UNIVERSIDAD CATLICA

SANTA MARA
FACULTAD DE CIENCIAS
FARMACUTICAS, BIOQUMICAS
Y BIOTECNOLGICAS
PROGRAMA PROFESIONAL DE
INGENIERA BIOTECNOLGICA

CURSO: ANALISIS
QUIMICO II
TEMA: INFORMES DE
PRCTICAS
ALUMNO: KEVIN EMMEL
ARROYO GARRAFA
2013

Volumetra Redox.
1.

Introduccin.

Las volumetras redox utilizan reaccin de xido reduccin entre reactivo y analito. Los
analitos reductores se titulan con una solucin de un reactivo oxidante de concentracin
perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos oxidantes. Como en
toda determinacin volumtrica es necesario que la estequiometra de la reaccin est
perfectamente establecida, que la reaccin sea rpida, y que se cuente con los medios para
generar un punto final tan cercano al punto equivalente como sea posible.

2.

Permanganato de Potasio.

Las soluciones de permanganato de potasio, corresponden a soluciones altamente

oxidantes. La semireaccin de oxidacin es:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
E = 1.51v
Esta semireaccin tiene lugar nicamente en soluciones de cidos fuertes 0.1M. En medio
menos cido, los productos pueden ser Mn(III), MN(IV) o Mn(VI), dependiendo de las
condiciones de la reaccin.
Las soluciones de permanganato se descomponen lentamente y en ocasiones es necesario
volver a estandarizarlas.
Las soluciones de permanganato de potasio se utilizan ms comnmente que otras, debido
al color que poseen estas, el cual es tan intenso que puede servir como indicador en las
titulaciones. Adems otra razn de su popularidad es su bajo costo.

3.

Puntos finales.

Una propiedad que hace muy til a la solucin de permanganato de potasio es su color
prpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador en la mayora de las
titulaciones. Cantidades tan pequeas como 0.01 a 0.02 mL de una solucin 0.02 M le dan
color perceptible a 100 mL de agua. Si la solucin de permanganato est muy diluida, se
puede emplear cido difenilamino sulfnico o el complejo 1,10 fenantrolina de hierro (II),
para tener un punto final ms ntido.
El punto final con el permanganato no es permanente, ya que, el exceso de iones
permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente grandes de los
iones manganeso (II) formados en el punto final:
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+
La constante de equilibrio para esta reaccin es de aproximadamente 1047, lo que indica
que la concentracin en equilibrio de ion permanganato es extremadamente pequea, an
en medio fuertemente cido. Por suerte la velocidad a la que se alcanza este equilibrio es
tan lenta que la decoloracin en el punto final es gradual, quiz en unos 30 segundos.

4.

Preparacin y estabilidad de las soluciones patrn.

Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion
tiende a oxidar al agua.
4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OHAunque la constante de equilibrio para la reaccin indica que sta es favorable a los
productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son
razonablemente estables porque la reaccin de descomposicin es lenta. Se puede catalizar
con la luz, calor, cidos, bases, manganeso (II) y dixido de manganeso.
Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los efectos de
estos catalizadores, particularmente el dixido de manganeso, se reducen al mnimo.

Las soluciones de permanganato estandarizadas se deben conservar en la oscuridad.

Si se detecta la formacin de slidos en el solid de la solucin o en las paredes del frasco, se
deber filtrar y estandarizar nuevamente. En cualquier caso, como medida de precaucin es
conveniente volver a estandarizar cada una o dos semanas.
Las soluciones que contengan un exceso de permanganato no debern calentarse porque se
descomponen por la oxidacin del agua. Esta descomposicin no se puede compensar con un
blanco. Por otro lado, es posible titular con permanganato soluciones cidas calientes de
reductores sin que se introduzca un error, siempre y cuando el reactivo se agregue lentamente
para que no se acumule en cantidades excesivas.

Patrones Primarios.
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarizacin de soluciones de
permanganato como:

Oxalato de sodio: Na2C2O4

El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato.
En
medio cido, el ion oxalato se transforma en el cido no
disociado. As, su reaccin con
el ion permanganato es:
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O
La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es complicada y se
lleva a cabo
lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el
manganeso (II) esta presente
como catalizador. As, cuando se aaden los primeros mililitros de solucin patrn de
permanganato a las solucin caliente de cido oxlico, se necesitan algunos segundos para
que desaparezca el color
del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la
concentracin de
manganeo (II) la reaccin ocurre cada vez ms rpido gracias a la
autocatlisis.Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60 o 90C, el
consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el terico. Probablemente
se debe a la oxidacin por el aire de una porcin de
cido oxlico. Este pequeo error puede
evitarse agregando de 90 a 95% del
permanganato necesario para una solucin fra de
oxalato. Cuando el
permanganato se haya consumido totalmente 8lo cual se sabe por la
desaparicin del color), la solucin se calienta a unos 60C y se titula hasta que
el color
rosado persista por unos 30 segundos. La desventaja de este procedimiento es que se
necesita conocer la concentracin aproximada de la solucin de permanganato para poder
aadir un volumen inicial adecuado de reactivo. Para muchos fines, la titulacin directa de la
solucin caliente de cido
oxlico dar resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3%
altos). Si fuera necesaria una mayor exactitud, se puede hacer la titulacin directa de la
solucin caliente con una porcin del patrn primario seguida por dos o tres titulaciones en
las que la solucin se calienta hasta el final.

Otras aplicaciones de la permanganometra.

El permanganato tambin puede utilizarse en la determinacin de antimonio, ferrocianuro,
nitritos, perxido de hidrgeno y otros perxidos, vanadio, yodo, bromo, estao, tungsteno,
uranio, titanio, sulfitos, molibdeno, sodio (en forma indirecta) y potasio (en forma indirecta).

DETERMINACIN DE CALCIO
I OBJETIVOS
1.1 Analizar el contenido de calcio en un alimento
1.2 Preparar y valorar una solucin de Permanganato de potasio

II PRINCIPIO DEL MTODO

El calcio en una solucin de la muestra reducida a cenizas puede ser determinado por
precipitacin como el oxalato y por titulacin con KmnO4 .El in calcio contenido en la solucin
de la muestra reducida se separa de la solucin madre como un producto precipitado de oxalato
de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reaccin:

Ca +2 + C2O4 -2 + H2O
analito

precipitante

Ca C2O4.H2O
producto insoluble

El precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bioxalato en cantidad

equivalente al calcio presente en la muestra.

