PNO: Calibracin de Material Volumtrico de Vidrio

Emisin: 03-Nov-14

CCFB02-PNO001
Vigencia: 03-Nov-17

REFERENCIAS:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CALIBRACIONDEMATERIALVOLUMETRICO_1
8503.pdf
http://avalon.cuautitlan2.unam.mx/biblioteca/tesis/384.pdf
http://www.academia.edu/4838064/CALIBRACI%C3%93N_DE_MATERIAL_VOLUM%C3%8
9TRICO_QU%C3%8DMICA_DE_ALIMENTOS
http://www.quimica.urv.es/quimio/general/calvol.pdf

CAMPO DE APLICACIN:
Qumica analtica: Metrologa del material volumtrico de vidrio.
Tiempo estimado: 70 minutos.
Sustancias interferentes: Sustancias adheridas a las superficies internas y externas
de del material volumtrico de vidrio debido a un mal lavado del material o
residuos del mismo.
PRINCIPIOS BSICOS:
El material volumtrico tiene por finalidad la medicin exacta de volmenes y debe ser
controlado antes de utilizarlo. Para ello se requiere pesar la cantidad de agua pura
(contenida en los matraces volumtricos) o transferida (por pipetas y buretas), a una
temperatura dada, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada. Es
importante que, antes de utilizar cualquier material volumtrico, se examine si las paredes
del recipiente de medida estn engrasadas. Para verificar esto se debe enjuagar el
material con agua; cuando la superficie de vidrio est limpia y libre de grasa, el agua se
extiende y deja una pelcula invisible cuando se deja correr sobre ella. Si el agua no las
humedece uniformemente, se debe limpiar.
Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideracin estos factores para
calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20C. Si trabajamos a
temperatura ambiente (cercana a los 20C) el segundo factor (el volumen del recipiente
de vidrio vara con la temperatura) introduce correcciones muy pequeas por lo que a
efectos prcticos no lo consideraremos en el clculo.

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APARATOS Y REACTIVOS:

Balanza Analtica.
Material volumtrico de vidrio a calibrar.
Agua.
Pisetas.
Solucin jabonosa al 4%.
Etanol absoluto.

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD:
Es necesario que el analista cuente con el equipo de seguridad completo, tanto para
garantizar su seguridad como para tener resultados y datos fidedignos de las mediciones;
el equipo de seguridad incluye: Bata de seguridad de manga larga, guantes, cofia, cubre
boca, lentes de seguridad y calzado antiderrapante.
PROCEDIMIENTO:
1. Identificar aparatos y reactivos que se usaran durante el proceso.
2. Verificar que se cumplan con las recomendaciones de seguridad.
3. Verificar la nivelacin y calibracin de la balanza analtica, asi como la
concentracin y caducidad de los reactivos.
4. Verificar la incertidumbre del material volumtrico de vidrio que se evaluar,
segn lo especificado por el fabricante en el membrete o impresiones en sus
superficies.
5. Medir la temperatura del agua que se usara durante el desarrollo del anlisis.
6. Verificar la limpieza del material a calibrar
7. Pesar el material volumtrico de vidrio vacio y perfectamente limpio.
8. Registrar el peso obtenido en la medicin.
9. Llenar hasta la lnea de afore con agua destilada y secar con papel absorbente la
superficie externa del material si ocurrieron derrames. Verificar que no queden
residuos.
10. Pesar el material volumtrico de vidrio conteniendo el agua.
11. Registrar el peso obtenido.
12. Vaciar el agua y limpiar el material volumtrico de vidrio.
13. Repetir n veces el procedimiento desde el paso 6. Hasta el 12.
14. Realizar el anlisis estadstico apropiado.
15. Elaborar el reporte correspondiente.

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CLCULOS:
La expresin que permite calcular el volumen calibrado se indica a continuacin:

en donde Va corresponde al volumen medido, corresponde al coeficiente de dilatacin

lineal del vidrio (que para el vidrio borosilicato que se emplea habitualmente en el
laboratorio vale 10 5) y aire y agua corresponden a las densidades del aire y del agua,
respectivamente.
En la tabla siguiente se muestra el factor necesario para calcular el volumen calibrado a
diferentes temperaturas; en ella se han considerado las correcciones debidas tanto el
empuje del aire como el efecto de la temperatura en la densidad del agua y en la
dilatacin trmica del vidrio a diferentes temperaturas. ANEXO 1.
TRATAMIENTO ESTADSTICO:
La diferencia entre el volumen medido y el calibrado significa una incertidumbre en la
medida del volumen que deber ser incluido en el resultado final del mensurando.
La medida del volumen calibrado deber efectuarse varias veces de manera que los
valores obtenidos se van a distribuir segn una curva de distribucin gaussiana
El mximo de la curva corresponde con la media aritmtica de los valores () y el trmino
denominado desviacin normal (s) es una medida til de la dispersin de los datos debido
a errores aleatorios. En una curva gaussiana, el 95.5% de los datos se encuentran dentro
del intervalo 2s y el 99.7 en el intervalo 3s.
Es decir el anlisis estadstico completo incluye: Promedio, Desviacin Estndar, C.V.
Exactitud, Precisin, % de error.
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD:
De acuerdo con el anlisis estadstico realizado y con los datos obtenidos, el material
volumtrico de vidrio debe de cumplir con la incertidumbre que se especifica en el

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membrete del mismo. Si los resultados y principalmente la media se salen del valor
especificado, las mediciones realizadas con este material no son de calidad.
ANEXO 1.