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SANTA MARA
FACULTAD DE CIENCIAS
FARMACUTICAS, BIOQUMICAS
Y BIOTECNOLGICAS
PROGRAMA PROFESIONAL DE
INGENIERA BIOTECNOLGICA
CURSO: ANALISIS
QUIMICO II
TEMA: INFORMES DE
PRCTICAS
ALUMNO: KEVIN EMMEL
ARROYO GARRAFA
2013
Volumetra Redox.
1.
Introduccin.
Las volumetras redox utilizan reaccin de xido reduccin entre reactivo y analito. Los
analitos reductores se titulan con una solucin de un reactivo oxidante de concentracin
perfectamente conocida; los roles se invierten en el caso de analitos oxidantes. Como en
toda determinacin volumtrica es necesario que la estequiometra de la reaccin est
perfectamente establecida, que la reaccin sea rpida, y que se cuente con los medios para
generar un punto final tan cercano al punto equivalente como sea posible.
2.
Permanganato de Potasio.
3.
Puntos finales.
Una propiedad que hace muy til a la solucin de permanganato de potasio es su color
prpura intenso, que es suficientemente para servir de indicador en la mayora de las
titulaciones. Cantidades tan pequeas como 0.01 a 0.02 mL de una solucin 0.02 M le dan
color perceptible a 100 mL de agua. Si la solucin de permanganato est muy diluida, se
puede emplear cido difenilamino sulfnico o el complejo 1,10 fenantrolina de hierro (II),
para tener un punto final ms ntido.
El punto final con el permanganato no es permanente, ya que, el exceso de iones
permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente grandes de los
iones manganeso (II) formados en el punto final:
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+
La constante de equilibrio para esta reaccin es de aproximadamente 1047, lo que indica
que la concentracin en equilibrio de ion permanganato es extremadamente pequea, an
en medio fuertemente cido. Por suerte la velocidad a la que se alcanza este equilibrio es
tan lenta que la decoloracin en el punto final es gradual, quiz en unos 30 segundos.
4.
Las soluciones acuosas de permanganato no son totalmente estables debido a que el ion
tiende a oxidar al agua.
4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OHAunque la constante de equilibrio para la reaccin indica que sta es favorable a los
productos, las soluciones de permanganato, preparadas de manera adecuada, son
razonablemente estables porque la reaccin de descomposicin es lenta. Se puede catalizar
con la luz, calor, cidos, bases, manganeso (II) y dixido de manganeso.
Se pueden preparar soluciones de permanganato moderadamente estables si los efectos de
estos catalizadores, particularmente el dixido de manganeso, se reducen al mnimo.
Patrones Primarios.
Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarizacin de soluciones de
permanganato como:
DETERMINACIN DE CALCIO
I OBJETIVOS
1.1 Analizar el contenido de calcio en un alimento
1.2 Preparar y valorar una solucin de Permanganato de potasio
Ca +2 + C2O4 -2 + H2O
analito
precipitante
Ca C2O4.H2O
producto insoluble
CaC2O4.H2O + H+
El in bioxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante
poderoso como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda establecido
cuando en la solucin que se valora aparece un color dbilmente rosado persistente por poco
tiempo.
titulante
productos
III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras
minerales, como el yeso ( CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como
Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de CaSO4 ( dureza permanente).
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o
el hidrxido ( cal apagada ) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente
natural de muchos ellos. Debido a la cantidad comparativamente elevada presente en la leche,
el valor de calcio se puede utilizar para determinar el contenido de slidos de leche en productos
alimenticios tales como helados de crema, pan , aderezos, etc.
La leche biolgicamente es el producto de la secrecin de las glndulas mamarias de los
mamferos, es elaborada en los alvolos que vierten sus productos en canales denominados
galactferos. La leche en polvo es el producto obtenido por la deshidratacin parcial de la leche,
entera, o parcialmente descremada o descremada.
La leche en polvo entera tiene como mnimo 26% de grasa, la leche en polvo semidescremada,
por lo menos 10 % de grasa y la leche en polvo descremada menos de 10 % por lo regular
contiene 0.5 a 2 % de grasa.
