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Reagenzien:

Kaliumh e x a cy anol err at (lI ) z. Anal., Art. Nr. 49 8 4 Kupfer(ll)-acetat z. Anal., Art. Nr. 271L

191. Kupferacetat-Rubeanwasserstoff naah Kaufmann.

fiir hôhere Fettsâuren

Taucblôsung I: 10 ml kalt gesâttigte Kupferacetatlôsung werden mit 'Sfasser auf 1 I verdiinnt.

Tauchlôsungll: 0,7olo alkoholische Rubeanwasserstofflôsung

mit 0,50/o Ammo-

niak.

Vorgang: 45 min in Tauchlôsung I einlegen. Kupfersalzûberschu8 durch

lllzstûndiges Vâssern entfernen. Das nasse Chromatogramm fûr 30 min in

Tauchlôsung II bringen, danach erneut 30 min in {lie8endem

und anschlie8end trocknen. Literatur: P. E. Ballance, V. M. Crombie, Biochem. J.,69,632 (1958). Reagenzien:

'Wasser waschen

Kupfer(ll)-acetat z. Anal' Art. Nr. 27L1

Rubeantuasserstoll z. Anal., Art. Nr. 629

Athanol (Athylalk-ohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972 Ammoniaklôsung min. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432

192. KupferQl)-chlorid fiir O>rime.

Sprùhlôsung: Kupfer(Ii)-chloridlôsung

(0,50/o in'Wasser).

Bemerkung:

B-Oxim-Komplexe

sidi die

erscheinen direkt nach dem Besprùhen als

o,-Komplexe erst nachl0min langemErwârmerr

grùneZonen,wâhrend

auf 110o C schwach grùnbraun anfârben.

Literatur: M. Hranisavljevic-Jacovljevic, I. Pejkovic-Tadic, A. Stojiljko, J. Chromatog. 72, 70 (1,963).

Reagenzien:

Kupfer(ll)-chlorid z. Anal., Art. Nr.2733

193. Kupfer(Il)-sutfat-Benzidin fiir Pyridinmonocarbonsâuren.

Sprùblôsung I; 0,3 g

aus 5 Vol.

'Wasser

Kupfer(Il)-sulfat werden in 100 ml einer Mischung

und 4 Vol. Àthanol gelôst.

Sprùhlôsung lI: 0,I proz. Lôsung von Benzidin in Athanol (500/o).

Vorgang: Mit I besprûhen, Chromatogramm bei 60" trocknen und mit II

nachspri.ihen.

Blaugefârbte Flecken.

Reagenzien:

Kupfer(ll)-sulfat z. AnaL, Art. Nr. 2790

Benzidin z. Anal., Art. Nr. 1762

Athanol (Athylalhohol) absoLut z. AnaL., Art. Nr. 972

62

194. Kupf er(Il)-sulf at-Chinin-Pyridin fiir Barbiturate und Thiobarbiturate.

Sprùhlôsung

und mit 'Wasser zu 100 ml

etganzt.

Sprùhlôsung 11: Kaliumpermangânatlôsung (0,50/o in'Wasser).

Vorgang a: Zunâcltst wird mit I besprûht und bei Zimmertemperâtur ge-

trocknet. Bemerkung: Bei Tageslicht: wei8e, gelbe bzw. violette Flecken.

Im langwelligen UV-Licht: dunkle Flecken auf fluoreszierendem Untergrund.

l: 0,2 g Kupfer(Il)-sulfat und 0,02 g Chininiumchlorid werden in

gelôst, 2 ml Pyridin zugegeben

50 ml

'Wasser

Vorgang b: Anschlie8end wird mit II nachgesprûht.

Bemerkung: Gelbe bzw. wei8e Flecken.

Literatur: M. Frahm, A. Gottesleben, K. Soehring, Pharm. Acta Helv. 38,

785 (1963).

Reagenzien:

Kupfer(ll)-sulfat z. Anal., Art. Nr. 2790

Kaliumpermangdnat z. Anal., Art. Nr. 5082 Chininiumchlorid. Pyridin z. Anal., Art. Nr.9728

195. Kupfersutfat-Natriumcitrat

(Benedicts Reagenz) fûr Flavonoide

und Cumarine mit o-Dihydroxygruppierungen.

Sprùhlôsung: t,73 g Kupfersulfat (CuSOa 5 H:O), 17,3 g Natriumcitrat und 10 g wasscrfreies Natriumcarbonat werden zu 100 ml in Vasser gelôst.

Bemerkung: Die Fluoreszenz der genannten Verbindungen mit o-Dihydroxy- gruppierungen im langwelligen UV-I-icht wird durch Benedicts Reageuz ganz oder rveitgehend gelôscht, wogegen sie bei Verbindungen dieser Stoffklasse ohne o-Dihydroxygruppierungen bestehen bleibt bzw. verstârkt wird, womit

oft eine Farbverânderung verbunden ist. Literatur: H. Reznik, K. Egger, 7,. anal. Chem. 183, 1'96 (1961).

