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1 laboratorio

Separacin de cationes por grupo

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIRIA


Facultad De Ingeniera Geolgica, Minera Y Metalrgica

INFORME 1 DE LABORATORIO

SEPARACIN DE CATIONES POR GRUPO


ALUMNOS:
Quispe Huamn Eder Jos
Huamn Ruiz Juan Carlos
PROFESOR:

Lima, septiembre del 2010

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera y Metalrgica

2010-II

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Separacin de cationes por grupo

INTRODUCCIN

Hemos comprendido a lo largo de nuestros primeros aos de vida


universitaria que la Qumica analtica es parte de la qumica que estudia
especialmente los principios y mtodos tericos del anlisis qumico, a estas
alturas de nuestra pequea experiencia tenemos claro la razn de ser y las
principales tareas que cumple la qumica en nuestra formacin.
Hay que tener en cuenta que en el anlisis cualitativo de una muestra
solo se encuentran aplicacin las reacciones que van acompaadas de algn
efecto externo, es decir de transformaciones fcilmente identificables las
cuales permiten confirmar que la reaccin se ha llevado a cabo, este pequeo
argumento, ha servido como principio en el siguiente laboratorio,
consecuentemente se ha verificado la veracidad y aplicacin de este principio.
Estos efectos externos pueden ser: el cambio de coloracin en la
solucin, precipitacin, o desprendimiento de gases.

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OBJETIVOS

Identificar o, como suele decir, el descubrimiento o reconocimiento


de los diversos elementos, grupos de elementos o cationes de los que
est compuesta la sustancia o solucin. Estar en la capacidad de poder
distinguir los cationes representativos de cada grupo.
Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van
acompaadas de precipitaciones o cambios de coloracin de la
solucin, al emplear estas reacciones se observan directamente los
iones o cationes que forman a los elementos que forman la solucin.
Analizar una u otra reaccin analtica es necesario crear determinadas
condiciones para su desarrollo, pues caso contrario su desarrollo no
ser fidedigno.
Estar en la capacidad de establecer las caractersticas e importancia de
las reacciones selectivas que permiten diferenciar los distintos grupos
de cationes.

FUNDAMENTO TERICA

REACIONES SELECTIVAS

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Son reacciones que dan resultados idnticos o muy parecidos con una o
muchos iones (grupo de iones).
Ejemplo:
Cationes de grupo I
HgCl
(Ag+, Pb+2, Hg+2) +

HCl.

AgCl
PbCl

CLASIFICACIN DE LOS CATIONES


Para nuestro experimento, clasificamos a los cationes por grupo:
Grupo

Iones

Ag+, Pb+2, Hg2+2

II

Hg+2, Pb+2, Bi+3, Cu+2, Cd+2, Sn+2, As+3,


Sb+3, Sn+4

IIIA

Al+3, Cr+3, Fe+3

IIIB

Ni+2, Co+2, Mn+2, Zn+2

IV

Ba+2, Sr+2, Ca+2

Mg+2, Na+, K+, Li+, NH4+

PRODUCTO DE SOLUBILIDAD
Para electrolitos escasamente solubles, experimentalmente se
comprueba que el producto de las concentraciones molares totales de los

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iones es una constante para cada temperatura (en nuestro caso temperatura
ambiente). Este producto Sp cada temperatura (en nuestro caso temperatura
ambiente). Este producto Sp se denomina producto de solubilidad. Para un
electrolito binario:
AB A+ + BSAB = [A+] [B-]
En general, para un electrolito ApBq que se ioniza en pA+... y qB-..., iones
ApBq P A+... + q B-...
] = [pA+...]p x [qB-....]q

S[

La sustancia slida se ioniza completamente en solucin diluida, por lo que


no habr molculas sin ionizar. Se puede demostrar termodinmicamente que
en soluciones saturadas de cualquier sal que contienen cantidades variables de
una sal ms soluble con un in comn, los productos de las actividades de los
iones en las distintas soluciones saturadas son los mismos, sea el electrolito
binario:
AB A+ + B aA+ x aB- = constantes
Actividad
Siendo:

ai = C i i

Concentraci
Factor denactividad

En las soluciones muy diluidas, a las que nos estamos refiriendo, las
actividades pueden ser tomadas como iguales prcticamente a las
concentraciones, de cmo que [A+] x [B-] = Constante.

