ANÁLISE ESTATÍSTICA EM QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA.

MARTINS, I.S. B. (IC); COSTA, R. C. (IC); AMARAL, K. C. O. G. (PG); MELO, J.V. (PQ)

Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN – CCET/ DQ

E-mail: javiebrazil21@gmail.com
INTRODUÇÃO E OBJETIVOS:
Para a realização de uma determinação analítica acurada é fundamental que se tenham equipamentos
calibrados, uso de soluções padronizadas e técnicos qualificados, bem como um laboratório adequado
para as realizações das análises, principalmente quando é requerida elevada precisão dos resultados.
Utilizou-se para este trabalho as análises de práticas de volumetrias de neutralização (determinação do
teor de ácido acético em vinagre comercial e determinação do teor de AAS em comprimidos
farmacêuticos), de precipitação (determinação do teor de cloreto de sódio no soro fisiológico), e de
complexação (determinação do teor de cálcio em comprimido efervescente). Tentou-se também avaliar a
qualidade dos resultados bem como o nível de entendimento dos alunos desta disciplina, de que forma
eles relacionassem as práticas desenvolvidas com o cotidiano. A avaliação dos relatórios das práticas
desenvolvidas pelos alunos foi realizada no sentido de comparar os resultados encontrados por eles com
os das especificações, uma vez que pelo fato de ser a primeira vez que os alunos realizavam essas
análises, se tratava de analistas sem nenhuma experiência.
MÉTODOS:
Selecionaram-se alguns relatórios apresentados pelos alunos, após a realização da prática
correspondente, pertencentes ao curso de química na disciplina química analítica quantitativa-QUI
O541, tendo em média 25 alunos no horário de 35T456 das 15h 45 min às 18h 30 min, período 2006.2.
As aulas práticas foram ministradas no laboratório de química analítica quantitativa, pertencente ao
Departamento de \Química da UFRN, utilizando para isto ferramentas estatísticas com o intuito de
organizar e interpretar os resultados obtidos pelos alunos e confrontá-los com os das especificações dos
rótulos.
RESULTADOS E DISCUSSÃO:
Utilizou-se como ferramenta estatística principal para a determinação do teor do ácido acético a análise
do erro percentual, pois não podem ser comparadas as médias porque cada marca analisada tinha uma
especificação no rótulo diferente entre 4,0 a 4,4% de acidez volátil, sendo analisadas cinco amostras
distintas. Observa-se pelo gráfico1 que a marca 1 apresentou o menor erro percentual tendo o resultado
próximo da especificação (3,78/4,0%). Já a marca 2 teve um maior erro podendo ser justificado pelo fato
de algumas das amostras analisadas estarem fora do prazo de validade ou por um erro sistemático uma
vez que o desvio padrão foi baixo (0,051), significando que os resultados estavam em torno da média
amostral, e se desviando da especificação (3,61/4,31%). Percebe-se um valor negativo na marca 4,
devido aos resultados encontrados estar um pouco acima da especificação do rótulo (4,56/4,4%). A
amostra que apresenta um erro de 16,24% foi coletada em supermercado e analisada por outras técnicas,
onde foi verificado um erro da mesma ordem, constatando que a diferença observada entre o valor
determinado e o esperado erra devido ao baixo teor da acidez da amostra e não ao erro experimental.
Erro% do ácido acético no vinagre

5,5%
14% 1 2 3

16,24% 4 5
-4,45%
10,75%

Gráfico 1
Utilizou-se para análise do NaCl no soro fisiológico os valores das médias das duas marcas analisadas
bem como os seus erros. Com relação à média observou-se pelo gráfico 2 que as duas marcas estavam
próximas da especificação (0,9%) e quanto aos valores encontrados para o erro percentual das duas
amostras foram baixos, fato observado no gráfico 3. Os bons resultados encontrados pode-se aferir pela
boa qualidade da amostra e da análise. Em comparação com a análise de vinagre, o resultado obtido no
soro fisiológico tem que ter uma boa precisão, por se tratar de algo ligado a saúde humana.
 Teor de NaCl no soro fisioógico Erro% Soro

0,30

0,859%
1 1
0,897% 2 2

4,56

Gráfico 2 Gráfico 3
Utilizou-se para análise do AAS em comprimidos farmacêuticos os valores das médias das três marcas
analisadas bem como os seus erros. Com relação à média observou-se pelo gráfico 4 que a marca 3 teve
um melhor desempenho em relação à especificação (475/500mg) bem como um menor erro 4,9%
gráfico 5. Já a marca 1 foi a que apresentou um menor desempenho (406,72/500mg) e
consequentemente o maior erro 18,95%. O efeito do incipiente pode ser observado nesta análise, uma
vez que o comprimido de AAS é insolúvel em meio aquoso e em meio alcoólico fazendo com que uma
fração do AAS não seja dissolvida durante o preparo da mostra, diminuindo a precisão da análise.
ASS em comprimidos Erro % ASS

4,90
406,72
475,50
1 1
2 2
3 3
9,13 18,95

454,33

Gráfico 4 Gráfico 5
Para a determinação de cálcio em comprimido efervescente foi analisada apenas uma amostra, observa-
se pela tabela 1 que houve uma grande flutuação dos valores (322-672 mg), o que faz a média se
distanciar da especificação (446,39/500 mg) e que haja um valor alto de desvio padrão (126,60). Este
fato pode ser explicado pelo motivo que esta análise tem que ser realizada com um pH básico, uma vez
que o agente complexante EDTA sofre processo de complexação em meio básico e pode não ter havido
um cuidado dos alunos em adequar o pH ao experimento.
Determinação do Ca em comprimidos farmacêuticos
Resultados Média Desvio padrão Variância Erro%
332 456 446,39 126,60 16027,19 10,72
662 337
332 360
456 360
332 560
537 560
672 457
337 332
631 322
Tabela 1
CONCLUSÃO:
Conclui-se que os resultados encontrados pelos alunos nos relatórios, de uma forma geral obtiveram um
bom rendimento, ou seja, próximo das especificações dos rótulos, mostrando dessa forma que mesmo
em práticas desenvolvidas pelos alunos podem-se obter bons resultados.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

MAHAM, B. H., Química um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher Ltda., 4ª edição, São Paulo.

BASSET, J., DENNEY, R.C., JEFFERY, G. H., e. MENDHAM, J., Editor Vogel, Análise Química
Quantitativa, Editora Guanabara Koogan, 5ª edição 1992.
TRIOLA, Mario F, Introdução à estatística, ed. LTC, Rio de Janeiro, 2005.