Reagenzien:

Kupfer(ll)-sult'at z. Anal., Art Nr. 2790 Natriumcarbonat wasserlrei z. Anal., Art Nr. 6392

tri-Natriumcitrat-2-hydrat z. Anal., Art. Nr. 6448

196. Leukomethytenblau fiir Ubi-, Plasto- und TocopherylcTrinone.

Sprùhlôsung: Die Suspension von 0,25 g Zinkstaub in 1 ml Eisessig wird

zu 5 ml Methylenblaulôsung (0,02010 in Aceton) gegeben.

Literatur: T. W. Goodwin, Lab. Practice t964,295.

63

Reagenzien:

Zink Puluer z. Anal., Art. Nr. 8759

Methylenblau B, Art. Nr. 1283

Essigsàure (Eisessig) min. 96010 (ertua 1,06) z. Anal., Art. Nr, 61

Aceton z. Anal

Art. Nr. 14

197. Magnesiumacetat fùr Anthractrinonglykoside und deren Aglukone

Sp riih vutg: Magnesiumacerâtlôsung (0,-50/o ir.r Methanol).

Vorgang:5 min auf 90o C erwârrnen.

Orange- bis Violett-Fàrbung der Flecken.

Literatur: S. Shibira, M. Takido, O. Tanaka, J. Am. Chem. Soc. 72, 27g9

( I e50). Reagenzien:

Magnesiumacetat z. Anal., Art. Nr. 58-19

Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009

198. Malonsâurediâthylester

fùr B,E-Dinitrobenzoesàureester.

Sprùhlôsungl: Malonsâurediâthylesrerlôsung (100/o in Athanol).

Sprîiblosung I1

Vorgang: Mit I sprûhen, mit II nachsprûhen.

Nachbehandlung: 5 min auf 95o C erwârmen. Bemerkung: Rotviolette Flecken.

Literatur: J. Cerny, Chem. listy, 49, L899 (195-5).

Reagenzien:

Natronlauge (100/o in lil/asser).

Malonsàurediàtbylester z. Synth. (LAB), Art. Nr. g9g

Natriumhydroxyd Plàtzchen reinst, Art. Nr.

Atbanol (Athylalkobol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972

649g

199. 4-Methoxy-2-nitroanilin diazotiert fiir Vitamin C.

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l-ôsung a:0,5 g 4-Methoxy-2-nitroanilin werden in 125

ml Eisessig gclôst und

die Lôsung mit Schwefelsâure (100/o) zu 250 ml verdûnnt.

Lôsung à: Natriumnitrirlôsung (0,2olo in Wasser).

Sprùhlôsung 1: Vor Gebrauch *'ird 1 Vol. a mit 1 Vol. b gemischt. Sprùhlôsung11: 2 N Natronlauge.

Vorgang: Erst mit I, dann mit II besprûhen.

Bemerkung: Blaue Flecken auf orange Untergrund.

Literatur: M. Schmall, C. V. Pifer, E. G. Wollish, Analyt. Chem., 25, 14g6

(1953).

Reagenzien:

4-Methoxy-2-nitroanilin., Art. Nr. 6225

F.ssigsiiurc (Eisessig) min. 96010 (etua 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61

2 N Natronlauge, Art. Nr. 9136

Schwelelstiure 95-97010 (etu,a 1,84) z. Anal., Art. I'Jr- 731

Natriuntnitrit krist. z. Anal., Art. Nr. 6,149

200. Methylenblau fùr Estersulf ate (Schwefelsâureester)

von Steroiden.

Sprùhlôsung: 0,025 g Methl'lenblau rn'erden in 100 ml 0,05 N Schrvefel-

siiure gelôst.

Vor Gebrauch r.r'ird die Lôsung mit dem gleichen Volun'ren Aceton verdùntrt.

Bernerkung: Die Estersulfate ergeben unterschiedlich gefârbte Flecken auf ['tlauen.r Untergrund. Durch Entwickell mit Chloroform steigen die gebildeten Farbkornplexe, arr

deren Stellen wei8e Flecken auf blauem Grund zurûckbleiben.

Literatur: O. Crépy, O. Judas, B. Lachese, J. Chromatog. L6,340 (1964)'

Reagenzien:

Methl,lenblau B, Art. Nr. L283

0,.f N Scbwefelsàure,

Art. Nr.9073

Aceton z. Anal., Art. Nr. L4

Chlorolorm z. Anal., Art. Nr.2445

20L. Methylgelb fiir chlorierte Insecticide.

Spriihlôsung: 0,1 g Methylgelb

70 m1 Àthanol gelôst, 25 ml

(N,N-Dimethyi-4-phenylazoanilin) wird in

Wasser zugegeben und zu 100 ml mit Athanol

e rgrin zt.

Vorgang: Nach dern Besprùhen wird das Chrornatogramm an der Luft ge- trocknet und 5 min mit der UV-Lampe (ohne Filter) bestrahlt.

Rote Flecker.r auf gelbem Untergrund.

