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Destilao
Sumrio
1. Objetivo ..................................................................................................................................... 4
2. Modelos Matemticos .............................................................................................................. 4
2.1. Determinao da razo mnima de refluxo (RRmn ) .......................................................... 4
2.2. Determinao da composio mdia Xp(t)......................................................................... 5
2.3. Determinao do nmero de estgios tericos ................................................................. 6
2.4. Determinao do nmero da altura equivalente de prato (HEPT) .................................... 6
3. Materiais ................................................................................................................................... 7
4. Procedimento Experimental ..................................................................................................... 7
5. Resultados e Discusses ............................................................................................................ 9
5.1. Preparo da soluo ............................................................................................................ 9
5.2. Determinao da Razo de Refluxo Mnima (RRmn) e Razo de Refluxo Operacional
(RRop): ..................................................................................................................................... 10
5.3. Clculo do Nmero de Estgios Tericos ........................................................................ 12
5.4. Determinao da altura Equivalente de um Prato Terico (HTPE) .................................. 16
6. Concluso ................................................................................................................................ 19
7. Referncias .............................................................................................................................. 20
Lista de figuras
Figura 1: Esquema da seo de absoro ..................................................................................... 4
Figura 2: Curva do ndice de refrao de solues aquosas de etanol, para leituras das
composies. ................................................................................................................................. 8
Figura 3: Curva de Equilbrio etanol-gua para determinao da razo de refluxo ..................... 8
Figura 4: Clculo de Ymx e RRmn ............................................................................................. 11
Figura 5: Determinao do nmero de estgios tericos - 15 minutos...................................... 13
Figura 6: Determinao do nmero de estgios tericos - 30 minutos...................................... 14
Figura 7: Determinao do nmero de estgios tericos - 45 minutos...................................... 14
Figura 8: Determinao do nmero de estgios tericos - 60 minutos...................................... 15
Figura 9: Determinao do nmero de estgios tericos - 75 minutos...................................... 15
Figura 10: Grfico 1/( xD - xB) X xB ............................................................................................. 17
Lista de tabelas
Tabela 1: Dados para o Clculo do Volume................................................................................... 9
Tabela 2: Volumes Adicionados para preparo da soluo .......................................................... 10
Tabela 3: Valores mdios do ndice de refrao e frao molar de cada amostra ..................... 12
Tabela 4: Dados utilizados para clculo dos estgios tericos ................................................... 13
Tabela 5: Resumo do nmero de estgios tericos .................................................................... 16
Tabela 6: Dados para clculo de Xp terico ................................................................................ 17
Tabela 7: Comparao entre Xp experimental e terico ............................................................ 18
Tabela 8: Comparao entre B experimental e terico .............................................................. 19
1. Objetivo
O objetivo desta prtica a obteno experimental de parmetros como o
nmero de estgios, a altura equivalente de prato e composio molar mdia de
produto, para uma destilao batelada, com 75 minutos durao, de uma soluo
azeotrpica etanol-gua.
2. Modelos Matemticos
2.1. Determinao da razo mnima de refluxo (RRmn )
(4)
(5)
Atravs da interseo com o eixo y para y = ymx, possvel determinar RRmn.
(6)
2.2. Determinao da composio mdia Xp(t)
Variveis do sistema:
XB0 = concentrao inicial de lquido no vaporizador;
B0 = volume inicial da carga presente no refervedor;
XD(t) = composio do lquido que deixa o topo em t;
B(t) = volume da carga presente no refervedor em t;
XB(t) = composio do lquido no vaporizador em t;
D(t) = vazo de lquido que deixa o sistema em t;
Xp(t) = composio mdia do produto de topo em t.
) (12)
(16)
Etanol;
gua destilada;
1 Proveta graduada de 500 mL;
1 Proveta graduada de 2 L;
1 Funil;
1 Cronmetro;
1 Rgua;
1 Basto de vidro;
15 vidros com tampa;
1 Bcher de 500 mL;
1 Refratmetro;
Coluna recheada de destilao em batelada;
Termopar.
4. Procedimento Experimental
Inicialmente, foram calculados os volumes necessrios de etanol e de gua para o
preparo de 2 litros de soluo (no-ideal), com frao molar igual a 0,23 de etanol,
fornecidas as massas molares dos lquidos e a densidade do etanol. Cabe ressaltar que
na mistura de etanol e gua h contrao de volume o que torna necessria a medio
do volume de cada um dos lquidos separadamente. Medidos os volumes, misturou-se
a gua e o etanol em uma proveta de 2L, agitando-se a soluo com um basto de
vidro at total homogeneizao. Preparada a soluo a ser destilada, com o auxlio de
um funil, transferiu-se esta o balo de 3 bocas posicionado na base da coluna
recheada. A seguir, ligou-se a manta trmica, iniciando o sistema de aquecimento para
a destilao do composto mais voltil (etanol).
Durante o incio da prtica, o sistema encontrou-se em refluxo total, ou seja, todo
o lquido que entrava na coluna e era vaporizado, posteriormente, condensava e
retornava para a coluna. Aps certo tempo de destilao, a temperatura do topo
estabilizou a 77,6C, condio na qual se considerou que o estado de regime
permanente foi atingido.