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Cabe resaltar que la expresin del producto de solubilidad es aplicable


para soluciones saturadas de electrolitos escasamente solubles y con
condiciones pequeas de otras sales.
La gran importancia de la concepcin del producto de solubilidad se
debe a su vinculacin con la precipitacin en soluciones, siendo esta una de
las operaciones principales en el anlisis cualitativo. El producto de
solubilidad es el valor final que se obtiene para el producto inico cuando se
alcanzado el equilibrio entre una fase slida y la solucin si las condiciones
experimentales son tales que el producto inico es diferente del producto de
solubilidad, entonces el sistema se modifica de modo que los productos
inicos y de solubilidad lleguen a ser iguales. De ese modo si para un
electrolito se hace que el producto de las concentraciones de los iones en
solucin exceda de algn modo al producto de solubilidad por ejemplo
mediante el agregado de una sal con un in comn, el sistema se modificar
motivando la precipitacin de una sal slida siempre que, naturalmente, quede
excluida la posibilidad de sobresaturacin.

PARTE EXPERIMENTAL

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MATERIALES

Ocho tubos de ensayo.


Papel de filtro.
Papel de tornasol.
Pinza.
Embudo.
Baqueta.
Vaso.
Reactivos: HCl(ac) , NH4OH , Na2S , NH4Cl.
PROCEDIMIENTO

1)

Se recibe una muestra de de la solucin que contiene cationes del


grupo I al V, [Ag+, Pb++, Hg2++].

Solucin que
contiene cationes
del grupo I al IV.

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2)

Agregar a la solucin HCl 6N gota a gota hasta observar la


formacin de un precipitado blanquecino, que indica la presencia de
cationes del grupo I, filtre.

Formacin de
un precipitado
blanquecino.

Filtracin

La precipitacin se debi a las siguientes reacciones:


Cationes del primer grupo.
HgCl
(Ag+, Pb++, Hg2++)(ac) +

HCl(l) (6N)

AgCl
PbCl2

Ejemplo:
1ero AgNO3(ac)

Ag+ + NO-3 (agregar HCl)

2do Ag+ + Cl-

AgCl

Caractersticas del grupo: Los cloruros son insolubles en agua y HCl diluido.

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3)

neutralice la solucin filtrada de (2) agregando gotas de NH4OH


(por cada gota de reactivo aadido agite el contenido del tubo), use
como indicador papel de tornasol, hasta observar que el papel de
tornasol tomo una coloracin de lila.

Introduciendo el
papel tornasol.

Agregar tantas gotas de HCl 6N como mililitros de solucin neutra obtenida,


aada gota a gota Na2S hasta observar la formacin de un precipitado, que
indica la presencia de cationes del grupo II,[Hg++, Pb++, Cu++, Sn++, etc.].
Formacin de un
precipitado marrn
oscuro.

Filtracin

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La precipitacin se debi a las siguientes reacciones:


Cationes de segundo grupo.
HgS
[Hg++, Pb++, Cu++, Sn++](ac) +

Na2S(l)

PbS
CuS
SnS

Caracterstica del grupo: sulfuros insolubles en HCl.

4)

Agregue a la solucin filtrada de (3) unas 3 o 4 gotas de NH4Cl 5N,


no se observaran cambios significativos, luego alcalinice la
solucin con NH4OH 15N, aada posteriormente gotas de Na2S
hasta observar la formacin de un precipitado que indica la
presencia de cationes del grupo III.

Formacin de
precipitado.

Filtracin

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La precipitacin se debi a las siguientes reacciones:


Cationes del tercer grupo.
NiS
[Mn++, Zn++, Cu++, Ni++] + (NH4)2S

CuS
MnS
ZnS

Reactivo

Ejemplo:
Mn++ + S--

MnS

Caractersticas del grupo: Sulfuros precipitables por (NH4)2S en presencia de


NH4OH y NH4Cl.

5)

Hierva la solucin filtrada en (4) para expulsar el H2S, enfriar.

Se lleva a un
calentamiento de
bao Mara.

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Aada gotas de 3 a 4 de (NH4)2CO3, dejar reposar y observe la lenta


formacin de un precipitado blanquecino, indica la presencia de de cationes
del grupo IV.
Lenta formacin de un
precipitado
blanquecino.

Filtracin

La precipitacin se debe a las reacciones:


Cationes del cuarto grupo.

BaCO3
[Ba++, Sr++, Ca++, etc.](ac) + (NH4)2CO3

SrCO3
CaCO3

Caractersticas del grupo: carbonatos precipitables por (NH4)2CO3 en


presencia de NH4Cl.

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6)

La solucin filtrada de (5) debe ser cristalina, contiene los


cationes del grupo V, [Mg++, Na+, K+, Li+, NH4+, etc.].

Formacin de un
lquido cristalino.