ENTERA
Agua
Grasa
Protenas
Carbohidratos
Sales minerales
SEMIDESCREMADA
5.5 %
30.0
27.0
6.3
41.0
DESCREMADA
4.58 %
10.00
30.90
6.90
41.50
8.0 %
1.8
35.0
8.4
54.0
Una leche en polvo instantnea presenta la siguiente informacin nutritiva por 100 g.
Protenas
Carbohidratos
Grasa
Tiamina
Riboflavina
17.0 g
49.5 g
24.0 g
0.2 mg
2.0 mg
calcio
Magnesio
Zinc
Sodio
Vitamina B6
IV APARATOS
4.1
4.2
4.3
4.4
4.5
4.6
V REACTIVOS
5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %
5.2 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.3 Solucin de cido clorhdrico concentrado
5.4 Solucin de cido sulfrico concentrado
5.5 Solucin indicadora de metil naranja
5.6 Solucin de permanganato de potasio N/10.
960 mg
100 mg
2 mg
400 mg
0.2 mg
Fsforo
Hierro
Yodo
Potasio
Folato
700 mg
10 mg
195 g
1700 mg
40 g
VI PROCEDIMIENTO
6.1 PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE PERMANGANATO DE POTASIO N/10 PARA
+ 5e
-<---
Mn +2(ac)
+ 4 H20 ( l)
Para determinar el peso equivalente del permanganato se efecta las siguientes relaciones:
PE = PM / no electrones
PE = 158.03 g/ 5 = 31.606 g/eq
1 meq = 0.031606 g
1 meq = 31.606 mg
Para.
TECNICA
titulante
productos
6.3.3 Valoracin
Con mucho cuidado se extrae el papel de filtro y contenido del embudo y se le extiende
en la pared interior del vaso en que se efectu la precipitacin. Con chorros de agua se
hace caer el precipitado dentro del vaso, se aade 4 a 6 ml. de cido sulfrico
concentrado y agite hasta que se disuelva todo el precipitado.
Diluya la solucin a unos 100 ml, calentar a 80 oC y titule con solucin valorada de
permanganato de potasio 0.1000 N, hasta obtener un ligero color rosa persistente.
Introducir el papel filtro dentro de la solucin rosada, si desaparece el color rosa, se
contina la titulacin hasta obtener nuevamente el color rosado caracterstico del punto
final. Tomar lectura del volumen total gastado de permanganato.
VII CLCULOS
La Semirreaccin en la que participa el in bioxalato, que se form en cantidad equivalente al
calcio presente en la muestra, es la siguiente:
HC2O4- 2 CO2 + H + + 2 e
Por lo que el peso equivalente que corresponde del calcio est en funcin de la siguiente
relacin:
PE = Ca = 40.08 = 20.04 g
2
2
Para calcular el porcentaje de calcio en la muestra ordenar los datos experimentales obtenidos
en la titulacin de la muestra.