Literatur: L. F. Krzeminsky, W. A. Landmann, J. Chromatog. 10, 515 (1963)'

Reagenzien:

M eth y I gelb ( 4 -D im ethy I amino azob

enzol)

lnd i kat o r, Art. N r. 3 0 5 5

Athanol (Athylalkohol,J absolut z. Anal., Art. Nr. 972

202. 4-Methylumbelliferon

(Fluoreszenzindikator).

fiir N-haltige Heterocyclen

Spriihlôsung: 0,02 g 4-Methylumbelliferon

Die Lôsung wird in einem gefiillt.

werden in 35 ml Athanol

gelôst.

auf-

100 ml-Mefkolherr bis zur Marke n-rit 'Wasser

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Nachbehandlung: Das chromatogramm wird in ein mit Ammoniaklôsunu

beschicktes Gefâ13 eingestellt und anschlie8end im langwelligen uV-

(250/o)

Licht betrachtet.

Literatur: I. M. Hais, K. Macek, Handbuch der papierchromatographie I.

5.759. Jena: G. Fiscl-rer 1958.

Reagenzien:

4-Methylumbellileron

Athanol (AtbylalkohoL) absolut z. Anal., Art. Nr.972

Ammoniaklôswng

min. 25n/o (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432

203. Millons Reagenz fiir Phenole, phenolâther und deren Glykoside.

sprùhlôsung: Man

lôst 5 g Quecksilber in 10 g rauchender Salpetersâure und

Farbânderungen

fûgt 10 ml \Tasser zu. Gelbe bis orange gefârbte Flecken auf wei8em Untergrur.rd.

Nachbehandlung: Ein Erwârmen auf 100-110o C ruft oft

hervor.

Literatur: E. Stahl, P. J. Schorn, Hoppe-seylers Z. physiol.

(1e6r).

Chem. 325. 263

Reagenzien:

Quecbsilber z. Anal., Art. Nr. 4403 Salpetersàure rauchend 1000/o (etwa 1,52) z. Anal., Art. Nr.4jJ

204. Molybdatophosphorsâure

fiir reduzierende Verbindungen,

Lipide, Sterine und Steroide.

A. sprùhlôsung: Molybdatophosphorsâurelôs'ng (5 oder 100/o in Athanol).

Nacbbehandlung: Erwârmen auf 120" c bis z'r oprimalen Fleckausbildung.

Bemerkung: Durch Einstellen in eine mit Ammoniaklôsung (250lo) beschickte Kammer wird der Untergrund farblos.

B- sprûhlôsuzg:

I englycolmonomethylâther).

Molybdatophosphorsâurelôsung (20oro in Athanol oder Athy-

Antioxydantien erscheinen nach 1,-2 min als blaue Flecken.

Literatur: D. Krirchevsky, M. C. Kirk, Arch. Biochem.

A. Selrer, Fette und Seifen, Anstrichmittel 6I,345 (1.959).

Biophys. 35,346 (1,952).

Reagenzien:

M oly b datop b o sp h or s àur e ( P b o sp b o r moly b dàns

àur e ) z. Anal., Art. N r. 5 3 2

Athanol (Athylalk"ohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972 Athylenglycolmonomethylàther z. Synthese (LAB), Arr. Nr. g.ig

Ammoniaklôsung min. 250/o (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432

205. Molybdatophosphorsâure Sprûhreagenz 8,50 I o fûr die Chromatographie MERCK.

Gebrauch sfertiges Anf ârbe reagenz in Aerosolsprùhdose, Art. -Nr. 53 I .

66

206. Molybdatophosphorsâure-Alkali

phenolischer Gruppe

(Ostrogene).

fûr Steroide mit freier

SpriihlôsungI: Molybdatophosphorsâurelôsung

Spriihlôsung II; Kalilauge (2,50/o in Wasser)

Vorgang: Mit I sprûhen und II nachsprûhen. Steroide mit freier phenolischer Gruppe erscheinen spontân als dunkelblaue

Flecken.

Bemerkung: An Stelle von II kann man die Platte auch in eine mit Am-

(80/o in Methanol).

oder Natronlauge (30/o in 'Wasser).

moniaklôsung (250/o) beschickte I(ammer einstellen.

Literatur: B. Hoffman, J. Chromatog.,34,269 1968).

Reagenzien:

Moly

b d at op b o sp h o r s àur e (P b o sp h o rmo Ly b dàn s àur

e ) z' An a l -, Art. N r - 5 3 2

Kaliumhydroxid Plàtzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 5033

Natriuntbydroxid Plôtzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498

Ammoniaklôsung min. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432 Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009

20?. Morin fiir Aluminium-Ionen.

Sprùhlôsang: Morinlôsung (10/o in Eisessig).

Starke hellgrûne Fluoreszenz im langwelligen UV-Licht. Literatur: T. V. Toribara, R. E. Sherman, Anal. Chem. 25,1594 (1953).

Reagenzien:

Morin

(C.I.Nr.75660, S. Nr.1.366) z. Anal., Art' Nr. 6098

Essigsciure (Eisessig) min.960lo (etwa 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61"

208. Naphthochinon-(1,2)-sulfonsâure-(4)

fûr

aromatische Amine.