Neste instante, recolheu-se uma alquota do produto de topo, para leitura do seu
ndice de refrao com o auxlio de um refratmetro, esta realizada em triplicata.
Calculou-se a mdia das trs triplicatas sendo este o valor de ndice de refrao
empregado no grfico de curva de calibrao etanol-gua (figura 1), para obteno do
valor de xDmx. Cabe ressaltar que para a utilizao desta curva de calibrao deve-se
considerar como valor de xDmx o valor da primeira raiz, nos casos em que a
temperatura do topo estiver mais prxima da temperatura de ebulio da gua do que
7
D
eterminada a razo de refluxo operacional, ajustou-se a vlvula de controle para gerar
uma razo de refluxo equivalente a esta previamente calculada, dando continuidade a
8
2000
1
0,79
96%
18
46
(18)
(22)
Tendo V como o volume total da soluo, sabe-se que:
(23)
Com V2 em funo de V1, substituiu-se (23) em (22) e isolou-se V1:
(24)
, tem-se que:
Em suma:
Volume de soluo de etanol
adicionado (mL)
Volume de gua destilada adicionado
(mL)
1023,8
976,2
10
Aps a coluna entrar em refluxo total, retirou-se a amostra de xD mx e analisouse esta no refratmetro. A mdia dos trs valores foi de (1,3633). Como a
temperatura do topo encontrava-se mais prxima da de ebulio do etanol que da
gua, determinou-se xDmx na segunda raiz que corta a curva de calibrao para a dada
mdia de 1,3633 do ndice de refrao encontrada, gerando um xDmx = 0,75.
Conforme demonstrado anteriormente pela equao 4 deste relatrio, tem-se
que a equao de operao de uma coluna de absoro dada por:
(4)
Na interseo da reta com o eixo y, tem-se:
(6)
Sabendo-se que o valor de Zf de 0,23 e que a inclinao da reta q de 90
graus (lquido saturado), possvel desenhar no diagrama a reta q. Traa-se ento uma
reta entre XDmx e o ponto em que a reta q atinge a curva de equilbrio, prolonga-se
esta reta at o eixo y e retira-se o valor de Ymx. Substituindo-se estes valores na
equao acima se obtm o valor da RRmn, conforme demonstrado a seguir:
11
Amostras
1
2
3
4
5
Converso
12
Amostras
1
2
3
4
5
xD
xB
t (min)
15
0.65
0.185
30
0.65
0.14
45
0.65
0.1
60
0.65
0.056
75
0.45
0.02
Tabela 4: Dados utilizados para clculo dos estgios tericos
yop
0,249
0,249
0,249
0,249
0,172
13
14
15
xD
xB
t (min)
15
0.65
0.185
30
0.65
0.14
45
0.65
0.1
60
0.65
0.056
75
0.45
0.02
Tabela 5: Resumo do nmero de estgios tericos
Nestgios
3
3
4
4
2
(16)
xD
t (min)
0
15
30
45
60
75
xB
1/( xD - xB)
0.75
0.23
0.65
0.185
0.65
0.14
0.65
0.1
0.65
0.056
0.45
0.02
Tabela 6: Dados para clculo de Xp terico
1.923077
2.150538
1.960784
1.818182
1.683502
2.325581
2.5
2.325581
2.150538
2
1.960784
1.923077
1.818182
1.683502
1.5
0.5
0
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
I=(ba)*[(f(a)+f(b)]/2 (18)
17
(19)
Os resultados obtidos aplicando a metodologia acima esto resumidos na tabela 7a
seguir:
t (min)
xD
0
15
30
45
60
75
0.75
0.65
0.65
0.65
0.65
0.45
xB
xpexp
0.23
--0.185
-0,09166
0.65
0.14
-0,18416
0.65
0.1
-0,25974
0.65
0.056
-0,33678
0,65
0.02
-0,40894
0,4
Tabela 7: Comparao entre Xp experimental e terico
xpterico
Erro (%)
-0,70
0,68
0,67
0,66
0,65
-7,15
4,41
2,98
1,51
38,46
Assim como feito para Xp, pode-se tambm comparar os valores do volume
presente no refervedor obtidos experimentalmente com valores obtidos atravs de
clculos tericos via aplicao da equao de Rayleigh. Utilizando a equao (12)
desenvolvida no tpico 2 deste relatrio e os valores das integrais, j calculadas
anteriormente, obtm-se o valor terico:
(
) (12)
18
t (min)
15
30
45
60
75
Volume
retirado
(ml)
Bexp(ml)
Bterico
(ml)
1825
-0,09166
245
1755
1664
-0,18416
210
1545
1543
-0,25974
215
1330
1429
-0,33678
169
1161
1328
-0,40894
110
1051
Tabela 8: Comparao entre B experimental e terico
Erro (%)
3,83
7,15
13,80
18,75
20,85
Apesar do grande erro obtido, pode-se dizer que os objetivos da prtica foram
alcanados e que os conceitos tericos aprendidos anteriormente na disciplina de
operaes unitrias II, juntamente com o procedimento experimental realizado
contriburam para um melhor entendimento sobre o funcionamento de uma coluna de
destilao.
7. Referncias
- Notas de aula LADEQ - Professora Andressa Nakao
- Notas de aula - OPII - Professora Silvia
20