Solucin:
Emplear la siguiente relacin volumtrica para calcular calcio como mg/%
mg/ % Ca = ml gastados X 0.100 meq/ ml X 200.4 mg / meq X 100
Peso de muestra
CUESTIONARIO
1.- Indicar porque la precipitacin del ion calcio se efecta a partir de un
medio cido
Porque al emplear el mtodo de permanganimetria en soluciones oxidantes, el
fundamento de permanganimetria es determinar analitos reductores por titulacin
generalmente en medio fuertemente acido, algunos analitos reductores como calcio,
fierro, magnesio, calcio, perxido de hidrogeno
3.- Porque se dice que en la reaccin de titulacin existe una auto catlisis
y quien acta como catalizador
La autocatlisis es el proceso mediante el cual un compuesto qumico induce y controla
una reaccin qumica sobre s mismo. Los compuestos autocatalticos no son
catalizadores en sentido estricto ya que su estructura qumica resulta alterada durante
el proceso. No obstante el compuesto no se destruye pudiendo mantener sus
propiedades autocatalticas. El permanganato de potasio acta como autocatalisis
porque es un reactivo auto indicador
5MnO4
+4H
VOLUMETRIA REDOX
GRUPO N: 8 FECHA 13/11/13
ANALISIS: determinacin del contenido de calcio
METODO: permanganometria de oxalato de calcio
MUESTRA: leche en polvo anchor 4.000 g
CONTENIDO TEORICO: 1000 mg/100g
1. preparacin de 1000 ml de solucin de KMNO 0.01N con el reactivo
patrn Na2C2O4
Aadirle 3 ml de
sulfrico concentrado
cido
Reaccin de valoracin
5 C2O4 2- + 2 MnO4 - + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn2+ + 8 H2O
Reactivo estndar titulante
Relacin estequiometria=
productos
5 C2O4 2
2 MnO4
DATOS:
PESO DE OXALATO: 0.1000 g
GASTO DE KMnO4 15.0ml
Meq de oxalato : 0.067 g/meq
CALCULOS
1. FACTOR DE CORRECCION
0.10005 24 1 4
Volumen terico =
Factor =
0.1000
15
15
x 0.067 24 = 15ml
=1.000 ml
2. NORMALIDAD
0.1005 24
15 4
14
(0.067 24 ) =0.1000
3. MOLARIDAD
0.2001 24
124
(
15.0 4
0.134
2 4
)(
5 24
) =0.0200
ANALISIS DE MUESTRA
Pesar 4.00 g de muestra de sal CALCINAR A 550 C
Anlisis de muestra
1. precipitacin del Ca +2
Ca +2 + C2O4 -2 + H2O
analito
precipitante
Ca C2O4.H2O
producto insoluble
DISOLUCION
El precipitado se redisuelve con cido sulfrico liberando el in bioxalato en cantidad
equivalente al calcio presente en la muestra.
CaC2O4.H2O + H+
TITULACION
El in oxalato liberado se titula en medio sulfrico, con una solucin valorada de un oxidante
poderoso como es el permanganato de potasio, el punto final de la valoracin queda
establecido cuando en la solucin que se valora aparece un color dbilmente rosado
persistente por poco tiempo.
Clculos
2.2 0.1000
20.04
1
1000
4.000
=1122
TABLA DE RESULTADOS
mg/% Calcio
No Muestra
1
1138.32
1077.03
1121.60
1122.00
1120.84
1186.20
1156.90
197.50
2
3
4
5
6
7
8
1138.32
1160.055= 21.73
1077.03
1160.055= 83.02
1121.60
1160.055= 38.45
1122.00
1160.055= 38.05
1120.84
1160.055=
39.21
1186.20
1160.055=
26.14
1156.90
1160.055= 3.155
197.50
= 8120.39
M=
8120.39
8
M = 1160.055
1160.055=
962.55
)
4. rechazo de datos (mtodo y
Valor sospechoso I O I
IMI = D
962.55 1134.84
= 169.29
1131.84= 6.48
1077.03
1131.84= 54.81
1121.60
1131.84= 10.24
1122.00
1131.84= 10.84
1120.84
1131.84= 11.00
1186.20
1131.84= 54.36
1156.90
-1134.84 =
= 7922.89
M=
25.06
7922.89
172.79
7
=24.68
= .
M = 1131.84
DISCUSIN DE RESULTADOS
En el resultado nmero 8, el resultado es muy bajo, ya que existi un error en la
titulacin o en el procedimiento indicado. Lo que nuestro promedio realizado sin
contar el nmero 8 .es de 1131.84
OBSERVACIONES
Siempre en la valoracin de la solucin de permanganato se titula a 90 c, el medio es
cido sulfrico de 1 a 1.5 N. El ion permanganato es una solucin oxidante y que
reacciona con analitos reductores
YODOMETRA
El yodo es soluble en agua en la proporcin de 0.001 moles por litro a la temperatura
ambiente. Sin embargo, en presencia de yoduros solubles, como el de potasio, aumenta
su solubilidad por formacin del complejo triyoduro: I2 + I- I3El ion triyoduro constituye la especie principal que existe en las disoluciones de yodo,
tanto en las utilizadas como reactivo valorante en mtodos directos, como en las
formadas por oxidacin del ion yoduro en mtodos indirectos.
