una
altura de 22 cm para poder darle un ngulo adecuado y que la boquilla del
cono pudiera tener una abertura de una pulgada.
A continuacin se presentan los clculos:
h= 22 cm
D
base
= 30 cm
47

g= 26.6 cm

Formula:

..Ecc.9

Sustitucin:

Esquema:
30 cm

26.6 cm 22 cm

Figura 2.4. Cono del tanque

48

Este cono cuenta con niple al cual ira la vlvula de paso.

6 cm

Figura 2.5. Niple soldado a la boquilla del cono
Cuenta con las siguientes medidas:
Altura: 6 cm
Dimetro interno: 2.54 cm
2.6.3 Soporte del tanque
Se decidi realizar un soporte para el tanque de tubo ptr, las medidas son las
siguientes:

Figura 2.6. Esquema del soporte del tanque
49

2.7 Construccin y dimensionamiento del Cristalizador

Para la construccin y dimensionamiento del equipo se trabaj con un volumen
de 26.205 litros como base de clculo de los cuales se reparti de la siguiente
manera:

2.7.1 Cilindro

Para el cilindro se utilizo una plancha de acero inoxidable de 1.5 mm de
espesor de la cual se tomaron las siguientes dimensiones:
Altura: 30 cm
Dimetro interno: 30 cm
Dimetro externo: 30.15 cm
La placa fue cortada en la guillotina de acuerdo a las dimensiones antes
mencionadas y posteriormente se traslado a la mquina roladora para darle
forma al cilindro.
Posteriormente se procedi a unir los extremos de la lmina y para esto se
utiliz soldadura especial para acero inoxidable.

2.7.2 Fondo del cristalizador

Se construyo del mismo material que el cilindro.
A este se le dio forma de cono sin punta, quedando las siguientes dimensiones:
Altura: 22 cm
Generatriz: 26.6 cm
50

Dimetro interno superior: 30 cm
Dimetro externo superior: 30.15 cm
Dimetro interno inferior: 2.54 cm
Dimetro externo inferior: 2.55 cm
El dimetro inferior es por donde saldr el licor madre.
Sobre el hueco de descarga se instalo un niple el cual se sold
cuidadosamente.
Cuenta con las siguientes medidas
Dimetro externo: 2.55 cm
Altura: 6 cm
Sobre el niple se instalo una vlvula desmontable de la marca IUSA
Cuentas con las siguientes medidas:
Altura: 8 cm

2.7.3 Construccin del soporte del cristalizador
El soporte del cristalizador se decidi que fuera de un material rgido y
resistente por eso se ocupo tubo ptr.
Primero se compro el tubo ptr, despus se procedi a cortar con el esmeril
cuatro tubos de 107 cm, y tambin se cortaron 8 tubos de 42 cm.
Se soldaron cuatro de los ocho tubos de 42 cm formando un cuadrado que es
de donde se soldaran las patas del soporte.

51

Figura 2.7 Parte superior del soporte

Luego se soldaron dos de los tubos de 107 cm y entre ellos se sold un tubo de
42 cm, se soldaron los otros dos tubos de 107 cm y el tubo de 42 cm

Figura 2.8. Esquema del soporte

52

Esta base que se construyo tiene las siguientes medidas:
Altura: 107 cm
Ancho: 42 cm
Para el aro que sostendra al tanque se utiliz alambrn que se doblo hasta
darle forma circular

Figura 2.9. Esquema del aro que sostendr el tanque

El cual cuentas con las siguientes medias:
Dimetro: 30.5 cm
Circunferencia: 95.8 cm
A este crculo se le soldaron cuatro varillas para poder sostener al tanque de
una manera ms segura.

Figura 2.10. Esquema de las varillas soldadas al aro
53

Cada varilla cuenta con las siguientes medidas:
Altura: 14.5 cm
Dimetro: 1 cm
2.7.4 Instalacin del sistema de calentamiento
De acuerdo a las prcticas que se propusieron a realizar en dicho cristalizador
se decidi utilizar como solvente agua destilada, ya que las prcticas se harn
con sales.
De acuerdo al solvente que se utilizar, en este caso el agua destilada como ya
se menciono, la temperatura mnima requerida ser de 100 C.
Como el cristalizador es a nivel piloto y de acuerdo al la capacidad del mismo,
se decidi que para alcanzar esta temperatura se instalara una resistencia
elctrica.
La resistencia elctrica que se compro fue de la marca Rheem es de tipo RT.
Consiste en un haz de tubos calefactores de cobre de primera calidad,
compuesto por un elemento tipo monofsico plegado en U simple y soldado
en un tapn roscado de latn.