CaC2O4.H2O + H+

HC2O4- + Ca+2 + H2O

El in bioxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante
poderoso como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda establecido
cuando en la solucin que se valora aparece un color dbilmente rosado persistente por poco
tiempo.

5 HC2O4- + 2 MnO4 - + 11 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

bioxalato

titulante

productos

III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras
minerales, como el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como
Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente).
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o
el hidrxido ( cal apagada ) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente
natural de muchos ellos. Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche,
el valor de calcio se puede utilizar para determinar el contenido de slidos de leche en productos
alimenticios tales como helados de crema, pan , aderezos, etc.
La leche biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los
mamferos, es elaborada en los alvolos que vierten sus productos en canales denominados
galactferos. La leche en polvo es el producto obtenido por la deshidratacin parcial de la leche,
entera, o parcialmente descremada o descremada.
La leche en polvo entera tiene como mnimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada,
por lo menos 10 % de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular
contiene 0.5 a 2 % de grasa.

La composicin qumica es la siguiente:

Componente

ENTERA

Agua
Grasa
Protenas
Carbohidratos
Sales minerales

SEMIDESCREMADA

5.5 %
30.0
27.0
6.3
41.0

DESCREMADA

4.58 %
10.00
30.90
6.90
41.50

8.0 %
1.8
35.0
8.4
54.0

Una leche en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 100 g.
Protenas
Carbohidratos
Grasa
Tiamina
Riboflavina

17.0 g
49.5 g
24.0 g
0.2 mg
2.0 mg

calcio
Magnesio
Zinc
Sodio
Vitamina B6

IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6

Balanza analtica electrnica

Vasos de precipitados por 250 ml.
Bureta por 25 ml.
Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
Probeta por 100 ml.
Crisoles de porcelana

V REACTIVOS
5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %
5.2 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.3 Solucin de cido clorhdrico concentrado
5.4 Solucin de cido sulfrico concentrado
5.5 Solucin indicadora de metil naranja
5.6 Solucin de permanganato de potasio N/10.

960 mg
100 mg
2 mg
400 mg
0.2 mg

Fsforo
Hierro
Yodo
Potasio
Folato

700 mg
10 mg
195 g
1700 mg
40 g

VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA

UN VOLUMEN DE 1000 MILILITRO

Se parte de la siguiente reaccin en medio fuertemente cido que se representa por la siguiente
ecuacin:
MnO4 (ac) + 8 H + (ac)

+ 5e

-<---

Mn +2(ac)

+ 4 H20 ( l)

Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:
PE = PM / no electrones
PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq
1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg
Para.

31.606 g x 0.1 N = 3.1606 g ( terico)

1N

TECNICA

Preparacin de 1000 ml de solucin de KMNO 0.01N

Pesar en la practica 3.2000 gramos del reactivo permanganato de potasio

Calidad reactivo analtico, y se coloca en una fiola por 1 litro, se

disuelve con poco agua destilada recientemente hervida e
enfriada, completar hasta la lnea de enrase. Agitar
adecuadamente para homogeneizar. Guardar la solucin
preparada en recipiente de color caramelo y en la oscuridad por
12 a 15 das, filtrar por un filtro de vidrio sinterizado y luego
proceder a valorar la solucin.

6.2 VALORACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO

TECNICA

Pesar 0.1000 gramos de oxalato de sodio,

calidad patrn primario, previamente desecado
por una hora entre 100-200 oC , se disuelve en
un vaso de 250 mililitro con agua destilada,

Aadir 3 mililitro de cido

sulfrico concentrado

y calentar la solucin a ebullicin

incipiente (80-90 oC)
Titular en caliente la solucin de
oxalato con la solucin por valorar y
agite constantemente. A un
comienzo la reaccin es lenta, cada
porcin de permanganato se agrega
slo despus de que desaparezca el
color debido a la porcin precedente.
El punto final de la titulacin est
dado cuando la solucin problema se
tie de color rosa dbil. Anote el
volumen gastado.

La reaccin de valoracin es:

5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Reactivo estndar

titulante

productos

6.3 ANLISIS DE LA MUESTRA

6.3.1 Obtencin de cenizas
Pesar una muestra de 5.0000 g en un crisol de porcelana y someter a calcinacin, primero
a una temperatura baja hasta que se carbonice y luego se calienta a 500 - 600 o C. Disolver
las cenizas con unos 5 ml de cido clorhdrico 6 M, filtrar si es necesario y elimine el
residuo slido

6.3.2 Precipitacin del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta
alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja,
acidificar con cido clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4% (no debe formarse precipitado caso
contrario, redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente
solucin de hidrxido de amonio 1 : 1, gota a gota ( una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin
constante ; hasta que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio
de 30 minutos.
Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el
precipitado con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin
y se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el
precipitado al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.

6.3.3 Valoracin
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende
en la pared interior del vaso en que se efectu la precipitacin. Con chorros de agua se
hace caer el precipitado dentro del vaso, se aade 4 a 6 ml. de cido sulfrico
concentrado y agite hasta que se disuelva todo el precipitado.

Diluya la solucin a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solucin valorada de
permanganato de potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente.
Introducir el papel filtro dentro de la solucin rosada, si desaparece el color rosa, se
contina la titulacin hasta obtener nuevamente el color rosado caracterstico del punto
final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.

VII CLCULOS
La Semirreaccin en la que participa el in bioxalato, que se form en cantidad equivalente al
calcio presente en la muestra, es la siguiente:
HC2O4- 2 CO2 + H + + 2 e
Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio est en funcin de la siguiente
relacin:
PE = Ca = 40.08 = 20.04 g
2
2
Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos
en la titulacin de la muestra.
Solucin:
Emplear la siguiente relacin volumtrica para calcular calcio como mg/%
mg/ % Ca = ml gastados X 0.100 meq/ ml X 200.4 mg / meq X 100
Peso de muestra

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos expresarlo como mg/ % de calcio contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO
1.- Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un
medio cido
Porque al emplear el mtodo de permanganimetria en soluciones oxidantes, el
fundamento de permanganimetria es determinar analitos reductores por titulacin
generalmente en medio fuertemente acido, algunos analitos reductores como calcio,
fierro, magnesio, calcio, perxido de hidrogeno

