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INGENIERO QUMICO
Universidad de Valladolid


INFORME DE PRCTICAS

ASIGNATURA: EXPERIMENTACIN EN INGENIERA QUMICA II
CURSO: 2011/2012




PRCTICA: 5. CRISTALIZACIN DE SULFATO POTSICO POR
ADICIN DE ETANOL. DIAGRAMA DE EQUILIBRIO SLIDO-LQUIDO





GRUPO: B PAREJ A: 19

TIEMPO EMPLEADO
ALUMNO EN EL INFORME
CRISTINA RUIZ MARTNEZ 5 h
SARA UGARTE CERRATO 5 h

FECHA: 03/10/2011
1



NDICE


1. Objetivos ...................................................................................................................... 1
2. Fundamentos ............................................................................................................... 1
3. Procedimiento experimental ........................................................................................ 2
4. Datos experimentales .................................................................................................. 3
5. Resultados: Clculos y Anlisis de los mismos ............................................................ 4
6. Conclusiones ............................................................................................................... 7
7. Nomenclatura .............................................................................................................. 7
8. Bibliografa ................................................................................................................... 7





1

1. OBJETIVOS
Determinar el diagrama de solubilidad a 25C del sulfato potsico en mezclas etanol-
agua.
Parmetros de seguridad: Anlisis gravimtrico a sequedad.
Sistema: Sulfato de potasio-etanol-agua.
Material:
- 20 erlenmeyer de 100 ml con tapones esmerilados
- 20 imanes
- 36 pesasustancias con tapa
- 1 embudo pequeo
- vasos de precipitados de 50 ml, 100 ml y 500 ml
- pipeta de 50 ml
- 1 picnmetro
- 1 termmetro
- portafiltros y filtros grandes y pequeos para jeringuilla
- 2 jeringuillas de 50 ml
- 2 jeringuillas de 25 ml
- 2 agujas largas
- 1 vidrio de reloj
- 1 pinza
- 2 esptulas


2. FUNDAMENTO TERICO
La cristalizacin es el proceso por el cual se forma y crece un slido cristalino a partir
de un gas, un lquido o una disolucin. En ciertas disoluciones, al evaporar el
disolvente, el soluto cristaliza. Esta tcnica puede utilizarse para la determinacin de la
solubilidad de K
2
SO
4
en distintas disoluciones de agua y etanol.
Como el etanol es un fluido higroscpico, se hace necesario conocer su pureza en el
momento de uso, la cual esta est relacionada con su densidad a travs de
correlaciones. El picnmetro es un frasco con un cierre sellado de vidrio que dispone
de un tapn provisto de un finsimo capilar, de tal manera que puede obtenerse un
volumen con gran precisin. Esto permite medir la densidad de un fluido, en referencia
a la de un fluido de densidad conocida como el agua:

donde V
pic
es el volumen del picnmetro, m
agua
es la masa de agua contenida en el
picnmetro y
agua
es la densidad del agua a la temperatura correspondiente.

donde m
etanol
es la masa de etanol contenida en el picnmetro y
etanol
es la densidad
del etanol a la temperatura correspondiente.
Los diagramas ternarios representan las composiciones de disoluciones formadas por
tres componentes. La curva de equilibrio de solubilidad representa las condiciones de
saturacin de la mezcla, delimitando las regiones en las que existe una y dos fases.
2

Se define la solubilidad como la relacin entre la masa de soluto que se disuelve y la
masa total de disolucin. En un sistema K
2
SO
4
-etanol-agua es:

siendo m
sal
la masa de sulfato potsico disuelto y m
dis
la masa total de disolucin.
Para dibujar la curva de equilibrio de solubilidad, se han de conocer las masas de los
componentes en condiciones de saturacin para hallar la proporcin en la que se
encuentra cada uno.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Para realizar el experimento se deben seguir los siguientes pasos:
- Se enciende el bao termosttico a una temperatura de 25C.
- Se determina la pureza del etanol de la siguiente forma:
- Se pesa el picnmetro vaco.
- Se pesa el picnmetro lleno de agua.
-Se busca la densidad del agua a la temperatura del laboratorio para
determinar el volumen del picnmetro.
- Se pesa el picnmetro con etanol.
- Conocido el volumen del picnmetro y la masa del etanol, se halla su
densidad.
- Mediante tablas de correlacin encontradas en bibliografa [1], se determina la
pureza del etanol utilizado.
- Se preparan 9 disoluciones con diferentes cantidades de etanol, agua y sulfato
potsico:
- Se calculan las cantidades a aadir haciendo uso del diagrama ternario [2]
aadiendo un exceso fijo en masa de sulfato potsico (un gramo) para
asegurar la saturacin de las disoluciones.
- Se vierten las masas de los tres componentes en cada uno de los 9
erlenmeyer. Para ello, se utiliza una balanza de precisin. Tras tarar el
erlenmeyer vaco, se aaden las cantidades calculadas previamente en el
siguiente orden: agua, sulfato potsico y por ltimo etanol, para evitar que se
evapore en exceso.
- Se colocan los erlenmeyer en el bao termosttico. Para que queden fijos en los
puntos de agitacin, se har uso de unos flotadores. Finalmente, se enciende el
agitador. Las disoluciones deben permanecer de esta manera durante 24 horas.
- Se pesan los 18 pesasustancias vacos, ya que de cada una de las disoluciones se
tomarn dos muestras.
- Se filtran las 9 disoluciones con una jeringuilla y se vierten a los pesasustancias. Se
toma la cantidad suficiente (10g) para que la masa de sulfato potsico que cristalice
pueda apreciarse en la balanza.
- Se introducen las muestras en una estufa a 94,2C y se dejan durante 24 horas para
garantizar la evaporacin del disolvente.
- Se pesan los pesasustancias con la sal cristalizada.

3

4. DATOS EXPERIMENTALES

m picnmetro
vaco (g)
m picnmetro con
agua (g)
m picnmetro con
etanol (g)
T laboratorio
(C)
agua
(kg/m
3
)
16,149 24,012 22,401 25 997,05
Tabla 1- Datos para la determinacin de la pureza de etanol
La tabla 1 muestra las masas (m) que se pesaron para calcular la densidad de la
disolucin de etanol utilizada en la experimentacin. Su clculo permitir, haciendo
uso de las tablas adecuadas encontradas en bibliografa [1], determinar la pureza. La
densidad del agua () se obtuvo de la pgina web del Nist [3] a la temperatura (T) de
laboratorio.
Disolucin
% Etanol
puro (w/w)
% Agua
(w/w)
% K
2
SO
4

(w/w)
1 0 89 11
2 5 86 9
3 10 84 6
4 15 82 3
5 20 78 2
6 25 74 1
7 30 69 1
8 35 64 1
9 40 58 2
Tabla 2- Datos del diagrama de equilibrio de solubilidad
La tabla 2 registra los datos que se eligieron de la curva de equilibrio de solubilidad
para calcular, posteriormente, las cantidades de los tres componentes necesarias para
llevar a cabo la experiencia. La grfica utilizada se encontr en la pgina web [2].
Disolucin
m disolucin
etanol (g)
m agua
(g)
1 0,000 50,890
2 3,092 49,330
3 6,081 47,953
4 9,102 46,537
5 12,085 44,590
6 15,024 42,159
7 18,105 39,296
8 21,058 36,514
9 24,072 32,814
Tabla 3- Masas de disolucin de etanol al 95% y de agua
La tabla 3 contiene las cantidades de etanol al 95% y de agua empleadas en la
preparacin de las nueve disoluciones. Para su determinacin se tuvo en cuenta los
porcentajes de la tabla 2. Los clculos para su obtencin se encuentran en el apartado
correspondiente a resultados. No se consider necesaria la inclusin de las masas de
K
2
SO
4
que se utilizaron, ya que slo se pretenda utilizar lo suficiente para que las
disoluciones estuvieran saturadas. No obstante, se calcul las cantidades en equilibrio
y se procur echar de forma aproximada un gramo en exceso.