Figura 2.11. Resistencia elctrica para el sistema de calentamiento

54

La resistencia cuenta con las siguientes medidas y especificaciones:
Longitud: 11.2 cm

Dimetro del
Tapn roscado: 1
Voltaje: 120 V
Potencia: 2200 W
Para instalarlo primero se procedi a realizar un orificio en el tanque de la
medida del latn roscado, esto se realizo con un torno. Despus se mando a
hacer una tuerca a la medida del latn roscado para asegurar la firmeza de la
resistencia, esta se enrosco por dentro del tanque, y tambin para evitar
cualquier tipo de fuga se le agrego un sellador para altas temperaturas.
La resistencia est conectada a una conexin de cable calibre 10.
Este es el diagrama de la conexin:

2.7.5 Instalacin del termmetro
Se compro un termmetro de aguja de la marca Taylor.
Este cuenta con las siguientes especificaciones y medidas:
Dimetro de
la caratula: 2.5 cm
Longitud de
la aguja: 12.5 cm

Rango: 0 - 250 C

Precisin: 5 C

55

Figura 2.12 Instrumento de medicin de temperatura (termmetro)

Para su instalacin primero se realizo un orificio en al tanque a una altura de
5.6 cm con un taladro, justo a la medida de la aguja del termmetro. Para fijarlo
se utilizo un sellador que se le unto al principio de la aguja del termmetro y
tambin por dentro para evitar cualquier tipo de fuga.

Figura 2.13. Vista por fuera del termmetro instalado en el tanque
56

Figura 2.14. Vista desde adentro del termmetro instalado en el tanque
2.7.6 Instalacin del agitador
Motor
Se compro un motor para ventilador de pie que cuenta con las siguientes
especificaciones:
Voltaje: 110 V

Figura 2.15. Motor elctrico para el sistema de agitacin
57

Para su instalacin se le coloco una placa de solera la cual se fijo mediante
unas pijas y cuenta con las siguientes dimensiones:
Ancho: 3.7 cm
Largo: 11.1 cm
Espesor: 0.2 cm
Despus dicha placa se sold a un tubo en forma de L que cuenta con las
siguientes dimensiones:
Altura: 39 cm
Largo: 9.1 cm
Ancho: 6 cm

Figura 2.16. Placa metlica (solera) para sujetar el motor elctrico
Para poder instalar el motor con su estructura metlica se sold a un a una
varilla de alambrn un tubo hueco donde se introducir la estructura metlica.
Este tubo cuenta con las siguientes dimensiones:
Altura: 24 cm
58

Ancho: 7 cm
Se le taladraron al tubo dos orificios y a su vez tambin a la estructura metlica
del motor exactamente a la misma altura para poder fijar el motor mediante
unas pijas.
Aspas
El agitador es de plstico en forma de propela sujeto a un eje de las siguientes
caractersticas:
Dimetro: 15 cm
Altura total del eje: 25 cm
El eje esta fijo mediante un niple soldado al eje que vena integrado con el
motor, as de esta forma se podr ajustar y/o retirar del motor para una mejor
manejabilidad y su respectivo mantenimiento.

Figura 2.17. Esquema general del agitador y la propela.
59

Figura 2.18. Aspas dentro del tanque

Figura 2.19. Equipo terminado
60

2.7.7 Diagrama del proceso

Figura 2.20. Diagrama del proceso

61

2.8 Pruebas y datos experimentales

Prueba N 1
Prueba con Cloruro de Sodio (NaCl)
Objetivos:
Separar una mezcla homognea de NaCl + H
2
O por cristalizacin.

Fundamento terico
Todos estamos familiarizados con el cloruro de sodio como sal de mesa. Es un
compuesto inico tpico, un slido quebradizo con punto de fusin alto (801 C)
que conduce la electricidad en el estado fundido y en solucin acuosa. La
estructura del NaCl se muestra en la figura:

Una de las fuentes del cloruro de sodio es la sal de roca que se encuentra en
depsitos subterrneos que suelen alcanzar varios metros de espesor.
Tambin se obtiene de agua de mar o de la salmuera (una solucin
concentrada de NaCl) por evaporacin solar. Tambin se encuentra en el
mineral llamado halita.
62

Tabla 2.1. Aspectos generales sobre el cloruro de sodio:
Identificacin de la sustancia

Cloruro de Sodio (sal de mesa)
Clasificacin Sal
Formula NaCl
Peso Molecular 58,44
Aspecto Cristales blancos
Olor Inodoro
Punto de ebullicin 1413 C
Punto de fusin 804 C
Densidad 2.17 g/cm
3