2.- Explicar brevemente porque la primera porcin de la solucin de

KMnO4 demora en decolorar, formular su reaccin qumica
MnO4 (ac) + 8 H + (ac) + 5 e Mn +2(ac) + 4 H20 ( l)
Porque el ion permanganato es una solucin oxidante
El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato .en
un medio acido el ion oxalato se trasforma en el cido no disociado .la reaccin entre el
ion permanganato y el cido oxlico es complicada y se lleva a cabo lentamente aun a
temperaturas elevadas
5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O

3.- Porque se dice que en la reaccin de titulacin existe una auto catlisis
y quien acta como catalizador
La autocatlisis es el proceso mediante el cual un compuesto qumico induce y controla
una reaccin qumica sobre s mismo. Los compuestos autocatalticos no son
catalizadores en sentido estricto ya que su estructura qumica resulta alterada durante
el proceso. No obstante el compuesto no se destruye pudiendo mantener sus
propiedades autocatalticas. El permanganato de potasio acta como autocatalisis
porque es un reactivo auto indicador

4.- Experimentalmente porque sigue el tratamiento de precipitar en

caliente, solucin diluida, agregar lentamente el reactivo precipitante y
diluir el precipitado
Las soluciones de oxalato de potasio se titulan a 60- 90C, para mejores resultados. El
consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4 % .probablemente se lleve a la
oxidacin por el aire de una porcin de cido oxlico. Se agrega lentamente el reactivo
porque el permanganato acta lentamente con las concentraciones relativamente
grandes de los iones magnesio II y se precipita la solucin porque el permanganato
reacciona con los analitos reductores

5.- Porque no se utiliza un reactivo indicador en las titulaciones en la

determinacin realizada y en qu casos se emplea
Porque el permanganato de potasio es auto indicador, presenta un color intenso que
puede servir de indicador en las titulaciones, otra razn es por su bajo costo. SI las
soluciones son muy diluidas se puede emplear el indicador cido difenilamina sulfonico
color rojo al estar oxidado brinda un incoloro

6.- Porque el punto final de la titulacin no es permanente?

No es permanente ya que el exceso de iones permanganato reacciona lentamente con
las concentraciones relativamente grandes de los iones magnesio II formado en el
punto final
2MnO4 + 3 Mn +2 + 2H20

5MnO4

+4H

VOLUMETRIA REDOX
GRUPO N: 8 FECHA 13/11/13
ANALISIS: determinacin del contenido de calcio
METODO: permanganometria de oxalato de calcio
MUESTRA: leche en polvo anchor 4.000 g
CONTENIDO TEORICO: 1000 mg/100g
1. preparacin de 1000 ml de solucin de KMNO 0.01N con el reactivo
patrn Na2C2O4

Pesar 0.1000 g de oxalato de sodio

Disolverlo a ms o menos 80 ml con agua destilada

Aadirle 3 ml de
sulfrico concentrado

cido

Calentarlo hasta ebullicin a

90 grados titular en caliente
con permanganato de potasio
hasta un color rosado plido

Reaccin de valoracin
5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Reactivo estndar titulante
Relacin estequiometria=

productos

5 C2O4 2
2 MnO4

DATOS:
PESO DE OXALATO: 0.1000 g
GASTO DE KMnO4 15.0ml
Meq de oxalato : 0.067 g/meq

CALCULOS
1. FACTOR DE CORRECCION
0.10005 24 1 4

Volumen terico =

Factor =

0.1000

15
15

x 0.067 24 = 15ml

=1.000 ml

2. NORMALIDAD
0.1005 24
15 4

14

(0.067 24 ) =0.1000

3. MOLARIDAD
0.2001 24

124

(
15.0 4

0.134

2 4

)(

5 24

) =0.0200

ANALISIS DE MUESTRA
Pesar 4.00 g de muestra de sal CALCINAR A 550 C

Disolver cenizas con HCL 6M calentar suavemente, diluir ms o menos a

20 ml H2O destilada

Aadir 3 gotas metil naranja y acidificar con HCL concentrado, agregar 3

ml en exceso

Aadir 20 ml de oxalato de amonio, no debe formarse precipitado

Calentar y neutralizar en caliente con NH4OH gota a gota y con agitacin,

filtrar por decantacin .Lavar el slido transvasar al vaso con 3 ml de
H2SO4 ms o menos 100 ml con H2O destilada, calentar cerca de
ebullion .titular con KMnO4

Anlisis de muestra
1. precipitacin del Ca +2
Ca +2 + C2O4 -2 + H2O
analito

precipitante

Ca C2O4.H2O
producto insoluble

DISOLUCION
El precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bioxalato en cantidad
equivalente al calcio presente en la muestra.

CaC2O4.H2O + H+

HC2O4- + Ca+2 + H2O

TITULACION
El in oxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante
poderoso como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda
establecido cuando en la solucin que se valora aparece un color dbilmente rosado
persistente por poco tiempo.

5 HC2O4- + 2 MnO4 - + 11 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

Clculos
2.2 0.1000

20.04
1

1000

4.000

=1122

TABLA DE RESULTADOS

mg/% Calcio

No Muestra
1

1138.32
1077.03
1121.60
1122.00
1120.84
1186.20
1156.90
197.50

2
3
4
5
6
7
8

promedio y desviacin absoluta

grupo

Valor medido media M = desviacin

1138.32

1160.055= 21.73

1077.03

1160.055= 83.02

1121.60

1160.055= 38.45

1122.00

1160.055= 38.05

1120.84

1160.055=

39.21

1186.20

1160.055=

26.14

1156.90

1160.055= 3.155

197.50

= 8120.39

M=

8120.39
8

M = 1160.055

1160.055=

962.55

)
4. rechazo de datos (mtodo y
Valor sospechoso I O I

IMI = D

962.55 1134.84

= 169.29

Valor medido media M = desviacin

1138.32

1131.84= 6.48

1077.03

1131.84= 54.81

1121.60

1131.84= 10.24

1122.00

1131.84= 10.84

1120.84

1131.84= 11.00

1186.20

1131.84= 54.36

1156.90

-1134.84 =

= 7922.89
M=

25.06

7922.89

172.79
7

=24.68

= .