Natriumsalz

Sprùhlôsung: Die Lôsung von

Natriumsalz in 95 ml

0,5 g

Naphthochinon-(1,,2)-sulfonsâure-(4)

'Wasser wird mit 5 rnl Eisessig versetzt. Von evtl. unge-

lôsten Anteilen rvird abfiltriert.

Bemerkung: Die Farbe der Flecken wird nach 30 min beobachtet.

Literatur: R. B. Smyth, G. G. McKeown, J. Chromatog- 16, 454 (1964).

Reagenzien:

N ap h t h o ch inon - ( 1,2 ) - sull o n s àur e - (4) -N atr ium s aLz z. Ana 1., Art. N r. 6 5 3 1

Essigsàure (Eisessig)

min.960lo (etwa 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61'

209. Naphthochinon-(1,2)-sulfonsâure-(4)

(Folins Reagenz) fiir Aminosâuren.

Natriumsalz

sprùhlôsung: 0,2 g Naphthochinon-(1,2)-sul{onsàure-(4) Natriumsalz. werden

in 100 ml Natriumcarbonatlôsung

(50/o in

'Wasser)

gelôst. Frisch bereiten!

67

vorgang: Nach dem Aufsprùhen wird

das chromatograrnm bei Zinrmer-

temperarur getrockner. Keine Nachbehandlung!

Aminosâuren ergeben verschiedene Farbreaktionen.

Literatur: D. MLiting, Naturwissenschaften 39, 303 (1952). K. V. Giri er al,, Naturwissenschaften 39,548 (1952).

Naphthochinon-(l

,2)-sulf ansàure-(4)-Natriumsalz z. Anar., Art. Nr. 6-t 3 1

Natriumcarbonat-l)-hydrat krist z. Anal., Art. Nr. 639-l

210. Naphthoctrinon-(1,p)-sulfonsâure-(4)-perchlorsâure fùr sterine.

Sprùhlôsung: 0,1 g

Naphthochinon-(1,2)-sulfonsâure_(4)

wird in 100 ml

eines Gemisches aus

dehydlôsung (400/o) und 9 ml Wasser gelôst.

Yorgang: Auf 70-80'c erwârmen und die Entwicklung der Farbflecke'

beobachten.

20 ml Àthanol, 10 ml perchiorsâure (600/o), I ml Formal-

Zunâchst

Rosafârbung der Flecken. die mit zunehmender Erhitzungsdauer in

. Ig, L64 (1965).

Blau ûbergeht. Literatur: E. Richter, J. Chromatog

C. W. M. Adams, Nature '192,331. (1961).

Reagenzien:

Napbthocbinon-(l,2)-sul-fonsciure-(4)-Natriumsalz z. Anal., Art. Nr. 6,T31

Perchlorsciure etua 60010 (etwa 7,53) z. AnaI., Art.Nr. S1,g

Formaldehydlôsung

min. 37010 sriurefrei z. Anal., Art. Nr. 4003

Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

211. c-Naphthol-Hypobromit

(Sakaguchis Reagenz) fûr Arginin

und andere Guanidinderivate.

Sprùblôsung 1: c-Naphthollôsung (0,10/o in 1

spriihlôsung 1I; 100 ml Natronlauge (50/o in 'wasser)

N Natronlauge).

und 2 ml Brom werden

gemischt.

Vorgang: Mit I vorsprùhen, dann mit II nacirsprûhen.

Bemerkung: Bei Nachweis von

streptomycin wird empfohlen, anstelle der

(130/o

Spriihlôsung II mit einer.Mischur.rg aus 50 ml aktiv. Chior) und 50 ml Àthanol nachzuspriihen.

Natriumhypochloritlôsrrng

Literatur: R. Acher, c. cfocker, Biochim. biophysica acïa, 9,.704 (1952),

Reagenzien:

68

Naphthol-(l) z. Anal., Art. Nn 6223

Natrit,rmhydroxyd Plcitzchen Brom z. Anal., Art. Nr. 1945

Natriumhypocbloritlôsung

Athanol (AthylalkoboL) absol. z. Anal., Art. Nr. 972

reinst z. Anal., Art. Nr. 649g

techn. (L30/o aktiu.

Chlor), Art. Nr. S6t4

212. c-Naphthol-Schwef elsâure fiir Zucker.

,spriihlôsung: Man mischt 10,5 ml c-Naphthollôsung (150/o in Athanol),

6,5 ml Schwe{elsâure (konz.), 40,5 ml Âthanol und 4 ml 'Wasser.

Nachbehandlung:

3-6 min au{ 100" C erwârmen.

Literatur: H. Jacin, A. R. Mishkin, J. Chromatog. 1.8, 170 (1965).

Reagenzien:

Napbthol-(l) z. Anal., Art. Nr. 6223

Schtuefelsàure 95-970/o (etwa 1,84) z. Anal., Art. Nr.731.

Athanol (AthylaLkobol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

213. Naphthoresorcin (Naphthalindiol-(1,3))-Phosphorsâure fùr Zucker.

Sprilhlôsung: 100 mi NaphthoresorcinÏôsung (0,20lo in Athanol) werden mit

10 ml Phosphorsâure (850/o) gemischt.