Solubilidad 36 g/100ml en agua a 20 C
Soluble en Agua, Metanol, cido frmico,
Glicerol, Propilenglicol, Formamida,
Amonaco
Fuente: elaboracin propia

Equipo e instrumentos:
Tanque cristalizador con termmetro, agitador y sistema de calentamiento.
Probeta de 1 litro
Crisol
63

Reactivos:
Agua potable
NaCl en grano

Procedimiento:
1.- Saturar el agua potable con cloruro de sodio, en el este caso fueron 10 litro
de agua y de acuerdo a la temperatura de agua se iba a agregar cierta cantidad
de soluto. Tomamos el termmetro para medir la temperatura del agua que fue
de 28 C, as que para encontrar la solubilidad del cloruro de sodio a esa
temperatura se realiz una interpolacin ya conociendo los datos de solubilidad
a 20 y a 30 grados Celsius.
2.- Asegurarse que la vlvula de salida est cerrada.
3.- Una vez saturada la solucin se procedi a alimentar el tanque cristalizador
con ayuda de la probeta de un litro para ir midiendo cuanta solucin se genero
con la saturacin, en este caso fueron 11,280 litros de solucin saturada.
4.- Se encendi la resistencia elctrica para calentar la solucin saturada y as
evaporar el solvente para que la solucin se sobresature.
5.- Encender el agitador para homogenizar y mantener una temperatura
uniforme en toda la solucin.
6.- Observar cuidadosamente para ver cuando aparezca el primer cristal y
anotar el tiempo y la temperatura precisa en la que aparece.
7.- Una vez que apareci el primer cristal es cuando la sobresaturacin ha
comenzado y se deja sobresaturar hasta el porcentaje deseado.
8.- Tener listo el recipiente en el que se descargara el producto.
64

9.- Abrir la vlvula de paso para dejar salir el producto en su totalidad.
10.- Registrar la cantidad de solucin recuperada y cerrar el recipiente para
dejar en reposo el licor madre.
11.- Registrar el progreso de la cristalizacin conforme a los das trascurridos.
Tabla 2.2 Registro de datos
Registro de datos de la practica
Solucin inicial 13.65 Kg
Concentracin inicial 26%
Concentracin final 30%
Temperatura (TC) de saturacin 28 C
Concentracin en gramos de soluto a
la temperatura del solvente
36.05 g
Temperatura (TC) de paricin del
1er cristal
90 C
Tiempo (t) min de aparicin del 1er
cristal
37 min 47 seg
(%) de agua evaporada 10.98 %
Presin atmosfrica 1014 hPa
Tiempo transcurrido de la aparicin
del primer cristal al final de la prueba
10 min
Cristal recuperado 153 g

65

Clculos
Para saturar la muestra se determino que la temperatura del agua que estaba a
28 C, por no disponer la solubilidad del cloruro de sodio a esa temperatura se
requiere de la interpolacin.
Datos:
Tabla 2.3. Datos para la interpolacin
T (C) C (g)
20 35.9
28 36.05
30 36.1

Frmula

Sustitucin

66

Balance de materia:

Solubilidad
28 C 36.05 g/mol
90 C 37.3 g/mol

A 1.5 Kg
F 13.65 Kg H
2
0 100%
H
2
O 10 kg (0.74)
NaCl 3.65 Kg (0.26)
13.65 Kg
B= 12.15 Kg
H
2
O 8.5 Kg 0.70
NaCl 3.65 kg 0.30
Balance
E=S
F= A+B

67

Balance de energa:

H
2
O H
2
O
28 C 100 C
Qv=2507.292 KJ

NaCl NaCl
3605 g Qf= 208.6928 KJ

Formula

Datos
m= 61.68 mol
H
sol
= 3.87 KJ/mol----- de entalpias de solucin

Sustitucin
(
)

Calor de formacin de NaCl

Formula
Qf=m Cp T

Datos
m= 61.68 mol

Sol. NaCl
95 C
Q
sol
= 238.7016 KJ
68

Cp= 0.0505 KJ/ mol C
T= 95-28= 67 C

Sustitucin
Qf= (61.68 mol) (0.0505 KJ/molC)(67 C)
Qf= 208.6942 KJ

Calor de vaporizacin del H
2
O
Qv= m Hvap
Qv= (61.68 mol) (40,65 KJ/mol)
Qv= 2507.292 KJ

Imgenes de la prctica:

Figura 2.21. Alimentando el equipo con la solucin
69

Figura 2.22. Cristales en la superficie de la solucin

Figura 2.23. Termmetro marcando 100 C durante la prueba
70

Figura 2.24 Licor madre recin descargado en el recipiente de almacenamiento

Figura 2.25. Licor madre al 3
er
da
71

Figura 2.26. Licor madre al 7 da previo a ser drenado

Figura 2.27. Producto recuperado
72

Figura 2.28. Producto desecndose

Figura 2.29. Pesando los cristales desecados
73

Figura 2.30. Secando los cristales en la mufla

74

Practica N 2
Prueba con Sulfato de Aluminio (Al
2
(SO
4
)
3
)
Objetivos:
Separar una mezcla homognea de NaCl + H
2
O por cristalizacin.