M = 1131.84

Valor sospechoso < 4

24.68 < 4 (3.78) valor rechazado

DISCUSIN DE RESULTADOS
En el resultado nmero 8, el resultado es muy bajo, ya que existi un error en la
titulacin o en el procedimiento indicado. Lo que nuestro promedio realizado sin
contar el nmero 8 .es de 1131.84

OBSERVACIONES
Siempre en la valoracin de la solucin de permanganato se titula a 90 c, el medio es
cido sulfrico de 1 a 1.5 N. El ion permanganato es una solucin oxidante y que
reacciona con analitos reductores

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

YODOMETRA
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura
ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta
su solubilidad por formacin del complejo triyoduro: I2 + I- I3El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo,
tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las
formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.

MTODOS DIRECTOS (YODIMETRA)

El mtodo directo consiste en la valoracin de reductores relativamente fuertes con
disolucin patrn de yodo. En algunos casos es conveniente aadir una cantidad
conocida de disolucin de yodo en exceso, valorando despus por retroceso con
tiosulfato sdico.
Algunos de los mtodos son:
Sulfuro de hidrgeno y sulfuros metlicos
Mezclas de sulfuro y tiosulfato
Compuestos de antimonio (III)
Determinacin de agua por el mtodo Karl Fischer

MTODOS INDIRECTOS (YODOMETRA)

Se aplican a la determinacin de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que
despus se valora con disolucin patrn de tiosulfato sdico. Algunas de las
determinaciones usuales son las siguientes:
Determinacin de cobre
Formas oxidadas de los halgenos
Mezcla de haluros
Anlisis de la pirolusita
Determinacin de bario y plomo
Determinacin de ion sulfato
Determinacin de peroxidisulfato
cidos
Perxidos y percarbonatos

La yodometra constituye una parte de los mtodos de oxidacin-reduccin, que se

refiere a las valoraciones de substancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a
las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio.
El potencial de oxidacin del sistema yodo-yoduro es muy inferior al de los otros dos sistemas
citados, y como sabemos que por esos valores podemos conocer cules iones son capaces de
oxidar o de reducir a otros, los iones MnO4- y Cr2O7 2- oxidaran a los iones-.
Si se hacen actuar sobre un yoduro en solucin cida substancias oxidantes con un potencial de
oxidacin superior a + 0.54 volts, el yoduro actuar reduciendo cuantitativamente, dejando en
libertad una cantidad de yodo que es equivalente a la substancia oxidante que reaccion, as por
ejemplo, cuando el in MnO4- (oxidante) acta sobre el in I- (reductor) en medio cido, se
verifica la siguiente reaccin:
2MnO4- + 10I + 16 H

2Mn2+ + 5 I2 + 8H2O

Es decir, que la cantidad de yodo libre, es equivalente a la cantidad de in MnO4-.

Las aplicaciones de los mtodos yodomtricos son muy amplias; en general puede decirse que
todas aquellas substancias reductoras capaces de ser oxidadas por el yodo en solucin acuosa,
y todos aquellos agentes oxidantes que reaccionen con un yoduro poniendo yodo en libertad,
pueden ser valorados por mtodos yodomtricos.
En los casos en que el yodo acte como oxidante, la titulacin se efecta aadiendo al reductor
tanta solucin valorada de yodo como sea necesaria para obtener una reaccin cuantitativa cuyo
final puede percibirse mediante el indicador clsico del yodo: el engrudo de almidn. La reaccin
entre el reductor y el yodo tambin puede efectuarse aadiendo el reductor a la solucin de
yodo.

MTODOS YODOMTRICOS DIRECTOS

Determinacin de cido sulfuroso y de sulfitos
El yodo reacciona con el cido sulfuroso de acuerdo con la siguiente ecuacin:
SO3 2- + I2 + H2O

SO4 2- + 2I - + 2H+

En la actualidad el mtodo ms recomendable para esta valoracin aconseja que las soluciones
sean muy diluidas; que la solucin del cido sulfuroso o de sulfito se deje caer en la solucin de
yodo, y que sta quede siempre en fuerte exceso con relacin al cido sulfuroso o sus sales.
Los mejores resultados se obtienen procediendo como sigue:
Un volumen medido de solucin decinormal de yodo es diluido fuertemente con agua y
acidulado con cido clorhdrico o sulfrico; de una bureta se deja caer gota a gota en la solucin
de yodo agitada continuamente con una varilla de vidrio, un volumen conocido de la solucin
de cido sulfuroso o del sulfito por valorar; es recomendable el uso de una cpsula de porcelana
para esta titulacin. El exceso de yodo se titula con solucin valorada de tiosulfato de sodio en
la forma conocida.

Determinacin de cido sulfhdrico y de sulfuros

El cido sulfhdrico es oxidado por el yodo de acuerdo con la ecuacin:
H2S + I2

2HI + S

El mtodo que tiene como base esta reaccin adolece de los mismos inconvenientes que el
correspondiente al cido sulfuroso; los mejores resultados se obtienen procediendo en la misma
forma descrita para ese cido y sus sales.
1 ml de solucin N de I = 0.01704 g H2S
Nota: el azufre puesto en libertad y que imparte al lquido un aspecto lechoso, no impide ver el
final de la reaccin; lo que no debe omitirse es la dilucin de la solucin, para que el yodo no
quede englobado por el azufre, y escape as a la titulacin con tiosulfato.

Determinacin de arsnico trivalente

Como se dijo al tratar de la titulacin de la solucin del yodo con anhdrido arsenioso, la reaccin
que tiene lugar es la siguiente:
As2 O3 + 2I2 + 2H2O

As2 O5 + 4HI

En la determinacin del arsnico trivalente se hace uso de esta misma reaccin, empleando para
ello una solucin valorada de yodo.
Modo de operar.- suponiendo que se trata de valorar el contenido de anhdrido arsenioso, se
pesa un gramo de la muestra y se disuelve en la menor cantidad posible de solucin al 10 % de
NaOH, en un matraz aforado de 100 ml; lograda la disolucin total, se acidula en fro con cido
clorhdrico y se completa con agua el volumen a 100 ml. De esta solucin se miden 20 ml con
bureta ( no usar pipeta en virtud de la toxicidad de la sal de arsnico), en un matraz Erlenmeyer,
se diluyen con agua y se agrega bicarbonato de sodio en exceso. Se titula con solucin
decinormal de yodo, empleando como indicador el engrudo de almidn, hasta coloracin azul
permanente.

De acuerdo con la reaccin anterior.