2Mn2+ + 5 I2 + 8H2O
SO4 2- + 2I - + 2H+
En la actualidad el mtodo ms recomendable para esta valoracin aconseja que las soluciones
sean muy diluidas; que la solucin del cido sulfuroso o de sulfito se deje caer en la solucin de
yodo, y que sta quede siempre en fuerte exceso con relacin al cido sulfuroso o sus sales.
Los mejores resultados se obtienen procediendo como sigue:
Un volumen medido de solucin decinormal de yodo es diluido fuertemente con agua y
acidulado con cido clorhdrico o sulfrico; de una bureta se deja caer gota a gota en la solucin
de yodo agitada continuamente con una varilla de vidrio, un volumen conocido de la solucin
de cido sulfuroso o del sulfito por valorar; es recomendable el uso de una cpsula de porcelana
para esta titulacin. El exceso de yodo se titula con solucin valorada de tiosulfato de sodio en
la forma conocida.
2HI + S
El mtodo que tiene como base esta reaccin adolece de los mismos inconvenientes que el
correspondiente al cido sulfuroso; los mejores resultados se obtienen procediendo en la misma
forma descrita para ese cido y sus sales.
1 ml de solucin N de I = 0.01704 g H2S
Nota: el azufre puesto en libertad y que imparte al lquido un aspecto lechoso, no impide ver el
final de la reaccin; lo que no debe omitirse es la dilucin de la solucin, para que el yodo no
quede englobado por el azufre, y escape as a la titulacin con tiosulfato.
As2 O5 + 4HI
En la determinacin del arsnico trivalente se hace uso de esta misma reaccin, empleando para
ello una solucin valorada de yodo.
Modo de operar.- suponiendo que se trata de valorar el contenido de anhdrido arsenioso, se
pesa un gramo de la muestra y se disuelve en la menor cantidad posible de solucin al 10 % de
NaOH, en un matraz aforado de 100 ml; lograda la disolucin total, se acidula en fro con cido
clorhdrico y se completa con agua el volumen a 100 ml. De esta solucin se miden 20 ml con
bureta ( no usar pipeta en virtud de la toxicidad de la sal de arsnico), en un matraz Erlenmeyer,
se diluyen con agua y se agrega bicarbonato de sodio en exceso. Se titula con solucin
decinormal de yodo, empleando como indicador el engrudo de almidn, hasta coloracin azul
permanente.
2K4Fe (CN)6 + I2
Esta reaccin es reversible y no podra emplearse por tal razn en un mtodo cuantitativo si en
alguna forma no se lograra hacer que fuera completa de izquierda a derecha. La irreversibilidad
se logra mediante la formacin de un precipitado de ferrocianuro de potasio y zinc, eliminando
as a los iones de ferrocianuro de la fase lquida:
2K4 Fe (CN) 6 + 3ZnSO4
K2 SO4 + I2 + 2 H2 O
DETERMINACIN DE YODO
I OBJETIVO
1.1 Preparar una solucin de tiosulfato de sodio
1.2 Valorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
1.3 Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa por el mtodo yodomtrico
IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2
ANALITO
+ 3 H2O
YODO LIBERADO
I2
Yodo liberado
2 S2O3 -
titulante
2 Iyoduro
+ S4O6-2
in tetrationato
III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas: con yoduro
de potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra all en un nivel aproximado del 0.01%,
en la as llamada sal yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra
manera demasiado baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevencin del
bocio. Un producto comercial de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1%
mximo silicato de aluminio sdico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flor.