Nachbehandlung: 5-L0 min auf 100-105' C eru'ârmen.

Literatur: V. Prey, H. Berbaek, M. Kausz, Mikrochim. Acta 1967,968.

Reagenzien:

Naphthalindiol-(l,3) z. Anal., Art. Nr. 6252

ortho-Phosphorsàwre min. 85010 (etwa L,71) z. Anal., Art. Nr. 573

Atbanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

214. Naphthoresorcin-Schwefelsâure fùr Zucker.

Lôsung a: 0,2 gNaphthoresorcin rverden in 100 ml Athanol gelôst.

Lôsung b; Schwefelsâure (200/o).

Spriiblôsung: Vor Gebrauch werden gleiche Volumina von a und b genrischt. Nachbehandlung: 5-10 min auf 100-105" C erwârmen.

Literatu': M. Lato, B. Brunelli, C. Ciuffini, J. Chromatog. 34, 26 (1968)'

Reagenzien:

Naphthalindiol-(l,3) z. Anal., Art. Nr. 6252

Schwefelsriure 95-97010 (etwa 1.,84) z. Anal., Art. Nr.73l

Athanol (AthylaLkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

215. Naphthoresorcin-Trictrloressigsâure

fiir Zucker und Uronsâuren.

Lôsung a: Naphthoresorcinlôsung (0,20lo in Âthanol).

Lôsung â: Trichloressigsâurelôsung

SpriihLôsung: Bei Bedarf werden gleiche Volumina a ur-rd b gemischt.

Nachbehandlung: Bet Ketosen 5-10 min auf 100-105o C erwârmen (Trocken-

sch rank) .

Bei Uronsâuren 10-15 min in feuchter Atmosphâre (Wasserbad) auf 70-80n C

erwârmen.

(20010 in \Wasser).

69

Bemerkung: Die

An.{ârbungen werden durch anwesendes collidin und

Naphthoresorcin

kônnen n.ror.in, orcin, phloro-

Vol. der Trichloressigsâure

lâBt

Pyridin gestôrt. Anstelle von

glucin oder a-Naphthol u".*.ttà"t werden. 1

sich durch 0,1 Vol. Phosphorsâure (g50/o) erserzen.

Literatur: S. M. partridge, Biochem. J.42,23g (194g).

Reagenzien:

Naphthalindiol-(I,3) z. Anal., Art. Nr. 6252

Tricbloressigsàure z. Anal., Art. Nr. g07

Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972 Naphthol-(l) z. Anal., Art. Nr. 6223

Orcin krist., Art. Nr.7093

P h I or o glu cin ( 1,3,5 -T ri hy dro xy b enzol) z. Anal., Art. N

Resorcin z. Anal., Art. Nr.7593

r. 7 26 6

ortho-Phospborsàure

min. g5o/o (etwa L,71) z. Anal., Art. Nr. 573

216. o-Naphthylamin fûr B,b-Dinitrobenzoesâure und Dinitrobenzamide.

SprùhlôsungI: a-Naphthylaminlôsung (0,50/o in Àthanol). Sprùhlôsung II: Kalilauge (100/o in Methanol).

Vorgang: Es wird

Rotbraunfârbung der Flecken. Literatt4r: R. G. Rice, G. J. Keller, J. G. Kirchner, Anal. Chem. 23, 194 (Ig51).

nacheinander mit I und II besprûht.

Il.eagenzien:

Naphtbylamin-(l) z. Anal., Art. Nr. 6245

K.aliumhydroxyd Plâtzchen reinst z. Anal., Art. Nr. J033

Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009

217.

Natriumdithionit fiir Antimon-, Arsen-, euecksilber-, silber- und

ïVismut-Ionen.

Spriiblôsung: Natriumdithionitlôsung (10/o in .STasser)

Literatur: F. H. Pollard, J. F. !7. McOmie,

Chromatographic

r"oràon.

Inorganic Analysis, Burterworrhs Scientific publications,

Reagenzien:

Natriumdithionit z. Anal., Art. Nr. 6507

218. Natriummetaperjodat-Benzidin fûr

o-Diolgruppierungen

(2. B. Zacker,

Substanzen mit

polyalkohole).

Sprùblôsung 1 Natriummetaperlo,datlôsung

(0,50/o in rVasser).

Spriihlôsung Il: 1.,8 g Benzidin in 50 ml Âthanol verdiinnen, 20 ml Aceton und j.0 ml 0,2 N Salzsâure

lôsen, mit 50

,"rugÉn.

-

70

Methods of

1.953, S. 47.

ml Vasser

Vorgang: Besprûhen mit I, 5 min warten, mit Il nachsprùhen.

\fei8e Flecken auf blauem Untergrund. Literatur: J. A. Cifonelli, F. Smith, Anai. Chem. 26,L132 (1954).