1 ml de solucin N de yodo = 0.03745 g de As
1 ml de solucin N de yodo = 0.04945 g de As2O3
Nota: el bicarbonato de sodio empleado en esta valoracin sirve para neutralizar el cido
yodhdrico formado y evitar la reversibilidad de la reaccin; los hidrxidos alcalinos no pueden
ser empleadas como neutralizantes en este caso, pues daran lugar a la formacin de yoduro,
yodato e hipoyodito, con el yodo de la solucin, obtenindose, por lo tanto, resultados falsos.

MTODOS YODOMTRICOS INDIRECTOS

Determinacin de ferricianuros
Los ferricianuros reaccionan sobre el yoduro de potasio, poniendo yodo en libertad:
2K3Fe(CN)6 + 2KI

2K4Fe (CN)6 + I2

Esta reaccin es reversible y no podra emplearse por tal razn en un mtodo cuantitativo si en
alguna forma no se lograra hacer que fuera completa de izquierda a derecha. La irreversibilidad
se logra mediante la formacin de un precipitado de ferrocianuro de potasio y zinc, eliminando
as a los iones de ferrocianuro de la fase lquida:
2K4 Fe (CN) 6 + 3ZnSO4

K2 Zn3 [Fe (CN)6 ]2 + 3K2 SO4

Modo de operar.- se pesan con exactitud 5 g de la muestra de ferrocianuro y se disuelven en

agua completando despus el volumen a 100 ml en matraz aforado; de esta solucin se toman
con pipeta 10 ml (es decir, medio gramo de la muestra) y se ponen en un matraz Erlenmeyer
con 10 ml de agua, un gramo de yoduro de potasio y un gramo de sulfato de zinc cristalizado
disuelto en 10 ml de agua. El yodo liberado se titula con solucin decinormal de tiosulfato de
sodio, poniendo 2 ml de solucin de almidn cuando la solucin slo est ligeramente amarilla;
titlese hasta decoloracin. Ejectese la titulacin por triplicado.
1 ml de sol. N de Na2 S2 O3 = 0.32925 g de K3 Fe (CN)6

Determinacin de plomo (indirecta)

El plomo precipita con cromato o dicromato de potasio al estado de cromato de plomo, en
solucin actica:
Pb(C2 H3 O2 )2 +K2 CrO4
PbCrO4 + 2K2 C2 H3 O2
Si la precipitacin se lleva a cabo con una solucin valorada de cromato de potasio (o dicromato
de potasio, y se titula el exceso de sta, por diferencia con el volumen empleado se puede saber
la cantidad de plomo en la solucin analizada

Determinacin de perxido de hidrgeno

En la determinacin del perxido de hidrgeno en el agua oxigenada por el mtodo
permanganimtrico, se aludi al inconveniente que presentan las substancias estabilizadoras de
la solucin, como la acetanilida, el cido saliclico, etc., las cuales consumen permanganato,
obtenindose resultados altos; el mtodo yodomtrico no presenta esta dificultad.
El perxido de hidrgeno reacciona con el yoduro de potasio en solucin cida poniendo yodo
en libertad.
H2 O2 + 2KI + H2 SO4

K2 SO4 + I2 + 2 H2 O

En solucin cida la reaccin es ms rpida que en solucin neutra, pero la presencia de

pequeas cantidades de molibdato de amo0nio aceleran la reaccin en forma notable.

DETERMINACIN DE YODO
I OBJETIVO
1.1 Preparar una solucin de tiosulfato de sodio
1.2 Valorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
1.3 Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el mtodo yodomtrico

II PRINCIPIO DEL MTODO

Se trata una solucin acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de
potasio, con lo que se reduce el reduce el yodato a yodo, segn la reaccin siguiente:

IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2
ANALITO

+ 3 H2O

YODO LIBERADO

El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solucin

valorada de tiosulfato de sodio y utilizando almidn como indicador.

I2

Yodo liberado

2 S2O3 -
titulante

2 Iyoduro

+ S4O6-2
in tetrationato

III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas: con yoduro
de potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra all en un nivel aproximado del 0.01%,
en la as llamada sal yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra
manera demasiado baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevencin del
bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1%
mximo silicato de aluminio sdico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flor.
En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de
hacerlo reaccionar con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene
yodo suministrado bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua
de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato:

I - + 3 Br2 + 3 H2O

IO3 - + 6 Br - + 6 H+

El exceso de bromo se elimina, aadiendo cido frmico:

HCOOH + Br2

CO2 + 2 H+ + 2 Br -

En este instante se ha modificado el problema analtico de una determinacin del in yoduro,

se ha pasado a una del in yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la
solucin, se convierte rpidamente el in yodato a triyoduro, segn la reaccin:

IO3 - + 8 I- + 6 H + ------- 3 I - + 3 H2O

El in triyoduro se titula con la solucin estndar de tiosulfato de sodio, segn:

I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I -

+ S4O6 -2

Se detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del
indicador de almidn.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg
4.2 Bureta de 25 ml.
4.3 Vasos por 250 ml.

V REACTIVOS
5.1 Yoduro de potasio
5.2 Solucin de cido sulfrico 1.1
5.3 Solucin indicadora de almidn
Se prepara tratando 2 gramos de almidn soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fra. Se deja
en reposo unos minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml.
de agua hirviendo, se continua la ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente.
Agregue 0.1 gramos de cido saliclico como conservador.

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la solucin 0.01N de tiosulfato de sodio
De acuerdo con la siguiente ecuacin se tiene:

I2 + 2 S2O3 - 2

2 I- + S4O6 - 2

De esta ecuacin se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un in

tetrationato. Por consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molcula yodo, 2 electrones
conforma su Semirreaccin de oxidacin;

2 S2O3 - 2

S4O6 - 2 + 2e

Por lo que su peso equivalente es:

PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin:
248.2 g x 0.01N = 2.4820 g
1N

TECNICA
En la prctica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categora
reactivo analtico, se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una
fiola de un litro y completa el volumen hasta el enrase. Agitar para
homogeneizar.

6.2 Valoracin de la solucin 0.01 N de tiosulfato de sodio( Mtodo del pipeteo)

Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categora patrn primario previamente desecado.

Disolver en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar a
una fiola de 250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar.

Medir un volumen alcuota de 5.00 ml., diluir aproximadamente a unos 80 ml. con agua
destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio (en exceso) y se agita para disolver.
Aadir 2 ml. de cido sulfrico 1 :1 , la solucin problema adquiere un color caf.