4

Disolucin
m pesasustancias
vaco (g)
m disolucin
(g)
m pesasustancias
con K
2
SO
4
(g)
1
22,520 10,040 23,610
21,741 10,081 22,783
2
22,435 10,023 23,136
22,890 10,013 23,565
3
22,574 10,231 23,039
23,158 10,025 23,575
4
22,643 10,112 22,958
22,459 10,030 22,762
5
23,463 10,035 23,670
22,241 10,094 22,423
6
23,416 10,037 23,551
22,529 10,063 22,633
7
22,706 10,087 22,795
22,195 10,059 22,268
8
23,136 10,079 23,193
22,696 10,088 22,747
9
22,078 10,090 22,118
22,660 10,058 22,674
Tabla 4- Datos de las alcuotas
La tabla 4 muestra los datos relativos a cada una de las alcuotas que se extrajeron de
las nueve disoluciones originales. De cada disolucin se tomaron dos alcuotas para
lograr una mayor fiabilidad en los Resultados.

5. RESULTADOS: CLCULOS Y ANLISIS DE LOS MISMOS
En primer lugar, se determin la densidad y la pureza del etanol utilizado haciendo uso
del picnmetro (ecuaciones 1 y 2). Los resultados obtenidos se muestran en la tabla 5:
V
pic
(mL)
disolucin de etanol
(kg/m
3
)
%
Pureza
7,89 792,77 95
Tabla 5- Densidad y pureza de la disolucin de etanol
La pureza se obtuvo de unas tablas que se encontraron en Perry, que la relacionan
con la densidad a distintas temperaturas. Se tom la pureza de la densidad ms
prxima a la calculada. A 25C y una densidad de 799,91 kg/m
3
, segn la bibliografa
la pureza es de 95%. La obtenida es ligeramente inferior a la que apareca en el
recipiente del laboratorio (96%).
Elegidos los porcentajes de los componentes (tabla 2) que presentaran cada una de
las disoluciones, se procedi al clculo de las masas que se deban aadir a los
erlenmeyer. Se fijaron las cantidades de etanol al 95% para cada una de las
disoluciones y, a partir de stas, se calcularon las masas de agua que se necesitaban
teniendo en cuenta el agua ya presente en el etanol. Para asegurar que las
disoluciones estuvieran saturadas sin aadir demasiado sulfato potsico en exceso, se
determinaron las cantidades y se les sum un gramo. La tabla 6 recoge los resultados
obtenidos:
5

Disolucin
m disolucin
etanol (g)
m etanol
puro (g)
m agua
(g)
m K
2
SO
4

(g)
m total
(g)
1 0 0,00 50,73 7,27 57,00
2 3 2,85 49,02 6,13 57,00
3 6 5,70 47,88 4,42 57,00
4 9 8,55 46,74 2,71 57,00
5 12 11,40 44,46 2,14 57,00
6 15 14,25 42,18 1,57 57,00
7 18 17,10 39,33 1,57 57,00
8 21 19,95 36,48 1,57 57,00
9 24 22,80 33,06 2,14 57,00
Tabla 6- Datos para la preparacin de las disoluciones
En la tabla 3 del apartado de Datos experimentales se recogen las masas que
realmente se utilizaron en la experimentacin. A partir de ella, se obtuvo los
porcentajes de etanol y agua de cada disolucin, necesarios para conocer las
cantidades que presentaban cada una de las alcuotas. Estos datos se muestran en la
tabla 7:
Disolucin
m etanol
puro (g)
m total
(g)
% Etanol
(w/w)
% Agua
(w/w)
1 0,000 50,890 0,00 100,00
2 2,937 52,422 5,60 94,40
3 5,777 54,034 10,69 89,31
4 8,647 55,639 15,54 84,46
5 11,481 56,675 20,26 79,74
6 14,273 57,183 24,96 75,04
7 17,200 57,401 29,96 70,04
8 20,005 57,572 34,75 65,25
9 22,868 56,886 40,20 59,80
Tabla 7- Porcentajes de agua y etanol de las disoluciones
Disolucin
m agua y
etanol (g)
m etanol
(g)
m agua
(g)
m K
2
SO
4

(g)
1
8,950 0,000 8,950 1,090
9,039 0,000 9,039 1,042
2
9,322 0,522 8,800 0,701
9,338 0,523 8,815 0,675
3
9,766 1,044 8,722 0,465
9,608 1,027 8,581 0,417
4
9,797 1,523 8,274 0,315
9,727 1,512 8,215 0,303
5
9,828 1,991 7,837 0,207
9,912 2,008 7,904 0,182
6
9,902 2,472 7,430 0,135
9,959 2,486 7,473 0,104
7
9,998 2,996 7,002 0,089
9,986 2,992 6,994 0,073
8
10,022 3,482 6,540 0,057
10,037 3,488 6,549 0,051
9
10,050 4,040 6,010 0,040
10,044 4,038 6,006 0,014
Tabla 8- Datos de las alcuotas extradas de las disoluciones iniciales.
6