Reagenzien:

Natrium-meta-perjodat z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597

Benzidin z. Anal., Art. Nr. 1762

1 N Salzsriure, Art. Nr. 9057

Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

Aceton z. Anal., Art. Nr. 1-4

219. Natriummetaperjodat-Benzidin-Silbernitrat fiir Substanzen

mit o-Diolgruppierungen

(2. B. Zucher u. Polyalkohote).

Spriihlô sung 1.' Natriummetaperjodatlôsung'(0,10/o in' ril/asser). SprùhlôsungII:2,8 g Benzidin werden in einer Mischung von 80 ml Àthanol,

70 ml Wasser, 30 ml Aceton und 1,5 ml 1 N Salzsâure gelôst.

Sprùhlôswng lll:

Rùhren zu 20 ml Aceton gegeben und dann so lange tropfenweise 'STasser zu-

1 ml Silbernitratlôsung (gesâttigt, wâBrig) wird unrer

gefùgt, bis sich das ausgefallene Silbernitrat eben wieder lôst.

Vorgang: Nach dem Besprûhen mit I wird die Platte an der Luft getrocknet,

dann mit II besprûht und 5 min in eine mit Ammoniaklôsung (250lo) beschickte Iianrmer gestellt. Zusàtzlich kann mit III besprûht werden, wobei die wei8en Flecken eine Dunkelfârbung annehmen.

Literatur: D. Waldi, J. Chromatog . !8, 417 (1,965).

Reagenzien:

Natrium-metd-periodat z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597

Benzidin z. Anal., Art. Nr. L762

Silbernitrat z. Anal., Art. Nr. 7572

1. N Salzsàure, Art. Nr.9057

Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972

Aceton z. Anal., Art. Nr. L4

Ammoniaklôsung min. 25olo (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432

2,20.

Natriummetaperjodat-Nesslers sd,uren (Serin, Threonin).

Sprùblôsung 1.' Natriummetaperjodatlôsung (10i0 in'Wasser).

Sprùhlôsung 11: Nesslers Reagenz.

Reagenz fùr Hydroxyamino-

10 g Quecksilber(ll)-jodrd

angerùhrt und 5

werden mit etwas \fasser zu einer dùnnen Paste

g l(aliumjodid zugegeben. Zu dieser Mischur-rg wird eine

Lôsung von 20 g Natriumhydroxid in 80 ml'Wasser zugefùgt. Sobald vôllige

Lôsung erfolgt ist, wird mit Wasser zu 100 ml ergânzt. Die triibe Lôsung wird

mehrere Tage stehen gelassen und nach Absitzen des Niederschlages dekantiert.

71

22t.

Yorgang: Mit I

vorsprûhen, dann chromatogramm bei Zimmerremperatur

trocknen, mit II nachsprûhen.

Literatur: R. Consden, A. H. Gordon, A. J. p. Martin, Biochem. J. 40, 33

(1e46).

Reagenzien:

NatriurrT-meta-perjodat

z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597

Quecksilber(ll)-jodid

Kaliumjodid neutral z. Anal., Art. Nr. 5043

Natriumhydroxyd Pldtzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498

rot DAB. 6, Art. Nr. 4420

Natriummetaperjodat-4-Nitranilin fùr Desoxyzucker.

Sprùhlôsung /: 1 Vol.

mit 2 Vol. '!?asser verdûnnt.

Natriummeraperjodatlôsung

(gesâttigt, wâBrig) wird

Sprùhlôsung 1I: 4 \zol. 4-Nitranilinlôsung (10/o in Âthanol) werden mit

L Vol. Salzsâure (36010) versetzr.

Vorgang: Mit I spriihen, 10 min warten, dann mit II nachsprthen.

Bemerkung: Desoxyzucker und Glycale

welligen uv-Licht stark fluoreszieren. Bei weiterem Nachsprûhen mit Natron-

ergeben gelbe Éecken, die im lang-

lauge (50/o in Methanol) geht die Farbe in Griin ûber.

Literatur: J. T. Edward, D. M. 'sfaldron, J. Chem. Soc. 1952,363I.

Reagenzien:

Natrium-meta-periodat z. Best. uic. Hydroxylgruppen, Art. Nr. 6597

4-Nitranilin z. Phenolbestimmung, Art. Nr. 6760

Athanol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

Salzsàure rauchend min. 37olo (etwa 1,1"9) z. Anal., Art. Nr. 317

Natriumbydroxyd Pkitzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498

Metbanol z. Anal., Art. Nr. 6009

222. Natriumnitrit-Salzsâure fûr Indole und Thiazole.

spri'iblôsung: Natriumnitritlôsung (10/o in L N salzsâure). Frisch bereiten!

Nacbbehandlung: Auf. 100' C erwârmen.

Bemerkung: Indole fârben rot, Thiazolderivate lichtgrùn.

Variation:

Spri.ih sung: Natriumnitritlôsung (0,50/o in'Wasser,;.

Nachbehandlung: In eine mit Salzsâure (rauchend

mer einstellen.

Literdtur: D. v. Denffer, M.

Reagenzien:

370lo) beschickte Kam.