Se aade desde la Bureta la solucin de tiosulfato de sodio 0.01N hasta degradar el color caf
hasta un amarillo dbil, agregar 2 ml. de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin
problema toma color azul y luego titular hasta que el color azul desaparezca. Anote el gasto
total de tiosulfato de sodio.

Reaccin parcial de reduccin del yodato:

IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e
Patrn
reductor

3 I 2 + 3 H 2O

Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es:

PE = Peso frmula = 214.02 = 35.67 gramos / equivalente
No electrones
6
Clculo del peso de yodato en la porcin alcuota
0.100g
X
250 ml

5.00 ml (alcuota) = 0.002 gramos

6.3 Anlisis de la Muestra

Se pesa, 30.0000 gramos de muestra,

se coloca en un vaso de 250 ml.

y se disuelve con unos 30 a 50
ml. de agua destilada y luego se
diluye a 100 ml.

Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de

cido sulfrico 1:1.
El yodo liberado se titula con una solucin de
tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtencin de
un color amarillo plido.

Se aade 2 ml. del indicador almidn con lo que la solucin toma color azul y se
contina la titulacin hasta la decoloracin total del indicador.

VII CALCULOS
El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la frmula siguiente utilizando el
factor de conversin de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq

% I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100

Peso de muestra

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo.

CUESTIONARIO
1.- Sealar las caractersticas que presenta el mtodo yodomtrico
Se basa en titular yodo que se libera por accin de yoduro en exceso
El titulante es una solucin patrn de tiosulfato de sodio
El yodo en presencia de exceso, forma el ion triyoduro I
Es un mtodo de anlisis directo
No permite determinaciones directas por carecer de un medio apropiado para
determinar visualmente el punto final
2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solucin titulante en yodometra
Porque Se porta como una sal simple. El ion yoduro, al ser un reductor dbil, es
fcilmente oxidado por otros elementos como el cloro para transformarse en yodo:
2 KI(ac) + Cl2(ac) 2 KCl + I2(ac)

Tiene un pH neutro (pH = 7) ya que el catin potasio y el anin yoduro son iones
espectadores, por lo que no reaccionan con el agua, mantenindose inalterado el pH. El
yoduro se oxida an ms fcilmente al formar cido yodhdrico (HI), el cual es un
reductor ms fuerte que el KI. El yoduro de potasio forma el anin triyoduro(I3) al
combinarse con yodo elemental.A diferencia del yodo, los triyoduros son altamente
solubles en agua, por lo que el yoduro de potasio aumenta considerablemente la
solubilidad del yodo elemental en agua, que por si solo se disuelve en muy bajas
cantidades.
3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversin para expresar el
resultado como yodo
El factor de conversin o de unidad es una fraccin en la que el numerador y el
denominador son cantidades iguales expresadas en unidades de medida distintas, de tal
manera, que esta fraccin equivale a la unidad. Mtodo efectivo para cambio de
unidades y resolucin de ejercicios sencillos dejando de utilizar la regla de tres. Cada
factor de conversin se construye con una equivalencia (igualdad entre dos cantidades).

4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitucin al yodato de potasio y como
calcula la molaridad
Los sulfitos y hydrogensulfites yodo reduce fcilmente en medio cido con el yoduro.
As, cuando se aade una cantidad diluida pero el exceso de solucin estndar de yodo
a volumen conocido de la muestra, el cido sulfuroso y sulfitos presentes yodo reduce
cuantitativamente:
SO32-+ I2 + H2O? SO42-+ 2 H + + 2 I-HSO3-+ I2 + H2O?SO42-3 + H + + 2 IDeterminacin de sulfuros y hydrogensulfides
Aunque el contenido de sulfuro en la muestra puede ser determinada forma directa
como se describe para los sulfitos, los resultados son a menudo pobres e inexactos. Un
mtodo mejor, alternativo con mayor precisin est disponible, lo que implica la
adicin de un exceso conocido pero volumen de solucin de arsenito de sodio
estndar a la muestra, durante el cual trisulfuro de arsnico es precipitado:
As2O3 + 3 H2O? As2S3 + 3 H2O
El exceso de trixido de arsnico se determina entonces mediante la valoracin en
contra de solucin de yodo estndar utilizando indicador de almidn. Tenga en cuenta
que para los mejores resultados, la solucin de sulfuro se debe diluir con la
concentracin de sulfuro no mayor que 0,01 M.
Determinacin de hexacianoferrato
Cuando se aade yoduro a una solucin de hexacianoferrato, existe el equilibrio
siguiente:
2 3 - + 2 Me-? 4 2 - + I2
En solucin fuertemente cida, el equilibrio se encuentra por encima de la medida
para el lado derecho, pero se invierte en solucin casi neutra. Esto hace que el anlisis
de hexacianoferrato problemtico como el yoduro de tiosulfato y se descompone en
medio fuertemente cido. Para conducir la reaccin hasta su finalizacin, una cantidad
en exceso de sal de zinc se puede aadir a la mezcla de reaccin que contiene iones de
potasio, que precipita el ion hexacianoferrato cuantitativamente:
2 3 - + I-2 + 2 + 2 + K Zn2 +? 2 kZN + I2
La precipitacin se produce en un medio ligeramente cido, por lo tanto evita el
problema de la descomposicin de yoduro y tiosulfato en medio fuertemente cido, y
el hexacianoferrato puede determinarse por yodometra como de costumbre.