En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de
hacerlo reaccionar con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene
yodo suministrado bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua
de bromo, con lo que se oxida el yoduro a yodato:
I - + 3 Br2 + 3 H2O
IO3 - + 6 Br - + 6 H+
HCOOH + Br2
CO2 + 2 H+ + 2 Br -
+ S4O6 -2
Se detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del
indicador de almidn.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg
4.2 Bureta de 25 ml.
4.3 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Yoduro de potasio
5.2 Solucin de cido sulfrico 1.1
5.3 Solucin indicadora de almidn
Se prepara tratando 2 gramos de almidn soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fra. Se deja
en reposo unos minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml.
de agua hirviendo, se continua la ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente.
Agregue 0.1 gramos de cido saliclico como conservador.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la solucin 0.01N de tiosulfato de sodio
De acuerdo con la siguiente ecuacin se tiene:
I2 + 2 S2O3 - 2
2 I- + S4O6 - 2
2 S2O3 - 2
S4O6 - 2 + 2e
TECNICA
En la prctica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categora
reactivo analtico, se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una
fiola de un litro y completa el volumen hasta el enrase. Agitar para
homogeneizar.
Disolver en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar a
una fiola de 250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar.
Medir un volumen alcuota de 5.00 ml., diluir aproximadamente a unos 80 ml. con agua
destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de potasio (en exceso) y se agita para disolver.
Aadir 2 ml. de cido sulfrico 1 :1 , la solucin problema adquiere un color caf.
Se aade desde la Bureta la solucin de tiosulfato de sodio 0.01N hasta degradar el color caf
hasta un amarillo dbil, agregar 2 ml. de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin
problema toma color azul y luego titular hasta que el color azul desaparezca. Anote el gasto
total de tiosulfato de sodio.
IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e
Patrn
reductor
3 I 2 + 3 H 2O
Se aade 2 ml. del indicador almidn con lo que la solucin toma color azul y se
contina la titulacin hasta la decoloracin total del indicador.
VII CALCULOS
El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la frmula siguiente utilizando el
factor de conversin de yodato a yodo que es de 0.02115 g/meq
CUESTIONARIO
1.- Sealar las caractersticas que presenta el mtodo yodomtrico
Se basa en titular yodo que se libera por accin de yoduro en exceso
El titulante es una solucin patrn de tiosulfato de sodio
El yodo en presencia de exceso, forma el ion triyoduro I
Es un mtodo de anlisis directo
No permite determinaciones directas por carecer de un medio apropiado para
determinar visualmente el punto final
2.- Porque no se utiliza el yoduro de potasio como solucin titulante en yodometra
Porque Se porta como una sal simple. El ion yoduro, al ser un reductor dbil, es
fcilmente oxidado por otros elementos como el cloro para transformarse en yodo:
2 KI(ac) + Cl2(ac) 2 KCl + I2(ac)
Tiene un pH neutro (pH = 7) ya que el catin potasio y el anin yoduro son iones
espectadores, por lo que no reaccionan con el agua, mantenindose inalterado el pH. El
yoduro se oxida an ms fcilmente al formar cido yodhdrico (HI), el cual es un
reductor ms fuerte que el KI. El yoduro de potasio forma el anin triyoduro(I3) al
combinarse con yodo elemental.A diferencia del yodo, los triyoduros son altamente
solubles en agua, por lo que el yoduro de potasio aumenta considerablemente la
solubilidad del yodo elemental en agua, que por si solo se disuelve en muy bajas
cantidades.
3.- Indicar porque se tiene que encontrar un factor de conversin para expresar el
resultado como yodo
El factor de conversin o de unidad es una fraccin en la que el numerador y el
denominador son cantidades iguales expresadas en unidades de medida distintas, de tal
manera, que esta fraccin equivale a la unidad. Mtodo efectivo para cambio de
unidades y resolucin de ejercicios sencillos dejando de utilizar la regla de tres. Cada
factor de conversin se construye con una equivalencia (igualdad entre dos cantidades).
4.- Que reactivos patrones se pueden usar en sustitucin al yodato de potasio y como
calcula la molaridad
Los sulfitos y hydrogensulfites yodo reduce fcilmente en medio cido con el yoduro.
