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Informe

Alumno Edgar Ulises Benitez Cabriales


Semestre 2015-1
Metalurgia Qumica Experimental
Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Facultad de Qumica
Ingeniera Qumica Metalrgica

Material: Zamak 5

Como se muestreo
Para la preparacin de la muestra se llev a cabo el siguiente proceso

Obtener partculas
pequeas de la
muestra

La muestra se disuelve
en 20mL de una
disolucin de HCl 1:1

Se agrega calor si es
necesario para lograr
una disolucin total

Como

Con ayuda de una


Segueta al cortar la
muestra se
desprenden
partculas
pequeas

Aforar con agua hasta


los 100mL

Se transfiere
cuantitativamente la
disolucin total a un
matraz aforado de
100mL

Transferir a un
recipiente de plstico
despus del aforo

Se logr una disolucin


de 100mL.
0.1g/1000ppm
Al disolver la muestra, se utiliz cido clorhdrico, porque es este el que reacciona con la matriz de la muestra
que en este caso es Zinc

Como se analizo
Primera prueba Espectroscopia de absorcin atmica
Es un mtodo de qumica analtica cuantificable que est basado en la atomizacin del analito en matriz
lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de nebulizacin) para crear una
niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms
larga, en caso de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo "de llama". La niebla
atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la
dicha llama, o una lmpara de ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lmpara de
Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibracin no cumplen la Ley de BeerLambert en su estricto rigor.
La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por s no mueran los tomos de la muestra
de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la
excitacin de los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama a diversas
longitudes de onda para cada tipo de analito.
El tomo consiste de un ncleo y de un nmero determinado de electrones que llenan ciertos niveles
cunticos. La configuracin electrnica ms estable de un tomo corresponde a la de menor contenido
energtico conocido como estado fundamental.
Si un tomo que se encuentra en un estado fundamental absorbe una determinada energa, ste experimenta
una transicin hacia un estado particular de mayor energa. Como este estado es inestable, el tomo regresa a
su configuracin inicial, emitiendo una radiacin de una determinada frecuencia.
La frecuencia de la energa radiante emitida corresponde a la diferencia de energa entre el estado excitado
(E1) y el estado fundamental (Eo) como se encuentra descrito en la ecuacin de Planck:

=
=
=
=

constante de Planck
frecuencia
velocidad de luz
longitud de onda

Segn la teora atmica, el tomo puede alcanzar diferentes estados (E 1, E2, E3, ) y de cada uno de ellos
emitir una radiacin (1, 2, 3, ) caracterstica, obtenindose as un espectro atmico, caracterizado por
presentar un gran nmero de lneas discretas. En absorcin atmica es relevante solamente aquella longitud de
onda correspondiente a una transicin entre el estado fundamental de un tomo y el primer estado excitado y
se conoce como longitud de onda de resonancia.
De la ecuacin de Planck, se tiene que un tomo podr absorber solamente radiacin de una longitud de onda
(frecuencia) especfica. En absorcin atmica interesa medir la absorcin de esta radiacin de resonancia al
hacerla pasar a travs de una poblacin de tomos libres en estado fundamental. Estos absorbern parte de la
radiacin en forma proporcional a su concentracin atmica.
La relacin entre absorcin y concentracin se encuentra definida en la Ley de Lambert-Beer.
Como la trayectoria de la radiacin permanece constante y el coeficiente de absorcin es caracterstico para
cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la concentracin de las especies absorbentes.

Los componentes bsicos de un equipo de absorcin atmica son:

En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir tomos libres del metal en el haz de la
radiacin. El atomizador con llama est compuesto de un nebulizador y un quemador. La solucin de la
muestra es convertida primero a un fino aerosol, y luego llevada a la llama que entrega la energa suficiente
para evaporar el solvente y descomponer los compuestos qumicos resultantes en tomos libres en su estado
fundamental. Las mezclas de gases ms usados para producir la llama adecuada son: aire/propano,
aire/acetileno y xido nitroso/acetileno. Generalmente, la eleccin depender de la temperatura requerida para
la disociacin de los compuestos y de las caractersticas qumicas del elemento a determinar.
Curvas patrn

abs

y = 0.0241x
R = 0.9981
b=0.0209

Fe

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

10
15
Concentracion ppm

y = 0.0351x
R = 0.9983
b=0.0401

20

25

Cobre

0.8
abs

0.6
0.4
0.2
0
0

10
concentracion ppm

15

20

y = 0.1657x
R = 0.9928
b=0.1492

abs

Zn
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

Concentracion ppm
y = 0.0198x
R = 0.9906
b=.02

Ni
abs

0.6
0.4
0.2
0
0

10

15

20

concentracion ppm

25

30

0.8

y = 0.0579x
R = 1
b=0.058

Mn

Abs

0.6
0.4
0.2
0
0

10

12

concentracion ppm

abs

y = 0.0323x
R = 0.9989
b=0.0288

Cr

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

10

15

20

Concentracion ppm

Al realizar las mediciones con la muestra propia se utilizan las curvas patrn para encontrar la concentracin
en ppm de mi muestra, se analizaron todos los elementos anteriores con excepcin del Zinc, ya que su
concentracin es tan grande por ser la matriz de la muestra que el espectrmetro arrojara una concentracin
mucho mayor a la que se puede especificar en la curva patrn.