Fundamento terico

El sulfato de aluminio es una sal inorgnica que por sus propiedades fsico-
qumicas es utilizada principalmente como agente coagulante y floculante
primario en el tratamiento de aguas de consumo humano y aguas residuales.
Clasificacin del reactivo Sal
Formula Al
2
(SO
4
)
3

Peso molecular 666.42 g/mol
Estado fsico Slido
Apariencia Cristales incoloros
Olor Sin olor
Densidad 1.690 Kg/L a 17 C
Solubilidad 71 g en 100 ml de agua a 20 C
Se caracteriza por agrupar los slidos suspendidos en el agua y acelerar la
sedimentacin contribuyendo a la disminucin de la carga bacteriana, as como
75

la remocin del color y sabor. Adems del tratamiento de agua, nuestro sulfato
de aluminio presenta los siguientes usos:
Agente encolante en la fabricacin de los papeles y cartones.
Fabricacin de colorantes como el carmn.
Agente fijados de colorantes en productos textiles.
Tratamiento de agua en la industria de las bebidas gaseosas, cervezas,
jugos, etc.
Agente astringente y cicatrizante en la industria farmacutica.
Agente clarificante para grasas y aceites.
Agente removedor de olor y color en procesos de extraccin y
refinamiento de petrleo.

Diagrama diferencial de la clasificacin de sulfato de aluminio
TIPO A
TIPO B-200
TIPO B-500 EN SOLUCIN TIPO A, AL 8% DE ALUMINA EN SOLUCIN
TIPO B, AL 8% DE ALUMINA
Sal inorgnica manufacturada a partir de una fuente de aluminio: hidrxido de
aluminio, bauxita, etc. Y acido sulfrico, debidamente clasificado por proceso
granulomtrico.
Corresponde a un hidrato con 14 moles de agua.
Cuando est en una solucin se disocia en cationes y aniones, donde el catin
se hidroliza facilitando el proceso fisicoqumico de la coagulacin y posterior
floculacin de las partculas coloidales.
76

El producto es una solucin al 50 % de sulfato de aluminio que contiene 8 % de
aluminio expresado como Al2 SO3, donde el catin Al+3 se encuentra
disociado e hidrolizado formando una estructura tetradrica con las molculas
de agua facilitando la coagulacin y floculacin de las partculas coloidales.
Slido granulado, color blanco y soluble en agua.
Slido granulado, color beige y soluble en agua.
Solido granulado, color beige y soluble en agua.
Lquido incoloro ligeramente amarillento y soluble en agua.
Lquido amarillento a beige, ligeramente turbio y soluble en agua.

Purificacin del agua

En la purificacin del agua, una mezcla de aluminio del 48% en una mezcla de
agua se combina con el agua entrante en bruto a una velocidad de 18-24
miligramos por litro.
El aluminio se encuentra en varios productos domsticos tales como los
desodorantes y polvo para hornear, sin embargo en los procesos de
purificacin del agua es como coagulante, un coagulante se une
extremadamente finas partculas suspendidas en el agua cruda en partculas
ms grandes que se pueden eliminar por filtracin y sedimentacin, esto
permite la eliminacin del color no deseado y turbidez, adems el proceso
elimina el propio aluminio.

77

Procedimiento:

1.- Saturar el agua potable con sulfato de aluminio, en el este caso fueron 8
litros de agua y de acuerdo a la temperatura de agua se iba a agregar cierta
cantidad de soluto. Tomamos el termmetro para medir la temperatura del
agua que fue de 25 C, y de acuerdo a esa temperatura buscamos su
solubilidad en tabla.
2.- Asegurarse que la vlvula de salida est cerrada.
3.- Una vez saturada la solucin se procedi a alimentar el tanque cristalizador
con ayuda de la probeta de un litro para ir midiendo cuanta solucin se genero
con la saturacin.
4.- Se encendi la resistencia elctrica para calentar la solucin saturada y as
evaporar el solvente para que la solucin se sobresature.
5.- Encender el agitador para homogenizar y mantener una temperatura
uniforme en toda la solucin.
6.- Observar cuidadosamente para ver cuando aparezca el primer cristal y
anotar el tiempo y la temperatura precisa en la que aparece.
7.- Una vez que apareci el primer cristal es cuando la sobresaturacin ha
comenzado y se deja sobresaturar hasta el porcentaje deseado.
8.- Tener listo el recipiente en el que se descargara el producto.

