PRCTICA N 3

PREPARACIN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO E

HIDRXIDO DE SODIO.
1. FUNDAMEN TO
VOLUMETRA
La volumetra, o anlisis qumico cuantitativo por medicin de volmenes, consiste
esencialmente en determinar el volumen de una solucin de concentracin conocida (solucin
valorada), que se requiere para la reaccin cuantitativa, con un volumen dado de solucin de
la sustancia en anlisis. La solucin de concentracin conocida en equivalentes gramo por
litro se denomina solucin valorada. La cantidad de la sustancia que se determina se calcula
conociendo el volumen de la solucin valorada empleada y aplicando las leyes de la
equivalencia qumica.
La solucin valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operacin de agregar
la solucin valorada hasta que la reaccin sea cuantitativa (hasta el punto final) se denomina
titulacin; y se dice que se titula la sustancia que as se determina. El punto final de la
titulacin se reconoce visualmente, como regla general, por algn cambio caracterstico,
ntido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solucin valorada (por ejemplo,
permanganato de potasio) o, ms frecuentemente, por un reactivo auxiliar, denominado
indicador. Cuando la reaccin entre la sustancia en anlisis y la solucin valorada, ha llegado a
ser cuantitativa, el indicador produce un cambio visualmente ntido, ya sea por una
modificacin del color o la aparicin de un enturbiamiento en la solucin que se titula.
En una titulacin ideal el punto final coincide con el punto final terico de equivalencia o
estequiomtrico. En la prctica, hay una pequea diferencia entre ambos, llamada error de
titulacin. Siempre se elegir el indicador y las condiciones experimentales, de modo que el
error de titulacin sea lo ms pequeo posible.
Para que una reaccin qumica pueda emplearse en volumetra, debe reunir las siguientes
condiciones:
1. Debe ser una reaccin simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda
representar por una ecuacin qumica; la sustancia que se determina debe reaccionar
cuantitativamente con el reactivo en relacin estequiomtrica o de equivalencia
qumica.
2. La reaccin debe ser prcticamente instantnea, es decir, de muy alta velocidad. La
mayora de las reacciones interinicas cumplen con esta condicin. En algunos casos,
mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reaccin.
3. Debe poderse establecer el punto final de la titulacin muy prximo al punto de
equivalencia, por un cambio ntido de alguna propiedad fsica o qumica.
4. De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente
perceptible (color o formacin de un precipitado), permita establecer el punto final de

la reaccin. Si no se posee un indicador apropiado, el punto final de la titulacin se

puede determinar: a) por la variacin del potencial durante la titulacin, de un
electrodo indicador respecto de un electrodo de referencia, titulacin
potenciomtrica; ,b) por la variacin, durante la titulacin, de la conductancia elctrica
de la solucin, titulacin conductimtrica y c) por la variacin, durante la titulacin,
de la intensidad de la corriente (corriente de difusin) para una .diferencia de
potencial determinada, que pasa entre un electrodo indicador (electrodo polarizable,
por ejemplo, electrodo gotero de mercurio) y un electrodo de referencia no
polarizable, (por ejemplo, electrodo de calomel saturado) titulacin amperomtrica.
Los mtodos volumtricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen
algunas ventajas con respecto a los mtodos gravimtricos. Requieren aparatos sencillos,
frecuentemente evitan largas y difciles separaciones y, adems, son generalmente rpidos.
Para efectuar un anlisis volumtrico se requiere: Recipientes calibrados (buretas, pipetas y
matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la preparacin de soluciones valoradas.
Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final de la titulacin.
CLASIFICACIN DE LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRA.
Las reacciones empleadas en volumetra, pertenecen a dos tipos principales:
a) Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan slo combinaciones
interinicas.
b) Reacciones de oxidacin-reduccin, involucran cambios de valencia, o dicho en otra
forma, transferencias de electrones.
Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales.
1) Reacciones de neutralizacin, acidimetra y alcalimetra.- a esta clase pertenecen, la
titulacin de bases libres, o formadas por hidrlisis de sales de cidos dbiles, con un
cido valorado (oxidimetra) y la titulacin de cidos libres, o formados por hidrlisis
de sales de bases dbiles, con un lcali valorado (alcalimetra). Estas reacciones
implican la combinacin de iones hidrgeno y oxhidrilo, para formar agua.
2) Reacciones de precipitacin y de formacin de complejos.- comprenden la
combinacin de iones, excluida la del hidrgeno con el oxhidrilo, para formar un
precipitado, como por ejemplo, la titulacin de plata con solucin de cloruro o bien, un
ion complejo, como en la titulacin de cianuro con solucin de nitrato de plata.
3) Reacciones de oxidacin-reduccin.- en esta clase se agrupan todas aquellas
reacciones que involucran un cambio del nmero de oxidacin o transferencia de
electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones valoradas de
sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son: permanganato de
potasio, dicromato de potasio, sulfato crico, sulfato mangnico, yodo, yodato de
potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los reductores empleados frecuentemente

son: compuestos ferrosos y estannosos, tiosulfato de sodio, xido arsenioso, y cloruro