Resultados obtenidos al analizar la muestra propia.


Elemento
Cu
Fe
Ni
Cr
Mn

Absorbancia
0.319
0.110
0.063
0.003
0

De acuerdo a la relacin
c=(a-b)/m se puede obtener la concentracin de la muestra propia a partir de la absorbancia obtenida.
Elemento
Cu
Fe

Concentracin
7.94
3.69

Ni
Cr
Mn

2.17
0.79
-1.001

Esta prueba queda algo incompleta ya que se tienen que obtener las concentraciones de Al y Mg que son
componentes importantes en la muestra zamak y no se analizaron.
Segunda prueba Espectroscopia de emisin atmica
La espectrometra de emisin es una tcnica espectroscpica que analiza las longitudes de onda de los fotones
emitidos por los tomos o molculas durante su transicin desde un estado excitado a un estado de inferior
energa. Cada elemento emite un conjunto caracterstico de longitudes de onda discretas en funcin de su
estructura electrnica. Mediante la observacin de estas longitudes de onda puede determinarse la
composicin elemental de la muestra. La espectrometra de emisin se desarroll a finales del siglo 19, y los
esfuerzos tericos para explicar los espectros de emisin atmica condujeron a la mecnica cuntica.
Resultados obtenidos

Este es una anlisis mas completo ya que analiza desde la matriz hasta sus principales componentes de la
muestra, aunque por las proporciones podra verse evidenciado un problema en la preparacin de la muestra.
La desviacin estndar de la matriz es muy grande, 7.89 lo que puede mostrar un error, pero de esta muestra
se puede tomar en cuenta el gran contenido de aluminio, comparado con el de cobre y magnesio.
Datos importantes
Zinc 790.6ppm
Al

40.58ppm

Mg 1.054ppm
Cu

9.467ppm

Prueba 3 Fluorescencia de rayos X


Los electrones se encuentran en el tomo distribuidos en los distintos niveles y subniveles de energa. Los
electrones se sitan en estos niveles ocupando primero aqullos de menor energa hasta colocarse todos; a
este estado de mnima energa del tomo se le denomina estado fundamental. Si ahora bombardeamos estos
tomos con un haz de electrones o con fotones de rayos X, una pequea parte de la energa se invierte en la
produccin del espectro caracterstico de rayos X de los elementos que componen la muestra bombardeada. El
proceso de produccin de este espectro caracterstico puede esquematizarse del modo siguiente:
Excitacin: el choque de un electrn o fotn X incidente con un electrn de las capas internas del tomo,
produce la expulsin de dicho electrn quedando el tomo en estado de excitado.
Emisin: este tomo en estado excitado tiende a volver inmediatamente a su estado fundamental, para lo cual
se producen saltos de electrones de niveles ms externos para cubrir el hueco producido. En este proceso hay
un desprendimiento de energa, igual a la diferencia de energa de los niveles entre los que se produce el salto
electrnico, en forma de radiacin electromagntica correspondiente a la regin de rayos X.
Resultados obtenidos:
Elemento

Elemento

Zr

0.03

Pb

0.043

Zn

84.52

Cu

0.688

Ni

0.115

Fe

0.129

Ca

0.142

0.071

Al

1.946

0.164

Si

1.752

Cl

0.323

Esta tcnica aunque es rpida, no arrojo contenido de magnesio y es parte importante de la muestra por lo que
deja algo inconcluso el anlisis, deja bien mostrado que la matriz de la muestra es de zinc por lo que se puede
decir que si esta bien el anlisis pero con los porcentajes arrojados, no se puede concluir algo solo con este
anlisis.
Conclusiones.
El mtodo que ms me ayudo a conocer o llegar a una conclusin sobre mi pieza fue El ICP o espectroscopia
de emisin atmica, ya que esta fue la que me dio ms informacin sobre los elementos que era de mi inters,
en absorcin solo se pudo obtener informacin de Cu y de Ni que pudieran interesarme para conocer mi pieza,
en fluorescencia falto un dato muy importante como lo es el del magnesio que en proporcin si es importante
para poder tomar una decisin.
Aunque la espectroscopia de emisin, no me arroja valores como el del Fe que tambin es parte de la aleacin
, si me permite conocer la composicin respecto a sus 4 componentes ms importantes, el zinc, el aluminio, el
magnesio y el cobre, y tambin de algunos otros componentes como el cadmio que marcan limites sobre las
composiciones en la aleacin lo que permite poder caracterizar la pieza.
La composicin original del zamak 5 teorica es