78

Registro de datos de la practica
Solucin inicial 15 Kg
Concentracin inicial 46%
Concentracin final 58%
Temperatura (TC) de saturacin 25 C
Concentracin en gramos de soluto a
la temperatura del solvente
6960 g
Temperatura (TC) de paricin del
1er cristal
100 C
Tiempo (t) min de aparicin del 1er
cristal
56 min 35 seg
(%) de agua evaporada 20.6%
Presin atmosfrica 1014 hPa
Tiempo transcurrido de la aparicin
del primer cristal al final de la prueba
58 min
Cristal recuperado 6.2 Kg

79

Balance de materia
A 3.1 Kg
F 15 Kg H
2
0 100%
H
2
O 8kg 0.54
Al
2
(SO
4
)
3
7 Kg 0.46
15Kg
B= 11.9 Kg
H
2
O 0.42
Al
2
(SO
4
)
3
7 Kg 0.58
Balance
E=S
F=A+B

80

Imgenes de la prctica:

Figura 2.31. Evaporacion del solvente

Figura 2.32. Solucion sobresaturada
81

Figura 2.33. Licor madre recien descargado

Figura 2.34. Licor madre al 3er da

82

Figura 2.35. Licor madre al 6to da cristalizado casi en su totalidad

83

Captulo III
Conclusiones y recomendaciones

3.1 Conclusiones

El equipo de cristalizacin se lo pudo utilizar con diferentes tipos de materia
prima, como por ejemplo en nuestro caso utilizamos el cloruro de sodio y el
sulfato de aluminio a diferentes concentraciones teniendo en cuenta las
propiedades fsico qumicas de las sustancias con que se trabajaron; ya que
conociendo estas propiedades podemos determinar una base en la
concentracin, con la que se va a realizar las pruebas.

Se pudo observar que en la prctica se obtuvo diversos tamaos y formas de
cristales del sulfato de aluminio como son: cbicos, rmbicos entre otros.
Mientras que en la prctica del cloruro de sodio obtuvimos cristales de tamao
y forma uniforme cubico.

No todas las sustancias se pueden trabajar en este equipo (cristalizador
atmosfrico); ya que se debe tener en cuenta que hay sustancias que se
cristalizan al vaco, porque necesita conservar sus propiedades organolpticas,
(como son color, olor, sabor, textura).

El sulfato de aluminio tiene un alto grado de solubilidad, mientras que el cloruro
de sodio tiene poca solubilidad en el agua, debido a que si no hay una continua
agitacin precipita, esto nos puede ocasionar taponamiento en la tubera de
descarga del producto; por lo tanto concluimos que lo mejor es trabajar con
sulfato de aluminio, porque no se forman incrustaciones como sucede con el
cloruro de sodio.

84

3.2 Recomendaciones

Para el buen funcionamiento del cristalizador se recomienda lo siguiente:

Escoger el material adecuado para la construccin del cristalizador de
acuerdo a las caractersticas de la solucin.

Hacer pruebas de fugas para no tener perdidas de materia al realizar
una prueba.

Antes de preparar la solucin se debe conocer el punto mximo de
saturacin dcada sustancia que se va a preparar, por lo cual tenemos
que recurrir a las tablas de solubilidad, para no tener problemas con
ningn tipo de sustancia que no se pueda trabajar.

Preferiblemente saturar la solucin fuera del cristalizador en un
recipiente.

Se recomienda que al trmino de cada prueba se limpie bien la cmara
del cristalizador, para no dejar ninguna sustancia que pueda afectar la
prueba siguiente.

85

Referencias bibliogrficas

Bibliografas
1. F. Grases. (2000) Cristalizacin en disolucin: conceptos bsicos.
Reverte.

2. P.J. Martnez de la Cuesta. (2004) Operaciones de separacin en
ingeniera qumica: mtodos de clculo. Pearson

3. Alan S. Foust. (2006) Principios de operaciones unitarias. Continental.

Referencias electrnicas

4. http://procesosbio.wikispaces.com/Cristalizaci%C3%B3n

5. http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales/cristalizadores

6. http://www.natureduca.com/quim_disol_disolysol02.php

7. http://proton.ucting.udg.mx/materias/tecnologia/cristalinas_tipicas.htm

Cosntruccion Decristalizador

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