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CUESTIONARIO

1- El segundo y el tercer grupo de cationes de debera separar el


H2S(g) el sulfuro de hidrogeno, el cual se separa utilizando el
aparato
kipp
y
explique
su
funcionamiento.
Dibuje el kipp y explique su funcionamiento.
EL APARATO DE KIPP

QUE CARACTERISTICAS TIENE


El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material slido (por
ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el cido en el
superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro
central tiene un tubo con una vlvula utilizada para la extraccin del gas
obtenido. Cuando sta est cerrada, la presin del gas en el cilindro central
aumenta, empujando el cido de vuelta al cilindro superior hasta que deja
de estar en contacto con el material slido, y la reaccin cesa.
COMO FUNCIONA EL APARATO?
Sus usos ms comunes son la preparacin de cido sulfhdrico
mediante la reaccin de cido sulfrico con sulfuro ferroso, preparacin de
dixido de carbono mediante la reaccin de cido clorhdrico con
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carbonato de calcio, y de hidrgeno mediante la reaccin de cido
clorhdrico con un metal apropiado.
El slido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el lquido
(puede ser cido clorhdrico, pero mejor funciona con cido sulfrico 9N)
se vierte en la bola superior, que llena primero el depsito ms bajo y luego
sube hasta la bola central. Aqu, al juntarse el lquido con el slido, se
produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de
hidrgeno). Cuando este se cierra, el gas ejerce presin sobre el lquido y
ste sube hacia la bola superior con lo cual el slido se queda en seco y
deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo de
desprendimiento.
FeS(s) + H2SO4 FeSO4 + H2S

2- a) En la marcha qumica seguida Es importante lograr la


precipitacin total o completa? Porque?
Es muy importante que se logre la precipitacin total para cada grupo ya
que de lo contrario podran reaccionar cationes de diferentes grupos juntos,
con lo cual nuestro anlisis sera incorrecto, si en caso esto sucediera
podemos darnos cuenta que se ha cometido un error al verificar los colores
de los precipitados obtenidos en cada separacin.
b) Cmo nos percatamos de haber logrado la precipitacin
total?
Podemos estar seguros que se ha efectuada una precipitacin total, si
despus de la formacin del precipitado agregamos una gota ms de
reactivo y observamos que ya no se forma precipitado, slo as verificamos
que ya no hay reaccin y la precipitacin estar completa.

c) Se puede en realidad, la precipitacin total o completa, por


ejemplo de un catin? Por qu? Explique brevemente y con
toda claridad.

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No siempre se puede lograr la precipitacin total. Por ejemplo en Mg (OH)
se disuelve en cidos y sales de amonio y es por ello que en presencia del
ion NH4+ la separacin del Mg+2 no puede ser completa. A veces la
presencia del ion NH4+ hace que el precipitado del Mg (OH)2 no llega a
formarse.
3- a) En qu medio se separo cada grupo?
Grupo I

Acido

Grupo II

Acido

Grupo III

Acido

Grupo IV

Acido

Grupo V

Acido

b) Qu compuestos se formaron?

GRUPO

REACTIVO
IONES
DE GRUPO

I
(grupo de HCl diluido
la plata)
II
(grupo
del cobre
y
del Na2S
arsnico)
III

Ag+,
Hg2++

Pb++,

PRECIPITA

CARACTERSTICAS
DEL GRUPO

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

Cloruros insolubles en
HCl diluido

Hg,
Pb2+,
HgS, PbS, Bi2S3,
Bi++,
Cu,
Sulfuros insolubles en
CdS, SuS,
+2
2+ CuS,
Cd , Cn ,
HCl diluido
As2S3,
3+
3+
As , Sb

Al3+,
Cr3+,
(grupo
(NH4)2S en Fe3+
del hierro presencia de Ni2+,CO2+,
y
del NH4OH
y Mn2+, Zn2+
zinc)
NH4Cl

Al(OH)3, Cr(OH)3,
Hidrxido precipitables
Fe(OH)3
por NH, OH en
NiS, CoS, MnS, presencia de NH, Cl.
ZuS

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IV
(grupo
del
calcio)

(NH4)2CO3
en

Ba2+,
Sr2+,Ca2+

presencia de
NH4OH
y
NH4Cl

BaCO3,
CaCO3,

SrCO3,

Sulfuros precipitables
por
(NH4)2S
en
presencia de NH4Cl.

V
2+
, Na1+,
Iones que no precipitan
(grupo de Sin reactivo Mg
1+
1+ Sin precipitado de
K ,
Li ,
en
los
grupos
los
de grupo
grupo
1+
NH4
anteriores.
metales
alcalinos)

c) Cmo se precipita el catin Mg+2?


