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Red de Revistas Cientficas de Amrica Latina, el Caribe, Espaa y Portugal
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Mrcio Ritoni, Paulo Roberto Mei, Marcelo Martins
Efeito do tratamento trmico de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades de impacto do ao
inoxidvel superaustentico ASTM A 744 Gr. CN3MN
Rem: Revista Escola de Minas, vol. 63, nm. 1, enero-marzo, 2010, pp. 21-26,
Escola de Minas
Brasil
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Rem: Revista Escola de Minas,
ISSN (Verso impressa): 0370-4467
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Projeto acadmico no lucrativo, desenvolvido pela iniciativa Acesso Aberto
21 REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 63(1): 021-026, jan. mar. 2010
Mrcio Ritoni et al.
INOX: Metalurgia Fsica
Efeito do tratamento trmico de
envelhecimento na microestrutura e nas
propriedades de impacto do ao inoxidvel
superaustentico ASTM A 744 Gr. CN3MN
Aging heat treatment effect on the microstructure and impact properties of the
super-austenitic stainless steel ASTM A 744 Gr. CN3MN
Mrcio Ritoni
Gerente de Fundio
SULZER BRASIL S.A.
E-mail: marcio.ritoni@sulzer.com
Paulo Roberto Mei
Professor Titular, Departamento de
Engenharia de Materiais, Faculdade
de Engenharia Mecnica, Universida-
de Estadual de Campinas
E-mail: pmei@fem.unicamp.br
Marcelo Martins
Gerente Industrial
SULZER BRASIL S.A.
E-mail: marcelo.martins@sulzer.com
Resumo
O ao inoxidvel superaustentico ASTM A 744 Gr. CN3MN aplicado na
fabricao de equipamentos que trabalham em ambientes sob corroso severa com
solicitao mecnica. Nesse trabalho, investigou-se a inuncia do tratamento
trmico de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades de impacto desse
tipo de material. Foram realizados tratamentos trmicos de envelhecimento a 900C
por 1,5; 12; 24; 36 e 48 horas. Ensaios de impacto na temperatura ambiente e a
-46C foram realizados nas amostras tratadas termicamente. As anlises microes-
truturais foram feitas por meio de microscopia eletrnica de varredura e difrao
de raios X. Concluiu-se que quanto maior a o tempo de exposio do material
temperatura de 900C, menor a energia absorvida no impacto. Com 1,5 horas o
material apresentou reduo na resistncia ao impacto de 128 para 25 Joules. O
tratamento trmico a 900C por 48 horas causou a precipitao de algumas fases na
matriz austentica, sendo as mais provveis: sigma (), chi () e carboneto M
23
C
6
.
Palavras-chave: Ao inoxidvel, ao superaustentico, tratamento trmico,
microestrutura, corroso, precipitados.
Abstract
ASTM A 744 Gr. CN3MN superaustenitic stainless steel is employed in the
manufacture of equipments designed to work in severely corrosive environments
under mechanical loads. This research investigated the inuence of aging heat
treatments on the microstructure and impact properties of this type of material.
These treatments were carried out at temperature of 900C for different periods of
time: 1.5; 12; 24; 36 and 48 hours. Impact Charpy tests were conducted at room
temperature and -46C for all heat treated samples. The microstructural analyses
were carried out by optical microscopy, scanning electron microscopy and X-ray
diffraction. It was concluded that as long as the steel was exposed to 900C, the
energy absorbed during impact was lower. After 1.5 hours at 900C the impact
energy dropped from 128 to 25 Joules. The samples heat treated at 900C for
48 hours showed precipitation of some phases at the austenitic matrix: the most
probable were sigma (), chi () and M
23
C
6
carbide.
Keywords: Stainless steel, superaustenitic stainless steel, aging heat treatment,
microstructure, corrosion, precipitates.
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Efeito do tratamento trmico de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades de impacto do ao ...
1. Introduo
O ao inoxidvel superaustentico
ASTM A 744 Gr. CN3MN possui altas
quantidades de cromo, nquel, molibd-
nio e nitrognio e largamente utilizado
na fabricao de componentes para equi-
pamentos que trabalham em ambientes
sob corroso severa. Os elementos de
liga adicionados nesse ao so: o cromo,
para melhorar a resistncia corroso, o
nquel e o nitrognio, para estabilizar a
austenita, e o molibdnio para aumentar
a resistncia corroso por pites. Alm
de inuenciar na resistncia corroso,
o nitrognio e o molibdnio melhoram
as propriedades mecnicas do referido
ao (Padilha, 2002).
Durante o processo de fabricao,
cuidados devem ser tomados para se
evitar a formao de alguns tipos de
precipitados e fases e para que o ao
alcance as propriedades mecnicas e
de resistncia corroso desejadas.
Embora a adio de nitrognio ajude a
retardar a formao de outras fases alm
da austenita, inevitvel a formao das
mesmas, principalmente no processo de
fundio de peas com grandes espes-
suras, onde o resfriamento mais lento.