As, cuando se aade una cantidad diluida pero el exceso de solucin estndar de yodo
a volumen conocido de la muestra, el cido sulfuroso y sulfitos presentes yodo reduce
cuantitativamente:
SO32-+ I2 + H2O? SO42-+ 2 H + + 2 I-HSO3-+ I2 + H2O?SO42-3 + H + + 2 IDeterminacin de sulfuros y hydrogensulfides
Aunque el contenido de sulfuro en la muestra puede ser determinada forma directa
como se describe para los sulfitos, los resultados son a menudo pobres e inexactos. Un
mtodo mejor, alternativo con mayor precisin est disponible, lo que implica la
adicin de un exceso conocido pero volumen de solucin de arsenito de sodio
estndar a la muestra, durante el cual trisulfuro de arsnico es precipitado:
As2O3 + 3 H2O? As2S3 + 3 H2O
El exceso de trixido de arsnico se determina entonces mediante la valoracin en
contra de solucin de yodo estndar utilizando indicador de almidn. Tenga en cuenta
que para los mejores resultados, la solucin de sulfuro se debe diluir con la
concentracin de sulfuro no mayor que 0,01 M.
Determinacin de hexacianoferrato
Cuando se aade yoduro a una solucin de hexacianoferrato, existe el equilibrio
siguiente:
2 3 - + 2 Me-? 4 2 - + I2
En solucin fuertemente cida, el equilibrio se encuentra por encima de la medida
para el lado derecho, pero se invierte en solucin casi neutra. Esto hace que el anlisis
de hexacianoferrato problemtico como el yoduro de tiosulfato y se descompone en
medio fuertemente cido. Para conducir la reaccin hasta su finalizacin, una cantidad
en exceso de sal de zinc se puede aadir a la mezcla de reaccin que contiene iones de
potasio, que precipita el ion hexacianoferrato cuantitativamente:
2 3 - + I-2 + 2 + 2 + K Zn2 +? 2 kZN + I2
La precipitacin se produce en un medio ligeramente cido, por lo tanto evita el
problema de la descomposicin de yoduro y tiosulfato en medio fuertemente cido, y
el hexacianoferrato puede determinarse por yodometra como de costumbre.
VOLUMETRIA REDOX
DETERMINACION DE YODO
GRUPO N: 8 FECHA 27/11/13
ANALISIS: determinacin del contenido
METODO: YODOMETRICO
MUESTRA: sal de mesa Marina
CONTENIDO TEORICO: 30-40 ppm yodo
1. preparacin de 1L de solucin de NaS2O3 0.01N a partir del reactivo
solido
De la reaccin I+ 2SO
I+ 2SO
PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
1meq NaSO = 0.2482
Peso de NaSO
0.01
0.2482
NaSO(
)100
NaSO
REACCIONES
Liberacin de yodo
IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e
Patrn
reductor
3 I 2 + 3 H 2O
Titulacin de yodo
I2 + 2 S2O3 - 2
2 I- + S4O6 2
Peso equivalente
=
1 meq =0.03567g
214.02
= 35.67 /
6
DATOS:
PESO PATRON 0.10009 g
VOLUMEN INICIAL: 250.0 ml
VOLUMEN ALICUOTA: 10.0 ml
Meq KIO3=0.03567 G
gasto=9.2
CALCULOS
PESO DE LA ALICUOTA
0.1009 1 3
250.0
1. NORMALIDAD
0.004036
9.2 23
123
(0.03567 3) =0.0122
Aadir 3.4 g de KI
DATOS
Peso de muestra: 30.000 g
Gasto 5.2
1. FACTOR DE CORRECCION
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra
%I
1
2
3
4
5
6
7
8
1
2
3
4
5
6
7
8
M=
M=
)
4. rechazo de datos (mtodo y
Valor sospechoso I O I
IMI = D
=
=
M=
M=
<4(
) valor rechazado
DISCUSION:
OBSERVACIONES:
En el punto final en yodometria el yodo es sensible a concentraciones de 0.000005, con
disolventes orgnicos con el tetracloruro de carbono, cloroformo, benceno, el yodo
forma un color rojo violeta .el yodo en presencia de exceso forma el ion tryoduro
la solucin de tiosulfato de sodio no es un reactivo patrn primario porque eflorece es
decir pierde agua.