El catin Mg+2 se precipita de la siguiente manera:
A 2 gotas de solucin de una sal de magnesio se aaden 2 gotas de
solucin saturada de NH4Cl y la solucin obtenida se trata 2 gotas de
una solucin 2 N de amoniaco, comprobando luego si se forma el
precipitado.
4- Calcule el pH y el pOH de una solucin acuosa de amoniaco, con
NH4OH(ac) 0.1 M Kdis = 1.7910-5

NH 4 OH ( ac ) NH 4 OH
0.1M
X
0.1 X

X
X

X
X

X2
1.79.10 5
(0.1 X )
X 1.337.10 3 M
P0 H 2.873
PH 11.126

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5- Se dispone de la sal MgSO4 7H2O(S) sulfato de magnesio


heptahidratado y se desea preparar 250 ml de solucin 0.125 N
Qu cantidad de sal en gramos se necesita pesar?
Pequi
V
n
N
V

MgSO4 7 H 2 O

V 0.25L

N 0.125 N

m
VM

m 3.85 gr

6- A 20 ml de HCl(ac) 0.04 M se le aade 45 ml de K(OH) 0.02 N.


Calcule el pOH de la solucin resultante.

HCl
0.04M

K (OH )

KCl H 2 O

0.02M

hallando los nmoles respectivos


n HCl M .V 8.10 4
n KOH MV 9.10 4
se neutralizan n HCL n KOH
nos quedan
n KOH 10 4

M KOH 1.5.10 3

ahora hallando POH 2.82

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7a. Cuntos gramos del anin bicarbonato,

HCO

3 ( ac )

estn

contenidos en 150ml de solucin, si su concentracin es 0.65ion-g/lt


(iongramo/lt)

HCO

150 ml

3 ( ac )

0.65 ion-g/L
C 0.65

ion g
61g
0.65
L
L

C 39.65g / L

1L
0.15L

39.65g
m = 5.9475g

b. Se tiene una solucin de acido sulfrico, H 2 SO4 ( ac) al 68.13% (P/P)


y 1.598g/cm3 de densidad. Calcule el volumen necesario de ese
acido, para preparar 3.5lts de solucin al 2.25N

H2SO4

W% = 63.13%
= 1.598 g/cm3

H2SO4
V = 3.5 L
C = 2.25 N

M x = N C = 1.125 M

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M

n
n
n = 3.9375 moles

V 3.5L

WH 2 SO4
M H 2 SO4

W%

3.9375moles , M H 2 SO4 96 W H 2 SO4 378 g .

68 .13
378

mSoluxion 554 .8216 g.


100
m Soluxion

1.598g / cm 3

m 554.8216

V
V

V H SO 347.1975cm3
2

8-

Calcule la solubilidad (en mg/dl) del hidrxido de magnesio,


Mg (OH ) 2 , si su Kps(a) (constante del producto de solubilidad es

Kps = 6.0 x 10-10 (libro)

Mg(OH)2
S

Mg+2 + 2OH-

2S

Kps = (S) (2S)2 = 6.0 x 10-10


S = 5.31329 x 10-4 Molar
S = 9.112 x 10-6 g/l
S = 9.112 x 10-5 mg/dl

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CONCLUSIONES
Los cationes han sido separados bajo la forma de precipitados (los 4
primeros grupos, los cationes del grupo V los obtenemos como una
solucin cristalina).
Los cationes de un mismo grupo tienen propiedades similares, por lo
cual pueden ser separados por grupos.
Los cationes del 2do y 3er grupo se obtienen con el mismo agente
reaccionante

pero

en

diferentes

medios

(cido

bsico

respectivamente).
Se puede comprobar la saturacin de un producto al no formar
precipitado alguno.
Del experimento de concluye que:
- Los cationes del grupo I precipitan como cloruros.
- Los cationes del grupo II precipitan como sulfuros.
- Los cationes del grupo III precipitan como sulfuros alcalinos.
- Los cationes del grupo IV precipitan como carbonatos.
- Los cationes del grupo V no precipitan en esta experiencia
Podemos observar que los grupos de cationes se pueden
identificar segn el color del precipitado obtenido. Como:
- Grupo I: precipitado color blanco
- Grupo II: precipitado color negro
- Grupo III: precipitado color marrn
- Grupo IV: precipitado color gris claro
- Grupo V: precipitado incoloro.

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Bibliografa

ARTHUR I. VOGEL

Qumica Analtica Cualitativa.


Editorial Karpelusz
Quinta Edicin
Buenos Aires 1974

V. N. ALEXEIEV

Semimicroanlisis Qumico
Cualitativo
Editorial Mir
URSS 1975

F. BURRIEL,

Qumica Analtica Cualitativa

F, LUCENA,

Editorial Paraninfo

S. ARRIBAS,

Decimosptima Edicin

J. HERNANDEZ

Espaa 2000

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