Sabe-se que, em temperaturas entre 650
e 980C, vrios precipitados surgem na
estrutura austentica (Grubb, 2002).
Os precipitados formados, ricos em
cromo e molibdnio, deixam a matriz
empobrecida desses elementos e suscet-
vel corroso. Esse fenmeno chama-se
sensitizao (Silva, 2006). Esse trabalho
visa a estudar a precipitao de fases e
seu efeito nas propriedades de impacto
desse ao, aps envelhecimento a 900C,
por diferentes perodos de tempo.
2. Materiais e mtodos
Corpos-de-prova com dimetro de
50 mm e comprimento de 260 mm foram
moldados no processo cura a frio (areia
aglomerada com resina orgnica) e pre-
enchidos com o ao inoxidvel ASTM
A 744 Gr. CN3MN fundido em forno
de induo a vcuo. A anlise qumica
foi realizada em amostras slidas no
espectrmetro de emisso ptica marca
ARL 3460.
Foram usinados corpos-de-prova
com 38 mm de dimetro e submetidos
a tratamentos trmicos de solubilizao
a 1170C por 1,5 hora e resfriamento
em gua. Aps tratamento trmico de
solubilizao, foram feitos tratamentos
isotrmicos a 900C, variando-se o
tempo de patamar em 1,5; 12; 24; 36 e
48 horas.
Para a anlise da microestrutura
foram cortadas amostras de 20 mm de
dimetro por 20 mm de espessura, lixa-
das e polidas com pasta de diamante.
As amostras foram atacadas com gua
rgia modicada (60 ml de HCL, 20 ml
HNO
3
e 20 ml de HC
2
H
3
O
2
) por, aproxi-
madamente, 3 minutos. Utilizou-se um
microscpio tico modelo Union Met
800X e a frao volumtrica de preci-
pitados foi determinada com uma rede
de pontos conforme a norma ASTM E
562 (1990). Utilizou-se um Microscpio
Eletrnico de Varredura LEO Stereos-
can 440, com resoluo de 4,5 nm a
30 kV, para observao da estrutura.
As microanlises foram realizadas em
Microscpio Eletrnico de Varredura,
Philips XL30FEG, com resoluo de 2
nm a 30 kV, acoplado a um equipamento
de microanlise por raios X Oxford,
Link ISIS 300, com janela na de dia-
mante com capacidade de deteco at
o elemento boro.
O ensaio de impacto (Charpy) foi
realizado num equipamento OTTO
WOLPERT com a metodologia des-
crita na norma ASTM A 370 (1997).
Os corpos-de-prova foram usinados na
geometria exigida, com entalhe em V,
conforme norma ASTM A 370 - item
19, Fig. 11. Foram realizados quatro en-
saios na temperatura ambiente e quatro
ensaios na temperatura de -46C para
cada amostra.
Exames por difrao de raios X
foram realizados a partir de amostras
cortadas com 20 mm de dimetro por
20 mm de espessura, lixadas e polidas
com pasta de diamante de granulometria
1m. Os ensaios foram realizados em
equipamento Rigaku Rotaex, mode-
lo RU200B, utilizando a radiao do
cobre K1 com comprimento de onda
1,54056. Os resultados foram com-
parados com as chas-padro de cada
estrutura com base no banco de dados
internacional JCPDS (Joint Committee
on Powder Diffraction Standards).

3. Resultados e
discusses
3.1 Anlise qumica
A composio qumica do ao
utilizado apresentada na Tabela 1 e
foi balanceada de maneira a atender a
especicao da norma ASTM A 744
Gr.CN3MN e ao valor mnimo do PRE,
conforme especicado na prpria tabela.
3.2 Anlise microestrutural
O ao inoxidvel superaustentico
possui matriz austentica com precipita-
dos de diferentes morfologias.
A Figura 1 apresenta a microestru-
tura de uma amostra que foi submetida
a tratamento trmico de solubilizao
a 1170C, onde se nota que os precipi-
tados esto dispersos pela matriz e no
esto interligados nos contornos de gro
formando uma rede de precipitados. J
a Figura 2 apresenta a microestrutura
de uma amostra solubilizada a 1170 C
e envelhecida a 900 C por 1,5 horas,
onde se notam precipitados nos con-
tornos de gro formando uma rede de
precipitados. As Figuras 3 e 4 apresen-
tam uma microestrutura completamente
sensitizada aps 48 horas a 900 C
com grande quantidade de precipitados
espalhados na matriz austentica e nos
contornos de gro, formando uma rede
de precipitados.
O aquecimento a 900C provoca
um aumento aprecivel na frao vo-
lumtrica de precipitados, passando de,
aproximadamente, 3 % na estrutura so-
lubilizada a 1170 C para 23 % aps 48
horas de aquecimento a 900C (Tabela
2 e Figura 5).
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Mrcio Ritoni et al.