Conocidas las masas de K
2
SO
4
cristalizadas en cada una de las alcuotas, se
determin la solubilidad (ecuacin 3) del sulfato potsico en cada una de las
disoluciones (con proporciones de etanol y agua diferentes). Mediante la
representacin de los porcentajes de sulfato potsico con respecto a los de etanol y
agua, se obtiene la curva de equilibrio.
Disolucin
% Etanol
puro (w/w)
% Agua
(w/w)
% K
2
SO
4

(w/w) Solubilidad
1 0,00 89,40 10,60 0,1060 0,0012
2 5,22 87,91 6,87 0,0687 0,0012
3 10,23 85,42 4,35 0,0435 0,0012
4 15,06 81,87 3,07 0,0307 0,0012
5 19,87 78,20 1,93 0,0193 0,0012
6 24,66 74,15 1,19 0,0119 0,0012
7 29,72 69,47 0,80 0,0080 0,0012
8 34,56 64,90 0,54 0,0054 0,0012
9 40,09 59,64 0,27 0,0027 0,0012
Tabla 9- Resultados obtenidos
La tabla 9 recoge los resultados finales obtenidos en el experimento. Los porcentajes
de etanol, agua y K
2
SO
4
de cada disolucin son la media de los porcentajes
calculados para las dos alcuotas en las que se dividi cada una. El error es la suma
del error accidental del clculo de la solubilidad y el error de escala de la balanza de
precisin que se utiliz (0,001 g).

Grfica 1- Curvas de solubilidad del sistema K2SO4-etanol-agua
En la grfica 1 se presentan las proporciones de etanol, agua y sulfato potsico
obtenidas a travs de los datos experimentales. A travs de las dos curvas puede
conocerse las proporciones en equilibrio del sistema ternario. La curva roja relaciona el
porcentaje de K
2
SO
4
con el porcentaje de etanol y la curva negra, el porcentaje de
agua con el porcentaje de etanol.
A medida que aumenta el porcentaje de etanol, disminuye la concentracin de sulfato
potsico en equilibrio, ya que el sulfato potsico es menos soluble en etanol que en
agua.
Solubilidad de K
2
SO
4
en etanol-agua
50
60
70
80
90
100
0 10 20 30 40 50
% etanol (w/w)
%

a
g
u
a

(
w
/
w
)
0
5
10
15
%

K
2
S
O
4

(
w
/
w
)
% etanol-agua % etanol-K2SO4 Polinmica (% etanol-agua) Polinmica (% etanol-K2SO4)
7

6. CONCLUSIONES Y JUICIO CRTICO
Al tratarse de un lquido higroscpico, la primera parte de la experimentacin consiste
en determinar la verdadera pureza que presenta el etanol. sta es ligeramente inferior
a lo que indica el recipiente que lo contiene. No obstante, debe tenerse en cuenta que
se trata de un lquido muy voltil y, por tanto, es difcil determinar exactamente la
densidad que presenta.
Como ya se ha indicado, antes de realizar la experimentacin se utiliz un diagrama
de equilibrio de solubilidad para conocer tericamente los resultados que deban
obtenerse. Estos datos se tomaron de forma aproximada al disponer de una grfica
poco precisa (www.phasediagram.com). En general, se observa que los datos
experimentales se aproximan muy bien a los tericos (tablas 2 y 9).
El error accidental de la solubilidad es de un orden inferior al de escala. Cabe
mencionar que durante las pesadas se comete un ligero error debido a la frecuente
existencia de corrientes de aire en la zona del laboratorio donde se encuentra la
balanza de precisin utilizada.

7. NOMENCLATURA
: densidad (kg/m
3
)
m: masa (g)
T: temperatura (C)
V: volumen (mL)


8. BIBLIOGRAFA

[1] Robert H. Perry. Don W. Green: Manual del ingeniero qumico. Volumen 1, Ed
McGraw-Hill. 2001
[2] www.phasediagram.com 29/09/2011
[3] Pgina del Nist. http://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/ 29/09/2011