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DETERMINACIN DEL
XIDO DE CALCIO
*CTEDRA:
- QUIMICA ANALITICA
CUANTITATIVA

*CATEDRTICO:
- Ing. ZENTENO CUBA, Ciro

*Alumna:
- YANCE AMBROSIO, Noelia

*SEMESTRE:

*SEMESTRE:
- IV (CUARTO)

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HUANCAYO-PER
OBJETIVOS
2014

El objetivo de esta prctica es calcular el porcentaje del xido de calcio en

una muestra acuosa mediante un anlisis gravimtrico y poner en prctica
los procedimientos experimentales ms relevantes empleados en
los mtodos gravimtricos.

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INTRODUCCIN

La determinacin del porcentaje de xido de calcio en el cemento,

actualmente, tiene como alternativa importante la determinacin. Por la
rapidez del mtodo sta tcnica tiene una buena aceptacin en las rutinas
de control de calidad de las plantas cementeras.

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MARCO TERICO
DETERMINACION DEL MAGNSIO POR EL MTODO DE ABSORCIN
ATMICA
FUNDAMENTO TERICO:
Espectroscopia de absorcin atmica (AA):
La espectroscopia de absorcin atmica (a menudo llamada AA) es un
mtodo instrumental de la Qumica analtica que determina una gran
variedad de elementos al estado fundamental como analitos .Es un mtodo
qumico analtica que esta basado en la atomizacin del analito en matriz
lquida y que utiliza comnmente un nebulizador pre-quemador (o cmara de
nebulizacin) para crear una niebla dela muestra y un quemador con forma
de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso
de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo "de
llama". La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a
una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, una
Lmpara de Ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o
una Lmpara de Descarga de Electrones (EDL).Normalmente las curvas de
calibracin no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La
temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por s no
mueran los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y
la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de
los tomos del analito es hecha por el uso de lmparas que brillan a travs
de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En AA la
cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de la llama determina
la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se utiliza
frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la
muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad. El
mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras

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slidas o semislidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue
siendo un mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos
traza en muestras acuosas (y otros lquidos).
Ventajas y desventajas
a) Ventajas

Puede analizar hasta 82 elementos de forma directa.

Sus lmites de deteccin son inferiores a la ppm.
Tiene una precisin del orden del 1% del coeficiente de variacin.
La preparacin de la muestra suele ser sencilla.
Tiene relativamente pocas interferencias.
Su manejo es sencillo.
El precio es razonable.
Existe abundante bibliografa.

b) Desventajas
o
o
o
o
o

Slo pueden analizarse las muestras cuando estn en disolucin

Tienen diferentes tipos de interferencias.
Solo pueden analizar elementos de uno en uno.
No se pueden analizar todos los elementos del Sistema Peridico.
Por ser una tcnica de absorcin, sus curvas de calibrado slo son
lineales en un corto rango de concentracin

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALDETERMINACIN
MAGNESIO
EN UN AGUA NATURAL MEDIANTE ESPECTROSCOPA DE
ABSORCIN ATMICA

Reactivos y disoluciones necesarias

Disolucin de 200 ppm de magnesio, preparada disolviendo con
precaucin0.2 g de cinta de magnesio en el mnimo volumen de
HCl(1+1) y diluyendo finalmente a 1 l con HCl al 1%(v/v).
Disolucin de lantano: Disolver 50 g de nitrato de lantano (La
(NO3)3.6H2O) en agua y enrasar a 1 l con agua des ionizada.

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Es conveniente el empleo de agua calidad para preparar todas las
disoluciones. Material e instrumentacin necesarios
Espectrofotmetro de absorcin Atmica Perkin
Lmparas de ctodo hueco de Mg.
Matraces aforados de 50 ml o 100 ml.

Procedimiento operatorio Determinacin de Mg

En matraces de 50 ml y a partir de una disolucin de 10 ppm de Mg
preparar varias disoluciones patrn de este metal, entre 0.1 y 0.5
ppm, de igual forma que con el calcio. Preparar as mismo un blanco.
En un matraz de 50ml pipetear 1 ml de agua de grifo, aadir la
disolucin de La 3+, el HCl correspondiente y a continuacin enrasar
con agua milli-Q.Preparar tres rplicas.
Despus de colocar la lmpara de Mg en el espectrofotmetro y una
vez establecidos las condiciones ptimas medir las absorbancias de
los patrones y de la muestra problema, despus de ajustar el cero
de absorbancia con agua milli-Q.

Determinacin de los Lmites de Deteccin y Cuantificacin

o Preparar seis rplicas del blanco analtico en matraces de 50 ml y
medir sus absorbancias tanto con la lmpara de Ca como con la de Mg.
La 5%(p/v)(ml)HCl 3M(ml)A(Ca)A(Mg)2.5 22.5 22.5 22.5 22.5 22.5
2Clculos
o Representar las absorbancias obtenidas frente a las concentraciones
de Mg.
o Ajustar sendas rectas a los puntos experimentales y a partir de las
mismas calcular el contenido de Ca y Mg en la muestra de agua.
o Determinar los lmites de deteccin (LD) y y cuantificacin (LQ)
tanto para el Ca como para el Mg, a partir del anlisis de las rplicas
del blanco.

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o Rectas de calibrado Calibracin del Equipo de Absorcin Atmica

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIALESY EQUIPOS:
2 vasos de precipitacin
Papel filtro
Hornilla elctrica
Embudo
Pipeta
Varilla de vidrio

REACTIVOS:

10 ml de Hidrxido de amonio NH4OH

cido clorhdrico HCl

Agua destilada
10ml de bifosfato amnico de sodio

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL SOBRE LA DETERMINACION

DEL MAGNESIO
1. A la solucin obtenida en el procedimiento anterior, lo sometemos a
calentamiento hasta eliminar el exceso de amonio
2. Enfriamos la solucin y aadimos cido clorhdrico hasta variar el
papel de tornasol a rojo.
3. Aadimos 10 ml de bifosfato amnico de sodio y al observar un
precipitado adicionamos HCl.
4. Adicionamos 5 ml de NH4OH y agitamos para precipitar totalmente al
fosfato amnico de magnesio, dejamos reposando por 24 horas.
MgCl2

+ NaNH4PO4 + NH4OH

MgNH4PO4 + NH4Cl + H2O

5. Filtramos y lavamos 8 veces con una solucin fra de NH4OH(1:8)

para evitar la disolucin del fosfato amnico de magnesio
6. Secamos y calcinamos por 2 horas.
MgNH4PO4

NH3 + H2O + Mg2P2O7

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CLCULOS Y RESULTADOS
A. Factor de trabajo es de 0.00500 de CaO /ml de solucin de KMnO4
B. El gasto ha sido de 22ml
C. La muestra es de 0. 5 g

%MgO =

%MgO =

(peso Mg2P2O7 ) (0 36207)x100

(Peso de muestra)

%MgO =

) (0 36207) x100
(0.5)

MgO

%Mg = (peso Mg2P2O7 ) (0.21839) x100

(Peso de muestra)

%Mg =

%Mg =

) (0.21839) x100
(0.5)

Mg

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ANEXOS

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