ANALISIS DE VITAMINA C
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico por el
mtodo yodimtrico
1.2 Estandarizar la solucin de yodo con un patrn secundario
C6H8O6
+
Acido. Ascrbico
I2
C6H6O6
+
2H+
Acido deshidroascrbico
2I- + 2e
El punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema
empleando como indicador solucin de almidn.
III GENERALIDADES
El cido ascrbico o vitamina C (C6H8O6), es un producto blanco, cristalino (punto de fusin =
191 - 192 o C ),muy soluble en agua. Tiene sabor cido agradable. Sus soluciones se oxidan
rpidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El cido ascrbico, es la que evita
el escorbuto. Se emplea en la curacin de heridas y fracturas, como diurtico y como
antioxidante para la conservacin de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de cido l - ascrbico.
La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un contenido en
100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de cido ascrbico, fsforo 15
mg, calcio 10 mg, protenas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g, carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Bureta por 25 ml
4.4 Pipeta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de yodo 0.100 N
5.2 Indicador almidn.
5.3 Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin 0.100 N de yodo
Se tiene la siguiente Semirreaccin del yodo:
2I
2e
2I-
PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solucin N/10 es:
126.9 g
1N
0.1 N =
12.69 g de yodo.
TECNICA
Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso
de precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio
libre de yodato y 25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la
solucin a una fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar la solucin.
6.2 Estandarizacin de la solucin de yodo
El mtodo de valoracin es la tcnica del standard secundario. Se mide exactamente
20.0 ml de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de Erlenmeyer y se le diluye
con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color caf del
yodo con solucin de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo dbil;
agregar 2 ml de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo toma un
color azul intenso y titule con la solucin de yodo hasta que desaparezca el color azul
obscuro. Anote el gasto de la Bureta.
Reaccin de valoracin del yodo
2I
+ 2 S 2O 3 - -
2I+ S 4O 6 - Estandard secundario
6.3
Anlisis de la muestra
Y titule de inmediato con solucin standard de yodo 0.100 N hasta que aparezca el color
azul obscuro que persista por lo menos durante 1 minuto
VII CALCULOS
El anlisis busca determinar la concentracin de vitamina C (176.14 g/mol) en la muestra, en la
reaccin el cido ascrbico se transforma en cido deshidroascrbico, perdiendo la molcula
dos electrones en esta reaccin, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g
/eq siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq.
CUESTIONARIO
1.- Seale dos razones porque en la preparacin de la solucin de yodo se utiliza yoduro de
potasio
Al ser menos higroscpica que el ioduro de sodio. Es ms utilizada como fuente de ion
ioduro. Se forma de la reaccin entre el Yoduro de hidrgeno o cido Yodhdrico y el
hidrxido de potasio o el potasio molecular.
Es un slido inodoro e incoloro, aunque en pequeos cristales su apariencia es blanca.
Es algo higroscpico y posee un sabor salado levemente amargo. Luego de una
exposicin prolongada al aire, adquiere una tonalidad amarilla debido a la liberacin
de iodo, y reacciona con el oxgeno atmosfrico formando pequeas cantidades de
yodato de potasio.
2.- Como influye en la normalidad del yodo el aire que oxida al yoduro
Elemento no metlico, smbolo I, nmero atmico 53, masa atmica relativa 126.904,
el ms pesado de los halgenos (halogenuros) que se encuentran en la naturaleza. En
condiciones normales, el yodo es un slido negro, lustroso, y voltil; recibe su nombre
por su vapor de color violeta.
3.- Disee una tcnica de valoracin del yodo con xido arsenioso
En ciertas condiciones se puede invertir la reaccion As (III) I3- (que se usa normalmente
en las valoraciones de soluciones de yodo) de manera que el As (V) oxide
cuantitativamente I- a I3-.