5.- Que desventajas y ventajas presenta el indicador almidn

Evitar la exposicin al aire y fuentes de bacterias que la descomponen
El almidn se usa a temperatura ambiente
Debes ser de reciente preparacin
En su preparacin se aaden sustancias conservadoras como timol ,yoduro de
mercurio, glicerol
El almidn en concentraciones elevadas de yodo se descomponen porque
coagula la suspensin de almidn
El indicador se agrega cerca del punto final
El medio no debe ser fuertemente acido porque se descompone por hidrolisis

VOLUMETRIA REDOX
DETERMINACION DE YODO
GRUPO N: 8 FECHA 27/11/13
ANALISIS: determinacin del contenido
METODO: YODOMETRICO
MUESTRA: sal de mesa Marina
CONTENIDO TEORICO: 30-40 ppm yodo
1. preparacin de 1L de solucin de NaS2O3 0.01N a partir del reactivo
solido
De la reaccin I+ 2SO
I+ 2SO
PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
1meq NaSO = 0.2482

Peso de NaSO

0.01

0.2482
NaSO(
)100

NaSO

2. VALORACIN DE LA SOLUCIN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.01 N CON YODATO DE

POTASIO (METODO ALICUOTA)
Pesar 0.1009 g de KIO3

Disolverlo y diluir a 250 ml en fiola

.homogenizar

Medir alcuota de 10.0 ml llevar a 60 ml

H2O destilada

0.4 g KI Y 1 ml de H2SO4 libera el yodo

Titular

REACCIONES
Liberacin de yodo
IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e
Patrn
reductor

3 I 2 + 3 H 2O

Titulacin de yodo
I2 + 2 S2O3 - 2

2 I- + S4O6 2

Peso equivalente

=
1 meq =0.03567g

214.02
= 35.67 /
6

DATOS:
PESO PATRON 0.10009 g
VOLUMEN INICIAL: 250.0 ml
VOLUMEN ALICUOTA: 10.0 ml
Meq KIO3=0.03567 G
gasto=9.2

CALCULOS

PESO DE LA ALICUOTA
0.1009 1 3
250.0

100 =4.036 x10^-3

1. NORMALIDAD
0.004036
9.2 23

123

(0.03567 3) =0.0122

3. ANALISIS DE LA MUESTRA SAL DE MESA

Pesar 30.00gr de muestra

Disolver y diluir ms o menos 20 ml de

agua destilada

Aadir 3.4 g de KI

1ml de H2SO4 color amarillo

Degradar color con Na2S2O3
1ml almidn color azul
Titular hasta decoloracin

DATOS
Peso de muestra: 30.000 g
Gasto 5.2
1. FACTOR DE CORRECCION

TABLA DE RESULTADOS
No Muestra

%I

1
2
3
4
5
6
7
8

promedio y desviacin absoluta

grupo

Valor medido media M = desviacin

1
2
3
4
5
6
7
8

M=
M=

)
4. rechazo de datos (mtodo y
Valor sospechoso I O I

IMI = D
=

Valor medido media M = desviacin

=
M=

M=

Valor sospechoso < 4

<4(

) valor rechazado

DISCUSION:

OBSERVACIONES:
En el punto final en yodometria el yodo es sensible a concentraciones de 0.000005, con
disolventes orgnicos con el tetracloruro de carbono, cloroformo, benceno, el yodo
forma un color rojo violeta .el yodo en presencia de exceso forma el ion tryoduro
la solucin de tiosulfato de sodio no es un reactivo patrn primario porque eflorece es
decir pierde agua.

FIRMA DEL ALUMNO: .........................

ANALISIS DE VITAMINA C
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el
mtodo yodimtrico
1.2 Estandarizar la solucin de yodo con un patrn secundario

II PRINCIPIO DEL MTODO

El mtodo empleado es el yodimtrico, que consiste en que el cido ascrbico es un agente
reductor que se puede determinar por medio de una titulacin con solucin standard de yodo,
de acuerdo a la siguiente reaccin:

C6H8O6
+
Acido. Ascrbico

I2

C6H6O6
+
2H+
Acido deshidroascrbico

2I- + 2e

El punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema
empleando como indicador solucin de almidn.

III GENERALIDADES
El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusin =
191 - 192 o C ),muy soluble en agua. Tiene sabor cido agradable. Sus soluciones se oxidan
rpidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El cido ascrbico, es la que evita
el escorbuto. Se emplea en la curacin de heridas y fracturas, como diurtico y como
antioxidante para la conservacin de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de cido l - ascrbico.
La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un contenido en
100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de cido ascrbico, fsforo 15
mg, calcio 10 mg, protenas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml
4.4 Pipeta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de yodo 0.100 N
5.2 Indicador almidn.
5.3 Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin 0.100 N de yodo
Se tiene la siguiente Semirreaccin del yodo:

2I

2e

2I-

Por lo que el peso equivalente del yodo es:

PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solucin N/10 es:

126.9 g
1N

0.1 N =

12.69 g de yodo.

TECNICA
Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso
de precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio
libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la
solucin a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar la solucin.
6.2 Estandarizacin de la solucin de yodo
El mtodo de valoracin es la tcnica del standard secundario. Se mide exactamente
20.0 ml de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de Erlenmeyer y se le diluye
con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color caf del
yodo con solucin de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo dbil;
agregar 2 ml de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo toma un
color azul intenso y titule con la solucin de yodo hasta que desaparezca el color azul
obscuro. Anote el gasto de la Bureta.
Reaccin de valoracin del yodo
2I
+ 2 S 2O 3 - -
2I+ S 4O 6 - Estandard secundario

6.3

Anlisis de la muestra

Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar

y medir exactamente 100.0 ml del jugo

y colocar la solucin problema en un vaso de

precipitados de 250 ml. Aadir unos 5 ml de
solucin de almidn

Y titule de inmediato con solucin standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color
azul obscuro que persista por lo menos durante 1 minuto

VII CALCULOS
El anlisis busca determinar la concentracin de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la
reaccin el cido ascrbico se transforma en cido deshidroascrbico, perdiendo la molcula
dos electrones en esta reaccin, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g
/eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq.

mg % de cido ascrbico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml

ml de muestra

VIII EXPRESION DE RESULTADOS

El resultado se expresa como mg / % referida a cido ascrbico

CUESTIONARIO
1.- Seale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de
potasio

Al ser menos higroscpica que el ioduro de sodio. Es ms utilizada como fuente de ion
ioduro. Se forma de la reaccin entre el Yoduro de hidrgeno o cido Yodhdrico y el
hidrxido de potasio o el potasio molecular.
Es un slido inodoro e incoloro, aunque en pequeos cristales su apariencia es blanca.
Es algo higroscpico y posee un sabor salado levemente amargo. Luego de una
exposicin prolongada al aire, adquiere una tonalidad amarilla debido a la liberacin
de iodo, y reacciona con el oxgeno atmosfrico formando pequeas cantidades de
yodato de potasio.
2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro

Elemento no metlico, smbolo I, nmero atmico 53, masa atmica relativa 126.904,
el ms pesado de los halgenos (halogenuros) que se encuentran en la naturaleza. En
condiciones normales, el yodo es un slido negro, lustroso, y voltil; recibe su nombre
por su vapor de color violeta.
3.- Disee una tcnica de valoracin del yodo con xido arsenioso