Behrens, A. Fischer, Naturwiss., 39, ZS8 (1952),

Natriumnitrit krist z. Anal., Art. Nr. 6549

L N Salzsàure, Art. Nr.9057

Salzsciure rauchend min. 370/o (etwa 1,19) z. Anal., Art. Nr. 3L7

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228. Natriumpentacyanoamminferrat(Il)

(Fearons Reagenz)

fùr Harnstoff, Thioharnstoff und Guanidine.

F{erstellung von Natriumpentacyanoamminferrat(Il):

Man lôst 10 g Nitro.

prussid-Natrium in 40 ml Ammoniak (250/o) und hâlt

0o C, bis alles Nitrosoeisen(Il)-cyanid zersetzt ist. Dies ist dann der Fall, wenn einige Tropfen der Mischung zu einer Lôsung von Kreatinin in 1 N Natriumcarbonatlôsung gegeben keine Rotfârbung mehr hervorrufen. Dann wird Iiltriert. Dem klaren Filtrat wird soviel Àthanol zugeftgt, bis kein weiterer

die Lôsung solange bei

Niederschlag mehr entsteht. Der erhaltene Niederschlag wird abfiltriert, mit Athanol absol. gewaschen und ûber Schwefelsâure im Vakuumexsikkaror

trocknet. Vor Licht und Feuchtigkeit geschttzt ist das Salz gut haltbar. Lôsung a : t proz. wâl3rige Lôsung von Narriumpenracyanoamminferrat(II).

Lôsung à.' Natronlauge (200/o in ÏTasser).

Lôsung c: Perhydrol (30 Gew.o/o).

Sprùhlôsung: Vor Gebrauch werden 15 ml a, 5 ml b und 1 Tropfen c

gemischt. 24 Stunden haltbar.

Literatur: P. H. List, Hoppe Seylers Z. physiol. Chem., 305,27 (1956).

Reagenzien:

ge-

Nitroprussid-Natrium [Dinatriumpentacyanonitrosyfterrat(Il)

Art. Nr. 6541.

] z. Anal.,

Ammoniaklôsung min.250/o (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432 Natriumcarbonat wasserfrei z. Anal., Art. Nr. 6392

Athanol (Atbylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972

Perhydrol@ (30 Geu,.olo HzOz) z. Anal., Art. Nr.7209

Kreatinin z. Kreatininbest. im BIut. Art. Nr. 5208

2?'4.

Natriumrhodizonat fùr Barium- und Strontium-Ionen.

SpriihlôsungI: Natriumrhodizonatlôsung Sprùhlôsung 11 Ammoniaklôsung (250 I o).

Literatur: T. V. Arden, F. H. Burstall, G. R. Davies, J. A. Lewis, R. P. Lin.

stead, Nature 162,691. (1948). Reagenzien:

(10/o in'Wasser).

Rhodizonsciure-Natriumsalz

z. Anal., Art. Nr. 6595

Ammoniakltjsung min. 25010 (0,9L) z. Anal., Art. Nr. 5432

225. Natriumsulfid fûr Ionen der Schwefelwasserstoffgruppe.

Spriihlôsung' Natriumsulfidlôsung

Frisch bereiten!

Literatur: F. I7. H. M. Merkus, Pharm. Weekbl., 98,947 (1963).

Reagenzien:

(0,50/o in Wasser).

Natriumsulfid z. Anal., Art. Nr. 6638

/.)

226. Natronlauge fiir la-3-Ketosteroide.

Spriihlësung: Natronlauge (100/o in Methanol/Vasser

Yorgang: 10 min auf 80o C erwârmen.

/a-3-Ketosteroide fluoreszieren im langwelligen UV-Licht gelb.

Literatur: I. E. Bush, Biochem. J. 50, 370 (1951).

(60 + 40)).

Reagenzien:

Natriumhydroxyd Plâtzchen reinst z. Anal., Art. Nr. 6498

Methanol z. Anal

Art. Nr. 6009

227. Natriumtetraphenylborat (Kalignost@) fiir Alkaloide.

Sprùhlôsung l:

Âthylmethylketon). Sprùhlôsung II: Fisetin- oder

Natriumtetraphenylboratlôsung (l0lo in wassergesâttigtern

Quercetin-Lôsung

(0,0150/o in Methanol).

Yorgang: Mit I besprûhen, an der Luft trocknen, dann mit II spri.il-ren und

erneut an der Luft trocknen.

Orangefarbene bis rote Flecken, die im langwelligen UV-Licht fluoreszieren-

Literatur: R. Neu, J. Chromatog., 11.,364 (1963). Reagenzien:

Kalignost@ (Natriumtetrapbenylborat)

z. Anal., Art. Nr. 6669

Quercetin krist. l. d. Chromatographie, Art. Nr.7546

Fisetin.

Methanol z. Anal., Art. Nr. 6009 Athylmethylketon z. AnaI., Art. Nr. 9708

228. Natriumtetraphenylborat (Kalignost@)-Rhodamin-B fûr Kalium-Ionen.

Spriihlôsung 1: 0,1 N Natronlauge. Sprûhlôsung 1I: Kalignost@-Lôsung (10/o in Athanol).