o sulfato titanoso.
2. ESTANDARIZACIN DE SOLUCIONES
La estandarizacin es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentracin
de una solucin. Algunas veces se puede preparar una solucin estndar disolviendo una
muestra pesada con exactitud en un volumen de solvente con exactitud. Por lo general este
mtodo no se utiliza, ya que muy pocos reactivos qumicos se pueden obtener en una forma lo
suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por el analista. Las pocas
substancias que son adecuadas a este respecto son conocidas como estndares primarios. Una
solucin se estandariza en forma comn mediante una titulacin, en la cual sta reacciona con
un estndar primario previamente pesado.
La reaccin que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estndar primario
debe reunir todos los requisitos del anlisis volumtrico. Adems de esto, el estndar
primario debe tener las siguientes caractersticas:
1) Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo
razonable. En general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un
0.02% y debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de
sensibilidad conocida.
2) La substancia debe ser estable. Debe ser fcil de secar y no debe ser tan higroscpica
como para retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire.
Las sales hidratadas por lo general no se emplean como estndares primarios. 3. Es
conveniente que el estndar primario tenga un peso equivalente razonablemente
elevado para minimizar los errores al pesarlo.
En las titulaciones cido-base es comn preparar las soluciones del cido y de la base a una
concentracin aproximada a la que se desea tener, y despus estandarizar una de las
soluciones con un estndar primario. La solucin as estandarizada se puede utilizar como
estndar secundario para obtener la normalidad de la otra solucin. En trabajos que son de
exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su respectivo estndar
primario. El ftalato cido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como KHP, es un estndar primario
muy utilizado para soluciones bsicas. Tambin son excelentes estndares primarios los
cidos fuertes HS03NH2, cido sulfmico y KH(I03)2, yodato cido de potasio. Los estndares
primarios ms comunes para los cidos son el carbonato de sodio, Na2C03 y el
trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido como THAM.
3. PROCEDIMIENTO
Preparacin de solucin de HCl 0.1N
1. Realizar los clculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse
de HCl con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad
2. Colocar con precaucin la cantidad de HCl calculado en un baln aforado de 1L al cual
previamente se le adiciono agua destilada, y aforar

Valoracin de solucin de HCl 0.1N

1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de NaCO3 para gastar un volumen
de 25.00 ml aproximadamente de titulante (HCl)
2. Pesar el NaCO3 calculado en una balanza analtica
3. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00 ml
4. Aadir 1 o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC)
5. Titular con HCl 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces.
6. Dejar hervir durante 1 a 2 minutos y enfriar.
7. Terminar de titular con el HCl.
Preparacin de solucin de NaOH 0.1N
1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar dicha cantidad en
una balanza granataria.
2. Colocar con precaucin la cantidad de HCl calculado en un baln aforado de 1L al cual
previamente se le adiciono agua destilada, y aforar
Valoracin de solucin de NaOH 0.1N (OPCIN 1)
1. Realizar los clculos pertinentes de masa necesaria de KHF para gastar un volumen de
25.00 ml aprox. de titulante (NaOH) y pesar dicha cantidad en una balanza analtica
2. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 25.00 a 50.00 ml
3. Aadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftalena
4. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces
Valoracin de solucin de NaOH 0.1N (OPCIN 2)
1. Medir 25.00 ml de HCl 0.1N con una pipeta volumtrica
2. Aadir 1 o 2 gotas de indicador Azul de bromo timol (ABT)
3. Titular con NaOH 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces
4. MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES
Bureta 25ml 0,1mL
Baln aforado de 1 L
Vaso de precipitacin de 250 mL
4 Erlenmeyer de 250 mL
Papel aluminio
Vidrio Reloj
Esptula
Equipo de Seguridad
Varilla de Vidrio
Tela blanca de algodn
Pinza para bureta
Soporte Universal
Pipeta volumtrica de 25 mL
Pipeta graduada 10 mL
Pera de Succin
Papel Absorbente
2 Frascos de Polietileno de 1 L nuevos
Balanza Analtica 0.0001 g
Balanza Granataria 0.1 g

REACTIVOS
HCl comercial
NaOH comercial
Agua destilada
KHF pp.
Na2CO3 pp.
Fenolftalena
Verde de Bromo Cresol
Azul de bromo timol

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I
PRCTICA N3
PREPARACIN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO E HIDRXIDO
DE SODIO
HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL ESTUDIANTE
GRUPO N:
FECHA: //.
DIA Y HORA DE LABORATORIO:../.
ACIDO CLORHDRICO
REPETICION VOL. Na2CO3, ml VOL. HCl, ml
1
2
3
4

HIDRXIDO DE SODIO
REPETICION VOL. HCl, ml VOL. NaOH, ml
1
2
3
4

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FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA I
PRCTICA N3
PREPARACIN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE CIDO CLORHDRICO E HIDRXIDO
DE SODIO
HOJA DE REGISTRO DE DATOS PARA EL AYUDANTE
GRUPO N:
FECHA: //.
DIA Y HORA DE LABORATORIO:../.
ACIDO CLORHDRICO
REPETICION VOL. Na2CO3, ml VOL. HCl, ml
1
2
3
4

HIDRXIDO DE SODIO
REPETICION VOL. HCl, ml VOL. NaOH, ml
1
2
3
4