UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

CENTRO DE ENGENHARIA, MODELAGEM E

CINCIAS SOCIAIS APLICADAS

MATERIAIS E SUAS PROPRIEDADES (BC 1105)

ANLISE DE DIFRAO DE RAIOS X:
PRINCPIOS E APLICAES PARA
INVESTIGAO DAS ESTRUTURAS DOS
MATERIAIS DE ENGENHARIA

2014

1. Introduo

Foram analisados os dados obtidos automaticamente por um difratmetro com
gonimetro como o mostrado na figura a seguir.


A radiao utilizada para tanto foi a emisso K do ferro ( = 0,1937 nm).
Consideramos para toda a anlise essa radiao em difrao de primeira ordem
(n=1 na lei de Bragg).




2. Metodologia
Inicialmente plotamos a intensidade versus ngulo de difrao (2) para
encontrarmos a posio dos picos. Normalizamos os valores de intensidade
dividindo pelo maior valor encontrado.
Encontramos os ngulos correspondentes a cada pico e usamos a Lei
de Bragg para calcular as respectivas distncias interplanares d (nm) indicadas na
quarta coluna da tabela do item 3.
Os valores inteiros dos S mostrados da quinta coluna em diante so a
soma dos quadrados dos ndices de Miller, conforme a indexao de planos de
cristais cbicos.
O parmetro de rede a foi obtido dividindo metade do comprimento de
onda pela raiz da antepenltima coluna, aonde a razo entre sen
2
/ S resultou
praticamente constante.
A incerteza nos ngulos foi avaliada em 0,05 (metade da menor diviso
do gonimetro para 2). Para estimar a incerteza dos valores de a utilizamos
compomos o erro estatstico (desvio padro da mdia) com a seguinte
expresso (obtida por propagao de erros):
.
a
= a

tg


Calculamos ento um valor mdio ponderado pelas incertezas.



3. Tabela com Resultados
()
Irel
(%) sen
d
(nm) S
sc
sen
2
/S
sc

S
cc
c
sen
2
/S
ccc

S
cf
c
sen
2
/S
cfc
(h k l)
a
(nm)
24,4
5 100 0,414 0,234 1 0,171 2 0,086 3 0,0571 (1 1 1)
0,405
3
28,5
5 46 0,478 0,203 2 0,114 4 0,057 4 0,0571 (2 0 0)
0,405
3
42,5
0 28 0,676 0,143 3 0,152 6 0,076 8 0,0571 (2 2 0)
0,405
5
52,4
0 33 0,792 0,122 4 0,157 8 0,078 11 0,0571 (3 1 1)
0,405
4
55,8
0 10 0,827 0,117 5 0,137 10 0,068 12 0,0570 (2 2 2)
0,405
6
72,8
0 5 0,955 0,101 6 0,152 12 0,076 16 0,0570 (4 0 0)
0,405
5

4. Difratograma


5. Questionrio
a) Como so gerados raios X?
Eltronsemitidospelocatodosoatradospeloanodo,quechegamcom
elevadaenergiacintica.Aochocaremsecomoanodo,transferemsua
energiacintica,ecedemenergiaaoseltronsqueestonostomosdo
anodo.Esteseltronsquerecebemenergiasoaceleradoseemitem
ondaseletromagnticasquesoosraiosX.


b) Qual o nvel de tenso usualmente utilizado nas
medidas?
Onveldetensousualmenteutilizadode25a120kV.

c) Quais so os principais tipos de fontes utilizados em
anlise por difrao de raios X?
Existemdiferentestubosderaioxquepossamserutilizadosnaanlisepor
difrao,porexemplotubodefocofinolongo,focofino,foconormal,foco
largocomdiferentesanodoscomoCr,Fe,Cu,Mo.

d) Quais so os comprimentos de onda tpicos das fontes
citadas no item (c)?
Variamde0,7a2,3angstron.

e) Como feita a preparao de amostras para as
medidas de difrao de raios X?
Nocasodadifratormetriadepumacamadafinadodomaterialdeveser
colocadanumaplacadevidroformandoumquadrad

f) Quais so os principais componentes de um
difratmetro de raios X?
Umafontederaiox,umsistemaparamovimentaraamostra,umdetetor,
catodoeanodo,tubosdevidro.

g) Descreva o funcionamento de um difratmetro de raios
X.
RaiosXdecomprimentodeondadeterminadossoemitidosporumtubo
deraiosx.Quandoestefeixedefinidodifrataemummaterialdesconhecido,
amedidadongulodedifraodoraiodifratadocaptadopelodetetore
usadoparacalcularadistnciadostomosdomateriale,dessaforma,a
estruturacristalina.



6. Questionrio sobre o Artigo Cientfico

a) Qual o objetivo do uso da tcnica de difrao de raios X
pelos autores?
NapesquisaousodatcnicadedifraodeRaiosXfoiparaaidentificao
dasestruturascristalinas.Amudananaestrutura,daaustenticaCFCpara
amartensticaCCC,podeserverificadaatravsdadifraodeRaiosX.
b) Que tipo de fonte de raios X foi utilizada?
OsensaiosdedifraodeRaiosXforamfeitosemumdifratmetro
PanAnaliticalXPertutilizandoemtubodecobaltocomtamanhodepasso
de0,013,tendocomoincioaposiode45ecomofinalaposiode
115.
c) Qual o comprimento de onda da radiao?
Ocomprimentodeondadaradiao0,1937nm.
d) Escolha um difratograma e calcule a distncia
interplanar de cada plano cristalino identificado no
difratograma, a partir dos valores de ngulo de
difrao (2) obtidos experimentalmente. Utilize a Lei
de Bragg para isto.

2
51 53 60 77 90 100
d
0,2250 0,2170 0,1937 0,1556 0,1370 0,1264




7. Concluso

Os valores repetitivos de sen
2
/S
cfc
apresentados na dcima coluna da tabela do
item 3 indicam uma estrutura CFC. O parmetro de rede mdio encontrado foi
0,40553(11) nm, com raio atmico 0,14338(4) nm . Estes valores so
compatveis com os dados do alumnio na literatura.

8. Referncias

J. H. Vuolo, Fundamentos da Teoria de Erros, editora Edgard Blcher, 2a.
edio, 1996.

http://www.foz.unioeste.br/~lamat/downmateriais/mate
riaiscap3.pdf