Sie sind auf Seite 1von 4

RESUMEN:

En esta practica se determino la isomera


de un grupo funcional por medio de la
tcnica de Cromatografia de Capa
Delgada CCD, aqu se usaron muesttras
pares de dos componentes diferentes, el
primer par consto de : benzonato de
metilo y acido p-toluico, el siguiente par
fue de N-metilanina y P-toloudina, a
continuacin las pruebas se tomaron en
placas de gel de silicia pinchando a cada
lado con capilares dados, en la cmara
de elucin se uso hexano y 40:4 de
Hexano-etanol , de esta manera actuo la
fase mvil enla adsorcin del eluyente,
seguidamente se secaron al aire y se
paso a revelarse en una cmara ultavioleta UV facilitada en el laboratorio.
Tambin trabajamos con placas de RP18 en estas placas se realizo de igual
forma el proceso anterior solo se cambio
el solvente del segundo par de ismeros
reemplazandolo por 5:5% de H2CO3/IPA
Palabras Claves: Isomeros,
Cromatografia de capa delgada CCD,
fase mvil, fase estacionaria, adsorcin.
OBJETIVOS:
-

Por medio de la tcnica de CCD


(cromatografa capa delgada)
comprobar que sirve como medio
eficiente y rpido para lograr
separar y hacer seguimiento a
una reaccin qumica con
determinados compuestos
identificar los componentes
usados en la practica midiendo la
velocidad relativa (RF) de cada
uno con relacin a aquella del
frente del disolvente.
Obtener una medida
semicuantitativa de algn
componente. Pichando la misma

cantidad en la placa
cromatografica, cuanto mayor sea
la mancha obtenida en el
cromatograma, la concentracin
de esa sustancia ser mayor.
PREGUNTAS:
1. De acuerdo con los valores de
Rf obtenidos en el
experimento, indique cual
ismero de cada pareja es mas
polar que el otro, como se
relaciona esta observacin con
la extructura de cada par de
compuestos, Explique:

2. Que es la cromatografa de
columna seca? Y como se
desarrolla?
Funa tcnica descrita por Loev
yGoodman, la cual consiste en
rellanar unacolumna clsica de
cromatografa conadsorbente, sin
ayuda de ningn solvente,sea que
en vez de usar varios volmenesde
disolvente la cromatografa de
columnaseca finaliza cuando el
solvente alcanza elfondo de la
columna al usar un solo volumen de
disolvente. Este mtodo ofrece
algunasventajas como el grado y la
velocidad deseparacin. Para el
montaje de la cromatografa
decolumna seca se inicia rellenando
uncolumna de vidrio o
preferiblemente un tubode nylon con
almina seca o slice gel seca,la
adicin de este se hace sin la
presencia deningn disolvente y
tratando de disminuir almximo los
espacios que puedan quedar
aladicionarse el adsorbente. El
tamao de lacolumna se escoge

dependiendo de ladificultad para


separar la muestra, entre msdifcil
ms grande ha de ser la
columna.Posteriormente se adiciona
la muestra en eltope del absorbente,
se adiciona el solventeeluyente hasta
que este alcance el fondo dela
columna resultando un
cromatograma quees revelado con
una lmpara de UVobservando zonas
del absorbentecorrespondiente a los
compuestosseparados. La columna
de nylon se marcacon una pluma y
se corta con un cuchillocada zona,
luego se pueden extraer
loscompuestos contenidos en el
absorbente conmetanol, ter o el
solvente adecuado.[1]

Procedimiento en el que parte o todos los


componentes de la muestra se someten,
una vez separados, a etapas adicionales
de separacin. Esto se puede hacer, por
ejemplo, conduciendo a una fraccin en
particular que eluye de la columna hacia
otra columna (o sistema) que tenga
diferentes caractersticas de separacin.
Cuando se combina con etapas de
separacin adicionales, se puede hablar
de cromatografa multidimensional. En la
cromatografa plana, cromatografa
bidimensional se refiere al proceso
cromatogrfico que hace que los
componentes migren primero en una
direccin y luego en otra perpendicular a
ella; las dos eluciones se llevan a cabo
con eluyentes diferentes. [2]

3. En que consiste el desarrollo


multiple y el desarrollo
bidimensional en CCD?
Desarrollo multiple: La cromatografa de
capa delgada posee unpoder mximo de
resolucin en una reginespecfica. En
separaciones difciles laresolucin puede
incrementarse por desarrollo mltiple. En
esta tcnica despusdel primer
desarrollo la placa se remueve dela
cmara, se deja secar y se desarrolla
otravez en el mismo solvente.

Estasseparaciones son ideales para


compuestoscon Rf menores de 0,5. [1]

Desarrollo bidimensional:

4. En que consiste la
cromatografa de CCD
preparativa
La cromatografa preparativa se
diferenciade la tcnica bsica en muchos
aspectos; lapreparacin de la capa
delgada, debehacerse con menos agua
que de ordinario.Una mezcla ms espesa
ayuda a estabilizar elgrosor de las placas
que se precisa para unacarga de mayor
magnitud. El espesor ptimooscila desde
un mnimo de 1 mm. Hasta unmximo de
2 mm. Las placas utilizadas
encromatografa preparativa son
placasgrandes, de aproximadamente
20x20 cm.que permiten separar