Sprùblôsung IlI: Rhodamin B-Lôsung (0,50/o in Athanol).

Vorgang: Mit I vorsprûhen, trocknen lassen, mit II besprûhen, schlie8lich

rrit III r-rachsprûhen.

Starke dunkelblaue Fluoreszenz im langwelligen UV-Licht.

Bei grôBeren Auftragsmengen

auf dunkelrotem Untergrund.

Reagenzien:

von Kalium bereits irn Tageslicht hellroter Fleck

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Kalignost@ (Natriumtetraphenylborat) 0,1 N Natronlauge, Art. Nr.9141

Rhodamin B z. Anal. und Mikroskopie, Art. Nr.7599 Atbanol (Athylalkohol) absolwt z. AnaL, Art. Nr. 972

z. Anal., Art. Nr. 6669

229. Natriumthiosulfat-Kupferacetat fiir Antimon-Ionen. PC.

Sprùblosungl: Gesâttigte wâssrige Natriumthiosulfatlôsung.

Sprilblôsung lI: 0,4 g

Kupferacetar werden in einer Mischung von 2 ml

Eisessig und 48 ml ril/asser gelôst.

Yorgang: Mit I besprûhen, kurz erwârmen, iiberschûssiges Natriumthiosulfat

mit \Tasser auswaschen und II r-rachsprùhen.

Literatur: G. P. Heisig, F. H. Pollard, Anal. Chim. Acta, 16, 234 (1957).

Reagenzien:

Kupfer(Il)-acetat z. Anal., Art. Nr. 27L1

Natriumthiosullat z. Anal., Art. Nr. 6516

Essigsàure (Eisessig) min.960lo (etwa L,06) z. Anal., Art. Nr. 6L

280. Nefllers Reagenz fùr Alkaloide.

Spriihlôsung: NeBlers Reagenz.

Bemerhung: Es sind anfârbbar: Apomorphin, Hydrastinin und Physostigrnin.

Literatur: O. E. Schultz, D. Strau8, Arzneirn. Forschg., 5,342 (1955).

Reagenzien:

Nef|lers Reagenz aut' AmmoniumsalTe, Art. Nr.9028

231. Ninhydrin ftr

Aminosâuren, Amine und Aminozucker.

A. Spriiblôsung: 0,3 g Ninhydrin werden in 100 ml Butanol-(l) gelôst und

mit .3 ml Eisessig versetzt.

B. Sprîihlôsung: 0,2 g Ninhydrin werden in 100 ml Âthanol gelôst.

Nachbehandung: Aut. 1100 C erwârmen bis zur optimalen Farbentwick-

lung der l'lecken. Bei Pirntothensâure empfiehlt es sich, auf 160o C zu erhitzen.

Literatur: R. A. Fahmy, A. Niederwieser, G. Pataki, M. Brenner, Helv. Chirn. Acta 44,2022 (1961).

A. R. Patton, P. Chism, Anal. Chem. 23,1683 (19-51). Reagenziot:

Ninhydrin (2,2-Dihydroxy-1,3-dioxohydrinden)

z. Anal., Art. Nr. 6762

Essigsàure (Eisessig) uùn. 960/o (etrua 1,06) z. Anal., Art. Nr. 61 Bntanol-(1) z. AnaL., Art. Nr. 1990

Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr.972

Stabilisierung

der Ninhydrinflecken:

Spriihlôsung: 1 ml Kupfer(II)-nitratlôsung

(gesâttigt in 'Wasser), 0,2 ml

Salpetersâure (100/o) und 100 ml Athanol (960lo) werden gemischr.

Vorgang: Die Ninhydrinflecken werden mit der Sprûhlôsung nachgesprûht

und die Platte in eine mit Amrnoniaklôsung (250/o) beschickte l(ammer einge- stellt. Der erhaltene rote I(up{erkomplex isr nur bestândig, solange keine

freien \Tasserstoffionen

oder starke I(omplexbildner vorhanden sind.

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Literatur: E. Kawerau, Th. 'lfieland, Nature 168,77 (1951).

Reagenzien:

Kupfer(ll)-nitrat z. Anal., Art. Nr. 2752

Salpetersàure tnin. 65010 (etwa 1,40) z. Anal., Art. Nr.454

Athanol (Athylalkohol) absolut z. Anal., Art. Nr. 972

Amrhoniaklôsung tnin. 25010 (0,91) z. Anal., Art. Nr. 5432

232,

Ninhydrinlôsung

Sprûhreagenz O,lo I o f iir die Chromatographie MERCK.

Gebrauchsfertiges Anfârbereageîz in Aerosolsprûhdose, Art. Nr. 6758

233. Ninhydrin-Cadmiumacetat fùr Aminosâuren und Amine. Sprùhlôsung: 1 g Ninhydin, 2,5 g Cadmiumacetat und 10 ml Eisessig

werden in einem 5O0-ml-Me8kolben mit Athanol zur Marke aufeefiillt. Nachbehandlung:20 min auf 120" C erhitzen.

Bemerkung: Het