3.3 Ensaio de impacto
A Tabela 3 e a Figura 6 mostram que, quanto mais tempo
o material cou exposto temperatura de 900C, menor foi a
energia absorvida no impacto na temperatura ambiente, que
passou de 25,0 para 7,1 J, quando o tempo foi aumentado de 1
para 48 horas. Isso se deve ao aumento da frao volumtrica
de precipitados conforme mostrado na Figura 5.
Tabela 1 - Composio qumica do ao utilizado.
Figura 1 - Microscopia tica - amostra solubilizada a 1170C - ataque
com gua rgia.
Figura 2 - Microscopia tica - amostra envelhecida por 1,5 hora a
900C - ataque com gua rgia.
Figura 3 - Microscopia tica - amostra envelhecida por 48 horas a
900C - ataque com gua rgia.
Figura 4 - MEV - amostra envelhecida por 48 horas a 900 C - ataque
com gua rgia.
3.4 Anlise qumica dos precipitados
A Tabela 4 e a Figura 6 mostram o percentual em peso
dos principais elementos de liga presentes nos precipitados
analisados na amostra envelhecida por 48 horas a 900C.
Nota-se que ocorreu o fenmeno da sensitizao, onde os
precipitados so ricos em molibdnio e cromo retirados da
matriz austentica.
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Efeito do tratamento trmico de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades de impacto do ao ...
A Tabela 5 apresenta uma compa-
rao entre a composio qumica dos
precipitados encontrados na amostra
envelhecida por 48 horas a 900C, com
a composio qumica mdia de preci-
pitados encontrados em trabalhos reali-
zados por outros autores em materiais
similares. As composies qumicas
dos precipitados das fases sigma e chi
foram as que mais se aproximaram. Isso
um indcio de que os precipitados que
existem nas amostras podem ser dessas
duas fases.
3.5 Difrao de raios X
As Figuras 8, 9 e 10 apresentam os
ngulos de difrao de raios X da amos-
tra envelhecida a 900C por 48 horas
nas faixas do espectro compreendidas
entre os ngulos que possuem maior
intensidade de difrao. Os planos da
austenita foram identificados, porm
os picos referentes aos ngulos 95,94
e 117,71, dos planos (222) e (400),
respectivamente, no caram evidentes
no ensaio. Alm da austenita, surgiram
outros planos difratados que pertencem
fase sigma, fase chi e ao carboneto
M
23
C
6
, porm no foram encontrados to-
dos os planos pertencentes a essas fases
na faixa analisada do espectro.
Tabela 2 - Inuncia do tempo de envelhecimento a 900C nas fraes volumtricas de
precipitados.
Figura 5 - Inuncia do tempo de envelhecimento a 900C nas fraes volumtricas de
precipitados.
Tabela 3 - Inuncia do tempo de envelhecimento na absoro de energia ao impacto.
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Tabela 4 - Comparao da composio qumica dos precipitados com a composio qumica da matriz para a amostra envelhecida por 48
horas a 900C.
Figura 6 - Comparao da composio qumica dos precipitados com a
composio qumica da matriz para a amostra envelhecida por 48 horas
a 900C.
Tabela 5 - Comparao dos resultados da microanlise com valores da literatura.
Figura 7 - Comparao da composio qumica dos precipitados
com a composio qumica da matriz para a amostra envelhecida
por 48 horas a 900 C
REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 63(1): 021-026, jan. mar. 2010 26
Efeito do tratamento trmico de envelhecimento na microestrutura e nas propriedades de impacto do ao ...
4. Concluses
O tratamento trmico de enve-
lhecimento a 900C no ao inoxidvel
superaustentico ASTM A 744 Gr.
CN3MN causou alteraes na microes-
trutura e nas propriedades de impacto,
concluindo-se que:
Figura 9 - Difrao de raios X da amostra envelhecida a 900C por 48 horas - faixa do
espectro compreendida entre os ngulos de difrao 35 a 55.
Figura 8 - Difrao de raios X da amostra envelhecida a 900C por 48 horas - faixa do
espectro compreendida entre os ngulos de difrao 30 a 120.
Figura 10 - Difrao de raios X da amostra envelhecida a 900C por 48 horas - faixa do
espectro compreendida entre os ngulos de difrao 65 a 95.
precipitados, que passou de 3 % no ao
antes do aquecimento, para 23 % aps
48 horas de aquecimento. Assim, quan-
do a frao volumtrica de precipitados
aumenta, ocorre uma reduo da energia
absorvida no ensaio-impacto.
As amostras submetidas ao tratamento
trmico de envelhecimento a 900C por
48 horas apresentam precipitao de v-
rias fases na matriz austentica, onde as
mais provveis seriam: sigma (), chi ()
e carboneto M
23
C
6
.
5. Referncias
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p. 433-435.
Artigo recebido em 01/07/2009 e
aprovado em 19/01/2010.
Quanto mais tempo o ao cou
exposto temperatura de 900
C, menor foi a energia absor-
vida no impacto na temperatura
ambiente, que passou de 25
para 7 J, quando o tempo foi
aumentado de 1 para 48 horas
e maior a frao volumtrica de