aproximadamente 1 g.de mezcla


utilizando unos 35 g. deadsorbente.La
siembra de la muestras realiza a lo
largode una lnea recta, si al terminar la
primerasiembra todava queda muestra,
se seca laprimera siembra y se aplica la
segunda,intentando que sta quede
sobre la anterior,para as conseguir que
el frente sea lo ms estrecho posible. La
siembra debe realizarsea lo ancho de la
placa.Una vez sembrada la muestra se
desarrolla lacromatografa.Una vez
localizados los compuestos, stos
seextraen de la fase estacionaria, uno a
uno,con la ayuda de una esptula, sobre
un papelde filtro u otro soporte.
Posteriormente secoloca cada
componente en un erlenmeyer,y se
mezcla con un disolvente (metanol).
Unavez disuelto el compuesto se filtra
variasveces para separar el compuesto y
la faseestacionaria. Una vez separado se
elimina eldisolvente (destilacin), con lo
cual seobtiene el componente separado.
[3]
5. Con que otros mtodos se
pueden identificar ismeros?
Mencione al menos dos
mtodos.
En este caso se presentan diferentes
tipos de isomera, dependiendo del
nmero de coordinacin y de la
estructura espacial de la entidad:
Isomera de Conformacin:
Se presenta cuando una entidad de
coordinacin de NC 4 puede adquirir la
estructura cuadrado planar o la
tetradrica; en algunos casos esta
modificacin se lleva a cabo por cambio
en la temperatura y puede notarse por un
cambio de color, como en
algunos termocromos. Por ejemplo, el

tetraclorocuprato(II) de
dietilamonio, ((C2H5)2NH2)2 [CuCl4], el
cual a temperatura inferior a la ambiente,
es cuadrado planar y presenta un
color verde brillante; al aumentar la
temperatura hasta aproximadamente 5253C,la estructura cambia a tetradrica
distorsionada y el color del complejo
es amarillo.
Isomera ptica:
Un ismero ptico es aquel que en forma
cristalina o en solucin tiene la propiedad
de hacer girar el plano de la luz
monocromtica (de una sola longitud de
onda) o polarizada (oscila en un solo
plano), hacia la derecha o hacia la
izquierda.
Esta propiedad se mide en un aparato
llamado polarmetro.Si uno de los
ismeros hace girar la luz hacia la
derecha, se denomina dextrorrotatorio; el
otro ismero lo har hacia la izquierda y
se denomina levorrotatorio. En una
mezcla de concentraciones iguales de
cada ismero, el ngulo de giro en uno y
otro sentido tambin es igual, luego el
efecto se neutraliza y no se presenta
desviacin del plano de la luz. A esta
mezcla equimolecular se la llama
racmica; la tarea de separar los
ismeros pticos de una mezcla
racmica se llama resolucin. [4]
6. Si se tiene una mezcla de
compuestos, la CCD ser una
tcnica efectiva para separar y
cuantificar su numero de
componentes?
La cromatografa de capa delgada CCD
es un procedimiento que se utiliza para
separar molculas relativamente
pequeas. En la Quimica se utiliza
frecuentemente para identificar,
cuantifixar y separar azcares simples,
lpidos, aminocidos, nucletidos,

metabolitos, y ocacionalmente para


separar cadenas cortas de polipptidos y
cidos nucleicos. Al igual que otras
cromatografas, consiste de una fase
estacionaria y una fase mvil y el
principio es el mismo: la sustancia de
inters se adherir a la fase estacionaria
o se mover con la fase mvil, viajando
una distancia que es inversamente
proporcional a la afinidad por la fase
estacionaria. Esta tcnica es efectiva ya
que es usada para separar mezclas y
poder determinar sus componentes, esta
separacin se consigue mediante la
diferencia entre las muestras de
adhesin de las molculas de los
componentes a una fase mvil y una fase
estacionaria, esta tcnica es usada en
muchos laboratorios para la obtencin de
componentes por medio de una mezcla o
la determinacin de el numero de
componentes de una muestra.
CONCLUSIONES:
Teniendo en cuenta el desarrollo de
laprctica, la tcnica de cromatografa
porcapa delgada permite en gran
medidaconocer el comportamiento de
losconstituyentes de una mezcla al
serseparados por esta tcnica, a
pequeaescala, para segn los
resultados obtenidos,montar un sistema
de cromatografa porcolumna para as
llevar a cabo el proceso deseparacin;
como tambin la tcnica C.C.Dpermite
verificar si la separacin de
loscomponentes de una mezcla se
realizo demanera correcta , pues en el
barridorealizado para cada colorante o
compuestomostrara una sola mancha,
indicando unaseparacin efectiva, y dos
o varias manchasen el mismo camino de
corrido, indicara unaseparacin fallida.
Por medio de los valores calculados de
Rf para las dos placas analizadas, se
puedeidentificar los componentes de

unamezcla, ya que estos se comparan


con losvalores arrojados de las
posiblessustancias que se creen que
estn dentrode esta.
BIBLIOGRAFIA:
[1] .JARAMILLO L.M. Fundamentos de la
separacin y purificacin de
compuestosorgnicos por mtodos de
distribucinentre fases, Cali.
Departamento deQumica, Universidad
del valle; 1987. 84-86pp.
[2]. Enlace web: Tecnicas de separacin
cromatografica
http://ocw.uc3m.es/ciencia-eoin/caracterizacion-demateriales/material-de-clase1/Apuntes_Tecnicas_de_separacion_cro
matografica.pdf
[3] Enlace
web:http://www.textoscientificos.com/qui
mica/cromatografia/bidimensional,visitad
o el da29 de Abril de 2012
[4] Universidad nacional de colombia
Quimica de Coordinacion- ISOMERIA.
Enlace web :
http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/cien
cias/2000189_1/html/quimica-decoordinacion-isomeria.html

Das könnte Ihnen auch gefallen