H3AsO4 + 3 I- + 2 H+
HAsO2 + I3- + 2 H2O
Una consecuencia de este proceso inverso es que el I3- formado en la reaccion puede ser
titulado con S2O32- y de este modo calcular la cantidad de As (V) originalmente presente.
Para que esta reaccion sea posible se requiere gobernar cuidadosamente las
concentraciones de H+ y I-. en la practica se ajusta la [H+] entre 4 y 5 M y se disuelve
suficiente cantidad de KI para tener por lo menos una concentracin de I- igual a 0,2 M.
Debe tenerse cuidado porque con esta acidez no puede utilizarse almidn como
indicador porque se descompone.
Puede emplearse el mtodo de extraccin o simplemente esperar que desaparezca el
color amarillo del triyoduro.
VOLUMETRIA REDOX
DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO
GRUPO N: 8 FECHA 27/11/13
ANALISIS: determinacin del contenido de vitamina C
METODO: YODIMETRICO
MUESTRA: zumo de naranja 100.0 ml
1. preparacin de 1L de solucin de NaS2O3 0.01N a partir del reactivo
solido
De la reaccin I+ 2SO
PE =
2(0.1269)
2
I+ 2SO
=126.9 g/eq
1 meq =0.1269 g
Peso de yodo
0.1000
0.1269
I2X(
)1000
DATOS
VOLUMEN INICIAL: 15.0 ml
GASTO DE Na2SO3: 13.1 ml
DECOLORACION GASTO: 0.5
CALCULOS
NI X VI = V Na2SO3 X N Na2SO3
N YODO=
. .
.
=0.0873333 meq/ml
PESO DE LA ALICUOTA
0.1009 1 3
250.0
1. NORMALIDAD
0.004036
9.2 23
123
(0.03567 3) =0.0122
100.0 ML ZUMO
2ml de almidn
Reaccin de titulacin
C6H8O6
+ I2
Acido. Ascrbico
Peso equivalente =
C6H6O6
+
2H+ + 2I- + 2e
Acido deshidroascrbico
176.14
2
= 88.07 g/eq
1meq = 88.07 mg
1meq =0.08807 g
CALCULOS
2 2
Mg % A.A =
88.07 /
100 %
1
5.60 2
Mg % A.A =
0.08733
88.07 /
2
100 %
100
Mg % A.A = 45.30
TABLA DE RESULTADOS
N
Mg% A.A
47.36
39.86
47.44
47.85
50.33
45.85
49.24
45.32
47.36
- 46.65625 =0.70
39.86
- 46.65625 =6.79
47.44
- 46.65625 =0.78
47.85
- 46.65625 =1.19
50.33
- 46.65625 =3.67
45.85
- 46.65625 =0.80
49.24
- 46.65625 = 2.58
45.32
- 46.65625 =1.42
= 373.25
M=
373.25
8
M = 46.65625
)
4. rechazo de datos (mtodo y
Valor sospechoso I O I
39.86
IMI = D
=
47.36
47.44
47.85
50.33
45.85
49.24
= 333.39
M=
333.39
7
M = 47.62
47.62
47.62
47.62
47.62
47.62
47.62
=
=
=
=
=
=
0.26
0.18
0.23
2.71
1.77
1.62
6.77
7
=0.96
= .
DISCUSIN DE RESULTADOS
En nuestra evaluacin respectiva. Nuestro resultado fue aceptado ya que en el rango
de respuestas nuestra valoracin fue entre 0-1, nuestro valora aceptado fue de 0.96
.esto quiere decir que la prctica, la elaboracin del experimento fue apto
OBSERVACIONES
En este experimento el yodo es el reactivo valor ante .en cual determina anualitos
reductores fuertes. Es un mtodo de titulacin directo de anlisis. El medio de reaccin
neutra o dbilmente acido presenta bajo poder oxidante que limita su aplicacin
El xido arsenioso al 99.9 % de pureza se utiliza como un buen patrn primario