Universidade Federal de Viosa- Campus Rio Paranaba

Instituto de Cincias Exatas e Tecnolgicas

QAM 311 Mtodos de separao em Qumica Ambiental

CROMATOGRAFIA EM PAPEL

Relatrio apresentado como

parte das exigncias da
disciplina QAM 311.

Isadora Oliveira

0039

Adriene Silva

1200

Milena Moura

1666

Beatriz Alves

2440

Rio Paranaba - MG
Outubro 2014

1- Introduo.

A cromatografia em papel uma cromatografia planar que se classifica como

cromatografia por partio lquido-lquido. A separao ou distribuio dos
componentes de uma mistura relaciona-se com as diferentes solubilidades
relativas destes componentes na fase mvel e fase estacionria. Os
componentes menos solveis na fase estacionria tm uma movimentao
mais rpida ao longo do papel, enquanto que os mais solveis na fase
estacionria sero seletivamente retidos, tendo uma movimentao mais lenta.
[1]
Este mtodo consiste em gotejar a soluo contendo a mistura a ser
analisada prxima a extremidade de uma folha de papel (fase estacionria) e
esta colocada em contato com o solvente = eluente (fase mvel) que se
encontra em um recipiente fechado (cmara cromatogrfica) de maneira a
facilitar a ascenso do solvente por capilaridade. O eluente passa sobre a
mancha arrastando os componentes com velocidades diferentes. O sistema
um complexo envolvendo o eluente e a mistura de compostos, o papel e a
gua que est normalmente no papel. Empregam-se quantidades de amostras
da ordem de microgramas a miligramas. A resoluo depende da concentrao
e dimetro da mancha aplicada. A analise rpida, desde minutos, ou
demorada, at horas. fcil eluir as substancias do papel. Substncias
hidrfilas so separadas com facilidade, as hidrfobas requerem tratamento
especial do papel. O valor de Rf varia de 0 a 1. Quando o valor de Rf for zero,
significa que a substncia no eluiu no papel, no houve separao. Quando o
valor de Rf for igual a 1, significa que a fase mvel arrastou as substancias
junto com a mesma , no havendo separao. Neste caso deve-se mudar a
fase mvel ( eluente). Aumentar a polaridade para Rf=0 e diminuir a polaridade
da fase mvel para Rf=1. A identificao de cada substncia feita pela
aplicao simultnea de padres. Esta uma das limitaes desta tcnica. No
caso de substncia desconhecida, (sem padro), esta depois de perfeitamente
separada, deve ser eluida do papel e submetida a uma tcnica instrumental
adequada, tal como a espectrometria de massas, o infravermelho (IV), o
ultravioleta (UV), a absoro atmica, a fluorescncia por raios X, etc. para

sua identificao. A cromatografia de papel uma microtcnica muito til para

a separao de componentes de uma mistura e realizao da anlise
qualitativa dos mesmos em funo dos Rf (fatores de reteno) e cores
apresentadas. [2]
2- Objetivo.

A prtica tem como objetivo conhecer os diversos efeitos de interao

existentes entre as fases mvel e estacionria na cromatografia de papel alm
da influncia da polaridade e da alcalinidade do meio sob a fase estacionria e
tambm o reconhecimento de compostos em substncias desconhecidas
atravs de comparao com padres.

3- Materiais e Reagentes.

Materiais:

Reagentes:

Bquer;

Acetona (1:1 ; 6:4 ; 4:1 ; 19:1);

Dessecador;

NH3;

Capilares;

Dimetilglioxima 0,2% em etanol;

Papel cromatogrfico;

Soluo aquosa de Fe3+ (0,1 mol);

Secador de cabelo;

Soluo aquosa de Cu2+ (0,1 mol);

Soluo aquosa de Ni2+ (0,1 mol);

4- Procedimento.

1) Preparou-se solues aquosas a 0,1 mol/L dos ctions: Fe3+, Cu2+, e Ni2+
(50 mL).
2) Preparou-se uma soluo de dimetilglioxima 0,1 % em etanol (50 mL).
3) Preparou-se como fase mvel as misturas:
a) Acetona:HCl (1:1). b) Acetona:HCl (6:4). c) Acetona:HCl (4:1). d)
Acetona:HCl (19:1). e) Acetona.

4) Recortou-se uma folha de papel cromatogrfico (5,5 x 20 cm) e marcar com

um lpis a aproximadamente 2 cm da extremidade do papel o ponto de partida
(PP), que ser a posio de aplicao das solues (padres e mistura),
mantendo uma distncia de aproximadamente 1,0 cm.
5) Aplicou-se cada soluo (padres e mistura de ctions) com auxlio de tubos
capilares secando o papel com secador de cabelo aps cada aplicao (um
capilar para cada soluo).
6) Colocou-se as tiras nas cubas de modo que tais tiras

se encostem no

solvente (FM). (CUIDADO, a linha PP deve ficar acima do nvel do solvente)

7) Deixou-se desenvolver a frente do solvente (aproximadamente 25-30 min).
8) Retirou-se as tiras, anotar com lpis a linha de chegada do solvente(LC) e
medir a distncia percorrida pelo solvente ( de PP at LC).
9) Secou-se as tiras com auxlio do secador de cabelos. Anotamos os
resultados observados.
10) Expusemos o cromatograma a vapores de NH3 (dentro de um dessecador).
Anotarmos os resultados.
11) Revelou-se o cromatograma com dimetilglioxima (com pincel) e secar.
Anotamos os resultados.
12) Mediu-se as distncias percorridas por cada ction, pesquisamos o que
Rf e como calculamos seus valores.
13) Calculou-se os valores de Rf para a mistura e determinar os seus
componentes.
5- Resultados e discusso.

6- Concluso.

7- Referencias bibliogrficas.

[1] Roteiro de Aula Prtica. Disponibilizado em sala de aula;

[2] MACHADO, Prof Ana Maria de Resende; SANTOS, Miriam

Stassum dos; Belo Horizonte 2007; 3 srie integrada Qumica Orgnica

Prtica