En ciertas condiciones se puede invertir la reaccion As (III) I3- (que se usa normalmente
en las valoraciones de soluciones de yodo) de manera que el As (V) oxide
cuantitativamente I- a I3-.
H3AsO4 + 3 I- + 2 H+
HAsO2 + I3- + 2 H2O
Una consecuencia de este proceso inverso es que el I3- formado en la reaccion puede ser
titulado con S2O32- y de este modo calcular la cantidad de As (V) originalmente presente.
Para que esta reaccion sea posible se requiere gobernar cuidadosamente las
concentraciones de H+ y I-. en la practica se ajusta la [H+] entre 4 y 5 M y se disuelve
suficiente cantidad de KI para tener por lo menos una concentracin de I- igual a 0,2 M.
Debe tenerse cuidado porque con esta acidez no puede utilizarse almidn como
indicador porque se descompone.
Puede emplearse el mtodo de extraccin o simplemente esperar que desaparezca el
color amarillo del triyoduro.

4.- Indicar otras aplicaciones que presentan los mtodos yodimtricos

Determina analitos como arsnico, antimonio, estao, Ac.sulfhidrico, tiosulafto, AC.ascorbico
5.- Sealar diferencias entre los mtodos yodomtricos y yodimtricos
La yodometria es un mtodo volumtrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son
adicionados a una solucin conteniendo el agente oxidante, que reaccionar produciendo una
cantidad equivalente de yodo que ser titulado con una solucin estandarizada de tiosulfato de
sodio, mientras que la yodimetria son los mtodos Los oxidantes ms fuertes oxidan los iones
yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los mtodos
volumtricos
involucrando
el
yodo
se
dividen
en
dos
grupos:
a) a) Los mtodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciendolos
reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinandose el yodo liberado con un reductor
estndar, como el tiosulfato de sodio (p. ej.: determinacin de halogenos, determinacin de
ozono, determinacin de crio ( Ce4+ ), determinacin de hierro ( Fe3+), etc) [1 - 3].
b)b) Los mtodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solucin estndar de yodo para
determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente cido (p. ej.:
determinacin de agua por el mtodo de Karl Fisher, determinacin de hidrazina, determinacin
de estao (Sn2+), determinacin de arsenico (As(III), etc) [2 - 4].

VOLUMETRIA REDOX
DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO
GRUPO N: 8 FECHA 27/11/13
ANALISIS: determinacin del contenido de vitamina C
METODO: YODIMETRICO
MUESTRA: zumo de naranja 100.0 ml
1. preparacin de 1L de solucin de NaS2O3 0.01N a partir del reactivo
solido
De la reaccin I+ 2SO
PE =

2(0.1269)
2

I+ 2SO

=126.9 g/eq

1 meq =0.1269 g
Peso de yodo

0.1000

0.1269
I2X(
)1000

PESAR 12.7 g de yodo, 40 g KI disolver y

elevar a fiola por 1 litro
2. VALORACIN DE LA SOLUCIN DE YODO CON
SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1000 N
..METODO DEL ESTANDAR SECUNDARIO.

Solucin de Na2SO3 0.1000 N

Preparar 15.0 ml de solucin de yodo

Diluir ms o menos a 60 ml de agua

destilada

Degradar color con solucin de Na2S2O3

hasta amarillo plido

Indicar con almidn da un color azul

Y titular hasta una decoloracin

DATOS
VOLUMEN INICIAL: 15.0 ml
GASTO DE Na2SO3: 13.1 ml
DECOLORACION GASTO: 0.5

CALCULOS
NI X VI = V Na2SO3 X N Na2SO3
N YODO=

. .
.

=0.0873333 meq/ml
PESO DE LA ALICUOTA
0.1009 1 3
250.0

100 =4.036 x10^-3

1. NORMALIDAD
0.004036
9.2 23

123

(0.03567 3) =0.0122

ANALISIS DE LA MUESTRA ZUMO DE NARANJA

SOLUCION DE YODO 0.0800 N

100.0 ML ZUMO

2ml de almidn

Titular hasta azul

Reaccin de titulacin
C6H8O6
+ I2
Acido. Ascrbico

Peso equivalente =

C6H6O6
+
2H+ + 2I- + 2e
Acido deshidroascrbico

176.14
2

= 88.07 g/eq

1meq = 88.07 mg
1meq =0.08807 g
CALCULOS
2 2

Mg % A.A =

88.07 /
100 %
1

5.60 2

Mg % A.A =

0.08733
88.07 /
2
100 %

100

Mg % A.A = 45.30

TABLA DE RESULTADOS
N

Mg% A.A

47.36

39.86

47.44

47.85

50.33

45.85

49.24

45.32

promedio y desviacin absoluta

grupo

Valor medido media M = desviacin

47.36

- 46.65625 =0.70

39.86

- 46.65625 =6.79

47.44

- 46.65625 =0.78

47.85

- 46.65625 =1.19

50.33

- 46.65625 =3.67

45.85

- 46.65625 =0.80

49.24

- 46.65625 = 2.58

45.32

- 46.65625 =1.42

= 373.25

M=

373.25
8

M = 46.65625

)
4. rechazo de datos (mtodo y
Valor sospechoso I O I
39.86

IMI = D
=

Valor medido media M = desviacin

47.36
47.44
47.85
50.33
45.85
49.24

= 333.39
M=

333.39
7

M = 47.62

VALOR ACEPTADO: 0.96

47.62
47.62
47.62
47.62
47.62
47.62

=
=
=
=
=
=

0.26
0.18
0.23
2.71
1.77
1.62

6.77
7

=0.96

= .

DISCUSIN DE RESULTADOS
En nuestra evaluacin respectiva. Nuestro resultado fue aceptado ya que en el rango
de respuestas nuestra valoracin fue entre 0-1, nuestro valora aceptado fue de 0.96
.esto quiere decir que la prctica, la elaboracin del experimento fue apto

OBSERVACIONES
En este experimento el yodo es el reactivo valor ante .en cual determina anualitos
reductores fuertes. Es un mtodo de titulacin directo de anlisis. El medio de reaccin
neutra o dbilmente acido presenta bajo poder oxidante que limita su aplicacin
El xido arsenioso al 99.9 % de pureza se utiliza como un buen patrn primario

FIRMA DEL ALUMNO...............................................